馬逵 張騰中 王方軍,* 王東哲 甄大崴

釩微合金化對高性能4J32合金微觀組織和性能的影響

馬逵1張騰中2,3王方軍2,3,*王東哲2,3甄大崴1

（1北京空間機(jī)電研究所，北京 100094） （2重慶材料研究院有限公司，重慶 400707） （3國家儀表功能材料工程技術(shù)研究中心，重慶 400707）

隨著空間光學(xué)遙感器性能的發(fā)展，對光機(jī)結(jié)構(gòu)的力、熱穩(wěn)定性提出了更高的要求，而材料性能的提升是提高結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的重要技術(shù)途徑。文章研究了釩（V）微合金化超因瓦（4J32）合金在不同鍛造溫度和熱處理過程中合金的微觀組織、一次碳化物、晶粒度及性能的變化。結(jié)果表明，通過向4J32合金中添加0.1%的微合金元素V，采用真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔的冶煉工藝，并將終鍛溫度控制在850℃，經(jīng)過800～850℃固溶處理，產(chǎn)品顯微組織更加均勻，具有較高的強度和較低的熱膨脹系數(shù)，滿足了空間光學(xué)遙感器支撐結(jié)構(gòu)的力、熱穩(wěn)定性要求。

超因瓦合金 釩微合金化 固溶處理 熱膨脹系數(shù) 空間光學(xué)遙感器

0 引言

超因瓦（4J32）合金是在因瓦合金化學(xué)成分的基礎(chǔ)上，通過以鈷（Co）代鎳（Ni）而得到的一種具有優(yōu)良熱膨脹系數(shù)的合金，其不僅塑性良好，還具有低溫組織穩(wěn)定、力學(xué)性能穩(wěn)定的特點，最顯著的特點是在環(huán)境溫度（–60～80℃）內(nèi)具有很低的熱膨脹系數(shù)[1]?？臻g光學(xué)遙感器對光機(jī)結(jié)構(gòu)溫度穩(wěn)定性和力學(xué)穩(wěn)定性有較高的要求，4J32合金材料以其上述優(yōu)勢在空間光學(xué)遙感器上（如主鏡支撐、嵌套、次鏡支撐、低溫結(jié)構(gòu)支撐等熱膨脹系數(shù)小、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和剛度較高的場合）得到廣泛應(yīng)用。因此，如何更好地提升4J32合金的性能是空間遙感領(lǐng)域需研究的重要技術(shù)內(nèi)容之一[2]。國內(nèi)外研究人員在提升材料性能方面開展了大量的研究。王方軍等[3-4]研究了Ni、鈦（Ti）元素和熱處理工藝對高強度定膨脹合金4J32C熱膨脹系數(shù)的影響，結(jié)果表明，隨著Ti元素的增加，合金的熱膨脹系數(shù)增大，隨著固溶溫度的升高，合金的熱膨脹系數(shù)逐漸降低。孫道柱等[5]研究了氮（N）微合金化因瓦合金在固溶處理過程中微觀組織和力學(xué)性能等物理性能的變化，研究表明：當(dāng)固溶溫度在1 150℃時，合金具有較高的硬度、強度和塑性，其熱膨脹系數(shù)仍處在較低水平，隨著固溶溫度進(jìn)一步增加，晶粒急劇增大，材料的力學(xué)性能和熱膨脹系數(shù)全面惡化?；舻瞧降萚6]研究了晶粒尺寸對超低膨脹合金Ni32Co4Nb熱膨脹系數(shù)，組織穩(wěn)定性及相變特性的影響，發(fā)現(xiàn)平均晶粒尺寸對于Ni32Co4Nb棒材馬氏體相變特性具有一定的影響，晶粒粗大更加易于發(fā)生相變，但平均晶粒尺寸對于Ni32Co4Nb棒材的平均線膨脹系數(shù)影響不大，為保證Ni32Co4Nb合金的相變特性，應(yīng)將平均晶粒尺寸控制在150μm以下。此外，文獻(xiàn)[7]和文獻(xiàn)[8]還分別對Fe-38Ni-Mo-V-C系合金的碳化物形成規(guī)律，以及固溶溫度對FeNi32.5Co4Mn0.2Nb0.1超因瓦合金NbC析出及熱膨脹系數(shù)影響進(jìn)行了分析研究。

V是微合金化鋼最常用也是最有效的強化元素之一，通過形成碳化釩（VC）來影響材料的組織和性能[9]。文獻(xiàn)[10]研究發(fā)現(xiàn)向Fe-36%Ni膨脹合金中添加釩（V）和碳（C）元素，經(jīng)過時效熱處理，VC的析出使合金的強度增加，并且熱膨脹系數(shù)隨著VC的析出逐漸降低。本文通過研究鍛造溫度、固溶處理溫度對V微合金化4J32合金的顯微組織和性能的影響，獲得與無色光學(xué)玻璃接近的熱線膨脹系數(shù)，–30～65℃達(dá)到0.521 8×10–6/℃，比傳統(tǒng)因瓦合金減小了35%。該材料用作光學(xué)遙感器支撐結(jié)構(gòu)，保證了產(chǎn)品的力、熱穩(wěn)定性要求。

1 試驗方法

采用50kg真空感應(yīng)熔煉和50kg真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔兩種冶煉方式，制備了8個不同化學(xué)成分的合金試料，其中合金1～4采用真空感應(yīng)熔煉方式，制備成直徑110mm、長度350mm的真空錠，合金5～8采用真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔方式制備成直徑160mm、長度250mm的電渣錠，合金化學(xué)成分見表1。通過鍛造制成直徑60mm的試驗料，鍛造工藝為始鍛溫度1 050℃，終鍛溫度分別為850℃和650℃，鍛造工藝參數(shù)如圖1所示。采用線切割的方式獲得尺寸為20mm×20mm×20mm的試樣，然后進(jìn)行不同溫度的固溶處理。

表1 試驗用合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

圖1 鍛造工藝曲線

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 冶煉方式和鍛造溫度對試驗合金顯微組織的影響

金屬的凝固結(jié)晶過程是金屬加工過程中的重要環(huán)節(jié)，決定著鑄錠晶粒組織的形狀和尺寸、非金屬夾雜物的分布形態(tài)等，對后續(xù)的加工與熱處理過程都有極大的影響。圖2為采用不同冶煉方式終鍛溫度在850℃和650℃下合金的組織形貌，其中每一分圖右下角的100μm表示金相圖片的比例尺，系標(biāo)準(zhǔn)做法，表示對組織形貌放大100倍的觀察視場，文中其余圖中該數(shù)據(jù)的含義均與此相同?？梢钥吹皆嚇拥木Я６染?～8級，終鍛溫度為850℃時，合金的組織更加均勻，混晶較終鍛溫度650℃時明顯減少，表明終鍛溫度設(shè)定在850℃左右，能夠減少組織混晶，使合金組織更加均勻。對比不同冶煉方式可以看出，經(jīng)過電渣重熔后的合金5～8試樣比未經(jīng)過電渣重熔的合金1～4試樣混晶現(xiàn)象少，組織更加均勻，因此，4J32合金的冶煉推薦使用真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔的冶煉方式。對比不同合金組織，發(fā)現(xiàn)當(dāng)V的添加量為0.1%時（合金4、合金8），合金組織中混晶較少，晶粒均勻。圖3為終鍛溫度在850℃時，不同合金的雜物形貌圖，其中圖（a）～（h）依次對應(yīng)合金1～8，對比可以看出，當(dāng)V的添加量為0.1%時（合金4、合金8），合金夾雜物的含量最低。

圖2 終鍛溫度為850℃，650℃時不同合金鍛態(tài)顯微組織

圖3 終鍛溫度為850℃時不同合金夾雜物形貌圖

2.2 熱處理工藝對4J32合金顯微組織和性能的影響

釩在奧氏體中具有較高的溶解度，同時其也是強碳化物和強氮化物形成元素，釩一般通過形成具有穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的V (C，N)金屬間化合物，并在很高的溫度下長時間保溫仍可保持細(xì)小的尺寸，具有阻止晶粒長大的良好效果，從而影響材料的顯微組織和物理性能。本試驗中添加的微量元素V一方面固溶于基體中，另一方面形成大量細(xì)小、彌散的碳化物小顆粒，經(jīng)過固溶處理可以使合金中的VC充分溶解、擴(kuò)散，使合金組織更加均勻。根據(jù)2.1節(jié)的研究結(jié)果，采用真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔制備的合金5～8，比僅采用真空感應(yīng)熔煉的合金1～4的組織更均勻，混晶更少，因此本文優(yōu)選合金5～8進(jìn)行熱處理試驗。4個試樣在不同熱處理溫度下，保溫30min并水冷后的顯微組織結(jié)構(gòu)如圖4所示，可以看出隨著固溶溫度的升高，合金晶粒度尺寸增大，晶粒度從7～8級減小到4～6級。當(dāng)終鍛溫度為850℃時，經(jīng)過真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔的試樣，經(jīng)800～850℃固溶后，樣品中沒有混晶，組織均勻；而終鍛溫度為650℃的試樣，需經(jīng)1 000～ 1 100℃固溶后，才能保證沒有混晶、組織均勻，但晶粒尺寸更粗大，因此4J32合金的固溶溫度選擇在800～850℃之間較為合適。同時微量元素V的添加量為0.1%時（即合金8），合金夾雜物含量相對較低，且經(jīng)不同熱處理后，合金夾雜物含量基本不變。

上述結(jié)果表明，合金8是8種研究對象合金中顯微組織最優(yōu)的，因此優(yōu)選合金8試樣，測試其在不同固溶處理狀態(tài)下的性能。各試樣的平均晶粒度等級、固溶溫度與硬度布氏檢驗結(jié)果如表2所示。從表2中可以看出硬度與晶粒尺寸并無明顯的對應(yīng)關(guān)系，在晶粒尺寸發(fā)生急劇變化時，試樣硬度并未發(fā)生較大變化。

將優(yōu)選的合金8與未經(jīng)過電渣重熔且未添加釩元素的合金1經(jīng)終鍛溫度850 ℃鍛造、850 ℃固溶處理后，進(jìn)行試樣力學(xué)性能測試對比分析，其結(jié)果如表3所示。可以看出：合金8抗拉強度較合金1具有較大提高，這是因為通過添加微量元素V能夠與合金中的C元素形成細(xì)小、彌散分布的VC，從而細(xì)化合金的晶粒尺寸，使材料的強度升高。

2.3 釩微合金化對4J32合金熱膨脹系數(shù)的影響

將合金8經(jīng)850 ℃固溶處理和315 ℃時效熱處理后的試樣與產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的試樣進(jìn)行熱膨脹系數(shù)對比分析，測試結(jié)果如圖5所示。合金8固溶處理后的平均熱膨脹系數(shù)10～30℃為0.627 5×10–6/℃，產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的試樣經(jīng)相同固溶溫度處理后平均熱膨脹系數(shù)10～30℃為0.503 1×10–6/℃，固溶熱處理的試樣經(jīng)時效熱處理后，合金8的熱膨脹系數(shù)為–30～65℃為0.312 2×10–6/℃，產(chǎn)業(yè)化合金的–30～65℃為0.521 8×10–6/℃。即，經(jīng)過時效熱處理后，本文研究的合金8試樣的膨脹系數(shù)遠(yuǎn)低于常規(guī)產(chǎn)業(yè)化合金的膨脹系數(shù)，主要原因在于：合金熱膨脹系數(shù)大小的主要決定因素是組成相的性質(zhì)和相的含量，多相合金的熱膨脹系數(shù)一般介于組成相的熱膨脹系數(shù)之間，材料中各相的性質(zhì)和相對含量決定了其熱膨脹系數(shù)的大小，而各相在組織中的分布情況對合金的熱膨脹系數(shù)影響不大。碳氮化物的熱膨脹系數(shù)要遠(yuǎn)高于基體相，合金經(jīng)過固溶處理之后雖然碳氮化物的含量明顯降低，但是C、V等合金元素溶解到基體中也會造成其熱膨脹系數(shù)的迅速升高，因此，固溶處理后合金8中的VC溶解到奧氏體基體組織中造成熱膨脹系數(shù)增大，而經(jīng)時效熱處理后，VC從合金基體中析出，使合金的熱膨脹系數(shù)相應(yīng)減小。

圖4 合金5～8終鍛溫度850℃時不同固溶溫度顯微組織形貌

表2 晶粒度等級與硬度影響關(guān)系表

表3 不同合金經(jīng)850℃固溶處理后力學(xué)性能

圖5 不同熱加工度試樣的膨脹性能

3 應(yīng)用實例

某型號空間遙感器的紅外探測器組件采用本文所述工藝生產(chǎn)的4J32材料后，大幅減小了探測器陶瓷基板上的應(yīng)力，提高了探測器工作的穩(wěn)定性和可靠性。探測器組件結(jié)構(gòu)形式如圖6所示，紅外探測器尺寸較大，工作時會從常溫293K降溫到80K，需要解決較大溫度變化而產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)變形和應(yīng)力問題。探測器安裝座與探測器陶瓷基板用結(jié)構(gòu)膠粘接成一體，并通過螺釘安裝在剛度較高的支撐底板上，支撐底板通過M型支撐架隔熱卸載安裝在遙感器主體結(jié)構(gòu)上。為了保證探測器從常溫降到工作溫度下的力、熱穩(wěn)定性，探測器安裝座與支撐底板需要選用低熱膨脹系數(shù)、高剛度的材料。初始設(shè)計選用了鈦合金TC4，經(jīng)分析當(dāng)從293K降溫到80K時，在支撐底板上產(chǎn)生的最大位移為7.73μm，探測器陶瓷基板上產(chǎn)生了1.76MPa的應(yīng)力；為了進(jìn)一步減小陶瓷基板上的內(nèi)應(yīng)力，探測器安裝座和支撐底板最終改用4J32材料后，變形減小到3.60μm，探測器安裝座上的應(yīng)力大幅減小到0.042MPa，是原先的3‰。兩種材料結(jié)構(gòu)的測試結(jié)果如圖7～8所示。

圖6 某型號光學(xué)遙感器探測器組件三維模型和實物

圖7 采用TC4材料時支撐底板產(chǎn)生的變形（左）和在探測器陶瓷基板上產(chǎn)生的應(yīng)力（右）

圖8 采用4J32材料時支撐底板產(chǎn)生的變形（左）和在探測器陶瓷基板上產(chǎn)生的應(yīng)力（右）

4 結(jié)束語

文章研究了不同冶煉工藝、不同終鍛溫度和熱處理溫度下各合金試樣的合金顯微組織和部分物理性能的變化，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：通過向4J32合金中添加0.1%的微合金元素V，并采用真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔的冶煉工藝，將終鍛溫度控制在850℃，且經(jīng)過800～850℃固溶處理后，合金組織均勻，具有較高的強度和較低的熱膨脹系數(shù)。按上述工藝生產(chǎn)的4J32材料更好的滿足了航天光學(xué)遙感器光機(jī)結(jié)構(gòu)的力、熱穩(wěn)定性需求，能夠在航天光學(xué)遙感器反射鏡高穩(wěn)定性支撐以及低溫光學(xué)組件無熱化支撐等方面發(fā)揮重要作用。

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Effect of Vanadium Microalloying on Microstructure and Properties of High Performance 4J32 Alloy

MA Kui1ZHANG Tengzhong2,3WANG Fangjun2,3,*WANG Dongzhe2,3ZHEN Dawei1

（1 Beijing Institute of Space Mechanics & Electricity, Beijing 100094, China） （2 Chongqing Materials Research Institute Co., Ltd., Chongqing 400707, China） （3 National Instrument Functional Materials Engineering Technology Research Center, Chongqing 400707, China）

With the development of the performance of space optical remote sensor, higher requirements are put forward for the mechanical and thermal stability of optical and mechanical structures, and the improvement of material performance is an important technology to improve the structural stability. The changes of microstructure, primary carbides, grain size and properties of vanadium(V) microalloyed super-invar(4J32) alloy during different forging temperatures and heat treatment were studied in this paper. The results show that by adding 0.1% microalloy element V to 4J32 alloy, adopting the smelting process of vacuum induction melting and electroslag remelting, and controlling the final forging temperature at 850 ℃, the product structure is more uniform, with higher strength and lower thermal expansion coefficient, which meets the requirements of force and thermal stability of the support structure of space optical remote sensor.

super invar alloy; vanadium microalloying; solution treatment; thermal expansion coefficient; space optical remote sensor

TG132.1; V447

A

1009-8518(2023)01-0144-09

10.3969/j.issn.1009-8518.2023.01.016

2022-09-29

重慶市技術(shù)創(chuàng)新與應(yīng)用發(fā)展專項（cstc2019jscx-fxydX0011）；國機(jī)集團(tuán)重大科技專項計劃（SINOMAST-ZDZX-2018-05）；工信部精準(zhǔn)高效移栽裝備產(chǎn)業(yè)化示范應(yīng)用項目（TC210H02X）

馬逵, 張騰中, 王方軍, 等. 釩微合金化對高性能4J32合金微觀組織和性能的影響[J]. 航天返回與遙感, 2023, 44(1): 144-152.

MA Kui, ZHANG Tengzhong, WANG Fangjun, et al. Effect of Vanadium Microalloying on Microstructure and Properties of High Performance 4J32 Alloy[J]. Spacecraft Recovery & Remote Sensing, 2023, 44(1): 144-152. (in Chinese)

馬逵，男，1963年生，1992年獲哈爾濱工業(yè)大學(xué)經(jīng)濟(jì)管理專業(yè)學(xué)士學(xué)位，高級工程師。主要研究方向為金屬材料特性及應(yīng)用。E-mail：871005060@qq.com。

王方軍，男，1983年生，2009年1月獲得北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程專業(yè)碩士學(xué)位，高級工程師。主要研究方向為特種合金材料研究開發(fā)。E-mail：cmriwfj@foxmail.com。

（編輯：夏淑密）