張 璽,朱如忠,張序清，王明華,高 煜，王 蓉, 楊德仁,皮孝東

(1.浙江大學(xué)杭州國際科創(chuàng)中心先進(jìn)半導(dǎo)體研究院，浙江省寬禁帶功率半導(dǎo)體材料與器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 311200； 2.浙江大學(xué)硅材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，材料科學(xué)與工程學(xué)院，杭州 310027； 3.杭州乾晶半導(dǎo)體有限公司，杭州 311200；4.浙江機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院，杭州 310053)

0 引 言

4H碳化硅(4H-SiC)具有寬帶隙(3.26 eV)、高擊穿電場強(qiáng)度(2.42×106V·cm-1)、高載流子飽和遷移率(2.2×107cm·s-1),以及高熱導(dǎo)率(4.8 W·cm-1·K-1)等優(yōu)異特性[1-2]，4H-SiC襯底晶圓在高功率、高頻率電子領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[3-5]。但是，由于4H-SiC同時(shí)具有高硬度、高脆性的特點(diǎn)，4H-SiC襯底晶圓的加工相對傳統(tǒng)半導(dǎo)體材料的加工具有更大的挑戰(zhàn)。

4H-SiC襯底晶圓的加工過程主要包括晶體定向、滾圓、切割、倒角、研磨、拋光、清洗等工序。其中研磨用于快速去除切片過程中產(chǎn)生的表面損傷層[6]，是4H-SiC晶片加工過程中最主要的磨料加工工序。由于4H-SiC硬度僅次于金剛石，在研磨過程中通常采用金剛石作為磨料[7]。4H-SiC為脆性材料，當(dāng)磨料在4H-SiC與研磨盤之間發(fā)生三體摩擦滾動(dòng)時(shí)，磨料在4H-SiC與研磨盤之間離散、自由地運(yùn)動(dòng)，同時(shí)與4H-SiC和研磨盤發(fā)生摩擦，材料去除以磨料在4H-SiC表面的滾壓破碎為主，壓入深度即為滾壓破碎層的深度。而當(dāng)磨料鑲?cè)胙心ケP時(shí)，與研磨盤剛性結(jié)合，磨料則與4H-SiC之間產(chǎn)生相對運(yùn)動(dòng)，發(fā)生二體摩擦，主要以耕犁和微切削方式去除工件材料，對應(yīng)的材料去除速率較高[8-9]。不同形貌的磨料在切削過程中對工件的切入深度不同，從而能夠?qū)崿F(xiàn)不同的研磨效果。在研磨和拋光過程中，4H-SiC晶片表面殘留的磨料劃痕、產(chǎn)生的亞表面損傷層都會(huì)顯著降低4H-SiC襯底的質(zhì)量，影響后續(xù)單晶生長或薄膜外延的質(zhì)量[10-12]。而分散介質(zhì)作為研磨液中的重要組分，其導(dǎo)熱性能與加工過程中盤面溫度的均勻性密切相關(guān)。因此，提高研磨速率、提升研磨后4H-SiC晶片的面型參數(shù)對于提高4H-SiC襯底晶圓的質(zhì)量具有重要意義。

本文采用樹脂銅基研磨盤對4H-SiC晶片進(jìn)行Si面和C面的研磨加工實(shí)驗(yàn)，研究了金剛石磨料形貌和分散介質(zhì)對4H-SiC晶片材料去除速率和面型參數(shù)的影響，以及面型參數(shù)和材料去除速率的相關(guān)性。

1 實(shí) 驗(yàn)

研磨試樣采用浙江大學(xué)杭州國際科創(chuàng)中心生產(chǎn)的4英寸(1英寸=2.54 cm)4H-SiC(0001)切割片，晶片厚度為(500±10) μm，Si面和C面的原始表面粗糙度(Ra)分別為180 nm和 240 nm。為了研究磨料形貌和分散介質(zhì)的影響，以3 μm粒徑的金剛石顆粒作為磨料，以去離子水和乙二醇為分散介質(zhì)分別制備了三種研磨液，如表1所示。金剛石磨料的粒度和形貌分別由激光粒度分析儀(Beckman Coulter LS13320)和掃描電子顯微鏡(SEM ZEISS SIGMA 300)分析得到。研磨液的多分散性指數(shù)(polydispersity index, PDI)及Zeta電位通過納米粒度儀(Marvin ZS90)測定。晶片表面形貌通過微分干涉顯微鏡(Olympus BX53M)和原子力顯微鏡(Bruker Dimension XR)表征測試。

表1 不同研磨液中的磨料形貌和分散介質(zhì)Table 1 Abrasive morphology and dispersion medium of different lapping fluids

單面研磨實(shí)驗(yàn)采用樹脂銅基螺旋槽研磨盤將4H-SiC晶片的Si面和C面分別去除50 μm厚度。研磨前通過超聲振蕩將研磨液完全分散，并在加工過程中進(jìn)行攪拌，主要加工條件如表2所示。研磨完成后，采用面型參數(shù)測試儀(Tropel FM 200)測試了晶片的面型參數(shù)，使用測厚儀通過五點(diǎn)測厚法測量了晶片的厚度，并計(jì)算4H-SiC晶片的材料去除速率。

表2 單面研磨的主要加工參數(shù)Table 2 Main processing parameters of single side lapping

2 結(jié)果與討論

2.1 金剛石磨料形貌對材料去除速率的影響

本文所采用的三種金剛石磨料的粒徑分布曲線如圖1(a)所示，可以看出，三種研磨液的磨料粒徑分布一致，金剛石磨料直徑主要集中分布在3 μm和0.2 μm。圖1(b)和(c)展示了研磨液A和B中的金剛石顆粒表面SEM照片，磨料表面光滑，磨料兩端呈銳邊，相鄰棱邊線多數(shù)構(gòu)成銳角或鈍角；圖1(d)所示為研磨液C的金剛石顆粒表面SEM照片，表面有微小凸起，磨料圓潤，相鄰棱邊線多為圓弧狀。

圖1 不同研磨液的粒徑分布與磨料形貌Fig.1 Particle size distribution and abrasive morphology in different lapping fluids

圖2為三種不同研磨液處理的4H-SiC晶片的C/Si面材料去除速率。每組研磨液單面研磨的4H-SiC晶片不少于10片。由于4H-SiC晶片的C面和Si面的機(jī)械性質(zhì)差異[13]，C面的材料去除速率均高于Si面。同時(shí)，采用研磨液C加工的材料去除速率明顯低于采用研磨液A與研磨液B加工的晶片。

由于研磨盤的硬度遠(yuǎn)小于4H-SiC和金剛石磨料的硬度，可以將研磨過程中的研磨壓力視為均勻分布，金剛石磨料為絕對剛體，受力時(shí)無形變，不考慮磨料在研磨盤中的退讓，假設(shè)4H-SiC與磨料接觸處的變形是彈性變形[14-15]。圖3為單顆金剛石磨料與4H-SiC接觸部分的示意圖，用質(zhì)量變化描述的材料去除速率MRRm可表示為:

MRRm=ρNV

(1)

用單位時(shí)間內(nèi)去除材料的厚度來描述材料去除速率MRR[16]即為：

(2)

式中：ρ為4H-SiC的密度;N為活動(dòng)磨料的數(shù)量;V為單顆磨料單位時(shí)間所去除晶片的體積；A為研磨過程中磨粒與4H-SiC襯底的接觸面積。

切入深度a遠(yuǎn)小于磨料粒徑D，根據(jù)定積分求解得[17]：

(3)

將式(3)代入式(2)中，MRR最終可表示為：

(4)

由式(4)可以看出，在本文實(shí)驗(yàn)條件下，材料去除速率與磨料粒徑D、活動(dòng)磨料數(shù)量N和磨料切入深度a有關(guān)。研磨液B與C的磨料粒徑D相同，研磨液中固含量以及加工工藝參數(shù)一致，即活動(dòng)磨料數(shù)量N相同，研磨液B磨料兩端尖銳，研磨液C磨料兩端圓潤，研磨過程中切入深度aC小于aB，因此研磨液C對應(yīng)的材料去除速率更低。

圖2 三種不同研磨液的C/Si面材料去除速率Fig.2 Material removal rate (MRR) of C/Si surface with three different lapping fluids

圖3 單顆磨料平均切削體積示意圖Fig.3 Schematic diagram of average cutting volume of single abrasive

2.2 金剛石磨料形貌對晶片表面質(zhì)量和面型參數(shù)的影響

本文表征了使用不同研磨液加工后各組晶片的表面質(zhì)量。圖4(a)～(c)分別是各組晶片的表面光學(xué)形貌照片，表面有較多劃痕。進(jìn)一步通過原子力顯微鏡分析晶片表面質(zhì)量(掃描范圍為5 μm×5 μm)，使用研磨液A加工的晶片碳面表面粗糙度(Ra)為4.87 nm，如圖4(d)所示，最大劃痕深度為23.2 nm；研磨液B加工后的晶片碳面Ra為5.28 nm，如圖4(e)所示，最大劃痕深度為33.7 nm；研磨液C加工后的晶片碳面Ra為4.89 nm，如圖4(f)所示，最大劃痕深度為17.8 nm。各組晶片碳面Ra均接近5 nm，而C組晶片表面的最大劃痕深度明顯低于A組與B組晶片，這是由于在研磨過程中兩端圓潤的磨料切入深度低于尖銳的磨料，材料去除緩慢，得到的4H-SiC晶片表面更為均勻。

圖4 研磨加工后4H-SiC晶片的表面光學(xué)形貌照片(a)～(c)與AFM照片(d)～(f)Fig.4 Surface optical topography images (a)～(c) and AFM images (d)～(f) of 4H-SiC wafer after lapping process

圖5為各組晶片研磨后的面型參數(shù)與材料去除速率的特征分布散點(diǎn)圖。研磨過程中C/Si面材料去除速率隨研磨后晶片的總厚度變化(total thickness variation, TTV)趨勢如圖5(a)和(b)所示，數(shù)據(jù)表明晶片表面材料去除速率越高，晶片TTV越小。在單面研磨工序中，通過提高加工效率、增大材料去除速率，能夠有效降低4H-SiC晶片的TTV。圖5(c)和圖5(d)所示為研磨前后翹曲度和彎曲度的變化趨勢，研磨后晶片的翹曲度/彎曲度與切割片數(shù)據(jù)線性相關(guān)，表明研磨加工后晶片的翹曲度和彎曲度兩種面型參數(shù)很大程度取決于切割工藝，研磨工序無法修正4H-SiC晶片的翹曲度和彎曲度，這與前人研究結(jié)論相符[18-20]。

圖5 4H-SiC的TTV、翹曲度和彎曲度分布的散點(diǎn)圖Fig.5 Scatter plots of TTV, warp and bow distribution of 4H-SiC

2.3 分散介質(zhì)對研磨過程的影響

PDI用于表征微粒粒度分布情況，PDI值一般在0～1，數(shù)值越大，粒度分布越分散，數(shù)值越小則粒度分布集中[21]。Zeta電位是微粒分散體系穩(wěn)定性的重要指標(biāo)，其絕對值越大，體系趨向于穩(wěn)定分散；反之則顆粒物傾向于聚集[22]。研磨液A和研磨液B的PDI值及Zeta電位通過Marvin ZS90測定，測試數(shù)據(jù)如表3所示，研磨液A、B的PDI值均低于0.3，表明金剛石磨料粒度分布均勻。研磨液A的Zeta電位絕對值明顯高于研磨液B，表明研磨液A的水基體系更穩(wěn)定，而乙二醇作為分散介質(zhì)的研磨液B，其金剛石顆粒更容易發(fā)生聚集。

表3 研磨液的PDI值及Zeta電位Table 3 PDI and Zeta potential of lapping fluids

研磨過程中采用測溫槍在盤面均勻分布的五點(diǎn)上方垂直距離60 cm處，每間隔5 min進(jìn)行溫度測量，實(shí)驗(yàn)在恒溫萬級(jí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行，盤面溫度僅與研磨過程相關(guān)。圖6(a)為研磨液A與B在研磨過程中研磨盤面的溫度變化趨勢。使用研磨液A在加工20 min后盤面溫度變化趨于平緩，35 min內(nèi)最大溫差為11.4 ℃；使用研磨液B時(shí)，盤面溫度在35 min加工過程中持續(xù)升高，最大溫差為21.4 ℃，明顯高于研磨液A。研磨液A以水為分散介質(zhì)，研磨液B以乙二醇為分散介質(zhì)，20 ℃下，水的導(dǎo)熱系數(shù)為0.599 W/(m·K)[23]，高于乙二醇的導(dǎo)熱系數(shù)(0.259 W/(m·K))[24]，因此水基體系的研磨液在加工過程中散熱性能更好，溫控更為均勻，有利于提高研磨過程的可控性。導(dǎo)熱性能良好的分散介質(zhì)在加工硬脆材料過程中能夠有效釋放磨料與晶圓間的摩擦熱，縮小加工過程整體的溫度差，有助于改善研磨盤磨損的均勻性，在較長時(shí)間內(nèi)加工的晶圓都具有較好的面型精度。

圖6 研磨過程的盤面溫度變化趨勢(a)與研磨后4H-SiC晶片的TTV(b)Fig.6 Temperature change curves of disc during lapping process (a) and TTV of 4H-SiC wafer after lapping process (b)

研磨液A與研磨液B中磨料形貌相同，如圖6(b)所示研磨加工后A組晶片的TTV高于B組。研磨液B的分散介質(zhì)為乙二醇，黏度高于水，其Zeta電位僅為-4.73 mV，研磨過程中磨料發(fā)生團(tuán)聚且導(dǎo)熱系數(shù)低，盤面溫度變化控制不均，晶片TTV隨之降低。圖4(e)所示研磨液B加工后晶片表面最大劃痕深度為33.7 nm，對應(yīng)最大的磨料切入深度，由式(4)可以看出，B組晶片理論上材料去除速率最大，這與圖2所示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符。

3 結(jié) 論

本文采用不同種類的研磨液對4H-SiC晶片進(jìn)行單面研磨加工，研究了金剛石磨料形貌和分散介質(zhì)對SiC晶片研磨過程的影響。結(jié)果表明，晶片的彎曲度和翹曲度與切割工藝密切相關(guān)，降低晶片彎曲度和翹曲度的關(guān)鍵在于優(yōu)化多線切割工藝，單面研磨工序?qū)膹澢群吐N曲度無明顯改善作用。晶片的TTV與切割工藝無明顯相關(guān)性，但與晶片的材料去除速率呈負(fù)相關(guān)，材料去除速率越高，晶片TTV越小。

基于研磨過程中金剛石磨料與4H-SiC晶片表面的接觸情況，推導(dǎo)出簡易的晶片材料去除速率模型，明確了材料去除速率與磨料粒徑、活動(dòng)磨料數(shù)量和磨料切入深度的理論相關(guān)性。通過對比不同分散介質(zhì)研磨液加工后的晶片表面質(zhì)量，分析了水和乙二醇對金剛石磨料加工的作用機(jī)理。水基體系的研磨液Zeta電位為-20.90 mV，磨料分散均勻且導(dǎo)熱系數(shù)高，有利于控制盤面在加工過程中的溫度變化。乙二醇體系的研磨液Zeta電位僅為-4.73 mV，磨料易發(fā)生團(tuán)聚，最大的劃痕深度33.7 nm對應(yīng)最大的磨料切入深度，由模型可知其晶片材料去除速率最高，與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符。乙二醇導(dǎo)熱系數(shù)低，研磨過程的盤面溫度變化較大，晶片質(zhì)量的均一性較難控制。分析表明，磨料形貌和分散介質(zhì)種類均會(huì)影響研磨后晶片的表面質(zhì)量，實(shí)際生產(chǎn)中追求高效研磨的同時(shí)需考慮晶片表面劃痕深度的制約。在使用相同尺寸磨料單面研磨加工的實(shí)際生產(chǎn)中，可選擇性地高頻檢測晶片的材料去除速率和TTV，節(jié)省人力物力，這對提高研磨過程的加工效率有一定的指導(dǎo)意義。