楊玉萍，宋建華，劉劍，周曉瑜，劉艷芳，戈帆，趙遠(yuǎn)榮，王沖文，羅瑞，劉云紅

環(huán)境試驗(yàn)與觀測

硅基底增透膜典型自然環(huán)境適應(yīng)性評價研究

楊玉萍，宋建華，劉劍，周曉瑜，劉艷芳，戈帆，趙遠(yuǎn)榮，王沖文，羅瑞，劉云紅

（云南北方光電儀器有限公司，昆明 650114）

掌握硅基底增透膜在自然環(huán)境中的環(huán)境適應(yīng)性。采用棚下暴露試驗(yàn)方法，開展硅基底增透膜樣品自然環(huán)境試驗(yàn)。以0.5、1、1.5、2 a為檢測周期，測試樣品外觀形貌、微觀形貌、光譜透射比和表面化學(xué)成分等性能，根據(jù)性能隨試驗(yàn)時間和試驗(yàn)環(huán)境的退化規(guī)律來對硅基底增透膜的環(huán)境適應(yīng)性進(jìn)行評價。經(jīng)過0.5 a的濕熱雨林（版納站）、暖濕酸雨（江津站）、寒冷（漠河站）、南海島礁（永興島站）氣候環(huán)境試驗(yàn)，硅基底增透膜光譜透射比出現(xiàn)少量下降，表面部分區(qū)域出現(xiàn)了明顯的變色和脫膜，樣品已失效。隨著試驗(yàn)時間的延長，變色和脫膜區(qū)域變多、變大，光譜透射比出現(xiàn)明顯下降，尤其是經(jīng)過2 a南海島礁氣候環(huán)境試驗(yàn)后，光譜透射比下降了80%左右。對各性能參數(shù)進(jìn)行比較，硅基底增透膜在南海島礁氣候環(huán)境中的環(huán)境適應(yīng)性最差，其次是暖濕酸雨氣候環(huán)境，再次是濕熱雨林氣候環(huán)境，相對好一點(diǎn)的是寒冷氣候環(huán)境。

硅基底增透膜；典型自然環(huán)境試驗(yàn)；外觀；光譜透射比；環(huán)境適應(yīng)性

紅外光學(xué)材料的研究及其應(yīng)用，已成為現(xiàn)代光學(xué)技術(shù)發(fā)展的一個重要方向，而其發(fā)展水平主要取決于紅外光學(xué)材料和紅外探測器的水平。紅外光學(xué)材料是指在紅外熱像儀、紅外導(dǎo)引頭等紅外光學(xué)儀器中用于制造透鏡、棱鏡、窗口、濾光片、整流罩等光學(xué)元件的一類材料。晶體材料是最早使用的一類紅外光學(xué)材料，其具有較為良好的紅外光學(xué)特性。因此，現(xiàn)階段各類紅外光學(xué)儀器上使用的光學(xué)元件，特別是透射光學(xué)元件，大部分采用的材料均為晶體材料，其中又以鍺、硅、砷化鋅、硫化鋅等晶體材料的使用最為常見，其在熱像儀等紅外光學(xué)儀器中的使用量達(dá)到了總使用量的80%以上[1-3]。

硅是一種金剛石結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體晶體材料，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水，而且不溶于大多數(shù)酸類溶液，紅外光學(xué)性能良好，折射率較高，色散系數(shù)較小，在3～5 μm波段被普遍用于制作窗口、透鏡和整流罩等。但紅外線在其表面的反射損失非常高，因此在硅的表面覆蓋一層增透膜是有實(shí)際應(yīng)用價值的[4-6]。

鍍增透膜對于透射式紅外光學(xué)元器件是不可缺少的工藝，它不但提高了光學(xué)元件的透過率，排除了雜光，還對鏡片本身起到了保護(hù)作用。但增透膜也有自身的缺陷，如在潮熱環(huán)境條件下易脫落，這對光學(xué)鍍膜是一種嚴(yán)酷的考驗(yàn)。一旦鍍膜脫落，不但對鏡片起不到保護(hù)作用，使透過率下降，而且會造成散射，使能量下降，直接影響觀察效果[6-10]。風(fēng)沙、雨水侵蝕等惡劣環(huán)境的影響使增透膜的力學(xué)性能和紅外透過率降低，甚至導(dǎo)致其制成的紅外探測器丟失目標(biāo)[11-13]。因此，有必要開展紅外光學(xué)鍍膜元件的環(huán)境適應(yīng)性研究。目前，國內(nèi)針對光學(xué)增透膜環(huán)境適應(yīng)性檢驗(yàn)的主要依據(jù)是GB/T 26332.3—2015《光學(xué)和光子學(xué)光學(xué)薄膜第3部分：環(huán)境適應(yīng)性》[14]和GB/T 26331—2010《光學(xué)薄膜元件環(huán)境適應(yīng)性試驗(yàn)方法》[15]，美國針對光學(xué)薄膜環(huán)境適應(yīng)性檢驗(yàn)的主要依據(jù)是MIL-C-48497A《單層或多層干涉薄膜的環(huán)境適應(yīng)性要求》[16-17]。國內(nèi)外光學(xué)薄膜環(huán)境適應(yīng)性試驗(yàn)主要采用高溫、低溫、溫度循環(huán)、恒定濕熱、交變濕熱、鹽霧等實(shí)驗(yàn)室加速試驗(yàn)方法進(jìn)行，針對典型自然環(huán)境下的環(huán)境適應(yīng)性研究較少[18-19]。

文中以波段在3～5 μm的硅基底增透膜為研究對象，在西雙版納濕熱雨林、江津暖濕酸雨、漠河寒冷及永興島南海島礁典型自然環(huán)境下開展棚下暴露試驗(yàn)（即試樣靜置暴露在有頂棚蓋的敞開式或百葉窗式暴露棚下，樣品不直接經(jīng)受太陽輻射和雨淋的作用[20]），以試驗(yàn)0.5、1、1.5、2 a為檢測周期，對試驗(yàn)樣品進(jìn)行了宏觀形貌、微觀形貌、光譜透射比、表面化學(xué)成分的檢測[21]。結(jié)合氣候特點(diǎn)，對性能數(shù)據(jù)變化規(guī)律進(jìn)行分析研究，并對硅基底增透膜在典型自然環(huán)境中的環(huán)境適應(yīng)性進(jìn)行評價。

1 試驗(yàn)

1.1 樣品

以紅外光學(xué)材料硅為基底，采用增強(qiáng)APS離子源偏置電源BIAS VOLTAGE進(jìn)行離子輔助的方法在其上鍍制增透膜。增透膜材料主要成分是Ge、ZnS、YbF3、Y2O3等，膜層結(jié)構(gòu)示意圖見圖1，試驗(yàn)樣品規(guī)格為25 mm×3 mm。

圖1 增透膜的結(jié)構(gòu)示意圖

1.2 典型自然環(huán)境棚下暴露試驗(yàn)

將硅基底增透膜樣品在濕熱雨林（西雙版納）、暖濕酸雨（江津）、寒冷（漠河）及南海島礁（永興島）典型自然環(huán)境下開展大氣棚下暴露試驗(yàn)，按0.5、1、1.5、2 a的試驗(yàn)周期進(jìn)行取樣和性能檢測。

1.3 性能檢測

每個試驗(yàn)周期結(jié)束后，取回3件平行樣品進(jìn)行宏觀形貌、微觀形貌、光譜透射比、表面化學(xué)成分等的檢測，其中宏觀形貌采用肉眼觀察，微觀形貌采用金相顯微鏡和掃描電子顯微鏡放大觀察，主要觀察腐蝕、脫膜、變色、開裂等現(xiàn)象。形貌檢測完成后，用酒精乙醚溶液對樣品表面進(jìn)行清潔處理，采用傅里葉紅外光譜儀對樣品的光譜透射比進(jìn)行檢測。選擇典型樣品，采用能譜儀對其表面化學(xué)成分進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 宏觀形貌分析

硅基底增透膜樣品在不同典型自然環(huán)境中，棚下暴露試驗(yàn)不同時間后的表面宏觀形貌如圖2所示。由圖2可以看出，在濕熱雨林、暖濕酸雨、寒冷及南海島礁典型自然環(huán)境中試驗(yàn)0.5 a后，硅基底增透膜表面均出現(xiàn)不同程度的腐蝕、變色、脫膜現(xiàn)象，其中南海島礁氣候環(huán)境中的較嚴(yán)重，其次是暖濕酸雨氣候環(huán)境，再次是濕熱雨林氣候環(huán)境，寒冷氣候環(huán)境中的腐蝕和變色相對較輕。隨著試驗(yàn)時間的延長，腐蝕和變色加重，腐蝕和變色區(qū)域逐漸變大。試驗(yàn)2 a后，濕熱雨林、暖濕酸雨、南海島礁典型自然環(huán)境中的試驗(yàn)樣品整個表面基本被腐蝕，寒冷氣候環(huán)境中的試驗(yàn)樣品2/3的表面也基本被腐蝕。

2.2 微觀形貌分析

采用掃描電子顯微鏡對典型自然環(huán)境棚下暴露試驗(yàn)后硅基底鍍增透膜樣品的表面微觀形貌進(jìn)行了分析，分析結(jié)果見圖3和圖4。由SEM形貌可以看出，經(jīng)過0.5 a的濕熱雨林、暖濕酸雨、寒冷氣候環(huán)境試驗(yàn)后，硅基底鍍增透膜樣品表面微區(qū)出現(xiàn)極小的缺陷（如脫膜點(diǎn)），但膜層基本平整。經(jīng)過0.5 a的南海島礁氣候環(huán)境試驗(yàn)后，樣品表面微區(qū)的膜層已凹凸不平，出現(xiàn)了微裂紋。隨著裂紋的擴(kuò)展，將出現(xiàn)塊狀脫膜，說明南海島礁氣候環(huán)境對硅基底增透膜產(chǎn)生了惡劣影響。經(jīng)過2 a的典型自然環(huán)境試驗(yàn)后，硅基底鍍增透膜樣品表面微區(qū)的膜層均出現(xiàn)了不同程度的損傷。根據(jù)微區(qū)膜層損傷面積分析，在南海島礁氣候環(huán)境的損傷最大，其次是暖濕酸雨氣候，再次是濕熱雨林氣候，相對損傷最小的是寒冷氣候。由此可以說明，硅基底增透膜在南海島礁、暖濕酸雨、濕熱雨林、寒冷氣候環(huán)境下的環(huán)境適應(yīng)性都不太好，尤其是經(jīng)受南海島礁氣候環(huán)境棚下暴露試驗(yàn)的時間不到0.5 a。

圖2 硅基底增透膜在不同自然環(huán)境棚下暴露試驗(yàn)后表面微觀形貌

圖3 典型自然環(huán)境棚下暴露試驗(yàn)0.5 a樣品的SEM形貌

圖4 典型自然環(huán)境棚下暴露試驗(yàn)2 a樣品的SEM形貌

2.3 光譜透射比檢測數(shù)據(jù)分析

典型自然環(huán)境棚下暴露試驗(yàn)前，對硅基底增透膜樣品的光譜透射比進(jìn)行了檢測，3～5 μm波段范圍內(nèi)的光譜透射比平均值為97.28%。與試驗(yàn)前的光譜透射比平均值進(jìn)行比較，試驗(yàn)0.5、1、1.5、2 a后的光譜透射比平均值下降比例見表1，光譜透射比曲線見圖5。由光譜透射比下降比例可以直觀看出，南海島礁氣候環(huán)境試驗(yàn)后，硅基底增透膜樣品的光譜透射比出現(xiàn)明顯下降，隨著試驗(yàn)時間的延長，下降比例逐漸增大。試驗(yàn)1 a后，光譜透射比下降比例接近50%；試驗(yàn)2 a后，光譜透射比下降比例接近80%。按光譜透射比下降比例進(jìn)行排序，南海島礁氣候環(huán)境中樣品的光譜透射比下降比例最大，其次是暖濕酸雨氣候環(huán)境，再次是濕熱雨林氣候環(huán)境，最小的是寒冷氣候環(huán)境。這與微觀形貌檢測結(jié)果一致，說明微觀形貌的變化與光譜透射比下降有很強(qiáng)的相關(guān)性。由光譜透射比曲線可以看出，經(jīng)過0.5、1、1.5、2 a的自然環(huán)境試驗(yàn)后，硅基底鍍增透膜樣品的光譜透射比在3～5 μm波段范圍內(nèi)均出現(xiàn)了下降，說明典型氣候環(huán)境試驗(yàn)對硅基底鍍增透膜整個使用波段的光譜透射比產(chǎn)生了不利影響。

表1 硅基底增透膜樣品光譜透射比下降比例

Tab.1 Decreasing ratio of spectral transmittance of antireflection film sample on silicon %

圖5 典型自然環(huán)境棚下暴露試驗(yàn)不同周期后的光譜透射比曲線

2.4 表面化學(xué)成分分析

采用掃描電子顯微鏡和能譜儀對典型自然環(huán)境棚下暴露試驗(yàn)后硅基底增透膜樣品表面的化學(xué)成分進(jìn)行了分析，分析結(jié)果見圖6—9和表2、表3。

由能譜分析結(jié)果可以看出，與試驗(yàn)0.5 a相比，經(jīng)過2 a的濕熱雨林氣候環(huán)境試驗(yàn)后，Yb、F的原子含量明顯降低，O、Si的原子含量明顯增加，說明最外層的YbF3已出現(xiàn)了部分脫落，局部區(qū)域膜層已完全脫落，露出了基底材料硅。檢測區(qū)域化學(xué)主成分，含有的主要元素有Yb、F、O、Si，這些元素基本來源于樣品本身。

圖6 濕熱雨林和暖濕酸雨氣候環(huán)境試驗(yàn)后樣品能譜分析

圖7 濕熱雨林和暖濕酸雨氣候環(huán)境試驗(yàn)后樣品能譜分析結(jié)果

圖8 寒冷和南海島礁氣候環(huán)境試驗(yàn)后樣品能譜分析圖

圖9 寒冷和南海島礁氣候環(huán)境試驗(yàn)后樣品能譜分析結(jié)果

表2 濕熱雨林和暖濕酸雨氣候環(huán)境試驗(yàn)后樣品表面化學(xué)元素原子含量

Tab.2 Atomic content of surface chemical elements of samples after climatic environment test in humid and hot rain forest and warm and humid acid rain climate environment %

表3 寒冷和南海島礁氣候環(huán)境試驗(yàn)后樣品表面化學(xué)元素原子含量

Tab.3 Atomic content of surface chemical elements of samples after climatic environment test in cold climate and the island-reef climate of the South China Sea %

經(jīng)過0.5 a的暖濕酸雨氣候環(huán)境試驗(yàn)后，檢測區(qū)域Yb、F的原子含量已超出設(shè)備檢出限；檢測出的Zn、S原子含量是增透膜中的內(nèi)層膜成分，說明部分區(qū)域最外層的YbF3已完成脫落；檢測出的Si原子是樣品的基底材料，說明部分區(qū)域膜層已完全脫落。經(jīng)過2 a的暖濕酸雨氣候環(huán)境試驗(yàn)后，檢測區(qū)域的主成分含有的元素有Yb、F、O、S、Zn、Ge，這些元素均來源于增透膜不同膜層，說明膜層出現(xiàn)了分層脫落。

與0.5 a相比，經(jīng)過2 a的寒冷氣候環(huán)境試驗(yàn)后，Yb、F的原子含量明顯降低，O、Si的原子含量明顯增加，說明最外層的YbF3已出現(xiàn)了部分脫落，局部區(qū)域膜層已完全脫落，露出了基底材料硅。檢測區(qū)域化學(xué)主成分含有的主要元素有Yb、F、O、Si，這些元素基本來源于樣品本身。

經(jīng)過2 a的南海島礁氣候環(huán)境試驗(yàn)后，檢測區(qū)域的化學(xué)主成分含有的主要元素有Yb、F、O、S、Zn、Ge、Na、Cl，其中Yb、F、O、S、Zn、Ge來源于樣品本身。由這些元素的原子含量也可以看出，增透膜最外層的Yb3F出現(xiàn)了部分脫落，露出內(nèi)層的ZnS、Ge等，造成Yb、F原子含量降低，S、Zn、Ge原子含量增加。Na、Cl來源于大氣環(huán)境中的海洋粒子，說明大氣環(huán)境中的有害介質(zhì)在樣品表面出現(xiàn)了沉積。

2.5 分析討論

由外觀形貌可以看出，硅基底增透膜樣品在濕熱雨林、暖濕酸雨、寒冷、南海島礁氣候環(huán)境試驗(yàn)后，在試驗(yàn)初期出現(xiàn)了局部點(diǎn)缺陷。隨著試驗(yàn)時間的延長，最初出現(xiàn)的點(diǎn)缺陷逐步擴(kuò)大，點(diǎn)缺陷數(shù)量也逐步增多。通過查閱文獻(xiàn)，張殷華[22]在硅基板上制備了氟化鐿薄膜，用掃描電鏡觀測了其斷面的微觀結(jié)構(gòu)，屬于典型的柱狀結(jié)構(gòu)，薄膜的堆積密度不高，因而容易吸附水汽，導(dǎo)致膜層環(huán)境適應(yīng)性和可靠性差，可在氟化鐿薄膜表面鍍硫化鋅或者氧化鉿薄膜作為保護(hù)層，減少氟化鐿對水的吸收，提升增透膜的穩(wěn)定性和環(huán)境適應(yīng)性。此外，Pearson、Lissberger、Pulker和Guenther用掃描電子顯微鏡系統(tǒng)研究了紅外薄膜的微觀結(jié)構(gòu)，也發(fā)現(xiàn)氟化物薄膜為典型的柱狀結(jié)構(gòu)，這種柱狀結(jié)構(gòu)會導(dǎo)致薄膜吸附水汽，分子之間的偶極子相互作用，使薄膜產(chǎn)生膨脹或收縮的趨勢，從而引發(fā)水致應(yīng)力，導(dǎo)致脫膜[23-27]。由此，可基本判定論文中的增透膜環(huán)境損傷的原因是吸潮及水致應(yīng)力引起的物理效應(yīng)。

對外觀形貌、微觀形貌、光譜透射比、表面化學(xué)成分進(jìn)行綜合分析，可以得出以YbF3為最外層膜的硅基底增透膜在濕熱雨林、暖濕酸雨、寒冷、南海島礁氣候環(huán)境中的環(huán)境適應(yīng)性較差，按照GJB 2485—95《光學(xué)膜層通用規(guī)范》要求，光學(xué)膜層不允許有脫膜、裂紋、退色、條紋等[28]。在試驗(yàn)0.5 a后，硅基底增透膜已全部失效，不滿足使用要求。

3 結(jié)論

1）以氟化鐿為最外層膜的硅基底增透膜在濕熱雨林、暖濕酸雨、寒冷、南海島礁氣候環(huán)境中的環(huán)境適應(yīng)性較差，試驗(yàn)0.5 a后，已全部失效，不滿足使用要求。

2）4種典型氣候環(huán)境進(jìn)行比較，硅基底增透膜在南海島礁氣候環(huán)境中的環(huán)境適應(yīng)性最差，其次是暖濕酸雨氣候環(huán)境，再次是濕熱雨林氣候環(huán)境，相對較好一點(diǎn)的是寒冷氣候環(huán)境。

3）硅基底增透膜在濕熱雨林、暖濕酸雨、寒冷、南海島礁氣候環(huán)境中的損傷模式主要表現(xiàn)在脫膜、變色、光譜透射比下降。脫膜的原因初步分析是外層氟化鐿膜層的柱狀結(jié)構(gòu)容易吸附水汽，水分子之間的偶極子相互作用，使薄膜產(chǎn)生膨脹或收縮的趨勢，從而引發(fā)水致應(yīng)力，最終導(dǎo)致薄膜脫落。

4）建議在硅基底上鍍增透膜時，在滿足性能要求的情況下，最外層盡量不選用氟化鐿，可在氟化鐿薄膜表面鍍硫化鋅或者氧化鉿薄膜作為保護(hù)層，減少氟化鐿對水的吸收，提升增透膜的穩(wěn)定性和環(huán)境適應(yīng)性。

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Assessment on Environmental Adaptability of Antireflective Films on Silicon in Typical Natural Environment

YANG Yu-ping, SONG Jian-hua, LIU Jian, ZHOU Xiao-yu, LIU Yan-fang, GE Fan, ZHAO Yuan-rong, WANG Chong-wen, LUO Rui, LIU Yun-hong

(Yunnan North Photoelectric Instrument Co., Ltd., Kunming 650114, China)

The work aims to know the environmental adaptability of antireflective films on silicon in natural environment. The exposure test method under shed was used to conduct natural environment test of antireflective films on silicon. The appearance, micro morphology, spectral transmittance and surface chemical composition of the samples were tested according to the cycle of 0.5 year, 1 year, 1.5 years and 2 years. The environmental adaptability of antireflective films on silicon was evaluated according to the degradation law of performance with test time and test environment. After 0.5 year of environment tests in humid and hot rain forest (Banna Station), warm and humid acid rain (Jiangjin Station), cold (Mohe Station) and island-reef climate of the South China Sea (Yongxing Island Station), the spectral transmittance of antireflective films on silicon decreased a little, there were obvious discoloration and film removal in some areas of the surface, the sample failed. With the extension of test time, the discoloration and film removal areas became larger and larger, and the spectral transmittance decreased significantly, in particular, the spectral transmittance decreased by about 80% after environment test of 2 years in the island-reef climate of the South China Sea. According to comparison of performance parameters, it is concluded that the island-reef climate of the South China Sea makes antireflective films on silicon have the worst environmental adaptability, followed by the warm and humid acid rain climate, and then the humid and hot rainforest climate. The environmental adaptability of antireflective films on silicon is relatively good in the cold climate.

antireflective film on silicon; typical natural environment test; appearance; spectral transmittance; environmental adaptability

TN213

A

1672-9242(2022)12-0127-10

10.7643/ issn.1672-9242.2022.12.018

2022–01–26；

2022–10–26

2022-01-26；

2022-10-26

國防科技工業(yè)技術(shù)基礎(chǔ)科研項(xiàng)目（JSHS2017209B001）；云南省科技與人才計劃（202005AM070019）

The Nation Defense Technology Foundation Project (JSHS2017209B001); The Science and Technology and Talent Plan of Yunnan (202005AM070019)

楊玉萍（1982—），女，高級工程師，主要研究方向?yàn)榄h(huán)境試驗(yàn)與觀測。

YANG Yu-ping (1982-), Female, Senior engineer, Research focus: environment test and observation.

楊玉萍, 宋建華, 劉劍, 等. 硅基底增透膜典型自然環(huán)境適應(yīng)性評價研究[J]. 裝備環(huán)境工程, 2022, 19(12): 127-136.

YANG Yu-ping, SONG Jian-hua, LIU Jian, et al. Assessment on Environmental Adaptability of Antireflective Films on Silicon in Typical Natural Environment[J]. Equipment Environmental Engineering, 2022, 19(12): 127-136.

責(zé)任編輯：劉世忠