李芳，麻宏亮，都振華，袁曉霞，張蕊，李軍

火工品溫濕度雙應(yīng)力加速壽命試驗方法研究

李芳，麻宏亮，都振華，袁曉霞，張蕊，李軍

（陜西應(yīng)用物理化學(xué)研究所 應(yīng)用物理化學(xué)重點實驗室，西安 710061）

獲取火工品溫濕度加速系數(shù)，建立溫濕度雙因素加速壽命試驗方法。通過設(shè)計3種火工品不同溫濕度加速條件下的加速壽命試驗，定期取樣進(jìn)行性能測試，利用獲取的性能數(shù)據(jù)和選定的溫濕度加速模型，計算3種火工品的溫濕度加速系數(shù)和濕度項反應(yīng)速率常數(shù)，確定溫濕度加速模型公式。獲取了3種火工品的溫濕度加速系數(shù)和濕度項模型參數(shù)，初步建立了火工品溫濕度雙因素加速壽命試驗方法，并對下一步研究方向進(jìn)行了展望。建立的火工品溫濕度雙因素加速壽命試驗方法可由高溫高濕加速試驗時間外推常溫常濕貯存時間，適用于自身密封性差或密封失效，且貯存環(huán)境濕度大的火工品的壽命預(yù)測。

火工品；溫濕度雙因素；加速壽命試驗；溫濕度加速模型；加速系數(shù)；壽命預(yù)測

火工品的貯存壽命，是指產(chǎn)品在規(guī)定的貯存條件下和規(guī)定的貯存時間內(nèi)，維持產(chǎn)品規(guī)定功能的能力[5]。武器系統(tǒng)對火工品的可靠貯存壽命要求一般為10～20 a，因此對火工品貯存壽命的考核通常采用加速試驗的方法進(jìn)行，多采用71 ℃試驗法。火工品在加工和貯存過程中，不可避免地會受到不同程度濕度的影響?；鸸て吩诓煌瑤旆抠A存條件下的自然貯存結(jié)果表明，在恒溫恒濕庫房條件下，產(chǎn)品的壽命高出無空調(diào)庫房下的壽命近1倍。關(guān)于我國庫房貯存產(chǎn)品故障率南高北低差異原因的調(diào)研結(jié)果也表明，濕度在火工品的貯存失效中扮演著重要的角色[6-7]。因此，71 ℃試驗法對在貯存過程中采取了防止水分侵蝕措施或本身密封性較好的火工品比較適用，對于貯存環(huán)境濕度較大且本身非密封的火工品，采用71 ℃試驗法進(jìn)行評估則容易出現(xiàn)問題。目前，關(guān)于溫度的加速壽命試驗方法和統(tǒng)計計算方法方面的研究較多，方法也較為成熟[8-22]，但關(guān)于溫濕度加速壽命試驗方法的研究多集中在加速模型和計算方法方面，現(xiàn)有的定時截尾溫濕度加速壽命試驗方法，并未得到廣泛的應(yīng)用[23-25]。因此，本文通過設(shè)計不同種類火工品的溫濕度加速壽命試驗，獲取其加速系數(shù)，進(jìn)而建立適用于火工品的溫濕度加速壽命試驗方法，為貯存環(huán)境濕度大且本身非密封火工品的壽命評估提供手段。

1 溫濕度加速系數(shù)和模型參數(shù)計算過程的理論推導(dǎo)

一個合適的加速模型通常是以大量的試驗數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，基于某一理論而建立起來的，但由于火工品為一次性作用產(chǎn)品，其裝藥的特殊性無法通過定量反復(fù)測試獲取性能參數(shù)，因此通過試驗建立火工品的試驗?zāi)Ｐ捅容^困難。本文通過對國內(nèi)外文獻(xiàn)中諸多雙因素模型的分析研究，選定PECK模型作為溫濕度加速模型[23-25]。PECK模型是PECK在1970年為考察溫濕度與塑封半導(dǎo)體裝置壽命之間的相關(guān)性而通過大量試驗建立的模型，后又以環(huán)氧封裝管為研究對象，使用61個數(shù)據(jù)點對高溫高濕加速條件下環(huán)氧封裝管的失效率參數(shù)重新進(jìn)行了研究，給出了以85 ℃/ 85%為基準(zhǔn)的不同溫濕度取值時環(huán)氧封裝管的加速系數(shù)[23]。該模型研究對象環(huán)氧封裝管密封失效的原理與蓋片涂膠密封或綢墊刷漆邊緣涂膠密封的火工品的失效過程類似，但由于兩者結(jié)構(gòu)、材料不同，公式中的模型參數(shù)肯定不同。因此，本文以PECK模型為溫濕度加速模型，利用不同溫濕度應(yīng)力下的加速試驗數(shù)據(jù)，對加速系數(shù)和模型參數(shù)進(jìn)行推導(dǎo)。

其加速系數(shù)基本表達(dá)式為：

式中：為濕度項反應(yīng)速率常數(shù)，不同研究對象的取值不同，取值范圍通常為1～5；a為試驗對象的活化能；1為試驗相對濕度；0為自然貯存相對濕度；B是玻爾茲曼常數(shù)，其值為8.617 385×10?5eV/K；1是試驗環(huán)境的熱力學(xué)溫度；0是自然貯存的熱力學(xué)溫度。

式（1）中，當(dāng)加速壽命試驗取相同的試驗應(yīng)力，即1、0相等，溫濕度加速系數(shù)則變?yōu)樵囼灉囟?下濕度1對0的加速系數(shù)τ，從而可利用PECK模型公式，反推求得濕度項模型參數(shù)。

對式（1）中Arrhenius模型形式的溫度項和國軍標(biāo)71 ℃試驗法公式中變形后溫度項形式之間的關(guān)聯(lián)性的研究結(jié)果表明，71 ℃試驗法公式中，取2.7時，對應(yīng)理論上的藥劑活化能遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于火工品實際使用的含能材料本身的活化能，包括火工藥劑中活化能最小的四氮烯。因此，71 ℃試驗法標(biāo)準(zhǔn)中取2.7相對保守，對火工品具有普適性，該方法的加速系數(shù)的確定方法見文獻(xiàn)《火工品工程設(shè)計與試驗》[25-26]。

因此，結(jié)合國軍標(biāo)71 ℃試驗法，最終形成的溫濕度加速系數(shù)計算公式為：

第二，進(jìn)一步提升社區(qū)家長教育的水平。經(jīng)過筆者調(diào)查，當(dāng)前社區(qū)教育主要管理者中大部分不是教育類專業(yè)畢業(yè)，這就容易導(dǎo)致社區(qū)教育政策和內(nèi)容出現(xiàn)偏差行為。專業(yè)的社區(qū)家長教育的管理者和執(zhí)行者不僅要能夠深刻理解有關(guān)的兒童和青少年教育理論和行為，更需要把握成人教育的立足點和切入點，能夠懂得如何設(shè)計系統(tǒng)的社區(qū)家長教育課程，能夠組合課程開發(fā)團(tuán)隊，能夠指導(dǎo)形成科學(xué)規(guī)范的課程體系以及配備專業(yè)的教育師資。怎樣加強(qiáng)社區(qū)教師隊伍專業(yè)化建設(shè)，需要對如何加強(qiáng)社區(qū)教育專職教師、兼職教師和志愿者教師隊伍的專業(yè)化建設(shè)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)研究［5］。

式中：取2.7，取10。

2 火工品溫濕度加速系數(shù)用試驗數(shù)據(jù)的獲取

由溫濕度加速系數(shù)計算過程的理論推導(dǎo)可知，為獲取模型參數(shù)，首先需要通過不同種類非密封火工品的加速試驗獲取失效數(shù)據(jù)，計算出相應(yīng)火工品的溫濕度加速系數(shù)后，利用加速模型才可反推出模型參數(shù)。因此，本文首先進(jìn)行了溫濕度加速試驗的設(shè)計。

2.1 試驗樣品選擇和溫濕度加速試驗

為提高試驗效率，首先根據(jù)溫濕度加速壽命的特點進(jìn)行了試驗對象的選取，選取的火工品以自身非密封的火工品為主。這類火工品在自然貯存環(huán)境中非密封包裝情況下，較易受到濕度的影響而失效，包括電火工品和非電火工品。選用的火工品的結(jié)構(gòu)及失效判據(jù)見表1。試驗應(yīng)力的選取以高溫高濕應(yīng)力為主，以71 ℃、95%和71 ℃、85%條件開展上述3種火工品的溫濕度加速試驗，并間隔取樣進(jìn)行性能測試，直到出現(xiàn)失效。

表1 加速壽命試驗用火工品封裝結(jié)構(gòu)及失效判據(jù)

Tab.1 Packaging structure and failure judgement basis of pyrotechnics for accelerated life test

2.2 溫濕度加速壽命試驗結(jié)果分析

表2—7給出了3種火工品在71 ℃、95%和71 ℃、85%條件下的加速壽命試驗結(jié)果。

表2 某電點火頭71 ℃、95%加速后的測試結(jié)果

Tab.2 Test result of an electric ignition head after acceleration at 71 ℃,95%RH

表3 某電點火頭71 ℃、85%加速后的測試結(jié)果

Tab.3 Test result of an electric ignition head after acceleration at 71 ℃, 85%RH

表4 某針刺火帽71 ℃、95%加速后的測試結(jié)果

Tab.4 Test result of a primer after acceleration at 71 ℃, 95%RH

表5 某針刺火帽71 ℃、85%加速后的測試結(jié)果

Tab.5 Test result of a primer after acceleration at 71 ℃, 85%RH

表6 某火焰雷管71 ℃、95%加速后的測試結(jié)果

Tab.6 Test result of a flame detonator after acceleration at 71 ℃, 95%RH

表7 某火焰雷管71 ℃、85%加速后的測試結(jié)果

Tab.7 Test result of a flame detonator after acceleration at 71 ℃, 85%RH

3 溫濕度加速系數(shù)的計算

利用表2—7獲取的試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行溫濕度加速系數(shù)的計算，有2種算法：一種是單組數(shù)據(jù)計算法，即單獨利用每種加速應(yīng)力下的試驗數(shù)據(jù)，分別計算出特征壽命，再利用任意2組加速應(yīng)力下的特征壽命比值，計算出加速系數(shù)，最后利用PECK模型公式反推濕度項的反應(yīng)速率常數(shù)；另一種方法是利用不同加速應(yīng)力下的多組試驗數(shù)據(jù)，采用PECK模型直接計算反應(yīng)速率常數(shù)。

研究發(fā)現(xiàn)，單組數(shù)據(jù)計算法對試驗數(shù)據(jù)的一致性要求很高，通過單組數(shù)據(jù)計算法計算的加速系數(shù)并不理想[26]，而采用PECK模型直接計算則獲得了較好的計算結(jié)果。3種試驗火工品的加速系數(shù)τ和濕度項反應(yīng)速率常數(shù)的計算結(jié)果見表8。

表8 加速系數(shù)和濕度項反應(yīng)速率常數(shù)的計算結(jié)果

Tab.8 Calculation results of acceleration coefficient and reaction rate constant of humidity term

從表8中的計算結(jié)果可以看出，Weibull分布估計的結(jié)果最為保守，lognormal其次，指數(shù)分布估計的結(jié)果最激進(jìn)，這也驗證了在與時間有關(guān)的失效率分布模型中，首選Weibull分布的經(jīng)驗結(jié)論。為提高壽命估計結(jié)果的可靠性，最終以3種火工品Weibull分布下的計算結(jié)果為準(zhǔn)，見表9。

表9 加速模型中加速系數(shù)的選用結(jié)果

Tab.9 Acceleration coefficient selection result of acceleration model

綜合3種試驗火工品的加速系數(shù)和反應(yīng)速率常數(shù)的估值，保守取2作為溫濕度加速壽命試驗方法中n的估值，則可以確定溫濕度加速壽命試驗方法的加速系數(shù)計算公式為：

其中，參照GJB 736.8—1990《火工品試驗方法71 ℃試驗法》，取值為2.7。

4 溫濕度雙應(yīng)力加速壽命試驗方法的建立

4.1 方法操作流程

火工品溫濕度加速系數(shù)計算公式確定后，則可以建立溫濕度加速壽命試驗方法的操作流程，從而達(dá)到利用該試驗方法進(jìn)行由高溫高濕下的試驗時間外推常溫常濕下貯存時間的目的。建立的火工品溫濕度加速壽命試驗方法主要適用于自身密封性差或未進(jìn)行密封包裝的火工品，已知溫度項和濕度項加速系數(shù)的條件下，由火工品高溫高濕下的試驗時間外推其常溫常濕下的貯存時間。

試驗方法的操作流程如下：

1）在規(guī)定的試驗條件范圍（溫度為50～71 ℃、相對濕度為65%～95%）內(nèi)，根據(jù)火工品的材料、裝藥和技術(shù)要求，選擇一組試驗條件，并按式（4）計算出加速系數(shù)。

2）一次隨機(jī)抽取所需要的試樣，樣本量根據(jù)測試項目及火工品技術(shù)條件的要求確定，將抽取的試樣裝入防爆器內(nèi)。

3）確定測試項目和取樣時間。測試項目應(yīng)選取最能反映試樣性能變化且敏感的項目（參照GJB 736.8—1990），一般是1～2項，每個測試項目可選擇的樣本量為15～30發(fā)。測試項目和測試樣本量的選取也可由使用方和生產(chǎn)方協(xié)商確定。取樣時間根據(jù)用戶需求進(jìn)行計算得到。

4）將裝有試樣的防爆器放入設(shè)定試驗條件的試驗箱內(nèi)，并立即關(guān)閉箱門，記錄放樣時間。按規(guī)定試驗間隔及時取樣，將取出的試樣在常溫常濕條件下恢復(fù)至少24 h后，進(jìn)行性能測試。

5）根據(jù)性能測試結(jié)果，以火工品的技術(shù)條件為依據(jù)，判斷試樣是否合格。若進(jìn)行的試驗項目技術(shù)條件無規(guī)定，應(yīng)按照GJB 736.8—1990《火工品試驗方法71 ℃試驗法》中規(guī)定的t檢驗法，作出是否發(fā)生顯著性變化的結(jié)論。若經(jīng)本方法試驗，測試結(jié)果全部合格（或經(jīng)檢驗無顯著性變化），按照式（5）計算并給出常溫常濕下貯存時間的估計。

4.2 應(yīng)用示例

以某電雷管為例，預(yù)測該電雷管在常溫常濕（21 ℃、60%）環(huán)境下能否達(dá)到10 a的貯存壽命，選取該電雷管30發(fā)，以71 ℃、95%為溫濕度加速試驗條件。通過式（4）計算其加速系數(shù)為359，則需在71 ℃、95%條件下進(jìn)行的試驗時間為：

按照前述流程進(jìn)行71 ℃、95%下的試驗10 d。試驗完成后，按照驗收試驗要求進(jìn)行相關(guān)環(huán)境試驗后進(jìn)行性能試驗，根據(jù)性能試驗的結(jié)果即可考察該電雷管在常溫常濕下能否達(dá)到10 a的貯存時間。

5 結(jié)語

本文以PECK模型為溫濕度加速模型，利用3種火工品不同溫濕度下的加速壽命試驗數(shù)據(jù)，確定了PECK模型中的模型參數(shù)，建立了溫濕度雙應(yīng)力加速壽命試驗方法。該方法可與71 ℃試驗法一起作為火工品壽命評估程序中一種備選的加速壽命試驗方法，其中71 ℃試驗法應(yīng)用于貯存過程中自身密封性好或密封包裝狀態(tài)、單獨貯存的火工品的貯存壽命預(yù)測；溫濕度雙因素加速壽命試驗方法應(yīng)用于自身密封性差或密封失效，且貯存環(huán)境濕度大的火工品。

目前，對膠密封或綢墊密封的火工品的密封失效時間尚不具備定量的考核手段，而對火工品密封失效時間的正確判斷是火工品溫濕度雙因素加速壽命試驗方法外推結(jié)果準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵，膠密封或綢墊密封火工品的密封失效檢測是下一步研究的一項內(nèi)容。同時，進(jìn)行火工品壽命評估或延壽時，加速壽命試驗是選用71 ℃試驗法還是溫濕度雙因素加速壽命試驗法，應(yīng)結(jié)合火工品的貯存環(huán)境剖面來決定。如何獲取準(zhǔn)確的貯存環(huán)境剖面，并依據(jù)貯存環(huán)境剖面制定相應(yīng)的實驗室等效模擬評估流程，是火工品壽命評估亟待解決的一個問題。

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Temperature and Humidity Dual Stress Accelerated Life Test Method of Pyrotechnics

LI Fang, MA Hong-liang, DU Zhen-hua, YUAN Xiao-xia, ZHANG Rui, LI Jun

(Science and Technology on Applied Physical Chemistry Laboratory, Shaanxi Applied Physics-Chemistry Research Institute, Xi'an 710061, China)

The work aims to establish a temperature and humidity two-factor accelerated life test method to obtain the temperature and humidity acceleration coefficient of pyrotechnics. By designing the accelerated life test of three kinds of pyrotechnics under different temperature and humidity acceleration conditions, regular sampling for performance test, the temperature and humidity acceleration coefficient and humidity term reaction rate constant of the three fire products are calculated based on the obtained performance data and selected temperature and humidity acceleration model, and the formula of the temperature and humidity acceleration model was determined. The temperature and humidity acceleration coefficient and humidity term model parameters of three kinds of pyrotechnics were obtained, and the temperature and humidity two-factor accelerated life test method of pyrotechnics was preliminarily established, and the next research direction was prospected. The established two- factor accelerated life test method of temperature and humidity of pyrotechnics can be extrapolated from the high-tempera-tu-re and high-humidity accelerated test time to the storage time of normal temperature and humidity, which is suitable for the life prediction of pyrotechnics with poor sealing or sealing failure and high storage environment humidity.

pyrotechnics; temperature and humidity double factor; accelerated life test; temperature and humidity acceleration model; acceleration factor; life prediction

TJ450

A

1672-9242(2022)12-0054-06

10.7643/ issn.1672-9242.2022.12.009

2022?11?24；

2022?12?02

2022-11-24；

2022-12-02

李芳（1974—），女，碩士，研究員，主要研究方向為火工品安全性可靠性技術(shù)。

LI Fang (1974-), Female, Master, Researcher, Research focus: safety reliability technology of initiating explosive devices.

李芳, 麻宏亮, 都振華, 等. 火工品溫濕度雙應(yīng)力加速壽命試驗方法研究[J]. 裝備環(huán)境工程, 2022, 19(12): 054-059.

LI Fang, MA Hong-liang, DU Zhen-hua, et al.Temperature and Humidity Dual Stress Accelerated Life Test Method of Pyrotechnics[J]. Equipment Environmental Engineering, 2022, 19(12): 054-059.

責(zé)任編輯：劉世忠