陳新芳，周靜韻

（華南農(nóng)業(yè)大學 測試中心，廣東 廣州 510642）

掃描電子顯微鏡是對各種材料的微觀結(jié)構(gòu)進行深入研究的重要手段，具有制樣簡單、放大倍數(shù)范圍大、分辨率高、景深大、成像富有立體感、可觀察較大樣品等特點. 另外，配備有能譜儀（energy dispersive spectroscopy，EDS）、背散射電子探測器（back scattered electron detector，BSED）等多種探測器的掃描電子顯微鏡，除微觀形貌觀察外還可以同時進行樣品的成分分析. 掃描電子顯微鏡根據(jù)其發(fā)射源的不同，可以分為熱電子發(fā)射型（鎢燈絲、六硼化鑭燈絲）掃描電子顯微鏡和場發(fā)射型（冷場和肖特基熱場）掃描電子顯微鏡兩大類，不同的掃描電子顯微鏡在結(jié)構(gòu)上略有差異，在使用過程中各有優(yōu)缺點[1]. 通常鎢燈絲掃描電子顯微鏡分辨率可達3 nm左右，雖然不如其它類型的掃描電子顯微鏡分辨率高，但是它造價低、運行成本低，而且對樣品大小形態(tài)的適應范圍最廣、日常維護簡單，是科研院校、工廠質(zhì)檢、企業(yè)研發(fā)等的基礎型設備，利用率十分高.華南農(nóng)業(yè)大學測試中心于2017年購置安裝了德國蔡司型號為EVO MA 15的鎢燈絲掃描電子顯微鏡，其二次電子分辨率可達3 nm（30 kV）、10 nm（3 kV），背散射電子像分辨率低于4 nm（30 kV），加速電壓范圍：200~3×104V，10 V步進連續(xù)可調(diào)，放大倍數(shù)范圍為5倍至100萬倍. 到目前為止，該儀器性能穩(wěn)定，年均工作機時約800 h. 除了常規(guī)的掃描電子顯微鏡維護以外，鎢燈絲掃描電子顯微鏡因其結(jié)構(gòu)特點，又有一些異于其它類型掃描電子顯微鏡的維護要點. 本文以EVO MA 15鎢燈絲掃描電子顯微鏡為例，總結(jié)分析了鎢燈絲掃描電子顯微鏡的電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、成像系統(tǒng)日常使用和維護的方法，從儀器管理者的角度盡可能地保持鎢燈絲掃描電子顯微鏡的性能，延長其使用壽命.

1 電子光學系統(tǒng)維護

掃描電子顯微鏡的電子光學系統(tǒng)（鏡筒）由電子槍、電磁透鏡、物鏡、掃描線圈、消像散器等部件組成[1]. 電子光學系統(tǒng)的作用是形成掃描電子束，激發(fā)樣品產(chǎn)生二次電子等信號，是掃描電子顯微鏡的核心部分，維護好它，才能獲得高質(zhì)量的信號和圖像分辨率. 由于鎢燈絲掃描電子顯微鏡使用的是鎢燈絲電子槍，壽命約40~200 h，更換燈絲需要對電子光學系統(tǒng)進行合軸，因此電子光學系統(tǒng)的維護對于鎢燈絲掃描電子顯微鏡來說尤為重要.

1. 1 電子槍清洗

鎢燈絲電子槍使用溫度一般在2 600~2 800 K之間，容易造成柵極帽的氧化污染，進而會對燈絲的效能及壽命造成負面影響，因此更換燈絲時要注意對柵極帽進行清潔[2]. 日常更換燈絲可用無塵布蘸取酒精擦拭燈絲座、柵極帽等，一般每換5個燈絲后則需要用拋光膏細致地打磨燈絲座和柵極帽等，除去炭黑的氧化污漬，再用酒精反復清洗去掉拋光膏，然后把各零件放在燒杯中，加入無水乙醇，超聲15 min，如有必要可換新的無水乙醇多次超聲，確保拋光膏或其它雜質(zhì)完全清洗干凈，把零件取出鋪放在無塵布上，用紅外燈烘干[3]. 拋光頻率視燈絲具體使用情況而定.

1. 2 燈絲對中

燈絲的高度、燈絲電流以及電子光學系統(tǒng)的精確對中等因素的相互配合，才能使燈絲的壽命更長.由于每個燈絲V形尖端各有差異，建議在體視鏡下調(diào)整燈絲的位置，把尖端調(diào)整至柵極帽孔中央. 每款掃描電子顯微鏡都有其標準的燈絲使用高度，在實際使用時可根據(jù)具體需求，選擇合適的燈絲高度、燈絲電流和光闌. 調(diào)整依據(jù)為：（1）燈絲尖端離柵極帽越近，燈絲飽和電流越高，分辨率也越高，但燈絲壽命越短. 反之，燈絲尖端離柵極帽越遠，燈絲飽和電流越低，分辨率也越低，但燈絲壽命越長.（2）物鏡光闌孔徑越小，分辨率越高，亮度越低. 反之，物鏡光闌孔徑越大，分辨率越低，亮度越高[1,4-6].

值得注意的是，更換新燈絲后第一次合軸，建議先調(diào)節(jié)物鏡光闌獲得最大光斑和亮度以后，再通過軟件調(diào)整GUN Shift和Tilt，把燈絲光斑調(diào)整至屏幕中央，燈絲后續(xù)使用過程更為穩(wěn)定. 另外，新燈絲使用了一段時間后，光斑位置可能會稍有偏移，飽和電流會降低，可以在燈絲使用了5 h左右，再次調(diào)整GUN Shift和Tilt使燈絲光斑中正，并檢查燈絲電流是否在稍欠飽和點，這樣既能保證圖像的質(zhì)量又能延長燈絲的使用壽命.

1. 3 其它影響電子光學系統(tǒng)的注意事項

除了以上兩點，日常換樣操作也會對燈絲的壽命有一定的影響. 因此建議換樣品時，關(guān)了高壓后等待幾分鐘再點擊“vent”，避免高熱狀態(tài)下的燈絲與大氣接觸而加速氧化. 換好樣品后，建議樣品室真空度達到5×10?3Pa以下再加高壓，以減少大氣接觸燈絲[3,5]. 以上操作在筆者實踐過程中，能明顯延長鎢燈絲的壽命.

2 真空系統(tǒng)維護

鎢燈絲掃描電子顯微鏡的真空系統(tǒng)一般由機械泵、分子泵/油擴散泵兩級構(gòu)成，由機械泵抽分子泵、樣品室、管道等的真空，達到一定真空值后啟動分子泵抽樣品室及鏡筒的真空. 真空系統(tǒng)為電子光學系統(tǒng)提供必要的工作環(huán)境，真空狀態(tài)的優(yōu)劣直接影響掃描電子顯微鏡的正常使用及儀器穩(wěn)定性[7].

2. 1 機械泵日常維護

日常維護機械泵需定期觀察泵油的顏色和油量. 機械泵油液面建議保持在油位刻度線水平上的1/2~2/3區(qū)間內(nèi)（如圖1所示）[8]，油量不能低于油位刻度線的1/2，否則潤滑效果不好，而油量高于油位刻度線的2/3則會增加運轉(zhuǎn)的阻力而且容易噴油.另外，泵油的顏色如果變成黃棕色，或者更深的顏色，或者變渾濁，也會增加機械泵的運轉(zhuǎn)阻力，或者堵塞過濾網(wǎng)等，因此儀器管理者要經(jīng)常檢查機械泵的運轉(zhuǎn)情況，必要時需要添加、減少或者更換機械泵油，這樣，可以使機械泵始終處在良好狀態(tài)下運行，也可延長機械泵的壽命[9].

圖1 機械泵建議油量Fig. 1 Suggested oil level in rotary-vane vacuum pump

2. 2 分子泵使用注意事項

分子泵是實現(xiàn)鎢燈絲掃描電子顯微鏡所需高真空環(huán)境的主要設備，一旦故障，電子顯微鏡將無法啟動. 分子泵內(nèi)部有高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子，支撐轉(zhuǎn)子平滑轉(zhuǎn)動的軸承承擔了很大的負荷，正確的使用和保養(yǎng)，對分子泵軸承乃至整個分子泵的正常工作意義重大.

掃描電子顯微鏡中的分子泵受程序控制運行，儀器管理者一般不會直接接觸到. 但是有幾個日常操作會間接影響到分子泵的使用：（1）頻繁換樣、換燈絲，致使分子泵頻繁啟停. 分子泵在勻速工作時，轉(zhuǎn)子葉片僅受到離心力的作用（真空下阻力很小可以忽略不計）. 而在加速和減速的時候，葉片還受到轉(zhuǎn)動切線方向的力，相當于對葉片進行彎折的力，是引起分子泵勞損的重要原因之一. （2）分子泵在加速時功率較大，內(nèi)部發(fā)熱比較嚴重，頻繁的啟停（兩次啟動間隔小于30 min）會造成熱量累積，使分子泵內(nèi)部的溫度過高，加劇軸承磨損. （3）“vent”破真空，充氮氣壓強太大. 分子泵停機時，充入氮氣增加轉(zhuǎn)子阻力使其快速停機，但是如果充氮氣壓強過大，突然的空氣阻力會造成葉片變形，這樣可能會造成轉(zhuǎn)子靜子之間的摩擦，導致轉(zhuǎn)葉打碎. 因此，應該嚴格按照儀器廠家的要求控制氮氣的充氣壓強.另外，一定要選擇量程合適、排氣穩(wěn)定的氮氣瓶減壓閥，避免忽高忽低的氮氣壓強變化對真空系統(tǒng)造成傷害. EVO MA 15的最大充氮氣壓強為0.03 MPa，筆者建議充氮氣壓強在0.01~0.02 MPa之間（如圖2所示），這樣破真空時間在1 min之內(nèi)完成，有利于在電子顯微鏡停止充氮之前完成換樣動作，保證換樣過程中管道、分子泵等充滿干燥的氮氣，而不是大氣環(huán)境濕潤的空氣. （4）電子顯微鏡的分子泵一般為正置，樣品室掉落的粉末或者顆粒物，容易讓分子泵燒毀，或者轉(zhuǎn)葉受損、甚至斷裂. 因此，樣品應該牢固地粘在樣品臺上，粉末樣品放在導電膠上以后，一定要用洗耳球吹至導電膠上的顆粒沒有移動，顆粒較大的樣品建議用液體導電膠粘在樣品臺上.

圖2 氣體減壓閥及建議充氮壓強Fig. 2 Gas pressure reducing valve and suggested pressure of nitrogen filling

2. 3 其它影響真空系統(tǒng)的注意事項

因維修等原因拆卸真空泵時，其進出氣管道口應用無塵布覆蓋包裹，避免臟物、硬物掉入泵內(nèi).

日常應注意檢查真空系統(tǒng)各個環(huán)節(jié)上膠密封圈的清潔度和老化程度，特別是反復開啟關(guān)閉的樣品室艙門的密封圈、電子槍與鏡筒接觸的密封圈，檢修機械泵時也要注意清洗密封圈. 一般用無水酒精擦拭至無污漬，風干后薄薄涂抹一層真空脂[10].

3 成像系統(tǒng)維護

成像系統(tǒng)包括檢測器、圖像顯示與記錄兩個部分. 掃描電子顯微鏡配以不同的檢測器，可以得到樣品的不同信息. 二次電子檢測器，用于樣品表面的形貌分析. 背散射電子檢測器既可用于觀察樣品形貌，又能反映樣品的成分信息.X射線能譜儀或波譜儀可得到樣品中元素的分布圖或者元素的譜線圖. 從檢測器出來的電信號經(jīng)視頻放大器放大之后，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號. 如今一般采用計算機技術(shù)，將調(diào)制信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號，進行圖像顯示、處理和儲存[1,4,7,11-12].

3. 1 成像系統(tǒng)軟件維護

掃描電子顯微鏡對樣品的成像是通過計算機軟件操作控制的，同時，也通過軟件實現(xiàn)電子束的控制、自動聚焦和消像散. 可見，計算機系統(tǒng)及軟件的穩(wěn)定性直接影響掃描電子顯微鏡的使用. 雖然儀器廠家一般都會用USB備份操作軟件，但是備份的是整套硬件和軟件的出廠設置. 當電子顯微鏡所連計算機出問題的時候，還原出廠狀態(tài)的計算機系統(tǒng)和軟件，往往會出現(xiàn)無法銜接目前儀器狀態(tài)的情況，然后需要花較長的時間進行調(diào)整. 因此，筆者建議定期對計算機整個系統(tǒng)進行鏡像備份，記錄當時計算機及其軟件的狀態(tài)，這樣一旦計算機或者軟件出現(xiàn)問題，則可以還原最近備份的計算機狀態(tài)，快速地與掃描電子顯微鏡當前狀態(tài)進行連接并投入使用. 有些儀器廠家會有自己的鏡像備份軟件，如果廠家沒有指定備份軟件，可以根據(jù)儀器所用操作系統(tǒng)在網(wǎng)上查找相應的鏡像備份方法，或是向工程師咨詢.

3. 2 成像系統(tǒng)硬件維護

一般情況下，在使用掃描電子顯微鏡過程中很少會直接接觸到成像系統(tǒng)的硬件，如檢測器、放大器等，對它們的維護最重要的是在儀器工作時一直保證有穩(wěn)定的電源供給，以及避免樣品誤碰到檢測器. 另外，對于鎢燈絲掃描電子顯微鏡來說，減震氣墊的維護往往會被忽視. 減震氣墊損壞，會導致高倍成像時，圖像會受震動影響而出現(xiàn)鋸齒狀條紋.

鎢燈絲掃描電子顯微鏡很少會配外置減震器，一般使用儀器自身的減震氣墊就可以實現(xiàn)有效的減震效果. 鎢燈絲掃描電子顯微鏡的減震氣墊一般通過人工充氣，而不像場發(fā)射掃描電子顯微鏡那樣由空氣壓縮機統(tǒng)一給4個氣墊恒量充氣. 人工充氣問題是容易忽視4個氣墊的受力平衡. 以EVO MA 15為例，它有3個充氣口，儀器前置的2個氣墊各由獨立的充氣口充氣，后置2個充氣口由同一個充氣口充氣. 如果我們在充氣的時候僅關(guān)注臺面上鏡筒的視覺平衡，忽視底下氣墊的受力平衡，會讓一側(cè)的氣墊過于勞損（表現(xiàn)為鼓包嚴重，如圖3所示）而加速老化，縮短使用壽命. 所以，筆者建議，在人工充氣時打開儀器前面和一側(cè)蓋板，除了保證桌面上鏡筒的平衡，同時也要注意查看并保證4個氣墊受力平衡. 如果充氣時出現(xiàn)一側(cè)氣墊鼓包特別嚴重，要通過四個氣墊的充放氣調(diào)整至4個氣墊充盈水平大致相同（正常狀態(tài)如圖4）.

圖3 過度鼓包的氣墊Fig. 3 Improper use of air damper

圖4 氣墊正常狀態(tài)Fig. 4 Proper use of air damper

4 不間斷電源（UPS）維護

UPS的作用，一方面給掃描電子顯微鏡提供穩(wěn)定的輸入電壓，避免市電的不穩(wěn)定對儀器的不良影響. 另一方面，應對計劃外的突然斷電，保證市電中斷后有足夠的時間有序關(guān)機. 對于UPS的維護要做到：（1）保持環(huán)境溫度在25 ℃左右. 環(huán)境溫度過高，會使電池過充電. 環(huán)境溫度過低，則會使電池充電不足，這都影響電池的使用壽命. （2）半年放電一次，即僅用UPS供電，放電持續(xù)時間視當時電池容量而言，一般為幾分鐘至十幾分鐘，放電后恢復市電供電，繼續(xù)對電池充電. （3）主機定期除塵. 主機上的風機會將灰塵帶入機內(nèi)沉積，當遇空氣潮濕時會引起主機控制紊亂造成主機工作失常. 大量灰塵也會造成器件散熱不好，甚至短路. （4）電池蓄電能力及外觀定期進行檢查. 電池蓄電能力下降到30%~40%，或者電池外觀上鼓包嚴重，則需要整批更換. 后兩點建議請UPS廠家售后進行檢修[13-15].

5 結(jié)語

本文總結(jié)了鎢燈絲掃描電子顯微鏡日常管理和維護的一些通用性要點，以供同行參考. 掃描電子顯微鏡作為大型精密儀器，為保證設備安全及正常運行，精心細致的維護和嚴格規(guī)范的管理至關(guān)重要. 通過維護保養(yǎng)，不僅能最大限度地消除干擾因素，及早發(fā)現(xiàn)潛在問題，及時解決和修復，減少損失.同時加強日常管理，定期檢查，還能使掃描電子顯微鏡處于最佳工作狀態(tài)，為獲得良好的圖像質(zhì)量和分析結(jié)果提供保障.

致謝：蔡司公司的工程師相曉東和吳超昊、華南農(nóng)業(yè)大學資深電鏡專家倫璇老師，在日常儀器維護和應用過程中給予了許多的專業(yè)建議，并對本文的完成提供了專業(yè)修改意見，在此表示衷心的感謝.