李克峰 ，施 麒 ，毛新華 ，譚 沖 ，劉 辛 ?

1) 廣東省科學(xué)院新材料研究所, 廣州 510650 2) 廣東省金屬強(qiáng)韌化技術(shù)與應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 廣州 510650 3) 國家鈦及稀有金屬粉末冶金工程技術(shù)研究中心, 廣州 510650

對于粉末床熔融（powder bed fusion）技術(shù)而言，無論是選區(qū)激光熔化（selective laser melting，SLM），還是電子束選區(qū)熔化（electron beam selective melting，EBSM），均以金屬粉末為耗材。因此，粉末原料的質(zhì)量將直接影響打印零部件的性能。對于選區(qū)激光熔化技術(shù)而言，粉末粒度分布范圍一般為15～53 μm，隨著粉末粒徑的降低，比表面積增大，粉末顆粒間的摩擦、團(tuán)聚現(xiàn)象更為顯著，影響粉末的流動(dòng)性，因此，選區(qū)激光熔化技術(shù)對粉末質(zhì)量要求更高。金屬粉末屬于松散狀物質(zhì)，其性能綜合反映了金屬本身的性質(zhì)和顆粒群體的特性。一般將金屬粉末的性能分為物理特性、化學(xué)特性和工藝特性。物理性能包括粉末的粒度分布、顆粒形狀、表面形貌和內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)；化學(xué)特性是指合金元素含量和雜質(zhì)含量；工藝性能是金屬顆粒群體宏觀可表征的物理特性，包括粉末的流動(dòng)性、松裝密度、振實(shí)密度、壓縮性等。物理特性主要是粉末粒度分布與粉末形貌，是粉末工藝特性的主要決定因素。此外，選區(qū)激光熔化還對粉末的其他化學(xué)和物理特性有相應(yīng)要求，如激光吸收系數(shù)、內(nèi)摩擦系數(shù)等。隨著人們對選區(qū)激光熔化技術(shù)及其物理冶金過程理解的不斷深入，面向選區(qū)激光熔化技術(shù)的新材料設(shè)計(jì)與制備必將吸引更多的關(guān)注[1]。

針對目前選區(qū)激光熔化技術(shù)存在的問題，研究者提出如下發(fā)展方向：表面質(zhì)量、工藝穩(wěn)定性和選區(qū)激光熔化部件的可重復(fù)性[2]。美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)實(shí)驗(yàn)室研究認(rèn)為，這些問題的存在與金屬粉末材料性能直接相關(guān)[3]。雖然目前已有學(xué)者就金屬粉末的粒度分布、密度、形貌等特性因素對選區(qū)激光熔化過程的影響展開了初步研究，然而，仍然缺乏粉末特性對選區(qū)激光熔化制品性能影響機(jī)理的深入理解。

1 粉末物理特性的影響

金屬粉末顆粒間呈現(xiàn)松散狀分布，具有一定孔隙率，在規(guī)定條件下自由充滿標(biāo)準(zhǔn)容器后所測得的堆積密度稱為松裝密度；當(dāng)粉末在一定條件下規(guī)律振動(dòng)，使顆粒之間的空隙最小（粉末體積不變）時(shí)的密度稱為振實(shí)密度；松裝密度與振實(shí)密度越接近，選區(qū)激光熔化鋪粉層的密度就越穩(wěn)定，有利于激光熔池的穩(wěn)定性。粉末流動(dòng)性是休止角（angle of repose，AOR）、崩潰角（angle of avalanche，AOA）以及壓縮率等不同參數(shù)指標(biāo)的綜合表征，不僅限于單個(gè)指標(biāo)的測量，因此流動(dòng)性對以選區(qū)激光熔化為代表的粉末床技術(shù)的影響仍需深入研究。

1.1 粉末形貌的影響

粉末良好的流動(dòng)性是粉末床熔融技術(shù)實(shí)施的重要前提，而粉末物理特性（粉末形貌和粒度分布）都會(huì)對粉末流動(dòng)性產(chǎn)生重要影響[4]。粉末形狀越接近于球形，表面光滑度越高，粉末流動(dòng)性能越好。目前針對粉末顆粒形貌的表征手段主要是以光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡為代表的圖像法。全自動(dòng)靜態(tài)圖像法粒度分析儀可以直接給出粉末顆粒的球形度及其贅生指數(shù)（表示金屬粉末的衛(wèi)星化程度）。

鄒黎明等[5]采用圖像分析法定量研究了不同技術(shù)制備的Ti?6Al?4V合金粉末球形度、橢圓率、贅生指數(shù)（衛(wèi)星球指數(shù)）和粗糙度等參數(shù)對粉末流動(dòng)性的影響，發(fā)現(xiàn)粉末球形度指數(shù)隨不同制備技術(shù)依次降低：等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化（plasma rotation electrode process，PREP）＞等離子霧化（plasma atomization，PA）＞等離子惰性氣體霧化（plasma inert gas atomization，PIGA）＞電極感應(yīng)熔煉氣霧化（electrode induction gas atomization，EIGA），贅生指數(shù)和粗糙度依次增加，導(dǎo)致粉末流動(dòng)性能逐漸變差，如圖1所示。Li等[6]研究了水霧化（water atomization，WA）和氣霧化（gas atomization，GA）工藝制備的316L粉末選區(qū)激光熔化打印件相對密度。結(jié)果表明，氣霧化粉末由于具有良好的球形度和較高松裝密度，在激光能量密度為64～84 J·mm?3時(shí)，其打印件相對密度高于水霧化粉末，如圖2所示。另外需要指出的是，當(dāng)激光能量密度提高到104 J·mm?3時(shí)，兩種粉末均可實(shí)現(xiàn)相對致密 （相對密度96.0%～97.5%）[7]。Ahsan等[8]對比了氣霧化粉與等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化粉對3D打印的影響，由于等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化粉具有更好的球形度，衛(wèi)星顆粒附著更少，其空心粉比率不到氣霧化粉的1/3，因此等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化粉末打印制品的打印層間孔隙率更低，沉積速率更高。Strondl等[9]研究了選區(qū)激光熔化技術(shù)中顆粒形狀對流動(dòng)性的影響，分析表明表面光滑的球形顆?？梢詼p小顆粒之

圖1 不同粉末制備技術(shù)制備的Ti?6Al?4V合金粉末形貌[5]Fig.1 Morphologies of the Ti?6Al?4V powders fabricated by the various methods[5]

圖2 氣霧化與水霧化316L不銹鋼粉末形貌及打印樣件截面組織圖[6]Fig.2 GA and WA powder morphologies and the cross-sectional microstructures of the 316L stainless steels[6]

間的摩擦，使粉末容易沉積而獲得良好的相對密度。此外，通過監(jiān)控粉末連續(xù)循環(huán)利用過程中顆粒球形度的變化發(fā)現(xiàn)，即使很小的形狀變化也將顯著改變粉末的流動(dòng)行為，降低打印樣品的質(zhì)量。Sun等[10]通過計(jì)算粉末“球形因子”研究了粉末循環(huán)利用中粉末的形貌演化，發(fā)現(xiàn)隨著打印次數(shù)增加，粉末顆粒形貌的“球形因子”減小，顆粒間摩擦力增加，進(jìn)而導(dǎo)致粉末流動(dòng)性降低。因此，高度球形化、表面光滑且干燥的粉末是保證粉末顆粒間最小摩擦力、獲得最佳流動(dòng)性的必要條件。

粉末形貌隨粉末循環(huán)使用次數(shù)而改變。在粉末熔融過程中，靠近熔池附近的顆粒受到熱影響作用以及熔池飛濺作用，顆粒之間發(fā)生焊合，形成異形顆粒以及衛(wèi)星球。圖3是Inconel 718合金在EOSM400設(shè)備上第1次使用與循環(huán)使用10次以后粉末的形貌對比[11]。從圖中可以看出，在循環(huán)使用10次以后，粉末的衛(wèi)星球增多，造成粉末流動(dòng)性降低。

圖3 Inconel 718合金粉末形貌[11]：（a）原始粉末；（b）循環(huán)使用10次后粉末Fig.3 Morphologies of the Inconel 718 alloy powders[11]: (a) the virgin powders; (b) the powders after 10-time-cycle

粉末的形貌也會(huì)影響制件的力學(xué)性能。Attar等[12]利用MTT SLM250 HL設(shè)備打印制備TiB增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料，他們將Ti與TiB2混合粉體機(jī)械球磨，分別經(jīng)過2 h和4 h球磨后，發(fā)現(xiàn)TiB2粉體鑲嵌在Ti粉顆粒表面，且混合粉末形貌分別呈現(xiàn)

近球形（2 h）和不規(guī)則形狀（4 h）。對打印試樣的相對密度和力學(xué)性能進(jìn)行測試發(fā)現(xiàn)，采用近球形混合粉末打印的樣件相對密度和壓縮延伸率均較不規(guī)則粉末有大幅度的提高。在受力情況下，應(yīng)力容易在強(qiáng)化顆粒與基體界面曲率大的地方（界面尖銳處）集中，從而形成裂紋，導(dǎo)致顆粒強(qiáng)化作用失效；與不規(guī)則形狀顆粒相比，近球形顆粒與基體的界面更加平滑，更不容易出現(xiàn)應(yīng)力集中的情況，因此具有更高的強(qiáng)度和延伸率。

1.2 粉末粒度分布的影響

粉末粒度直接影響3D打印特征熔池的最小厚度，從而影響打印部件最小特征尺寸。研究表明，粒度分布越寬，在選區(qū)激光熔化工藝中，更易獲得高的松裝密度、振實(shí)密度以及鋪粉密度，從而使制件相對密度更高。相對密度是3D打印零件能否滿足使用要求的首要質(zhì)量要素，決定了制件的可用性 （多孔材料除外）。一般情況下，3D打印制件的相對密度應(yīng)該大于99%，否則，孔隙將造成打印件力學(xué)性能的惡化。在選區(qū)激光熔化技術(shù)中，制件的孔隙缺陷往往是由于不適當(dāng)?shù)膮?shù)工藝或者粉末缺陷（如空心粉）導(dǎo)致的收縮、球化以及蒸發(fā)作用引起的[13]。對于粉末而言，粒徑分布是影響相對密度的最大因素。

Liu等[14]使用MCP-HEK公司的商用選區(qū)激光熔化工作站“MCP SLM-Realizer 100”對比研究了Osprey公司和LPW公司提供的316L不銹鋼粉末，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，相較于LPW粉末，Osprey粉末粒度分布寬、球形度偏低、粉末松裝密度和粉床密度高。在相同激光參數(shù)下，寬粒度分布的Osprey粉末制件內(nèi)部孔隙少，相對密度更高，如圖4所示。

圖4 不同粒徑分布的316L粉末松裝密度及粉床密度[14]Fig.4 Apparent density and powder bed density of the 316L powders in different size distributions and the as-SLM samples[14]

Gu等[15]表征了EOS、LPW和Raymor三家粉末供應(yīng)商生產(chǎn)的3D打印用Ti?6Al?4V合金粉末，粉末粒徑分布如圖5所示。在EOS DMLS M270系

圖5 不同粉末供應(yīng)商提供的Ti?6Al?4V粉末粒徑分布[15]Fig.5 Powder size distributions of the Ti?6Al?4V alloy powders from the different vendors[15]

統(tǒng)上統(tǒng)一采用Raymor粉末優(yōu)化打印工藝時(shí)，EOS和LPW粉末選區(qū)激光熔化打印件存在較多孔隙，如圖6所示，而采用各供應(yīng)商提供的優(yōu)化打印參數(shù)時(shí)，均可以有效降低孔隙密度。由此可以看出，粉末粒度與分布直接影響到3D打印工藝參數(shù)的調(diào)整優(yōu)化策略。

圖6 相同打印參數(shù)下不同Ti?6Al?4V粉末選區(qū)激光熔化打印樣品顯微形貌[15]Fig.6 Microstructures of the SLM Ti?6Al?4V alloys using the same processing parameters[15]

3D打印制件的表面粗糙度是其質(zhì)量的直觀表現(xiàn)。對于受循環(huán)應(yīng)力的工件，表面粗糙度要求達(dá)到Ra≈0.8 μm以避免制件的過早疲勞失效。選區(qū)激光熔化技術(shù)制備的金屬制件的表面粗糙度一般在8～10 μm。在3D打印逐層制造過程中，熔池的幾何形狀以及由于Maragoni運(yùn)動(dòng)引起的流動(dòng)波紋和部分熔融的粘附粉體影響了制件最終的表面質(zhì)量。不同粒度分布的粉末對激光束吸收和散射作用的差異造成了粉末床傳熱系數(shù)、溫度分布的差異，導(dǎo)致熔池形狀的差別，從而影響到打印樣品表面質(zhì)量[16]。

Lee和Zhang[17]通過改變粉末的粒徑分布計(jì)算了熔池形狀的變化，發(fā)現(xiàn)粗粒徑粉體在激光作用下，其熔池邊緣形狀波動(dòng)大于小粒徑粉末，形成熔池的不連續(xù)，從而使得制件表面粗糙，甚至在打印過程中出現(xiàn)熔池的“球化”現(xiàn)象，使得打印制件出現(xiàn)開裂，造成打印的失敗。另一方面，較小的原料粉末粒度和較小的粉末床厚度有助于提高制件表面質(zhì)量。需要指出，當(dāng)采用細(xì)粉打印邊緣尖銳、具有45°斜角的部件時(shí)，由于過高的熱積累效應(yīng)，其表面反而更為粗糙。Spierings和Levy[18]報(bào)道了不同粉末粒徑的316L不銹鋼打印件相對密度與Concept Laser M1打印參數(shù)的相關(guān)性。如圖7所示，高斯分布的細(xì)粉Type1（D90=30.8 μm）在所有激光能量密度和層厚（30 μm和45 μm）條件下獲得最高相對密度；加入了一定量細(xì)粉（<15 μm）的粗粉末Type3 （D90=59.7 μm）也可以獲得較高的相對密度。

圖7 不同粒度分布的316L不銹鋼粉末在不同激光能量密度下零件的相對密度[18]Fig.7 Relative densities of the samples in the different laser energy densities using 316L alloy powders in the different powder size distributions[18]

Gu等[15]比較了單峰分布（EOS和LPW）和雙峰分布（Raymor）的Ti?6Al?4V粉末選區(qū)激光熔化過程熱導(dǎo)率。如圖8所示，Raymor粉末呈現(xiàn)較低溫度，這是由于雙峰分布的粉末有較多細(xì)粒徑顆粒團(tuán)聚，進(jìn)而提高了粉末熱導(dǎo)率。

圖8 熱成像相機(jī)拍攝的不同Ti?6Al?4V粉末床靜態(tài)熱傳導(dǎo)狀態(tài)[15]Fig.8 Static thermal conducting images of the various of Ti?6Al?4V powder beds[15]

Averyanova等[19]研究了兩種不同粒度的17-4PH鋼粉末在選區(qū)激光熔化設(shè)備上的打印件組織結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)細(xì)粉（D90＜16 μm）打印件中馬氏體體積分?jǐn)?shù)（38%）遠(yuǎn)高于粗粉（D90＜25 μm）打印件 （6%）。Olakanmi等[20]研究了雙峰分布的Al?Si粉末打印件組織，發(fā)現(xiàn)在粉末振實(shí)密度最大的打印制件中，枝晶組織最細(xì)，這可能與不同粒徑粉末的粉末床密度、粉末床熱傳導(dǎo)系數(shù)的不同有關(guān)。但是對Ti?6Al?4V不同粒徑粉末的3D打印零件的組織性能研究發(fā)現(xiàn)，雙峰分布和高斯分布的粉末在相組成和組織特征上一致。因此，粉末特性對3D打印制件微觀組織的影響仍有待研究。Liu等[14]在不改變工藝參數(shù)條件下，研究316L合金兩種不同粒徑分布（powder size distribution，PSD）粉末的選區(qū)激光熔化打印件力學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)寬粒度分布粉末 （Osprey）制件側(cè)表面粗糙度更小，拉伸強(qiáng)度更低，延伸率提高。Li等[21]研究了生物醫(yī)用合金Co?Cr?W合金粉末粒度分布對3D打印制件性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用粗粉（PSD+，0～53 μm）和細(xì)粉 （PSD?，0～30 μm）打印態(tài)樣品的組織與性能差異不明顯，但是經(jīng)1150 ℃退火1 h后，細(xì)粉打印件組織發(fā)生完全再結(jié)晶，拉伸強(qiáng)度降低，延展性增加；而粗粉打印組織再結(jié)晶程度低，并出現(xiàn)大量沉淀相，拉伸強(qiáng)度提高，延展性降低，如圖9所示。

圖9 選區(qū)激光熔化制備不同粒徑分布Co?Cr?W合金退火后樣品電子背散射衍射微觀組織分析[21]Fig.9 Electron back-scattered diffraction analysis of the Co?Cr?W alloys after heat treatment prepared by SLM using the powders with the different particle size distribution[21]

Spierings等[22]對不同粒度316L不銹鋼粉末選區(qū)激光熔化樣件性能進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)其力學(xué)性能與粉末粒徑分布有關(guān)，當(dāng)粉末含有更多細(xì)粉時(shí)，樣件具有更高的相對密度與強(qiáng)度；反之，樣件具有更高的斷裂延伸率，如圖10所示，其中30 μm、45 μm為層厚，0°、90°指拉伸樣平行、垂直于基板。

圖10 316L不銹鋼粉末粒徑分布（a）及其選區(qū)激光熔化制件力學(xué)性能（b）[22]Fig.10 Particle size distribution of the 316L powders (a) and the tensile properties of the corresponding SLM samples (b)[22]

通過研究粉末粒度分布對3D打印工藝的影響可以對3D打印用金屬粉末參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。Lee和Zhang[17]將模擬與實(shí)驗(yàn)研究相結(jié)合，研究了粉末床激光熔池的傳熱與流動(dòng)性，闡明了粉末粒徑分布對熔池邊緣“球化”（balling）缺陷以及激光飛濺效應(yīng)的影響。研究發(fā)現(xiàn)，通過增加粉末堆積密度 （38%～45%），可以減少3D打印中球化缺陷的產(chǎn)生，如圖11所示。

圖11 不同粒徑分布對選區(qū)激光熔化打印過程中熔池的影響[17]：（a）采用細(xì)粒徑粉末的熔池形貌平滑；（b）采用粗粒徑粉末的熔池邊緣輪廓波動(dòng)較大Fig.11 Powder size effect on the configuration of melting pool during the SLM process[17]: (a) smooth boundary with the fine powders; (b) rough boundary with the coarse powders

綜上所述，對于選區(qū)激光熔化為代表的粉末床3D打印技術(shù)而言，粉末粒度對打印樣品表面質(zhì)量、相對密度、力學(xué)性能等均有顯著的影響。打印樣件質(zhì)量和性能是所選用金屬粉末特性與3D打印工藝參數(shù)相互影響與作用的結(jié)果，兩者關(guān)系密不可分[1]。

1.3 粉末流動(dòng)性的影響

粉末流動(dòng)性的表征不限于單一的物性值，其影響仍然有待深入研究。有研究表明[15]，來自不同生產(chǎn)商的3D打印用Ti?6Al?4V粉末的休止角差異較大，但是在打印過程中粉末床密度（powder bed density，PBD）卻無顯著差別，如圖12所示。

圖12 不同供應(yīng)商Ti?6Al?4V粉末的休止角（a）與粉末床密度（b）[15]Fig.12 AOR (a) and PBD (b) of the Ti?6Al?4Vpowders from the different vendors[15]

Spierings等[23]采用旋轉(zhuǎn)粉末分析儀（Revolution Powder Analyzer）系統(tǒng)地評(píng)價(jià)了23種選區(qū)激光熔化用Fe、Ni合金粉末的流動(dòng)性指標(biāo)，通過對豪斯納比率（Hausner ratio）、壓縮率、崩潰角以及崩潰表面分?jǐn)?shù)等參數(shù)進(jìn)行對比分析后認(rèn)為，豪斯納比率[24]不能很好地表征細(xì)粉的流動(dòng)性，而崩潰角以及崩潰表面分?jǐn)?shù)則與旋轉(zhuǎn)粉末分析儀所獲得的流動(dòng)性結(jié)果一致，如圖13所示，建議將旋轉(zhuǎn)粉末分析作為3D打印粉末流動(dòng)性測試的普適性標(biāo)準(zhǔn)。值得一提的是，金屬粉末流動(dòng)性的量化指標(biāo)與儲(chǔ)粉、鋪粉技術(shù)和設(shè)備相關(guān)，同樣的粉末材料采用不同的鋪粉尺（ruler）和粉輥（roller）的鋪粉密度也不相同[25]。

圖13 23種選區(qū)激光熔化用金屬光學(xué)粉末流動(dòng)性評(píng)價(jià)指標(biāo)[23]：（a）豪斯納比；（b）體積膨脹率Fig.13 Optical evaluated flowability for the SLM powders[23]: (a) Hausner ratio; (b) volume expansion ratio

研究表明，粉末流動(dòng)性能也受顆粒表面濕度的影響。顆粒表面濕度可以增加顆粒間的摩擦系數(shù)，導(dǎo)致粉末流動(dòng)性變差。因此研究粉末的濕度與其流動(dòng)性能的關(guān)系，可以幫助研究人員了解打印過程中粉末、環(huán)境以及工藝之間的交互影響，但是目前相關(guān)研究尚不多見。Dave和Ethan[26]研究發(fā)現(xiàn)，濕度會(huì)嚴(yán)重影響粉末流動(dòng)性和粉床密度，打印時(shí)釋放出氧元素和氫元素，惡化打印部件性能。Vluttert[27]研究了Ti?6A1?4V、AlSi10Mg和Inconel 718選區(qū)激光熔化粉末濕度隨時(shí)間的變化，盡管粉末濕度變化不大，但是粉末已經(jīng)出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象。需要指出的是，文獻(xiàn)中的研究時(shí)間跨度為23天，對粉末產(chǎn)生

的影響十分有限，因此粉末的生產(chǎn)、存儲(chǔ)歷史難以回溯，需要進(jìn)一步的評(píng)估[1]。

2 粉末物理特性的影響

作為原材料的金屬粉末，其化學(xué)成分是影響制件相組成、微觀組織的重要因素之一。Starr等[28]研究了17-4PH不銹鋼的氬氣霧化粉末（argon gas atomization，AGA）和氮?dú)忪F化粉末（nitrogen gas atomization，NGA）的選區(qū)激光熔化打印件相組成，發(fā)現(xiàn)氮?dú)忪F化粉末打印件幾乎全部為奧氏體組織 （＞96%），而氬氣霧化粉末打印件大部分為馬氏體組織（～76%）。原因可能在于氮?dú)忪F化粉末中殘余的N元素是一種奧氏體穩(wěn)定元素，其存在阻礙了奧氏體-馬氏體相變的發(fā)生；另一方面，粉末作為一種高比表面積材料，存在表面氧化膜，其含氧量往往高于塊體材料。Simchi[29]將粉末氧化物含量與選區(qū)激光燒結(jié)樣品的孔隙率相關(guān)聯(lián)發(fā)現(xiàn)，粉末氧化物含量的增加使得打印樣品孔隙率增高。Tang等[30]發(fā)現(xiàn)即使是在高真空環(huán)境中，重復(fù)使用4次后Ti?6Al?4V ELI粉末的氧增量超標(biāo)，只能降級(jí)為Ti?6Al?4V使用。也有研究指出，高含氧量若加以合理利用，可以增加粉末床激光吸收系數(shù)，提高溫度梯度，進(jìn)而增加熔池凝固的過冷度，實(shí)現(xiàn)晶粒的細(xì)化[1]。

粉末材料的化學(xué)成分也是影響制件力學(xué)性能的重要因素。Yan等[31]研究發(fā)現(xiàn)氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)對鈦合金3D打印樣品室溫塑性的影響主要取決于樣品組織結(jié)構(gòu)的演變。在氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的情況下，α'馬氏體結(jié)構(gòu)樣品的室溫塑性遠(yuǎn)低于（α+β）結(jié)構(gòu)樣品；當(dāng)氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.15%時(shí)，具有α'馬氏體結(jié)構(gòu)樣品的室溫塑性顯著降低；隨著氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至0.22%～0.25%時(shí)，制件發(fā)生脆化；在氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過0.36%的情況下，（α+β）結(jié)構(gòu)樣品的室溫塑性降幅較小，基本保持不變。

此外，針對3D打印的特點(diǎn)，研究人員將粉末成分根據(jù)用途進(jìn)行微調(diào)以優(yōu)化其工藝。研究發(fā)現(xiàn)，微量添加某些元素或化合物有助于3D打印質(zhì)量的提高。例如，F(xiàn)e3P的添加可以與Fe元素形成共晶相，降低激光輸入功率和激光熔池表面張力，改善了打印樣品的表面質(zhì)量[32]。目前報(bào)道的金屬粉末的化學(xué)成分仍然以牌號(hào)金屬為主，往往給出了包含元素的上下限。但是上述研究證明，為了提高打印件質(zhì)量和性能的穩(wěn)定性，需要根據(jù)用途和3D打印工藝特點(diǎn)對合金成分進(jìn)行設(shè)計(jì)，目前仍缺乏對這方面工作的深入研究，該項(xiàng)工作有望成為金屬3D打印材料研發(fā)的熱點(diǎn)[1]。

3 粉末特性的影響機(jī)理

針對粉末特性對3D打印工藝與制件質(zhì)量的影響，特別是在粉末床熔融技術(shù)中粉末特性對3D打印工藝與制件質(zhì)量的影響，需要研究粉末顆粒與能量束的相互作用及能量與動(dòng)量傳輸機(jī)理等，從而闡明粉末性能對3D打印的調(diào)控機(jī)制。激光與粉末的相互作用是一個(gè)強(qiáng)烈快速的非平衡相變過程，物理過程十分復(fù)雜，包括粉末顆粒對激光的吸收、透射和反射，粉末顆粒熔化與熔池內(nèi)的流動(dòng)，粉末的氣化與熔池蒸發(fā)，蒸汽對激光的散射作用，熔池的傳熱與凝固等現(xiàn)象，此外還需考慮能量束的運(yùn)動(dòng)軌跡，如圖14所示[33]。

圖14 激光與材料相互作用示意圖[33]Fig.14 Interactions between high energy laser and working materials[33]

在粉末性能中，比較受關(guān)注的是粉末粒度分布對激光吸收效果的影響。首先，粉末粒度分布的差異可以影響入射能量束吸收系數(shù)。除了材料本身固有吸收系數(shù)，隨著粉末粒徑減小，表面積增大，入射能量束的散射作用增強(qiáng)，粉末顆粒間存在空隙，這使得打印前鋪就的粉末層可以被視為多孔介質(zhì)層。美國勞倫斯-利弗莫爾國家實(shí)驗(yàn)室基于第一性原理射線追蹤（ray tracing）模型計(jì)算了粉末對激光的吸收系數(shù)[34]，如圖15所示。計(jì)算結(jié)果和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證證明，粉末粒度分布對激光吸收系數(shù)影響非常大，粗粒徑粉末的吸收系數(shù)（0.55）明顯低于細(xì)粒徑粉末（0.70），說明在同樣的激光束條件下，粒徑小的粉末吸收的激光能量更多。

圖15 基于第一性原理射線追蹤模型（a）及其局部細(xì)節(jié)（b）和粒度分布對激光吸收系數(shù)的影響（c）[34]Fig.15 Ray-tracing model (a), the local reflection details (b), and the effect of powder size distribution on the laser absorptivity (c)[34]

此外，粉末顆粒在粉末層中處于較松散狀態(tài)，粉末顆粒間的接觸點(diǎn)越多，傳熱越均勻，傳熱系數(shù)越高[35]。在同樣的激光束照射下，由于細(xì)粉的存在，粉末床密度更高，粉末傳熱性能更優(yōu)，因此粉末層累積熱量更容易傳導(dǎo)至成形底板，從而使粉末床具有更低的溫度[11]。根據(jù)傳熱理論，將粉末層視為開放多孔介質(zhì)，建立網(wǎng)狀傳熱模型。根據(jù)計(jì)算結(jié)果，粉末性能，特別是粉末粒徑分布，對傳熱系數(shù)的提高有重要影響。隨著粉末粒徑的減小和粒徑分布變寬，傳熱系數(shù)明顯提高。Khairallah等[16]考慮蒸發(fā)、輻射、對流、熱傳導(dǎo)和質(zhì)量傳輸?shù)榷辔锢韴鲎饔?，研究了粉末熔化和熔池凝?D模型，結(jié)果如圖16所示。由圖可知，細(xì)粉末粒徑可以增加熔池穩(wěn)定性，但是該熔池物理模擬忽略了熔池中的反沖壓力和蒸發(fā)作用，也沒有討論粉末粒徑分布的影響。

圖16 粉末熔化和熔池凝固3D模擬模型[16]Fig.16 Multiphysics simulations on the powder melting and melting pool solidification[16]

Leung等[36]通過原位同步X射線研究了選區(qū)激光熔化沉積第一層和第二層焊道粉末飛濺、熔池飛濺對剝蝕、孔隙缺陷形成的影響，以及Marangoni對流驅(qū)動(dòng)下孔隙的運(yùn)動(dòng)，結(jié)果如圖17所示。可以預(yù)見，隨著研究的深入，模擬和實(shí)驗(yàn)手段日益精準(zhǔn)和完善，揭示粉末性能對粉末床熔融3D打印技術(shù)的影響規(guī)律及其機(jī)理研究將進(jìn)一步推進(jìn)3D打印技術(shù)的應(yīng)用普及。

圖17 原位X射線高速成像技術(shù)觀察激光與粉末相互作用及其對組織的影響[36]Fig.17 In-situ X-ray imaging of the laser-powder interactions and the consequent effects on the microstructures[36]

4 結(jié)論

目前，研究人員針對金屬粉末床3D打印技術(shù)的研究主要集中于打印工藝及其后續(xù)熱處理，針對原料粉末性能對打印技術(shù)影響的關(guān)注不足，相關(guān)研究報(bào)道較少。本文圍繞近年來國內(nèi)外學(xué)者針對粉末特性對金屬粉末床3D打印工藝及制件性能的影響研究進(jìn)行了總結(jié)和闡述，旨在為研究人員充分認(rèn)識(shí)金屬粉末原料對粉末床3D打印技術(shù)的重要性提供相關(guān)參考。

（1）良好的粉末流動(dòng)性是粉末床3D打印獲得較高相對密度和力學(xué)性能的保障，而球形度、表面缺陷、濕度等因素對粉末流動(dòng)性有較大影響。

（2）粉末粒徑分布對制件相對密度、表面粗糙度、力學(xué)性能等有顯著影響，通過合理的粉末粒度搭配，可有效改善制件質(zhì)量。

（3）粉末粒度分布與激光吸收效果、熔池內(nèi)物質(zhì)流動(dòng)、粉末床傳熱狀態(tài)密切相關(guān)。