羅婷倚， 張清淞， 劉志彬， 唐亞森， 王宇婷

(1.廣西北投公路建設(shè)投資集團有限公司， 廣西 南寧 530029； 2.東南大學 交通學院 巖土工程研究所， 江蘇 南京 210096)

1 研究背景

紅層是指我國中生代以來形成的外觀以紅色為主的陸相碎屑沉積地層，通常是在砂巖、礫巖、頁巖、泥質(zhì)巖等互層條件下形成的層狀巖體，因填充物或膠結(jié)物中含有氧化鐵，所以外觀呈紅色。紅層泥巖具有強度低、易風化、遇水易崩解和軟化等特點。由于紅層巖土特殊的工程性質(zhì)而引起的路基沉降、邊坡失穩(wěn)、翻漿冒泥、滑坡崩塌等工程病害十分常見。

廣西河池地區(qū)的紅層泥巖是由多種礦物組分和黏土共同組成的非均質(zhì)體，其礦物組分主要由石英、長石、方解石、云母等構(gòu)成[1]。傳統(tǒng)測試方法往往采用的是宏觀尺度下的加載試驗，無法在微觀尺度下對各礦物組分的力學性質(zhì)進行定量化分析。且宏觀試驗往往缺少對于泥巖各礦物組分、顆粒之間差異性的系統(tǒng)分析研究[2]。

納米壓痕測試作為一種可以在微觀尺度下開展的力學測試方法，為表征廣西河池紅層泥巖的各礦物組分的力學參數(shù)，提供了一種全新的思路。且由于納米壓痕可在毫米級樣品上進行，樣品更容易得到，擺脫了傳統(tǒng)力學測試過程中對于樣品尺寸的限制[3]。納米壓痕測試技術(shù)最早出現(xiàn)于20世紀80年代中期，初期用于完成對各類復合均質(zhì)材料的納米尺度力學分析[4]。隨著研究的深入，該項技術(shù)逐漸在表征各類材料的微觀力學性質(zhì)上表現(xiàn)出獨特的優(yōu)勢。20世紀90年代，由Oliver等[5]和Pharr等[6]提出的連續(xù)接觸剛度法(continuous stiffness measurement, CSM)使研究者可以通過加載曲線推算出材料的彈性模量、硬度等力學參數(shù)，該方法為定量化表征材料的力學參數(shù)提供了可靠的手段[7]。

隨著近十年來納米壓痕技術(shù)的進一步發(fā)展，眾多學者也將該技術(shù)運用到非均質(zhì)材料領(lǐng)域，如水泥、各類巖石等。Eliyahu等[8]系統(tǒng)分析了微觀礦物組分與力學性質(zhì)之間的關(guān)系，建立了有機質(zhì)含量與頁巖力學性質(zhì)間的關(guān)系式。Chen等[9]開展了頁巖細觀力學性質(zhì)的研究，采用微米壓入具體量化了頁巖細觀模量和硬度，結(jié)合量綱分析建立了提取巖石微觀力學參數(shù)的方法。Ortega等[10]介紹了一種黏性復合材料強度均勻化方法和理論模型，并從微觀尺度到宏觀尺度，量化了黏土顆粒的形狀和尺度。Magnenet等[11]和Du等[12]運用統(tǒng)計方法表征了各類巖石中松軟的黏土礦物和堅硬夾雜物的力學性質(zhì)。Bandini等[13]利用納米壓痕技術(shù)對大理石內(nèi)部裂隙的力學性質(zhì)進行了系統(tǒng)地描述。Shukla等[14]認為納米壓痕技術(shù)有效地避免了巖石取樣時對于巖樣尺寸的限制，為系統(tǒng)表征微觀力學的特性提供了一種新方法。

目前關(guān)于納米壓痕技術(shù)在巖土工程領(lǐng)域的應用多集中于頁巖以及各類煤巖體之中，對于紅層泥巖的研究較少。且試驗方案多采用統(tǒng)計手段，力學荷載等參數(shù)的設(shè)置并不清晰，比如關(guān)于峰值荷載的選擇。本文綜合采用納米壓痕技術(shù)、X射線衍射(X-ray diffraction, XRD)試驗以及光學顯微鏡等試驗手段，系統(tǒng)分析了泥巖中各礦物組分對其力學性能的影響。

2 廣西河池地區(qū)紅層泥巖組分

本研究所用泥巖的取樣地點為廣西省省道S507河池市宜州區(qū)三岔至流山公路兩側(cè)的紅層泥巖邊坡。首先使用荷蘭帕納科(PANalytical Axios FAST) 同時式波長色散型X射線熒光光譜儀對紅層泥巖進行X射線熒光光譜分析，結(jié)果如表1所示。

表1 試驗紅層泥巖樣品的化學成分及含量

從表1可以看出，泥巖樣品以SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、MgO為主，其中SiO2含量最高，占60%以上，其次是Al2O3，占20%以上。Al2O3為黏土礦物復雜體的基本組分和原生硅酸鹽的組分， 再者是Fe2O3和K2O，F(xiàn)e2O3是影響泥巖顏色的主要成分，所以泥巖顏色多呈現(xiàn)暗紅色。K2O主要以鉀離子形態(tài)出現(xiàn)在黏土礦物中，是云母類黏土礦物的組成部分。此外紅層泥巖還含有Cu、Zn、Nb等重金屬。

3 納米壓痕試驗

3.1 納米壓痕試驗原理

當納米壓痕的探頭壓入材料內(nèi)部時，根據(jù)加卸載過程中的荷載-壓入深度曲線，即可換算出泥巖的彈性模量、硬度等力學參數(shù)[15]。在測試過程中，納米壓痕測試系統(tǒng)中的壓頭會逐漸壓入材料，加卸載時刻壓痕表面輪廓如圖1(a)所示，其過程對應形成了一條荷載-壓入深度曲線，如圖1(b)所示。

假設(shè)壓頭施加給材料的最大荷載為Fmax，Ac為投影接觸面積，對于特定幾何形狀的壓頭，投影接觸面積為接觸深度hc(μm)的函數(shù)。此次泥巖納米壓痕試驗中采用的是Berkovich壓頭，其投影接觸面積Ac(μm2)為:

(1)

接觸深度hc可利用荷載-壓入深度結(jié)果獲得：

(2)

式中：h為壓入過程中的材料變形位移，μm；ε為與壓頭幾何形狀有關(guān)的常數(shù)，對于 Berkovich 壓頭，ε=0.75；F為載荷，mN；S為接觸剛度，mN/μm。

壓痕硬度HIT可按照下式計算：

(3)

折算彈性模量可以體現(xiàn)壓頭和試樣的復合彈性變形，同時可以通過折算彈性模量計算泥巖的真實彈性模量，折算模量的計算公式為：

(4)

式中：Er為折算彈性模量，Pa；β為與壓頭形狀相關(guān)的幾何因子，本次所用Berkovich壓頭的橫截面為三角形，故β=1.034。

平面應變彈性模量E*的計算公式為：

(5)

式中：Ei為壓頭彈性模量(鉆石彈性模量為 1 141 GPa)；νi為壓頭泊松比(鉆石泊松比為 0.07)。

(6)

式中：νs為泥巖的泊松比，典型泥巖的泊松比νs=0.18～0.35，本文中取νs=0.30；EIT為泥巖的彈性模量，Pa。

圖1 典型納米壓痕橫截面及荷載-壓入深度曲線示意圖

3.2 納米壓痕試驗方案

對大塊泥巖樣品進行切割，為了避免泥巖搬運過程中的機械擾動和污染，取3塊內(nèi)部完整小塊體進行納米壓痕試驗。所取泥巖為立方塊體，邊長大約為 15 mm。采用環(huán)氧樹脂對所取泥巖立方體進行包裹，并采用砂紙和油基金剛石拋光液對其進行打磨。經(jīng)過上述步驟處理的泥巖樣品表面平整度可以達到納米壓痕的試驗要求[16]。

本次納米壓痕的加載試驗選取完整性較好的泥巖樣品中的1 800 μm×1 800 μm區(qū)域進行，對該區(qū)域的4個測點群，分別施加大小為1、5、10和30 mN的峰值荷載，每個測點群包括12個測點，每組測點之間間隔1 800 μm，并選擇將各組測點布置在平整表面的4個角，避免單一位置重復試驗的偶然性[18]，納米壓痕試驗的測點如圖2所示。進行納米壓痕測試時，加載和卸載過程中的應變速率恒定，并且在加載完成后保載5 s時長，其目的主要是為了消除“應變滯后”的現(xiàn)象[19]。整個加卸載過程歷時65 s。納米壓痕試驗的荷載施加過程如圖3所示。

圖2 納米壓痕試驗測點布置(單位：μm) 圖3 納米壓痕荷載施加方案

4 結(jié)果與分析

4.1 納米壓痕試驗結(jié)果處理

圖4為4種峰值荷載作用下的荷載-壓入深度曲線，每條曲線對應圖2中的1個納米壓痕測點。從圖4中可以看出，不同荷載峰值、不同點位處的荷載-壓入深度曲線變化趨勢大致相同。在加載階段，壓頭壓入泥巖的深度快速增加；在荷載保持階段，泥巖表面進一步發(fā)生蠕變變形；在卸載階段，泥巖發(fā)生彈性變形的部分快速恢復，但仍具有相當一部分的塑性變形不可恢復。此外，還可以看出即使是在相同荷載作用下，各曲線之間的離散程度也較高。這是由本次紅層泥巖樣品的高度非均質(zhì)性所決定的，不同礦物組分對于單條荷載-壓入深度曲線的分布具有決定性的影響。

每組荷載下的12個測點的平均最大壓入深度和塑性變形滿足荷載越大則壓痕深度越大的基本規(guī)律。1、5、10、30 mN峰值荷載下的平均最大壓入深度分別為317.84、818.10、1 486.96、2 101.53 nm，平均塑性變形分別為290.06、764.37、1 395.77、1 981.04 nm。對于非均質(zhì)的材料在使用納米壓痕方法時，采用數(shù)量較多的測點進行表征，有利于準確反映試驗結(jié)果[20]。

根據(jù)公式(1)～(6)可計算得到不同峰值荷載作用下的泥巖硬度(HIT)、彈性模量(EIT)，計算結(jié)果如表2所示。

圖4 不同峰值荷載下12個測點的荷載-壓入深度曲線

表2 不同峰值荷載下各測點的泥巖力學參數(shù)

由表2可以發(fā)現(xiàn)，各測點的彈性模量離散化程度較高，并且彈性模量的數(shù)值大小不隨峰值荷載的改變而波動。不同峰值荷載下彈性模量值多集中在10～20 GPa之間，這說明泥巖樣品中的大部分面積為力學性能較差的黏土。除此之外，還有彈性模量在20～30 GPa的測點10個，在30～40 GPa的測點3個，以及大于40 GPa的測點3個。高度離散化的彈性模量數(shù)值是由泥巖樣品中不同礦物組分所反映的，在后文中將對每種礦物組分的彈性模量特征進行詳細的分析。

4.2 泥巖硬度與彈性模量的關(guān)系

由表2還可以看出，廣西河池地區(qū)紅層泥巖的硬度與彈性模量之間呈現(xiàn)正相關(guān)關(guān)系。圖5為不同峰值荷載下各組測點的硬度(HIT)與彈性模量(EIT)關(guān)系線性擬合結(jié)果，其關(guān)系式可表達如下：

HIT=k1EIT

(7)

式中：k1為擬合常數(shù)，表示硬度與彈性模量之間線性關(guān)系的斜率。

圖5 不同峰值荷載下泥巖硬度與彈性模量關(guān)系的線性擬合

由圖5(a)～5(c)可知，當峰值荷載較小時，所有測點測得的硬度與彈性模量之間基本滿足關(guān)系式(7)所反映的線性關(guān)系，并且擬合程度較好。這說明該線性關(guān)系為礦物本身屬性，不隨峰值荷載的變化而改變。當峰值荷載分別為1、5、10 mN時，擬合度分別為0.944、0.810、0.989。而在峰值荷載為30 mN時，線性擬合結(jié)果出現(xiàn)較大的偏差，主要是因為12#測點處出現(xiàn)了彈性模量和硬度高度不匹配的情況。納米壓痕試驗表征的是壓痕壓力產(chǎn)生的彈塑性變形區(qū)域內(nèi)的力學性能[13]，峰值荷載的增大會導致相應的彈塑性變形區(qū)域的增大。本次分析的泥巖樣品中孔隙、裂縫分布較多，一旦彈塑性變形區(qū)域中含有較多的微觀裂隙，則納米壓痕試驗不再能夠準確表征該壓痕處的力學性質(zhì)。

4.3 基于礦物組分的力學性質(zhì)分析

4.3.1 紅層泥巖中的礦物組分 根據(jù)上節(jié)分析可知，廣西河池地區(qū)的紅層泥巖為高度非均質(zhì)的多礦物組合泥巖樣品。將制備好的泥巖樣品放置在光學顯微鏡下分別放大100倍和400倍，其影像如圖6所示。由圖6可以觀察到，泥巖內(nèi)部的黏土礦物和各類礦物組分相互交錯，并緊密、無規(guī)則排列，黏土礦物為礦物組分之間的粘連部分，使泥巖整體成為一高度非均質(zhì)化的礦物-黏土礦物樣本。

選用布魯克D8 advance型X射線儀進行所取試樣的XRD測試，對泥巖中所含的各礦物組分進行定量化分析，X射線衍射圖譜如圖7所示，表3為紅層泥巖礦物組分定量分析結(jié)果。

表3中的定量分析結(jié)果表明，紅層泥巖中含有的礦物質(zhì)有石英(64.2%)、斜長石(19.4%)、白云母(12.2%)和伊利石(4.2%)。石英是比較穩(wěn)定的礦物，作為巖石的骨架，其含量越高，巖石質(zhì)地越堅硬；斜長石是一種易溶骨架顆粒，其含量偏高會降低巖石的強度；白云母則是一種分布廣泛的造巖礦物，其硬度和彈性模量等力學性能在幾種礦物組分中最弱，其含量的提升會對泥巖的整體穩(wěn)定造成影響。

4.3.2 各礦物組分的力學性能表征 為了將本次納米壓痕試驗所獲得的48個測點所表征的礦物成分進行準確分類，以表4中所給出的石英、斜長石、白云母、黏土礦物(伊利石)的彈性模量為基準，對每個測點所壓部位的礦物成分進行描述。

圖6 光學顯微鏡下的紅層泥巖 圖7 紅層泥巖樣品的X射線衍射圖譜

表3 紅層泥巖樣品的礦物組分及含量

表4 各類礦物組分力學性能的參考數(shù)值[21]

以表4給出的各類礦物力學性能分布為標準，結(jié)合表2中的各類彈性模量統(tǒng)計結(jié)果可知，本次試驗48個測點中，共有黏土礦物測點39個，石英測點1個，白云母測點4個，斜長石測點1個。下面對4種礦物組分的力學性能分別進行描述。

首先分析的是黏土礦物部分，其數(shù)量占48個測點中的大部分。這說明了在對紅層泥巖樣本進行隨機的納米壓痕試驗時，黏土礦物的表面積占樣本總表面積的比例較大，遠超其他礦物組分。因為樣本數(shù)量較多，可利用統(tǒng)計箱型圖和正態(tài)分布曲線，分析不同峰值荷載對黏土礦物部分的彈性模量的影響，如圖8所示。

圖8 黏土礦物彈性模量統(tǒng)計箱型圖和正態(tài)分布曲線

由圖8中正態(tài)分布曲線可以看出，峰值荷載為1和5 mN的彈性模量分布較為離散，總體分布呈現(xiàn)出樣品數(shù)量越多、峰值荷載越大，就越能滿足正態(tài)分布的規(guī)律，這一點也符合前人研究基于“big data”納米壓痕結(jié)果的統(tǒng)計[22]。觀察4組峰值荷載下黏土礦物彈性模量的平均值，其數(shù)值大小集中在10～15 GPa區(qū)間，低于其他種類樣本中所反映的黏土礦物彈性模量[21-23]。導致這種現(xiàn)象的原因主要是紅層泥巖不同于其他質(zhì)地較硬的巖石，表面會產(chǎn)生較多的裂縫和孔隙，會對相同荷載下壓頭的壓入深度產(chǎn)生影響，從而導致最終測得的力學參數(shù)減小。

再分別將具有代表性的石英、斜長石和白云母礦物的荷載-壓入深度曲線單獨提取出來，如圖9所示。

圖9 3種礦物組分測點的荷載-壓入深度曲線.

由圖9可知，石英的加載曲線較為平滑，保載階段較短，說明其蠕變量較??；在卸載階段，石英的變形量快速恢復，并且恢復量也較大，殘余變形量較小，說明石英的均質(zhì)性較好，力學性能穩(wěn)定，并具有較高的彈性模量和硬度。斜長石的變形曲線與石英類似，在4種主要的礦物組分中，其力學性能僅次于石英。白云母3個測點的荷載-壓入深度曲線離散程度較高，加載階段壓入深度增加速率較快，且部分曲線出現(xiàn)了明顯的凹凸轉(zhuǎn)折；在卸載階段的殘余變形量較大，塑性變形明顯，表明云母的質(zhì)地較軟，力學性能較差[24-25]。

在本次所用的泥巖樣品中，石英的彈性模量為136.17 GPa；斜長石的彈性模量為78.86 GPa；白云母的彈性模量為30.95～49.69 GPa；黏土礦物的彈性模量在5.10～27.30 GPa范圍內(nèi)。綜合以上4種泥巖礦物組分可以看出，廣西河池地區(qū)紅層泥巖具有顯著的非均質(zhì)性，不同礦物組分中的力學性能參數(shù)差異明顯。

5 結(jié) 論

(1)廣西河池地區(qū)的紅層泥巖具有高度的非均質(zhì)性，主要的化合物為SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、TiO2、MgO，所含礦物組分為石英(64.2%)、斜長石(19.4%)、白云母(12.2%)和伊利石(4.2%)。黏土礦物和各種礦物組分緊密、無規(guī)律的排列，共同決定了紅層泥巖的力學性質(zhì)。

(2)在4種峰值荷載下，通過納米壓痕試驗測得紅層泥巖的荷載-壓入深度曲線的離散化程度較高。單獨測點壓入深度表現(xiàn)出一定的無規(guī)律波動性，但每組荷載下的12個測點的平均最大壓入深度和塑性變形滿足荷載越大則壓痕深度越大的基本規(guī)律。

(3)當峰值荷載較小時，泥巖中各測點的彈性模量和硬度體現(xiàn)了良好的線性相關(guān)性，并且不隨礦物組分和最大荷載的變化而改變。隨著峰值荷載的增大，納米壓痕試驗表征泥巖力學性質(zhì)的準確性會受影響。

(4)紅層泥巖的力學性能是由其內(nèi)部的各礦物組分共同決定的。泥巖中的石英成分強度最高，力學性能最佳，斜長石次之，白云母和黏土礦物的力學性能最差。同時，紅層泥巖內(nèi)部表現(xiàn)為多孔隙、多裂縫結(jié)構(gòu)，導致黏土礦物的平均彈性模量低于其他類巖石的水平，這也是導致紅層泥巖易開裂、遇水易崩解的原因之一。