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礦石測試中的誤差來源及準確度提升方法

2022-12-18 09:23:15古險峰王雪嬌巫婷婷
中國金屬通報 2022年9期
關鍵詞:系統(tǒng)誤差測試方法礦石

張 熙,古險峰,王雪嬌,巫婷婷

我國擁有豐富的礦產資源,然而將蘊藏的礦物轉化為可利用的資源是一項技術性很高的復雜工程。礦產資源多分布于地廣人稀的偏遠山區(qū),自然環(huán)境較為惡劣,交通不夠便利,區(qū)域內的經濟發(fā)展相對落后,這大大增加了礦產資源勘探開采的難度,需要依靠先進的測試技術對礦石進行高效、準確測試,提高礦產資源勘測的質量與效率。隨著科學技術的不斷發(fā)展,礦石測試技術的技術水平也持續(xù)提高,在礦產資源開采中發(fā)揮著越來越重要的作用,然而礦石測試工作中的影響因素眾多,往往出現測試結果誤差過大的問題。為了提升礦石測試結果的準確性,不僅要考慮礦石測試技術因素,還要綜合考量環(huán)境、儀器、人員等多方面的情況,做到科學、規(guī)范檢測,為礦石開采事業(yè)的可持續(xù)發(fā)展提供助力。

1 礦石測試中的誤差來源分析

在礦石測試工作中,需要先獲取礦物樣本,對樣本進行驗收,在標識后集中分類存放。再選擇適合的測試技術,對礦物樣本進行綜合性分析,最終得到礦石測試結果。在這一過程中,可能對采集數據和測試結果產生影響的因素很多,一旦缺乏有效的管控手段,可能導致礦石測試結果失真。

1.1 誤差分類

根據誤差的性質,可以將誤差分為系統(tǒng)誤差、隨機誤差和粗大誤差三類,其中系統(tǒng)誤差是在測量過程中受某些原因影響而引起的,在同樣的檢測條件下重復測量獲得的結果一致,系統(tǒng)誤差的影響比較固定;偶然誤差是在測量過程中受不可控因素的影響而引起的,在同樣的檢測條件下重復測量獲得的結果不同,多次測量后偶然誤差呈正態(tài)分布;最大誤差特指測量結果與重復測量結果平均值差距過大的誤差,這種誤差出現概率較低,是多種因素共同作用的結果,在測量過程中應直接剔除粗大誤差。

1.2 誤差來源

系統(tǒng)誤差和偶然誤差是測量工作中常見的誤差,其中系統(tǒng)誤差較為固定,而偶然誤差隨機性較強。之所以存在這種差異,主要在于系統(tǒng)誤差來源可控,而偶然誤差不可預測且難以控制。系統(tǒng)誤差的來源主要是測量方法、儀器、試劑和操作人員等可控因素:在測量技術方面,如果測量方法選用不當,比如滴定分析反應不完全,必然會對測量結果造成負面影響;在儀器設備方面,如果測量儀器存在質量缺陷或故障,未經過校準,會導致測量數據失真;在試劑材料方面,如果測量使用的試劑等材料質量不達標,比如純度不夠、存在雜質,會對測量結果造成影響;在操作人員方面,如果測量操作者存在不良的操作習慣,未嚴格遵守測量規(guī)范,比如滴定管讀數存在習慣性偏差,也會導致測量結果產生誤差;在環(huán)境條件方面,實驗室內環(huán)境參數可控,如果產生過大的溫濕度變化等情況,可能對測量結果造成一定影響。偶然誤差的來源主要是不可控的外部環(huán)境因素,比如室外采集樣本時環(huán)境條件的波動,實驗室檢測分析過程中電源不穩(wěn),操作者的判斷波動等。和系統(tǒng)誤差相比,偶然誤差的來源方向大體一致,但具有不規(guī)律性,難以預測并采取措施予以有效控制。

1.3 礦石測試中的誤差來源

在礦石測試工作中,主要的誤差來源可以歸結為以下幾點:第一,在樣品取樣時,不同樣品存在一定差異,如果取樣不具有代表性,或是取樣程序存在偏差,對樣品的稱量、存儲不當,都會產生一定誤差,影響最后的測試結果;第二,在選用測試方法時,由于礦石測試方法眾多,不同測試方法的優(yōu)劣勢和適用范圍各有不同,如果選擇的測試方法不符合礦物樣品測試需求,可能產生化學反應不完全等問題,偏離預期的定量關系,會對測試結果帶來誤差;第三,在測量結果分析時,如果未關注測量結果分析的準確性和規(guī)范性,比如選用的校準模型與實際不符,也可能因工作疏漏導致最終結果出現誤差。

總的來說,礦石測試中的誤差來源主要在于操作人員,操作人員對測試方法、儀器設備、試劑材料、環(huán)境條件等因素具有決定性的影響。在礦石測試過程中,如果對操作人員缺乏規(guī)范管理,導致測試操作者不熟悉測量流程與規(guī)范標準,未嚴格按照要求開展測試工作,比如實驗室環(huán)境超出正常范圍,加的標準物與被分析物不同,會大大增加各個測試環(huán)節(jié)中產生誤差的可能性,增加礦石測試結果的不確定度。

2 礦石測試中誤差控制的思路與流程

隨著能源開采行業(yè)快速發(fā)展,不斷有新的技術和設備涌現出來,礦石測試技術逐漸發(fā)展成熟,測試技術的功能更加多樣,測試結果的穩(wěn)定性越來越高。在礦石測試工作中,應科學選用適合的測試技術,并加強對操作人員、儀器設備等因素的管控,嚴格按照相關技術規(guī)范開展測試工作,才能保證礦石測試結果的準確度,推動相關產業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

2.1 誤差控制的思路

礦石測試技術的發(fā)展對于提升測試結果的準確度具有積極意義,然而礦石測試的誤差來源多樣,測試技術和儀器、材料、人員等因素都不容忽視,其中人員因素的作用至關重要。以往在礦石測試工作中,往往將更多精力放在測試技術的選用上,而對礦石測試其他環(huán)節(jié)的管控缺乏足夠重視,導致在樣品取樣、測量結果分析等環(huán)節(jié)頻繁出現問題,使測試結果出現較大偏差。因此,礦石測試誤差控制要堅持全過程管控的工作理念,不僅關注測試方法和測試結果,更要重視對測試過程的把控,有效控制測試過程中的各種可控因素,增強整個工作過程的科學性和規(guī)范性,在消除系統(tǒng)誤差的基礎上增強對偶然誤差的防控能力,提高礦石測量結果的準確度。

針對系統(tǒng)誤差,控制思路主要是排除誤差來源。礦石測試誤差來源包括測量方法、測量儀器、測量人員、測量條件等,影響因素眾多,需要結合實際情況分析系統(tǒng)誤差的具體來源,再采取針對性的控制措施。比如針對儀器帶來的誤差,需要對儀器進行檢定和校正;對于測量人員引起的誤差,需要提升測量人員的專業(yè)水平,糾正不良的工作習慣。同時,可以引入修正值或修正因子,通過數學方法對礦石測試結果進行修正,補償系統(tǒng)誤差。通??梢酝ㄟ^對照試驗來判斷測試結果是否存在系統(tǒng)誤差,通過空白試驗來扣除水、試劑、儀器等帶來的系統(tǒng)誤差。

針對偶然誤差,控制思路是在排除誤差來源的基礎上,通過多次重復測定,以平均值作為測定結果,可以減小偶然誤差的影響。偶然誤差無法用實驗的方式完全消除,在足夠多次的測量中平均值趨近于實際值,偶然誤差的正負誤差趨近于零,因此增加平行試驗的次數可以顯著降低偶然誤差的影響。

2.2 誤差控制的流程

在礦石測試工作中,需要按照礦石測試的流程采取措施控制測試誤差。首先,應正確取樣并如實記錄測量數據,礦石測試使用的儀器精確度和操作方法不等,比如分析天平稱量誤差為0.0002g,為將誤差控制在0.1%以內,應確保礦物樣品質量超過0.2g。在使用儀器測量時,應根據儀器精度,實際測準到哪一位記錄到哪一位,不能多記和少記,避免在取樣過程中產生誤差。

其次,應科學選擇測試技術,并按照操作程序規(guī)范執(zhí)行測試方法。選擇測試技術時,需要考慮礦物樣品中的待測組分含量情況,根據樣品中共存組分對測定的影響來選擇分離或掩蔽方法,確保測試方法滿足礦石測試的精密度要求。在合理選用礦石測試技術后,應按照測試技術的操作流程和標準程序,規(guī)范執(zhí)行礦石測試操作行為,不得根據主觀因素干擾測試工作。比如在運用離子色譜技術時,應嚴格按照離子色譜技術的規(guī)范標準來操作,做好離子分離與測定工作。

最后,應準確報告檢測結果。礦石測試結果分析至關重要,需要對分析結果進行校正。比如重量法測定礦石中的硅含量,會因沉淀不完全和洗滌復溶導致結果偏低,可以使用光度法測定濾液中的硅含量,對測定結果進行校正。同時,測試結果需要完整呈現在報告中,確保礦石測試結果報告詳細、清晰、明確,測試報告準確度要符合實際測試的準確度,并對報告書寫錯誤進行檢查和校對。

3 提升礦石測試準確度的有效方法

礦石測試準確度提升是一項系統(tǒng)性工程,不僅要在技術方面下功夫,更要在管理層面想辦法。首要任務在于加強人員管理,做好測試人員的教育培訓,確保測試人員專業(yè)能力達到崗位要求,以嚴謹認真的態(tài)度面對礦石測試任務,以精益求精的理念做好各個環(huán)節(jié)的工作。這需要嚴格落實礦石測試管理制度,明確崗位職責,健全員工考核和激勵機制,最大限度降低人員因素對礦石測試工作的負面影響。在此基礎上,需要有序開展礦物樣品處理等工作,在整個測試過程中消除系統(tǒng)誤差來源,具體分析如下。

3.1 正確處理礦物樣品

首先,在取樣時,應多方面考慮科學確定取樣點,保證樣品的代表性,并消除取樣環(huán)節(jié)容器、人員操作、環(huán)境條件等因素的干擾,保證重復取樣的一致性,避免因取樣不具代表性和取樣誤差影響礦石測試結果的準確度。

其次,在接收到礦物樣品后,需要根據礦石測試需求對樣品進行記錄和標號,詳細、準確記錄樣品質量、性質等信息。對樣品進行標準化驗收,不符合標準的樣品需采取有效的解決措施,以確保測試樣品滿足標準化要求。然后,應按照特定標簽對礦物樣品進行分類標注,確保樣品運輸、流轉過程中不會混淆。

再次,在稱取樣品時,應嚴格按照相關要求規(guī)范操作,科學確定樣品稱量的數量和質量。在樣品加工制備過程中,要嚴格遵循相關標準規(guī)范的要求,提高樣品制備水平。比如礦物樣品應按照10個測量物質加入1個標準物質的原則,如果不存在標準物質需進行加標回收;應做雙份空白試驗,以消除礦石測試結果中的系統(tǒng)誤差;分組試樣的分組次數不得超過兩次。

最后,對礦物樣品進行集中存儲。礦物樣品存儲需嚴格執(zhí)行標準化程序,控制存儲環(huán)境條件,針對礦物樣品的保存要求調整保存條件,規(guī)避樣品在存儲中出現退化、變質問題,保證樣品性質一致。

3.2 科學選用測試方法

隨著科技發(fā)展,測試技術不斷改進更新,種類越來越多,功能也日益多樣。目前主要有物理測試方法、顯微光度計法等礦石測試方法,物理測試方法中的紅外光譜、核磁共振譜測試方法可以顯著提升測試準確度,雖然測試過程較為繁瑣,但可以精準確定礦物成分;顯微光度計法包括分子光譜法、電子顯微鏡法等眾多類型,可以通過色譜測試評定礦石透過率,了解礦物中各元素的構成情況。隨著智能化技術的發(fā)展與應用,礦石測試技術中逐漸融入智能化和自動化分析技術,可以降低測量人員工作量,并減少人為操作因素帶來的誤差,提高礦石測試的質量。

在礦石測試過程中,選用適合的測試技術至關重要。礦石測試方法的選用,需要對礦物樣品進行初步分析,根據礦物樣品待測成分等實際情況來科學選擇。目前可用的礦石測試方法很多,無論采用哪種測試技術,都要考慮是否滿足礦石測試需求,實驗室條件是否允許。比如選擇電子顯微鏡法,需要實驗室配備相應的儀器裝置,儀器測量精細度達到相應標準。隨著實驗室測試條件越來越好,測試人員可供選擇的技術和設備也更多,要綜合考慮礦物樣品測試需求、實驗室條件和精準度、便捷性、經濟性等多方面情況,選擇綜合效果最佳的測試方法。

在選定測試方法后,需要對測試過程的質量要點進行把控。嚴格遵循測試方法的技術標準,規(guī)范測試操作,對測試過程進行技術核查,確保測試方法執(zhí)行的規(guī)范性。尤其要注意控制重復性試驗處于相同的條件下,做好實驗室管理工作,避免條件變化增加測試結果誤差。

3.3 優(yōu)化結果分析工作

在礦石測試過程中,測試人員要制作標準曲線,利用關系式進行校對,對數據進行系統(tǒng)化分析。礦石測試人員不僅要關注測試過程,還要對樣品測試結果進行分析,提升測試分析結果的準確性和規(guī)范性。這需要測量人員養(yǎng)成嚴謹專業(yè)的工作態(tài)度,嚴格按照標準規(guī)范對測試結果進行分析和記錄,保證數據計算的準確性,降低數據分析出錯的可能性。在礦石測試結果檢驗分析過程中,應將原始記錄作為重要依據,這需要測量人員在工作過程中認真記錄,避免原始記錄隨意涂改、書寫不完整、數據記錄錯誤等問題。在編寫原始記錄時,書寫要清晰,錯誤的修改要規(guī)范,備注信息要詳細、明確。比如對于需要改正的數據,不能涂改,可以在錯誤數據旁邊標注“作廢”,在右上方填寫正確數據,并在左下角簽字或蓋章;對于天平、滴定管等儀器設備,應詳細備注儀器的編號等信息;在計算結果中,應詳細標注涉及的系數與元素換算等問題。

在礦石測試結果經過檢驗后,需要將測試結果完整呈現到測試報告中,按照書面報告編制規(guī)范詳細填寫測試過程和結果等內容。在編制礦石測試報告后,應對報告內容進行校對,確保最終報告沒有任何差錯,可以為礦石開采等工作提供可靠的依據。

4 結語

綜上所述,雖然我國礦產資源比較豐富,但礦產資源的開采利用仍面臨不少的難題,需要對礦石測試技術進行不斷研發(fā)和優(yōu)化,推動我國地質科學技術更進一步,為礦產資源開采利用提供更多的技術支持。在礦石測試工作中,存在測量方法、儀器、人員等眾多的誤差來源,系統(tǒng)誤差和偶然誤差成為影響測試精準度的重要障礙。為此,應針對誤差來源采取積極的應對措施,做好人員培訓和管理,了解誤差來源及原因,由技術嫻熟的測量人員開展礦石測試工作。要在樣品采集處理、測試方法選用、測試結果分析等方面多下功夫,并做好多次重復測定、空白試驗等工作,盡最大努力減小和避免誤差,提高礦石測試的準確度。

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