李桐桐，肖 超，焦崗成，閆 磊，樊海波，馬 靖，李成林

（1. 微光夜視技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710065；2. 昆明物理研究所，云南 昆明 650223）

引言

隨著微光夜視裝備技術(shù)的快速發(fā)展，對(duì)微光夜視器件提出了信息化、高可靠和長(zhǎng)壽命的要求。微光夜視器件主要分為傳統(tǒng)真空微光器件、固體微光器件和真空-固體混合型微光器件，根據(jù)器件結(jié)構(gòu)和工作原理的不同，應(yīng)用于不同環(huán)境。傳統(tǒng)真空微光器件相較于固體微光器件具有其無法替代的優(yōu)勢(shì)，如低噪聲，高速電子快門，時(shí)間精度可以到納秒級(jí)，超低功耗。近年來以EBAPS 為典型代表的真空-固體混合型數(shù)字化微光器件，由于兼顧了上述兩者的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，具備高靈敏度、低噪聲和快響應(yīng)等優(yōu)勢(shì)，成為微光夜視領(lǐng)域中重點(diǎn)研究方向[1-2]。一般來說，傳統(tǒng)真空微光器件和真空-固體混合型微光器件都是由光電陰極、電子倍增系統(tǒng)以及高壓電源組成，器件內(nèi)部超高真空度的保持是其工作性能和使用壽命的保證，因此對(duì)真空類微光器件內(nèi)部真空度的可靠性提出了高要求。

近年來，國(guó)內(nèi)外有諸多研究者對(duì)真空型微光器件的真空度保持進(jìn)行了研究。程耀進(jìn)等人根據(jù)潘寧放電原理對(duì)按照三代微光像管制作工藝封接的管殼內(nèi)部真空度進(jìn)行監(jiān)測(cè)，發(fā)現(xiàn)工藝封接中存在真空度下降現(xiàn)象，根據(jù)材料內(nèi)部氣體溶解放氣模型以及微小漏孔中氣體漏氣模型，分析得出管殼內(nèi)部真空度下降主要是由于封接端面存在的缺陷引起，為提高微光像增強(qiáng)器的使用壽命提出了改進(jìn)方向[3]。聶晶等人通過研究指出了微光像增強(qiáng)器的微通道板內(nèi)的殘余氣體是影響噪聲因子的主要因素，并通過實(shí)驗(yàn)研究證明，真空熱處理和電子清刷可以有效去除微通道板表面及體內(nèi)的殘余氣體，降低其噪聲[4]。徐江濤在三代微光像增強(qiáng)器的研制中發(fā)現(xiàn)引起GaAs 光陰極靈敏度下降的主要因素是器件內(nèi)部的有害氣體和雜質(zhì)，當(dāng)它們成為真空系統(tǒng)中主要壓強(qiáng)后，在極短時(shí)間內(nèi)就會(huì)使GaAs 光陰極靈敏度下降80%，甚至到零[5]。

本文針對(duì)真空-固體混合型微光器件——EBAPS器件，分析其真空度下降的原因和造成的影響，總結(jié)提高EBAPS 器件內(nèi)部真空度的手段，最后針對(duì)EBAPS 器件中的主要放氣源—電子敏感CMOS 部件的放氣現(xiàn)象進(jìn)行了研究，并提出最佳的除氣工藝。

1 EBAPS 器件真空度惡化的影響及提高方法

1.1 EBAPS 器件真空度惡化的影響

EBAPS 器件如圖1 所示主要是由負(fù)電子親和勢(shì)GaAs 光電陰極部件與背照式電子敏感CMOS芯片部件通過可伐金屬管殼封接構(gòu)成，光陰極受環(huán)境光照所產(chǎn)生的光電子被高壓電場(chǎng)加速后經(jīng)近貼聚焦系統(tǒng)轟擊至電子敏感CMOS 芯片中，硅基襯底吸收光電子能量而產(chǎn)生電子-空穴對(duì)，形成電子轟擊半導(dǎo)體增益，倍增電子最終被讀出電路收集并輸出視頻信號(hào)[6-7]。

圖1 EBAPS 器件結(jié)構(gòu)示意圖Fig. 1 Structure diagram of EBAPS device

EBAPS 作為一種真空-固體微光器件，其內(nèi)部真空度過低可能會(huì)對(duì)器件性能造成以下影響：1） 負(fù)電子親和勢(shì)GaAs 光陰極正常工作所需的真空度要求為不低于10?7Pa 量級(jí)，若管內(nèi)真空度達(dá)不到該量級(jí)，光陰極則無法激發(fā)光電子，器件功能失效；2） 器件管體內(nèi)有微量殘余氣體分子釋放，在后期工作過程中，氣體分子被電離，正離子經(jīng)高壓電場(chǎng)轟擊至GaAs 光陰極表面時(shí)，可能會(huì)造成Cs-O 層破壞，導(dǎo)致表面負(fù)電子親和勢(shì)狀態(tài)改變，造成陰極量子效率降低，甚至可能永久地?fù)p傷陰極結(jié)構(gòu)，且該過程不可逆[8-9]。

1.2 提高EBAPS 器件真空度的方法

影響EBAPS 器件內(nèi)部真空度的主要因素有器件管殼的漏氣、部件材料的放氣以及管殼制造工藝不良等，其中部件材料的放氣是制約EBAPS 器件內(nèi)部真空度提升的關(guān)鍵因素。EBAPS 器件中GaAs 光陰極部件和管殼部件的制造及除氣相關(guān)技術(shù)均是基于成熟的微光像增強(qiáng)器，可以滿足EBAPS器件超高真空環(huán)境兼容的需求，而作為EBAPS 器件核心部件的電子敏感CMOS 部件的除氣方法處于研究階段，尚無相關(guān)除氣方法研究。

根據(jù)前期的研究基礎(chǔ)，采用以下方法可以在很大程度上提高EBAPS 器件的內(nèi)部真空度。

● 器件結(jié)構(gòu)及工藝設(shè)計(jì)時(shí)優(yōu)先考慮出氣量少、氣孔缺陷少的材料：陶瓷基座采用高強(qiáng)度、高致密性、高氣密性的多層陶瓷材料，可以抑制基座的放氣。陶瓷基座與CMOS 芯片的粘接采用金屬合金焊料，如銀錫合金、金錫合金等，基于金屬合金焊料放氣量低、易除氣的特性，降低真空環(huán)境下出現(xiàn)緩慢放氣的現(xiàn)象；

● EBAPS 器件中陶瓷基座為了實(shí)現(xiàn)電學(xué)導(dǎo)通，其針腳采用釬焊的方式進(jìn)行連接，因此在封裝前要對(duì)陶瓷基座的氣密性進(jìn)行檢漏篩選，杜絕基座針腳釬焊微漏導(dǎo)致器件內(nèi)部真空度持續(xù)下降；

● EBAPS 器件管殼內(nèi)部焊接非蒸散型吸氣劑，在器件封裝過程中，通過對(duì)吸氣劑進(jìn)行適當(dāng)?shù)募せ钐幚?，基于吸氣劑的物理及化學(xué)吸附工作原理，提升管內(nèi)真空度，并且在器件封裝后吸氣劑會(huì)吸附周圍雜質(zhì)氣體，提高器件的儲(chǔ)存壽命[10]；

● 基于電子轟擊誘導(dǎo)脫附原理對(duì)CMOS 芯片表面除氣，低能電子轟擊CMOS 芯片表面后，促使吸附在芯片表面上的氣體、雜質(zhì)及離子解吸，降低芯片的放氣量[11-12]。

利用上述方法可以有效地提升EBAPS 器件內(nèi)部的真空度，但對(duì)于電子敏感CMOS 部件，電子轟擊只能使芯片表面殘留的氣體脫附，難以去除芯片內(nèi)部、陶瓷基座及焊料夾層溶解吸附的氣體。因此，為了進(jìn)一步提升EBAPS 器件內(nèi)部的真空環(huán)境，必須開展針對(duì)電子敏感CMOS 部件的放氣特性和除氣方法研究。

2 電子敏感CMOS 部件除氣方法

電子敏感CMOS 部件的主要組成材料有氧化硅、氧化鋁、單晶硅、合金焊料等，在其加工及制造過程中會(huì)溶解吸附氣體，而在后期工作過程中，吸附的氣體分子緩慢釋放后被電離，正離子經(jīng)高壓電場(chǎng)轟擊至GaAs 光陰極，會(huì)破壞光陰極的負(fù)電子親和勢(shì)，降低EBAPS 器件的性能及工作壽命。因此，本節(jié)通過研究電子敏感CMOS 部件的放氣特性，確定相應(yīng)的除氣方法。

2.1 實(shí)驗(yàn)裝置及原理

本研究通過搭建的超高真空除氣系統(tǒng)，利用四極質(zhì)譜儀[13-14]對(duì)EBAPS 器件中的核心部件—電子敏感CMOS 部件的放氣特性進(jìn)行監(jiān)測(cè)，重點(diǎn)圍繞除氣工藝中的烘烤溫度和烘烤時(shí)間進(jìn)行研究，采用的電子敏感CMOS 部件除氣系統(tǒng)示意圖如圖2所示。

圖2 電子敏感CMOS 部件除氣系統(tǒng)示意圖Fig. 2 Schematic diagram of degassing system for electronic sensitive CMOS component

對(duì)于超高真空度腔室，其放氣量Q與真空系統(tǒng)真空度P、真空腔室的實(shí)際抽速S和真空腔室體積V之間有如下關(guān)系：

因此，當(dāng)上述電子敏感CMOS 部件放氣分析裝置內(nèi)部抽放氣達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí)，通過四極質(zhì)譜儀監(jiān)測(cè)烘烤電子敏感CMOS 部件前后，腔室內(nèi)各氣體分壓強(qiáng)的變化，即能實(shí)現(xiàn)對(duì)電子敏感CMOS部件放氣特性的研究。電子敏感CMOS 部件除氣工藝的研究主線是圍繞烘烤溫度和烘烤時(shí)間2 個(gè)工藝參數(shù)?；谒臉O質(zhì)譜儀的工作原理分析電子敏感CMOS 部件材料釋放的氣體成分和各氣體所占分壓強(qiáng)，有助于檢測(cè)出主要的放氣源以及判斷所采用烘烤溫度和烘烤時(shí)間是否科學(xué)合理，進(jìn)而優(yōu)化除氣工藝參數(shù)。

2.2 實(shí)驗(yàn)過程

本實(shí)驗(yàn)采用動(dòng)態(tài)測(cè)試方法，對(duì)超高真空腔室抽氣的同時(shí)，也對(duì)電子敏感CMOS 部件持續(xù)加熱，并監(jiān)測(cè)腔室內(nèi)部氣體分壓強(qiáng)變化情況，由于部件中釋放的氣體分子會(huì)破壞腔室原本內(nèi)部壓強(qiáng)的動(dòng)態(tài)平衡，所以四極質(zhì)譜儀監(jiān)測(cè)的質(zhì)譜峰值反映的是部件加熱過程中的放氣速率[15]。電子敏感CMOS部件放入超高真空腔室后，為保證測(cè)量系統(tǒng)的真空度盡可能高，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)腔室的所有法蘭端口均采用無氧銅圈進(jìn)行密封。此外，為了最大程度地減小真空腔室本底放氣速率對(duì)電子敏感CMOS 部件放氣速率的影響。實(shí)驗(yàn)前先對(duì)腔室內(nèi)外進(jìn)行高溫烘烤除氣，當(dāng)腔室內(nèi)真空度優(yōu)于2×10?7Pa 穩(wěn)定后，停止烘烤降至室溫。實(shí)驗(yàn)時(shí)采用局部熱輻射的方式對(duì)電子敏感CMOS 部件進(jìn)行加熱，加速部件放氣，利用四極質(zhì)譜儀監(jiān)測(cè)放氣曲線。

電子敏感CMOS 芯片的極限工作溫度約為300 ℃，用于芯片和基座粘接的金屬焊料熔點(diǎn)為270 ℃，為了保證電子敏感CMOS 部件的工作性能穩(wěn)定，除氣溫度不能超過270 ℃。通過監(jiān)測(cè)腔室真空度變化并結(jié)合質(zhì)譜法分析，得出不同烘烤溫度下部件的放氣特性，確定部件的有效烘烤溫度和主要釋放的氣體，之后對(duì)部件的烘烤除氣時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，確定部件的有效烘烤時(shí)間，獲得最佳的除氣工藝參數(shù)。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

實(shí)驗(yàn)前，對(duì)部件樣品進(jìn)行烘烤加熱以確定部件材料主要釋放氣體，根據(jù)四極質(zhì)譜儀監(jiān)測(cè)的如圖3 所示的質(zhì)譜圖可以發(fā)現(xiàn)，離子主峰出現(xiàn)在質(zhì)量數(shù)為1、2、16、17、18、28、44 處，其中 1、16、17 分別是氫氣、水蒸氣的碎片峰，所以綜合判定電子敏感CMOS 部件釋放的氣體中占主要比重有：氫氣（H2）、水蒸氣（H2O）、氮?dú)猓∟2）/一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2），因此在本實(shí)驗(yàn)中主要關(guān)注這4 種氣體對(duì)應(yīng)的離子流變化情況。

圖3 實(shí)驗(yàn)前質(zhì)譜峰分布Fig. 3 Mass spectrum peak distribution before experiment

進(jìn)行不同烘烤溫度下部件材料放氣速率實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先監(jiān)測(cè)本底的放氣速率，待本底放氣速率穩(wěn)定后，實(shí)施40 min 內(nèi)勻速升溫，分別升至根據(jù)部件的耐溫溫度設(shè)計(jì)的3 個(gè)烘烤溫度（220 ℃、240 ℃、260 ℃）后保持烘烤5 h。監(jiān)測(cè)4 種氣體在不同溫度下的離子流變化曲線，即質(zhì)量數(shù)為2、18、28、44 所對(duì)應(yīng)的氣體H2、H2O、N2/CO、CO2放氣速率的變化曲線。由圖4（a）～圖4（d）可以發(fā)現(xiàn)H2、H2O、N2/CO、CO2均隨著烘烤溫度升高而加速脫附，烘烤溫度越高，部件的放氣速率越快。因此可通過提升烘烤溫度，加快氣體分子從電子敏感CMOS部件材料中脫附的速率，提升其除氣效果。

圖4 不同烘烤溫度下4 種氣體的離子流變化Fig. 4 Changes of ion flow of four gases at different drying temperatures

根據(jù)圖4（a）～圖4（d）可知，電子敏感CMOS部件中H2、H2O、N2/CO、CO2在不同烘烤溫度下，放氣速率的變化情況均不相同。隨著溫度的升高，測(cè)試時(shí)間內(nèi)各氣體組分的相對(duì)占比并沒有發(fā)生明顯變化，說明溫度升高對(duì)電子敏感CMOS 部件的放氣組分基本沒有影響。其次，在相同抽氣速率條件下，溫度越高，由于氣體的放氣速率越快，除氣時(shí)間前2 h 內(nèi)，260 ℃的放氣速率仍高于240 ℃和220 ℃，但除氣時(shí)間超過2 h 后，260 ℃的放氣速率相較于240 ℃和220 ℃時(shí)的衰減也越快。這是由于溫度越高除氣效果越明顯，導(dǎo)致電子敏感CMOS 部件中殘留的氣體含量逐漸減少，在經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間除氣處理后，其放氣速率會(huì)出現(xiàn)較為明顯的衰減。因此，在芯片性能不受溫度影響的前提下，提升烘烤的除氣溫度是提升除氣效果的關(guān)鍵。

根據(jù)烘烤溫度實(shí)驗(yàn)結(jié)論：烘烤溫度越高，殘余氣體從電子敏感CMOS 部件材料內(nèi)脫附速率越快。下一步選取了接近CMOS 部件工作極限溫度260 ℃的除氣溫度，進(jìn)行了長(zhǎng)時(shí)間烘烤除氣實(shí)驗(yàn)以期獲得部件達(dá)到最佳除氣時(shí)間。根據(jù)圖5 的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在測(cè)試時(shí)間內(nèi)，從260 ℃烘烤溫度下的4 種氣體釋放曲線可以看出，脫附速率最快的氣體為H2，其余依次為H2O、CO（N2）、CO2。經(jīng)過烘烤72 h 后，4 種氣體的放氣速率基本能與烘烤前本底的氣體釋放速率一致，并結(jié)合烘烤前后腔室內(nèi)真空度均穩(wěn)定在2×10?7pa 左右，說明電子敏感CMOS 部件在260 ℃下烘烤72 h 可以達(dá)到最佳除氣效果。

圖5 4 種氣體在260 ℃下烘烤3 天的離子流變化Fig. 5 Changes of ion flow of four gases baked at 260 ℃ for 3 days

部件材料釋放的氣體中，對(duì)GaAs 光陰極靈敏度參數(shù)影響最嚴(yán)重的殘氣是CO、CO2、H2O，而N2、H2相對(duì)要小。因此，對(duì)于EBAPS 器件而言，降低器件內(nèi)CO、CO2、H2O 的氣體含量，對(duì)于高性能、長(zhǎng)壽命的EBAPS 器件尤為重要。根據(jù)電子敏感CMOS 部件的放氣特性分析可知，其放氣成分以H2為主，而對(duì)光陰極靈敏度影響較大的氣體CO、CO2、H2O 含量極低。并由圖5 可知，在經(jīng)過72 h 的烘烤除氣后，電子敏感CMOS 部件的放氣速率衰減至腔室的本底放氣水平，滿足低放氣量除氣效果的要求。

3 結(jié)論

本文針對(duì)EBAPS 器件中電子敏感CMOS 部件和GaAs 光陰極超高真空兼容性的需求，分析導(dǎo)致EBAPS 器件真空度惡化的原因，總結(jié)了提升器件真空度的方法，并通過搭建超高真空除氣系統(tǒng)，圍繞電子敏感CMOS 部件除氣工藝的烘烤溫度和烘烤時(shí)間開展實(shí)驗(yàn)研究。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，電子敏感CMOS 部件材料中放氣量最大的是H2，其次為H2O、CO（N2）、CO2，并且在保證芯片正常工作的前提下，烘烤溫度越高，部件放氣速率越快，驗(yàn)證了高溫烘烤對(duì)部件除氣有較好的效果。最后，提出了在進(jìn)行電子敏感CMOS 部件與光陰極部件壓封前，預(yù)先對(duì)電子敏感CMOS 部件進(jìn)行72 h 以上的260 ℃的高溫烘烤除氣，使吸附在部件表面的氣體或雜質(zhì)脫附，對(duì)于EBAPS 器件內(nèi)部超高真空的提升和維持具有關(guān)鍵性作用。