王麗娟，孫學(xué)麗，于奎峰

（臨沂市疾病預(yù)防控制中心衛(wèi)生檢驗(yàn)科，山東臨沂 276000）

農(nóng)作物種植過(guò)程中，為了避免病蟲(chóng)害問(wèn)題，需要使用一定的農(nóng)藥，部分農(nóng)藥會(huì)殘留在食品中，如果存在的農(nóng)藥殘留超過(guò)一定限值，則會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。因此有關(guān)食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)一直以來(lái)都是國(guó)家高度關(guān)注的重點(diǎn)問(wèn)題，當(dāng)前主要采用的方法為氣質(zhì)聯(lián)用法。氣質(zhì)聯(lián)用法將氣相色譜法與質(zhì)譜法進(jìn)行聯(lián)合應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)了不同檢測(cè)方法的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，能夠提升檢測(cè)方法適用性，確保檢測(cè)結(jié)果符合實(shí)際情況。

1 氣質(zhì)聯(lián)用法概述

氣相色譜技術(shù)的分離效果好，但其對(duì)于未知化合物的定性分析能力較差；質(zhì)譜技術(shù)能夠有效檢測(cè)出未知化合物，綜合檢測(cè)靈敏度良好，但是該技術(shù)要求被檢測(cè)組分為純化合物。將氣相色譜與質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行聯(lián)合使用，不僅能夠解決氣相色譜技術(shù)難以對(duì)復(fù)雜化合物中未知組分進(jìn)行檢測(cè)的問(wèn)題，還能夠通過(guò)質(zhì)譜良好的分辨能力和靈敏度，在醫(yī)藥成分檢測(cè)、食品農(nóng)殘檢測(cè)等領(lǐng)域中得到良好的應(yīng)用效果，是分離與檢測(cè)復(fù)雜化合物的有效方法[1]。

氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)具有如下幾項(xiàng)優(yōu)勢(shì)。①氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)的分離效果較好，氣質(zhì)聯(lián)用以氣相色譜分離為基本方式，融合質(zhì)譜儀的優(yōu)勢(shì)，能夠?qū)?fù)雜的成分進(jìn)行分析，具有良好的分離效果。②氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)未知物的分析。采用相應(yīng)的檢測(cè)儀器，對(duì)經(jīng)過(guò)電離后的離子碎片進(jìn)行對(duì)比分析，在譜庫(kù)中進(jìn)行檢索，按照離子碎片的組成，提高相似度對(duì)比分析效率，從而能夠發(fā)現(xiàn)相似的已知物質(zhì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中未知物質(zhì)的檢測(cè)。氣質(zhì)聯(lián)用法的檢測(cè)范圍較大，對(duì)于當(dāng)前農(nóng)作物種植常用的農(nóng)藥，基本都能夠檢測(cè)出來(lái)，因此幾乎不會(huì)發(fā)生某種農(nóng)藥成分沒(méi)有檢測(cè)出來(lái)的問(wèn)題，這也是氣質(zhì)聯(lián)用法具有的重要技術(shù)優(yōu)勢(shì)，該優(yōu)勢(shì)能夠縮短檢測(cè)時(shí)間，不需要額外采用其他技術(shù)對(duì)特定的農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)。

2 食品農(nóng)殘檢測(cè)的必要性

食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)是指農(nóng)產(chǎn)品及相關(guān)食品在生產(chǎn)、進(jìn)入市場(chǎng)前的檢測(cè)工作，對(duì)食品中農(nóng)藥殘留含量進(jìn)行檢測(cè)，確定食品農(nóng)藥殘留符合國(guó)家要求規(guī)定后予以上市，而存在農(nóng)藥殘留超標(biāo)的食品則不能進(jìn)入市場(chǎng)流通，需要重新進(jìn)行調(diào)整。食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)是食品安全的一道重要保障，對(duì)于保障食品安全，維護(hù)人們身體健康至關(guān)重要。食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，對(duì)食品中主農(nóng)藥殘留含量有明確規(guī)定，一旦檢測(cè)到食品中農(nóng)藥殘留超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)，則該食品不能售賣(mài)。由此可見(jiàn)食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)是保障消費(fèi)者合法權(quán)益和生命安全的重要內(nèi)容，其重要性主要體現(xiàn)在以下兩個(gè)方面。①保障人們生命安全。農(nóng)產(chǎn)品種植過(guò)程中需要使用一定量的農(nóng)藥，如果農(nóng)藥殘留沒(méi)有得到有效控制，食品中農(nóng)藥殘留超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)，消費(fèi)者食用后會(huì)對(duì)身體健康造成很大影響，所以完善的食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，才能夠保障人們的生命安全[2]。②規(guī)范食品行業(yè)發(fā)展。食品行業(yè)是關(guān)系到人們生活的重要基礎(chǔ)，其發(fā)展必須受到嚴(yán)格的管理，相關(guān)部門(mén)可通過(guò)建設(shè)完善食品農(nóng)殘檢測(cè)體系，有效規(guī)范食品行業(yè)發(fā)展，從而保護(hù)消費(fèi)者合法權(quán)益，還有利于形成公平公正的市場(chǎng)環(huán)境，促進(jìn)我國(guó)食品行業(yè)發(fā)展。

但農(nóng)殘檢測(cè)是一項(xiàng)相對(duì)專(zhuān)業(yè)的工作，對(duì)于檢測(cè)方法要求較高，不僅需要確保檢測(cè)效率，同時(shí)還需要保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。經(jīng)過(guò)多年的實(shí)踐積累與技術(shù)創(chuàng)新，氣質(zhì)聯(lián)用法在農(nóng)殘檢測(cè)中得到廣泛應(yīng)用，相比于其他檢測(cè)技術(shù)而言，氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)于多種農(nóng)藥具有良好的靈敏性，能夠檢測(cè)出的農(nóng)藥殘留種類(lèi)較多，且檢測(cè)效率與檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性能夠得到保障，在保障食品安全方面具有重要的作用。

3 氣質(zhì)聯(lián)用法在食品農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用要點(diǎn)

食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作具有重要的意義，是保障消費(fèi)者合法權(quán)益的關(guān)鍵所在，還能夠有效促進(jìn)農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)健康發(fā)展，因此需要加強(qiáng)農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)創(chuàng)新。氣質(zhì)聯(lián)用法在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中具有重要的作用，能夠全面提升農(nóng)藥殘留檢測(cè)效率，所以需要準(zhǔn)確掌握氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的關(guān)鍵要點(diǎn)，加強(qiáng)對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用，從而促進(jìn)食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)水平提升。

3.1 前處理要點(diǎn)分析

在氣質(zhì)聯(lián)用法應(yīng)用過(guò)程中，需要將被檢測(cè)食品樣本通過(guò)氣相色譜儀進(jìn)行分離，并將分離后的組分采用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，在該過(guò)程中氣相色譜儀是質(zhì)譜儀的進(jìn)樣器，質(zhì)譜儀則為氣相色譜儀檢測(cè)器，能夠?qū)煞N不同檢測(cè)技術(shù)的優(yōu)勢(shì)全面發(fā)揮。將氣質(zhì)聯(lián)用法應(yīng)用于多組混合物內(nèi)物質(zhì)組分定性檢測(cè)分析中，能夠有效推測(cè)出農(nóng)藥化合物的分子結(jié)構(gòu)，同時(shí)能夠確定未知組分的農(nóng)藥分子量，提升色譜分析結(jié)果準(zhǔn)確性。此外，將該方法應(yīng)用在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，前處理關(guān)鍵應(yīng)用要點(diǎn)包括：①被檢測(cè)食品樣本經(jīng)過(guò)乙腈勻漿提取后，采用鹽析離心處理的方式，之后提取上層清液；②提取后利用固相萃取柱凈化處理，通過(guò)乙腈、甲苯洗脫農(nóng)藥與其他化學(xué)試劑，在溶劑交換后采用氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行檢測(cè)[3]。

結(jié)合該應(yīng)用要點(diǎn)可以看出，采用氣質(zhì)聯(lián)用法時(shí)，整體檢測(cè)流程較為簡(jiǎn)單，通過(guò)簡(jiǎn)單的提純處理能夠提升食品樣本純度，避免雜質(zhì)對(duì)農(nóng)藥殘留結(jié)果產(chǎn)生影響。在農(nóng)產(chǎn)品樣本提取期間，提取液成分較為復(fù)雜，其他檢測(cè)技術(shù)難以應(yīng)對(duì)雜質(zhì)的干擾，而氣質(zhì)聯(lián)用法則能夠有效清除雜質(zhì)，結(jié)合固相萃取的處理方法，不僅能夠提升檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性，還能夠拓寬食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)范圍，發(fā)現(xiàn)更多可能存在的農(nóng)藥殘留。采用氣質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)食品農(nóng)藥殘留，需要設(shè)計(jì)完善的檢測(cè)方案，明確被檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品的基本特點(diǎn)，確保檢測(cè)流程規(guī)范性與科學(xué)性，以提升檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制要點(diǎn)分析

不同的食品樣本存在不同的基質(zhì)強(qiáng)化效果，因此需要做好標(biāo)準(zhǔn)溶液配制工作，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液能夠準(zhǔn)確檢測(cè)出食品中的農(nóng)藥殘留，避免由于基質(zhì)強(qiáng)化引起的檢測(cè)結(jié)果誤差問(wèn)題。在分析條件中，載氣一般選擇氦氣，氦氣的電離電位較高，所以不會(huì)因?yàn)榛鞑环€(wěn)定對(duì)色譜分析產(chǎn)生影響，且氦氣的分子量決定其能夠與其他組分分離；由于氦氣的質(zhì)譜峰較為簡(jiǎn)單，不會(huì)對(duì)農(nóng)殘檢測(cè)質(zhì)譜產(chǎn)生影響，在檢測(cè)過(guò)程中需要確保氦氣純度在99.995%以上，避免氦氣純度不足對(duì)農(nóng)殘檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。在選擇色譜柱時(shí)，如果色譜柱中的流失物較多，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器具靈敏度下降，所以在檢測(cè)過(guò)程中，可以采用石英管毛細(xì)管柱，這種管柱的流失較低，利用升溫的處理方式，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)食品樣本的高效分離，是氣質(zhì)聯(lián)用法應(yīng)用過(guò)程中的一項(xiàng)關(guān)鍵要點(diǎn)，為此必須加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與優(yōu)化[4]。

3.3 檢測(cè)離子選擇要點(diǎn)分析

采用氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，每一種化合物需要選擇一個(gè)定量的離子與3個(gè)定性離子，且檢測(cè)組分中需要依據(jù)檢測(cè)離子的出峰順序進(jìn)行分段檢測(cè)；在農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，檢測(cè)離子必須保證穩(wěn)定，同時(shí)減少離子受到的影響，一般含有π電子系的碎片離子穩(wěn)定性較好，因此可以選擇苯環(huán)以及共軛雙聯(lián)等離子；避免食品樣本中存在雜物與污染物，以防影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性。

3.4 定性與定量要點(diǎn)分析

在采用氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，所選擇的離子應(yīng)全部出現(xiàn)在色譜峰的保留時(shí)間與規(guī)定中，其豐度與標(biāo)準(zhǔn)樣本離子一致，則說(shuō)明食品樣本中存在對(duì)應(yīng)的農(nóng)藥殘留。在分析過(guò)程中，需要做好對(duì)保留時(shí)間與離子相對(duì)豐度的分析，避免假陽(yáng)性等問(wèn)題的發(fā)生，確保檢測(cè)結(jié)果符合實(shí)際情況。這主要是因?yàn)槭称窐颖局腥绻嬖诟蓴_物，雜質(zhì)峰會(huì)對(duì)定性分析產(chǎn)生影響，而通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用法則能夠有效識(shí)別出雜質(zhì)峰。例如，小分子干擾物的出峰時(shí)間通常在5～15 min，且干擾物峰的分布較為分散，含量較低，容易被識(shí)別。采用氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行定量分析過(guò)程中，可以通過(guò)內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析處理，利用內(nèi)標(biāo)法能夠有效避免檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)誤差問(wèn)題，確保農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性[5]。通過(guò)對(duì)定性與定量分析的要點(diǎn)把控，能夠準(zhǔn)確識(shí)別出食品中含有的農(nóng)藥種類(lèi)與具體含量，從而為食品是否符合安全標(biāo)準(zhǔn)提供支持，是氣質(zhì)聯(lián)用法的關(guān)鍵應(yīng)用要點(diǎn)。

4 氣質(zhì)聯(lián)用法在食品農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用展望

農(nóng)藥殘留檢測(cè)是食品安全保障工作中的重要內(nèi)容，消費(fèi)者食用帶有農(nóng)藥殘留的食品后，會(huì)對(duì)其身體健康與生命安全產(chǎn)生很大負(fù)面影響，因此國(guó)家對(duì)食品農(nóng)殘檢測(cè)工作高度重視，制定了多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)性、規(guī)范性文件，規(guī)定食品中農(nóng)藥殘留的種類(lèi)與標(biāo)準(zhǔn)等，在保障食品安全方面具有重要的作用。為了明確食品中農(nóng)藥殘留的具體情況，需要做好食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作，但是農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作任務(wù)重，如果檢測(cè)技術(shù)的檢測(cè)效率較低，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)時(shí)間延長(zhǎng)，還會(huì)增加檢測(cè)成本，因此需要加強(qiáng)先進(jìn)農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用。隨著社會(huì)的發(fā)展，食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)體系日益完善，所采用的檢測(cè)技術(shù)水平得到了快速提升，以氣質(zhì)聯(lián)用法為代表的先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)已被廣泛應(yīng)用在食品領(lǐng)域，使得我國(guó)食品安全檢測(cè)工作效率與質(zhì)量得到了全面提高。為了提高農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作科學(xué)性，需要加強(qiáng)對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)化與創(chuàng)新，充分發(fā)揮其優(yōu)勢(shì)，提升農(nóng)藥殘留檢測(cè)效率與檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性，為我國(guó)食品安全工程建設(shè)提供支持。

隨著食品安全要求的不斷提高，關(guān)于農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的要求也會(huì)不斷更新，因此需要加強(qiáng)對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用法的創(chuàng)新，充分發(fā)揮出氣質(zhì)聯(lián)用法的優(yōu)勢(shì)，使其能夠?yàn)槭称钒踩珯z測(cè)而服務(wù)，全面保障食品安全，為消費(fèi)者提供安全、放心的食品。

5 結(jié)語(yǔ)

本文簡(jiǎn)要闡述了氣質(zhì)聯(lián)用法的基本概念，并對(duì)食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)的重要性進(jìn)行全面分析，提出并總結(jié)了氣質(zhì)聯(lián)用法在食品農(nóng)藥殘留中的關(guān)鍵應(yīng)用要點(diǎn)，希望能夠?qū)κ称窓z測(cè)行業(yè)提供一定的借鑒，不斷優(yōu)化氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，有效保障食品安全，促進(jìn)我國(guó)農(nóng)業(yè)以及食品行業(yè)健康發(fā)展。