黃 雪，吳學(xué)貴，何春慧，陳少莉，王愛雯

(海南威爾檢測技術(shù)有限公司，海南 澄邁 571924)

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 樣品來源

青瓜,購于?？谑写鬂櫚l(fā)超市。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器

7890B氣相色譜儀 (帶FPD+檢測器)，美國安捷倫科技有限公司；分散機(jī)IKA T18 B S25，廣州儀科實(shí)驗(yàn)室技術(shù)有限公司；氮吹儀TTL-DCII，北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司；PL602-L電子天平(0.5～610 g)，梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

1.2.2 試劑

乙腈(色譜純),河北百靈威超精細(xì)材料有限公司；丙酮(色譜純)，西隴科學(xué)股份有限公司；氯化鈉(優(yōu)級純)，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；樂果標(biāo)準(zhǔn)品(濃度：1000 μg/mL),BePure；馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)品(濃度：1000 μg/mL),BePure。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

樂果和馬拉硫磷均為1000 μg/mL的液體標(biāo)準(zhǔn)品，準(zhǔn)確吸取1 mL濃度為1000 μg/mL的樂果標(biāo)準(zhǔn)溶液到10 mL容量瓶中，用丙酮定容至10 mL,配制成100 μg/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。準(zhǔn)確吸取1 mL濃度為1000 μg/mL的馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液到10 mL容量瓶中，用丙酮定容至10 mL,配制成100 μg/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。準(zhǔn)確吸取1 mL100 μg/mL樂果標(biāo)準(zhǔn)儲備液、1 mL 100 μg/mL馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液到10 mL容量瓶中，用丙酮定容至10 mL，配制成10 μg/mL濃度的樂果、馬拉硫磷混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取100 μL濃度為10 μg/mL的樂果、馬拉硫磷混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，加入900 μL丙酮,稀釋成1 μg/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別準(zhǔn)確吸取1 μg/mL的樂果、馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、20、40、60、100、200 μL，用丙酮定容1 mL,配制0、0.02、0.04、0.06、0.1、0.2 μg/mL的樂果和馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.5 儀器分析條件

色譜柱：DB-1701 色譜柱(30 m×250 μm,0.25 μm)；進(jìn)樣量：1 μL；進(jìn)樣口溫度：220 ℃；檢測器溫度：280 ℃；載氣：高純氮?dú)?純度≥99.999%)；載氣流速1 mL/min；進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣；升溫程序：50 ℃保持1 min,以25 ℃/min升至230 ℃保持1 min,再以15 ℃/min升至250 ℃保持2 min,再以40 ℃/min升至270 ℃保持6 min。

1.6 實(shí)驗(yàn)步驟[6]

準(zhǔn)確稱取25.0 g青瓜樣品放入燒杯中,對樣品進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使樣品中含樂果、馬拉硫磷濃度為0.06 mg/kg，加入50.0 mL乙腈,在勻漿機(jī)中勻漿2 min，用濾紙過濾至含有5～7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，收集濾液，旋渦1 min靜置30 min,使乙腈相和水相分層。吸取10.00 mL濾液至15.00 mL離心刻度管中，將離心刻度管放在80 ℃水浴鍋上加熱，氮吹至近干。用5 mL丙酮定容至5.0 mL，混勻，過0.2 μm濾膜至進(jìn)樣小瓶，上機(jī)測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 空白試樣和標(biāo)準(zhǔn)曲線

每次分析都處理兩個空白試樣，測得的空白試樣結(jié)果均為未檢出，每次分析時都繪制新的標(biāo)準(zhǔn)曲線，用上述色譜條件對0、0.02、0.04、0.06、0.1、0.2 μg/mL的混標(biāo)溶液進(jìn)行測定，馬拉硫磷和樂果的相關(guān)系數(shù)均>0.99?；厥章试?0%～120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<15%。

2.2 樂果和馬拉硫磷的檢測結(jié)果

24次測量的陰性加標(biāo)樣品青瓜中的樂果和馬拉硫磷的檢測結(jié)果見表1。

表1 青瓜中樂果、馬拉硫磷測定結(jié)果(n=24)Table 1 Determination results of dimethoate and malathion in Cucumber(n=24)

2.3 質(zhì)量控制圖的繪制[11]

圖1 樂果的質(zhì)量控制圖Fig.1 Quality control chart of dimethoate

圖2 馬拉硫磷的質(zhì)量控制圖Fig.2 Quality control chart of malathion

3.4 結(jié)果與分析

從圖1可以看出，24組數(shù)據(jù)的檢測值全部在控制限以內(nèi)。但第3組的數(shù)據(jù)位于下警告線之外，表明這次的檢測過程存在失控的傾向，需從人員、設(shè)備、材料、方法和環(huán)境這5個方面進(jìn)行全過程分析，同時根據(jù)原因分析做出相應(yīng)的糾正和預(yù)防措施，對潛在的風(fēng)險和不穩(wěn)定因素加以修正和規(guī)避，但這次的檢測結(jié)果可以保留。從圖2可以看出24組數(shù)據(jù)的檢測值全部在控制線以內(nèi)，質(zhì)量控制圖可靠，整個過程處于受控狀態(tài)，因此可采用此質(zhì)量控制圖對馬拉硫磷的測定過程持續(xù)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。

4 結(jié) 論