何學(xué)霖，盧銘華，梁柏偉

（茂名市食品藥品檢驗(yàn)所，廣東 茂名 525000）

隨著社會(huì)大眾審美能力和消費(fèi)水平的日益提升，人們對(duì)外在美觀的需求度也進(jìn)一步提高，化妝品已廣泛應(yīng)用于群眾日常生活中?；瘖y品中化學(xué)物質(zhì)含量超標(biāo)會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生負(fù)面影響，嚴(yán)重情況下還會(huì)致癌，危害生命安全。因此，化妝品檢驗(yàn)技術(shù)十分重要，可對(duì)化妝品中的化學(xué)成分、含量、微生物進(jìn)行檢測(cè)，為化妝品安全提供重要保障。樣品前處理，又稱為樣品預(yù)處理，是指將樣品分解，使被測(cè)組分定量地轉(zhuǎn)入溶液中以便進(jìn)行分析測(cè)定的過(guò)程。含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)的前處理與檢測(cè)技術(shù)可以確?；瘖y品使用過(guò)程中的安全性，而化妝品的質(zhì)量也可以通過(guò)樣品檢測(cè)技術(shù)得到階段性的提升。

1 化妝品微生物檢驗(yàn)應(yīng)用現(xiàn)狀及存在的問(wèn)題

1.1 我國(guó)化妝品微生物檢驗(yàn)現(xiàn)狀 早在上個(gè)世紀(jì)的九十年代開始，國(guó)內(nèi)對(duì)于化妝品化學(xué)檢驗(yàn)的工作就保持了高度的重視，并且推出了《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》?；瘜W(xué)污染是很多從業(yè)人員關(guān)注的內(nèi)容，但微生物污染就沒(méi)有得到足夠的重視，相關(guān)文獻(xiàn)較少，可以參考的技術(shù)方法有限?，F(xiàn)代社會(huì)化妝品成分越來(lái)越復(fù)雜，若檢測(cè)技術(shù)沒(méi)有與時(shí)俱進(jìn)，或沒(méi)有得到重視，則無(wú)法確保檢測(cè)效果的準(zhǔn)確性。目前我國(guó)化妝品微生物檢驗(yàn)技術(shù)還不夠完善，存在著一些不成熟的地方，但同時(shí)我國(guó)也根據(jù)歐盟在化妝品文件中的規(guī)定，明確了一些禁用的物質(zhì)，以最大程度保障消費(fèi)者安全，讓消費(fèi)者擁有更好的消費(fèi)體驗(yàn)和安全性。

1.2 化妝品微生物檢驗(yàn)存在的問(wèn)題 伴隨著化妝品行業(yè)自身的發(fā)展，化妝品的種類和其中所含的化學(xué)物質(zhì)含量激增，而目前來(lái)看，存在以下幾點(diǎn)問(wèn)題：①國(guó)內(nèi)化妝品檢驗(yàn)工作單位和部門的人力資源有限、檢測(cè)設(shè)備資源不足，導(dǎo)致檢驗(yàn)隊(duì)伍檢測(cè)能力相對(duì)薄弱，難以應(yīng)對(duì)當(dāng)下化妝品行業(yè)的實(shí)際發(fā)展現(xiàn)狀；②檢測(cè)成本較高，微生物檢驗(yàn)只能進(jìn)行抽樣檢測(cè)；③世界各地的化妝品都會(huì)在市面上銷售，市場(chǎng)產(chǎn)品復(fù)雜，監(jiān)察力度不足；④化妝品微生物檢驗(yàn)面臨各種各樣的挑戰(zhàn)，其中微生物超標(biāo)是很多化妝品在生產(chǎn)和使用中都會(huì)遇到的情況，相應(yīng)的微生物檢測(cè)技術(shù)需要有持續(xù)不斷的提升，才能應(yīng)對(duì)市場(chǎng)產(chǎn)品復(fù)雜的變化。

2 含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)中樣品前處理的價(jià)值

含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)中，每個(gè)環(huán)節(jié)的技術(shù)方法都會(huì)影響最終的測(cè)試結(jié)果。樣品前處理在化妝品的理化分析中起著重要的作用，對(duì)分析結(jié)果有直接的影響。因此，在含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)中，必須對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，以保證最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。其價(jià)值體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：①樣品的采集、分離和洗滌都是理化化妝品檢驗(yàn)樣品前處理的步驟；樣品前處理可以保持含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)工作的正常開展，有效提高工作效率，降低錯(cuò)誤率，提高檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性；②化妝品樣品屬于復(fù)雜的基質(zhì)體系，含有較多營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、碳水化合物等，這對(duì)微生物檢驗(yàn)工作提出了很大挑戰(zhàn)，稍有不慎，就會(huì)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果造成影響；樣品前處理可以消除樣品基質(zhì)干擾，降低檢測(cè)難度，保證檢測(cè)精度；③含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)過(guò)程中，隨時(shí)可能出現(xiàn)化學(xué)變化、試劑污染、無(wú)關(guān)物質(zhì)污染等問(wèn)題，直接影響檢驗(yàn)工作的開展；通過(guò)加強(qiáng)樣品前處理可以防止檢測(cè)過(guò)程中的化學(xué)變化和污染，使整個(gè)檢測(cè)過(guò)程更容易、更可靠。

3 含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)處理技術(shù)作用分析

3.1 含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)樣品分解方式樣品分解方式較多，包括電加熱、酸溶化及微波分解等。針對(duì)微量元素，電加熱以及酸溶化是常用的樣品分解方法，但是操作步驟較為復(fù)雜，且會(huì)對(duì)檢驗(yàn)環(huán)境造成不同程度的污染；另外，在采用這兩種方法時(shí)，需要根據(jù)不同的要求，選擇不同的試劑、劑量、計(jì)算不同的分解時(shí)間、控制檢驗(yàn)周邊環(huán)境溫度等，否則會(huì)影響結(jié)果準(zhǔn)確性，降低并行性和再現(xiàn)性。微波分解技術(shù)是將樣品放置在微波爐內(nèi)特制的溶樣罐中，利用微波輻射加熱分解樣品，按照嚴(yán)格的程序控制溶樣的過(guò)程。該技術(shù)使用方便快捷，對(duì)環(huán)境影響小，測(cè)試人員必須使用正確的方法對(duì)微波分解問(wèn)題進(jìn)行合理控制，并采用合適的分解系統(tǒng)以及樣品檢驗(yàn)方式確定檢測(cè)效果是否滿足要求。

3.2 微生物檢驗(yàn)試劑準(zhǔn)備工作 為保證含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)方式穩(wěn)定可靠，需要重點(diǎn)關(guān)注化妝品試劑準(zhǔn)備工作。含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)前處理技術(shù)中涉及到的設(shè)備種類較多，如電子天平、微波分解儀、光度計(jì)、氣相色譜儀等。不同的檢測(cè)方法使用的試劑也不同，一般是在現(xiàn)場(chǎng)針對(duì)具體情況制備試劑，保證不同試劑溶液的整體質(zhì)量，防止出現(xiàn)較大誤差。試劑種類需要提前確定好，針對(duì)化妝品理化檢測(cè)，常用的試劑有硝酸、高氯酸、雙氧水、鹽酸等試劑，制備過(guò)程中，要嚴(yán)格控制試劑濃度，以保證檢驗(yàn)過(guò)程中的精確度。

3.3 化妝品供檢 樣品的制備化妝品樣品制備過(guò)程中最重要的部分是選擇符合實(shí)際要求的測(cè)試樣品，并使樣品保持固態(tài)或半固態(tài)，正確稱量樣品。對(duì)于液體化妝品，需要保證化妝品樣品的量在3 ml以內(nèi)。若化妝品檢驗(yàn)樣品中內(nèi)含有乙醇，則需要結(jié)合實(shí)際情況進(jìn)行處理。首先將樣品放入裝滿硝酸的試管中，浸泡時(shí)間要參考相關(guān)規(guī)范和要求，時(shí)間一般設(shè)置為8 min，浸泡次數(shù)分為2次，第1次浸泡結(jié)束之后，在試管中添加一定的雙氧水再進(jìn)行第2次浸泡，時(shí)間一致。為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在第2次浸泡結(jié)束之后需要在浸泡槽中加入15 ml的清水，然后輕輕搖動(dòng)浸泡槽，并按照實(shí)際情況進(jìn)行溫度和濕度的控制，冷卻樣品。

4 含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)分類

4.1 溶劑萃取技術(shù) 溶劑萃取技術(shù)是一種利用物質(zhì)在溶劑中溶解度不同溶解并分離樣品的方法。該方法可以對(duì)固體、液體以及半固態(tài)進(jìn)行提取。根據(jù)溶劑的不同，可分為水、有機(jī)溶劑、酸堿溶液等。溶劑選取時(shí)可分為浸漬工藝、萃取方法等。萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取和液-氣萃取。

4.2 快速溶劑萃取技術(shù) 一般的溶劑萃取技術(shù)通常會(huì)造成大量的溶劑浪費(fèi)，完成時(shí)間長(zhǎng)，萃取效率較低。我國(guó)微生物檢驗(yàn)中樣品前處理主要采用快速溶劑萃取技術(shù)，具有檢測(cè)速度快、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，可在48 h內(nèi)實(shí)現(xiàn)樣品中細(xì)菌、霉菌和酵母菌的定性檢測(cè)，但檢測(cè)成本較高。將化妝品中微生物的熒光光電檢測(cè)系統(tǒng)與規(guī)范的快速溶劑萃取技術(shù)比較，結(jié)果表明兩種方法的檢測(cè)結(jié)果基本相同，但在檢測(cè)的及時(shí)性上存在差異。

4.3 固相萃取技術(shù) 固相萃取技術(shù)是一種低成本、高效率的萃取技術(shù)，可以分離、濃縮和去除液體中的成分。但提取針難以有效吸附纖維中的雜質(zhì)，影響檢驗(yàn)準(zhǔn)確度。

5 含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)中樣品前處理的注意事項(xiàng)

5.1 取樣與試劑的用量 測(cè)試的依據(jù)是樣品必須完全溶解在試劑中，有助于實(shí)驗(yàn)的安全性和準(zhǔn)確性。因此，必須根據(jù)試劑的量來(lái)確定取樣量。確定檢測(cè)樣品類型，判斷取樣需求。

5.2 科學(xué)選擇體系 分解體系的選擇是測(cè)試中非常重要的一點(diǎn)，因?yàn)榉纸鈽悠返哪康氖鞘箍瞻兹芤焊鼜氐椎赝肝?，而選擇要根據(jù)樣品的基本性質(zhì)。分解系統(tǒng)的優(yōu)越性取決于快速分解而不受樣品成分沉淀或干擾的能力，以及有效吸收微波的能力。因此，有必要根據(jù)現(xiàn)有參數(shù)制定科學(xué)的消解系統(tǒng)。

5.3 保證準(zhǔn)確度 質(zhì)量控制在化妝品檢驗(yàn)中非常重要，必須嚴(yán)格檢查設(shè)備的測(cè)量效果，需多次測(cè)試，取其均值，對(duì)比分析，以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

6 總結(jié)

在新時(shí)期的化妝品行業(yè)發(fā)展過(guò)程中，化妝品種類、含量越來(lái)越復(fù)雜多樣、質(zhì)量層次不齊，其中不乏具有一些危害人體健康的化學(xué)組成部分。含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)樣品前處理的應(yīng)用對(duì)提高化妝品安全十分必要，采用科學(xué)、合理的檢驗(yàn)技術(shù)也是提高檢驗(yàn)質(zhì)量的重要手段，含油脂性成分化妝品微生物檢驗(yàn)涉及到的內(nèi)容較多，步驟較為復(fù)雜，容易在細(xì)節(jié)方面出現(xiàn)問(wèn)題，從而造成檢驗(yàn)誤差，因此確?；瘖y品檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度是化妝品微生物檢驗(yàn)的關(guān)鍵。