張 旭，張晶聲，張志軒，于遵波，楊 晶，李保明

(1. 中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所，北京 100081；2.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)水利與土木工程學(xué)院，北京市畜禽健康養(yǎng)殖環(huán)境工程技術(shù)研究中心，北京100083)

電子耳標(biāo)一方面可滿足農(nóng)業(yè)農(nóng)村部對個體動物的唯一標(biāo)識和疫病追溯要求；另一方面可攜帶個體動物從出生到屠宰整個生命周期所有關(guān)鍵信息，滿足農(nóng)場信息化管理需求，實現(xiàn)精細(xì)化飼養(yǎng)的目的，對其進(jìn)行空中接口參數(shù)測試可確保其與識讀器正常通訊。

實驗室間比對是評價和提高實驗室管理水平和檢測能力的重要手段。中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所與國家射頻識別產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、國家電子標(biāo)簽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心實驗室共同開展了電子耳標(biāo)檢測能力比對工作。本次實驗室間比對是針對符合ISO/IEC18000-6 TYPE C的電子標(biāo)簽空口參數(shù)的相同測試方法的試驗數(shù)據(jù)一致性的評價，目的是對各實驗室電子標(biāo)簽測試的數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，控制測試質(zhì)量。

1 實驗樣品與環(huán)境要求

支持ISO/IEC18000-63：2015[1]的電子標(biāo)簽1張；在溫度為23±2 ℃，相對濕度為50%±5%的測試環(huán)境下進(jìn)行測試。

2 比對項目

本次比對共涉及4個比對項目：①ISO/IEC 18047-6：2017[2]條款8.2.11 Tag state diagram(狀態(tài)圖)；②ISO/IEC 18047-6：2017條款8.2.5 Tag link frequency tolerance(鏈接頻率偏差)表27的case4；③ISO/IEC 18047-6：2017條款8.2.5 Tag link frequency variation(鏈接頻率變差)表27的case4；④ ISO/IEC 18047-6：2017條款8.2.6 Tag link timing T1(鏈接時間T1)表29 case4。其中，項目①的標(biāo)簽狀態(tài)圖為功能性項目，無測試數(shù)值。

3 實驗要求

本次實驗間比對采用樣品傳遞的方案，由中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所提供電子耳標(biāo)一枚，完成測試后，將樣品寄送到國家射頻識別產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，該中心完成測試后將樣品寄送到國家電子標(biāo)簽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。實驗要求每個實驗室的人員對功能性檢驗項目依據(jù)規(guī)定的實驗方法測試1次，并記錄測試結(jié)果，對其他檢驗項目分別重復(fù)做5次檢驗，并分別記錄測試數(shù)據(jù)。

本次比對的所有測試項目均是由測試儀器自動測試完成，生成測試結(jié)果，測試人員對測試結(jié)果不會產(chǎn)生影響，因此本次比對測試結(jié)果影響的主要因素是測試儀器。參與測試的主要儀器設(shè)備見表1。

表1 主要儀器型號Tab 1 Main instrument models

4 統(tǒng)計方法

對此次參加實驗室的功能性檢測項目的結(jié)果，每家實驗室檢測結(jié)果一致則為滿意，結(jié)果不一致則為不滿意。對此次參加實驗室測量結(jié)果的評定采用ISO13528：2015[3]中推薦的穩(wěn)健統(tǒng)計方法(Z比分?jǐn)?shù))進(jìn)行評定。

每個參加實驗室對同一個樣品在相同條件下進(jìn)行5次測量，向?qū)嵤C(jī)構(gòu)提供比對樣品的測量結(jié)果報告。在所有參加實驗室完成測量后，實施機(jī)構(gòu)以穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)，用總體統(tǒng)計量描述測量數(shù)據(jù)。統(tǒng)計量有：單次測量結(jié)果N、中位值M、標(biāo)準(zhǔn)四分位間距NIQR。

NIQR=(Q3-Q1)×0.7413

其中Q1為下四分位值，Q3為上四分位值，0.7413是穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)處理中用于表示數(shù)據(jù)分散程度的一個量，其值相當(dāng)于正態(tài)分布中的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

通過中位值M和標(biāo)準(zhǔn)四分位間距NIQR計算Z比分?jǐn)?shù)，從而得到實驗室的Z比分?jǐn)?shù)。

Z=(N-M)/ NIQR

Z比分?jǐn)?shù)表明實驗室結(jié)果偏離中位值的程度，可以真實的反應(yīng)實驗室的檢測能力。

本次比對實驗根據(jù)下列標(biāo)準(zhǔn)評價實驗室的結(jié)果，即：|Z|≤2為滿意結(jié)果；2<|Z|<3為有問題(或可疑結(jié)果)；|Z|≥3為離群結(jié)果，即不滿意結(jié)果。

對于可疑結(jié)果和離群結(jié)果需分析原因，提高測試數(shù)據(jù)的一致性。

5 結(jié)果與分析

對于功能性檢測項目“Tag state diagram”(狀態(tài)圖)，此次參加的實驗室測量結(jié)果一致，結(jié)果為滿意。

對于項目“Tag link frequency tolerance and variation” (鏈接頻率偏差與變差)和“Tag link timingT1”(鏈接時間T1)采用ISO13528：2015中推薦的穩(wěn)健統(tǒng)計方法(Z比分?jǐn)?shù))進(jìn)行評定。以“Tag link timingT1”(鏈接時間T1)為例,詳細(xì)介紹其評定過程。T1測試詳細(xì)數(shù)據(jù)見表2。

表2 標(biāo)簽鏈接時間T1的測量結(jié)果Tab 2 Measurement results of label link time T1

由表2數(shù)據(jù)可知，中位值M為17.273，下四分位值Q1為16.960，上四分位值Q3為17.432，由此可得：NIQR=(Q3-Q1)×0.7413=0.350。由Z=(T1-M)/NIQR，可得每個測試點的Z比分?jǐn)?shù)，見表3。

表3 標(biāo)簽鏈接時間T1的Z比分?jǐn)?shù)Tab 3 Z-score of tag link time T1

由表3可知，上述15組數(shù)據(jù)均滿足|Z|≤ 2，測試結(jié)果為滿意。

其余的45組數(shù)據(jù)的Z比分?jǐn)?shù)見圖4-圖6，由圖4、圖6可以看出，所有系列的標(biāo)簽鏈接頻率偏差、標(biāo)簽鏈接頻率變差最大值均滿足|Z|≤ 2，測試結(jié)果為滿意。由圖5 可以看出，國家射頻識別產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(系列1)第5次檢測的標(biāo)簽鏈接頻率變差最小值的Z比分?jǐn)?shù)為-2.0572，屬于2<|Z|<3，為可疑結(jié)果。

系列1：國家射頻識別產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心的Z比分?jǐn)?shù)；系列2：國家電子標(biāo)簽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心的Z比分?jǐn)?shù)；系列3：中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所的Z比分?jǐn)?shù)圖4 標(biāo)簽鏈接頻率偏差(%)的評價結(jié)果Tab 4 Evaluation results of label link frequency deviation (%)

系列1：國家射頻識別產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心的Z比分?jǐn)?shù)；系列2：國家電子標(biāo)簽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心的Z比分?jǐn)?shù)；系列3：中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所的Z比分?jǐn)?shù)圖5 標(biāo)簽鏈接頻率變差最小值(%)的評價結(jié)果Tab 5 Evaluation results of the minimum variation of tag link frequency (%)

系列1：國家射頻識別產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心的Z比分?jǐn)?shù)；系列2：國家電子標(biāo)簽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心的Z比分?jǐn)?shù)；系列3：中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所的Z比分?jǐn)?shù)圖6 標(biāo)簽鏈接頻率變差最大值(%)的評價結(jié)果Tab 6 Evaluation results of the maximum variation of tag link frequency (%)

6 結(jié) 論

實驗室間的比對結(jié)果顯示功能檢測項目“狀態(tài)圖”比對結(jié)果滿意?！版溄宇l率偏差、鏈接頻率變差最小值、鏈接頻率變差最大值、鏈接時間T1”的統(tǒng)計結(jié)果為：59組數(shù)據(jù)為滿意；1組數(shù)據(jù)為有問題(或可疑結(jié)果)；0組數(shù)據(jù)為不滿意。總體上看測試結(jié)果一致性較好，這表明部分實驗室需要查找儀器設(shè)備中存在的問題，進(jìn)一步做好實驗室設(shè)備校準(zhǔn)及更新工作，控制好測量環(huán)境，減少檢測誤差。

本次實驗室間比對活動既結(jié)合了2021年農(nóng)業(yè)農(nóng)村部關(guān)于《牲畜電子耳標(biāo)技術(shù)規(guī)范》[4]的要求，又貼合了動物標(biāo)識及疫病可追溯體系建設(shè)工作，促進(jìn)了實驗室檢測能力穩(wěn)步提升，為800/900 MHz電子耳標(biāo)委托檢測工作提供了有力的支撐。