邵 暉,單 迪,張 慧,張賽飛,孫 峰,趙小花,王凱旋,孫利星,鄒軍濤
(1.西安理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,西安 710048;2.西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司,西安 710018)
Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe(Ti-55511)合金是一種具有高強度、高韌性及高淬透性的亞穩(wěn)鈦合金,也是目前先進飛機大型鍛件的候選材料之一,適合用于制造飛機機身和起落架等大型承力結(jié)構(gòu)件[1]。在鍛造過程中,該合金局部大尺寸β晶粒內(nèi)會析出高密度α相,這種組織也被稱為黑斑組織;析出的α相在隨后的兩相區(qū)熱處理時會發(fā)生粗化,導(dǎo)致合金的局部塑性降低[2-3],無法達到飛機鍛件所需的韌性和抗疲勞性能要求[4-5]。
已有研究[6]表明,在低于Ti-55511合金相變點溫度40 ℃下進行30 min傳統(tǒng)熱處理并空冷后,其大尺寸β晶粒未發(fā)生再結(jié)晶,且晶粒內(nèi)部仍有大量位錯。在保證β晶粒細化的前提下,在高于合金相變點溫度15 ℃下進行30 min傳統(tǒng)熱處理并空冷后,β晶粒內(nèi)的位錯誘發(fā)α相析出的現(xiàn)象依然比較明顯[3]。這說明通過傳統(tǒng)熱處理工藝消除合金中由β晶粒內(nèi)位錯引起的黑斑組織存在難度。與傳統(tǒng)熱處理不同,電熱處理工藝將直流電直接通入合金進行快速加熱,可提高合金再結(jié)晶形核率,抑制晶粒長大,并獲得均勻細小的晶粒[7-8]。由電流誘發(fā)的熱和非熱耦合效應(yīng)也可激發(fā)傳統(tǒng)熱處理不可能出現(xiàn)的合金元素快速遷移[9-10]、位錯重排[10-11]、相變點降低[12]等現(xiàn)象。SONG等[13]研究認為,電致焦耳熱效應(yīng)是Ti-6Al-4V合金中α相發(fā)生再結(jié)晶的原因,電致焦耳熱效應(yīng)具有獨特的“靶向效應(yīng)”,低電導(dǎo)率位錯纏結(jié)區(qū)域的電流密度大,焦耳熱效應(yīng)會瞬時促進位錯回復(fù)和再結(jié)晶,形成小角度晶界。ZHAO等[10]對Ti-6Al-4V鈦合金進行了電熱處理,發(fā)現(xiàn)組織中α相小角度晶界數(shù)量增加到31%,抗拉強度和斷后伸長率分別增加到1 400 MPa 和13%。此外,電流誘發(fā)的電子風(fēng)力也會協(xié)同促進位錯的重排和亞晶的形成,這些亞晶將進一步演變?yōu)樾〗嵌染Ы?,促進再結(jié)晶形核[14]。 然而上述電熱處理工藝基本聚焦在密排六方α相再結(jié)晶細化的研究中,在體心立方β晶粒再結(jié)晶方面的研究較少。
因此,作者通過Gleeble3800型熱模擬試驗機對Ti-55511合金進行不同保溫時間的電熱處理,觀察了黑斑組織的演變,分析了不同組織對合金拉伸性能的影響,以期為制備組織均勻的亞穩(wěn)鈦合金提供理論依據(jù)。
試驗材料Ti-55511合金鍛棒由西部超導(dǎo)材料科技有限公司提供,該棒材在β相區(qū)進行75%變形量開坯鍛造,最終規(guī)格為φ320 mm,其化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))為5.64%Al,5.24%Mo,5.03%V,1.01%Cr,0.89%Fe,余Ti。采用金相法測得合金的相變點為(885±5) ℃。將合金鍛棒加熱到930 ℃進行固溶處理,保溫時間為30 min。采用線切割在固溶態(tài)合金棒上沿拔長方向切割出尺寸為10 mm×10 mm×10 mm的塊狀試樣和尺寸為φ6 mm×17 mm的圓棒狀試樣,在Gleeble3800型熱模擬試驗機上進行905 ℃電熱處理,升溫速率為200 ℃·s-1,保溫時間為10,20,40,60 s,電流密度為115 A·cm-2,空冷至室溫。
將塊狀試樣用200#,400#,800#,1000#,2000#砂紙依次打磨,并進行拋光和腐蝕,腐蝕液由體積比1…2…5的HF、HNO3和H2O組成,腐蝕時間為5~10 s,使用OLYMPUS型光學(xué)顯微鏡(OM)觀察顯微組織,利用JSM-6301F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)電子背散射衍射(EBSD)方式進行相取向分析。在固溶態(tài)合金中切取厚度為0.5 mm的片狀試樣,用1000#砂紙減薄至0.1 mm,再進行電解拋光減薄,雙噴腐蝕液由體積比5…95的高氯酸和甲醇組成,環(huán)境溫度為-20~-30 ℃,雙噴電壓為25 V,采用JEM-3010型透射電子顯微鏡(TEM)觀察黑斑形貌。采用XRD-7000型X射線衍射儀(XRD)分析固溶態(tài)合金的物相組成,掃描速率為8 (°)·min-1。按照GB/T 228-2010,將圓棒狀試樣加工成標(biāo)距尺寸為φ3 mm×15 mm的拉伸試樣,在INSTRON 5975型拉伸試驗機上進行拉伸試驗,拉伸速度為1 mm·min-1。使用JSM-6301F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察拉伸斷口形貌。
由圖1可見:固溶態(tài)試驗合金內(nèi)部出現(xiàn)黑斑組織,大尺寸晶粒呈現(xiàn)黑色拉長形貌,晶界曲折而不規(guī)則;合金組織由α相和β相組成,其中β相的(110)和(211)晶面衍射峰明顯較強,這表明在合金中存在上述晶面的織構(gòu)分布;黑斑區(qū)域內(nèi)有高密度針狀α相析出,這些析出α相沿特定方向有序平行排列。FURUHARA等[15]認為高密度α相的析出是由位錯應(yīng)變場導(dǎo)致的,而且α相(100)面平行于β相(112)晶面。
圖1 固溶態(tài)合金的顯微組織和XRD譜Fig.1 Microstructure (a,c) and XRD pattern (b) of solid soluted alloy
由圖2可見,合金試樣中黑斑區(qū)域G1和G2晶粒分別有(110)〈001〉Goss和(100)〈001〉Cube典型織構(gòu)取向。正常晶粒內(nèi)僅存在少量亞晶界,而存在織構(gòu)的晶粒含有高密度的角度在1°2°的亞晶界,并有較高的晶格畸變能。這是因為在高溫變形時兩種織構(gòu)晶粒屬于難變形晶粒[5],滑移系開動數(shù)量少,不利于位錯交滑移,冷卻之前大量位錯被保留下來,形成大尺寸回復(fù)態(tài)β晶粒,導(dǎo)致在后續(xù)冷卻過程中由位錯誘發(fā)了高密度α相析出。
圖2 固溶態(tài)合金中黑斑區(qū)域的EBSD形貌Fig.2 EBSD morphology of black spot regions in solid soluted alloy:(a) grain orientation map; (b) pole figure of G1 and G2 grains;(c) grain boundary distribution and (d) Kernel average misorientation
圖3中1#,2#,3#,4#,5#虛線分別表示固溶態(tài)以及電熱處理不同時間后黑斑輪廓。由圖3可見:隨著電熱處理時間延長,黑斑組織面積逐漸減小,其面積分數(shù)由固溶態(tài)的23.5%下降到電熱處理60 s時的2.1%,β相內(nèi)部針狀α相陸續(xù)消失;β相在電熱處理10 s時開始出現(xiàn)再結(jié)晶,當(dāng)電熱處理時間延長到60 s時,再結(jié)晶晶粒長大,平均尺寸由10 μm增加到27.3 μm。由圖4可見,電熱處理10 s后,合金黑斑中大尺寸β晶粒形貌完整,當(dāng)電熱處理時間延長至40 s時,黑斑組織內(nèi)部出現(xiàn)大量大角度晶界,編號晶粒與殘留黑斑晶粒取向差均高于15°,其中編號13,18,19,20的晶粒與黑斑晶粒取向差在40°~50°。在電熱處理過程中,合金中大角度晶界向具有高畸變能的黑斑區(qū)域發(fā)生競爭遷移,但再結(jié)晶晶粒并未出現(xiàn)擇優(yōu)取向。
圖3 不同時間電熱處理后合金的顯微組織Fig.3 Microstructures of test alloy after electric heating for different times: (a,c,e,g) at low magnification and(b,d,f,h) at high magnification
由圖5可知:固溶態(tài)合金的抗拉強度和斷后伸長率為905 MPa和5.14%,電熱處理10,20,40,60 s后合金的抗拉強度分別為810.3,810.7,808.0,805.1 MPa。當(dāng)電熱處理時間延長到40 s時,斷后伸長率由固溶態(tài)的5.14%提高至20.8%。這是因為固溶態(tài)合金中高密度針狀α相的析出導(dǎo)致局部β晶粒硬化,降低了合金的塑性,而電熱處理可使α相快速轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪啵矣兄谖诲e重排誘發(fā)β相晶粒發(fā)生再結(jié)晶,從而顯著改善合金的塑性;當(dāng)電熱時間延長到60 s時,斷后伸長率降低至19.0%,這是因為合金中β相再結(jié)晶晶粒長大,使得合金易發(fā)生頸縮而導(dǎo)致斷后伸長率降低。
圖4 不同時間電熱處理后合金黑斑區(qū)域的EBSD取向圖Fig.4 EBSD orientation maps of black spot regions of alloy after electric heating for different times
由圖6可見:相比于其他處理時間,當(dāng)電熱處理時間為60 s時,合金斷口斷面起伏最大,頸縮現(xiàn)象最明顯,這是因為合金中大角度晶界阻礙位錯運動的程度增加,易導(dǎo)致合金頸縮和變形失穩(wěn);不同時間電熱處理的合金斷口均呈現(xiàn)韌窩和準(zhǔn)解理斷裂的復(fù)合形貌,但當(dāng)電熱處理時間為10 s和20 s時,合金拉伸斷口上的韌窩尺寸較小,相應(yīng)合金強度較高。
圖5 不同時間電熱處理后合金室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Room temperature tensile stress vs strain curves of alloy after electric heating for different times
(1) 隨著電熱處理時間的延長,Ti-55511合金中黑斑晶粒周圍向內(nèi)部發(fā)再結(jié)晶長大,導(dǎo)致其含量逐漸減小,從固溶態(tài)的23.5%(面積分數(shù))下降到電熱處理60 s時的2.1%。
(2) 與固溶態(tài)合金相比,電熱處理后合金抗拉強度下降,斷后伸長率增大;隨電熱處理時間延長,電熱處理合金的抗拉強度基本不變,斷后伸長率先增后降,當(dāng)電熱處理時間為40 s時,斷后伸長率最大,達到20.8%。
(3) 不同時間電熱處理的合金斷口均呈現(xiàn)韌窩和準(zhǔn)解理斷裂的復(fù)合形貌,當(dāng)電熱處理時間為10 s和20 s時,斷口中韌窩的尺寸較小。
圖6 不同時間電熱處理后試驗合金拉伸斷口SEM形貌Fig.6 Tensile fracture SEM morphology of test alloy after electric heating for different times: (a-d) at low magnification and (e-h) at high magnification