卜寶峰

(衡水市交通運(yùn)輸局公路工程發(fā)展中心，河北 衡水 053000)

1 水泥比表面積的定義

水泥比表面積是單位質(zhì)量的水泥顆粒所具有的表面積稱為水泥的比表面積。水泥的比表面積和水泥的細(xì)度有關(guān)，水泥越細(xì)，水泥的比表面積越大，反之水泥的比表面積越小。一般水泥比表面積越大水泥水化的越充分，早期強(qiáng)度也越大，但是由于需水量較大，水化熱較高，混凝土容易產(chǎn)生裂縫。

2 水泥比表面積的測試方法

通常采用勃氏法測定水泥的比表面積的方法。勃氏透氣儀分為手動和自動兩種。勃氏比表面積測試法采用的是直接對比法，也就是直讀比表面積儀法。該方法測試的原理是用已知的比表面積的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照，來確定未知待測樣品相對標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量，從而通過比例運(yùn)算求得待測樣品比表面積。

3 比表面積測試原理

水泥的比表面積，主要是根據(jù)通過一定空隙率和一定厚度的水泥層時，所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。因?yàn)樵谝欢障堵实臄?shù)量和大小是水泥顆粒尺寸的函數(shù)，比表面積的函數(shù)，也決定了空氣流過水泥的速度，因此根據(jù)空氣流速即可計算比表面積，比表面積越大，流速越小，通過時間越長，打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣，直到壓力計內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時，關(guān)閉閥門，造成U型管兩端有一定的壓差。

4 影響因素

4.1 設(shè)備

(1)勃式透氣儀由手動和自動兩種，由于手動和電動受人為因素影響的不同，設(shè)備造成的影響也不同。無論是手動和自動的勃氏透氣儀都由以下部分組成。透氣圓筒、穿孔板、搗器、壓力計、抽氣裝置。

①透氣圓筒：無論是手動還是自動型的勃氏透氣儀，比表面積測試時，都受透氣圓筒的影響。

a透氣圓筒的材質(zhì)：由不銹鋼制成。如果不采用不銹鋼材質(zhì)，透氣圓筒生銹后就會影響密封。

b透氣圓筒要求內(nèi)徑為12.70±0.05 mm，校準(zhǔn)時，一定要嚴(yán)格控制，如果透氣圓筒直徑太大，不能塞進(jìn)圓筒，太小不易密封。

c透氣圓筒的表面光潔度：要求圓筒內(nèi)表面的光潔度為6。如果表面太粗糙，不容易密封。

d透氣圓筒的垂直情況：圓筒上口邊應(yīng)與圓筒主軸垂直，圓筒下部錐度與壓力計的上口錐度一致，否則二者不能嚴(yán)密連接。

e透氣圓筒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)：在圓筒內(nèi)壁，距離圓筒上邊55±10 mm的范圍內(nèi)，有一突出的寬度為0.5～1.0 mm的邊緣，此邊緣不能小于0.5 mm，否則不容易托住金屬穿孔板，不能大于1.0 mm，太大了容易遮擋住穿孔板的小孔。

(2)穿孔板。

①穿孔板的材質(zhì)：穿孔板要由不銹鋼或其他不易腐蝕的金屬組成，否則腐蝕后會影響穿孔板的厚度和小孔直徑，進(jìn)而影響受檢樣品的透氣性。

②穿孔板的厚度：穿孔板的厚度要在0.9～1.1 mm的范圍內(nèi)，如果穿孔板太薄，不容易與透氣圓筒緊密接觸，還容易變形。

③穿孔板的直徑：穿孔板的直徑為1 mm左右，如果直徑太大，空氣阻力小，容易造成測試的時間過短，增大試驗(yàn)結(jié)果的不確定度，如果直徑太小，空氣阻力大，造成測試的時間過長，既可能由于外界因素變化影響試驗(yàn)結(jié)果，也造成資源的浪費(fèi)。

④穿孔板小孔的個數(shù)：小孔的個數(shù)為5個。影響空氣阻力的主要原因是穿孔板的小孔直徑和個數(shù)，所以要保證穿孔板的小孔直徑為1 mm和個數(shù)35個。同時還要保證穿孔板與圓筒內(nèi)壁密合，兩面要平行。

(3)搗器。

①搗器的材質(zhì)：搗器由不銹鋼制成，一方面不銹鋼不容易生銹，能夠保證搗器表面的平整度，另一方面不銹鋼密度和硬度都比較大，既能保證有一定的自重，又能保證在下壓的過程中不易變形。

②搗器不透氣圓筒之間的間隙：搗器在插入圓筒時，器間隙不宜大于0.1 mm，如果間隙過大，將會造成圓筒內(nèi)邊緣部位的樣品得不到充分的壓實(shí)，影響試驗(yàn)結(jié)果。

③搗器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)：搗器的底面與主軸的垂直度將影響樣品的搗實(shí)度，故要求搗器的底面應(yīng)與搗器的主軸垂直。搗器的頂部要有一個支持環(huán)，以保障每次加入的樣品體積一致，搗器底面與穿孔板之間的距離為15.0±0.5 mm，當(dāng)頂部支持環(huán)與圓筒頂部不能接觸時，說明樣品用量偏多，應(yīng)酌情減掉部分樣品，當(dāng)搗器頂部很容易與圓筒頂接觸時，說明樣品量偏少，應(yīng)酌情增加。

(4)U型壓力計。

①U型壓力計的材質(zhì)為玻璃制品。

②玻璃內(nèi)徑的尺寸應(yīng)符合要求。

③U型管的間距應(yīng)符合要求。

④U型的刻度位置應(yīng)符合要求。

⑤與透氣圓筒相連的陽錐錐度應(yīng)符合要求，兩者1∶ 10增減。

⑥抽氣裝置的吸力能保證水面超過第三條刻度線，并能根據(jù)第三條刻度線及以上的光電管傳給單片機(jī)的指令自動停止抽氣。

⑦保證密封性

透氣圓筒的陽錐與U型壓力計的陰錐能嚴(yán)密連接，U型壓力計的軟管等接口處能密封，如果抽氣后3 min內(nèi)能夠保證液面不動，則密封合格。

⑧光電管至少應(yīng)有兩對，分別位于U型管第二條和第三條刻度線處，光電管不需要借助U型管內(nèi)的遮光球即可對U型壓力計內(nèi)無色和有色液面升降進(jìn)行感應(yīng)。

(5)抽氣裝置。

①抽氣裝置的類型：用小型電磁泵，也可用抽氣球。自動型比表面積儀采用的是小型電磁泵，手動的比表面積儀采用的是抽氣球。

②抽氣裝置的吸力要求：抽氣裝置的吸力要求能夠保證水面超過第三條刻度線。

③抽氣裝置的控制：如果采用電動抽氣裝置只要調(diào)節(jié)氣泵至規(guī)定值即可；如果采用抽氣球，就要靠控制液體的位置來控制抽氣量，采用FBT-9型全自動比表面積儀，只要調(diào)節(jié)氣泵的速度至設(shè)置出廠要求的速度即可，否則不能正常檢測。

(6)烘箱：溫度控制靈敏度在±2 ℃的范圍內(nèi)。

(7)秒表：準(zhǔn)確至0.5 ℃。

(8)天平。

①天平的精度：天平的精度要準(zhǔn)確至1 mg，因?yàn)闃悠返臄?shù)量3 g多，如果天平的精度太大，就會對樣品數(shù)量造成較大的相對偏差。

②天平放置的環(huán)境要求：由于測試表面積的天平精度比較高，所以應(yīng)將天平放置在溫度、濕度穩(wěn)定，無腐蝕，無振動的室內(nèi)。

針對設(shè)備提出如下建議。

(1)采用新型比表面積測試儀。

鑒于目前的比表面測試儀存在如下弊端。

①需要測試試樣層體積標(biāo)定。

②需要與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較，先檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品的測試所需的時間，要事先知道標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面積、密度、空隙率。

③需要測設(shè)備的密封性。

④需要檢測抽氣設(shè)備的吸力。

⑤需要檢測電磁泵的運(yùn)轉(zhuǎn)情況。

⑥需要計算水泥樣品的質(zhì)量。

⑦需要測試水泥的質(zhì)量是否需要調(diào)整。

⑧比表面積測試時要保證室內(nèi)環(huán)境的穩(wěn)定性。

以上這些要求，操作起來既麻煩，又有可能影響試驗(yàn)結(jié)果。對人員的要求極高，所以建議研發(fā)新的操作相對簡便的檢測設(shè)備。

(2)要做好水泥比表面積儀的保養(yǎng)。

①對儀器要經(jīng)常擦拭，保持清潔，不用時裝入儀器箱內(nèi)。

②氣壓計體中液面應(yīng)保持規(guī)定高度。

③試驗(yàn)結(jié)束后將圓筒及穿孔板擦凈，放入附件盒內(nèi)備用。

④試驗(yàn)前應(yīng)注意檢查電磁泵是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)，事先調(diào)整負(fù)壓，防止液體吸入電磁泵內(nèi)。

⑤儀器應(yīng)放置在避光的位置，避免強(qiáng)光直接照在光電管上。

(3)要做好水泥比表面積儀的校準(zhǔn)。

①儀器的校準(zhǔn)采用符合現(xiàn)行《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》(GSB14-1511)或相同等級的其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行。

②圓筒內(nèi)試料層體積的標(biāo)定，應(yīng)按《勃氏透氣儀》(JC/T956-2014)附錄A的規(guī)定進(jìn)行。

③儀器設(shè)備的校準(zhǔn)至少每一年進(jìn)行一次，月平均次數(shù)不少于30次時，應(yīng)每半年進(jìn)行一次。

4.2 材料

(1)濾紙。

濾紙采用中速定量濾紙，中速定量濾紙既能保證能夠通氣，又能保證通氣速度不會太快。

(2)壓力計液體。

為了便于觀察液體高度，易采用帶有顏色的蒸餾水。

(3)基準(zhǔn)材料。

①基準(zhǔn)材料的要求：基準(zhǔn)材料應(yīng)符合現(xiàn)行《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》(GSB14-1511)或相同等級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，發(fā)生爭議時，以《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》(GSB14-1511)要求的樣品為準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期為3年，使用時要檢查是否過期。

②標(biāo)準(zhǔn)樣品的處置。

水泥樣品按GB12573進(jìn)行取樣，先通過0.9 mm方孔篩，110±5 ℃下烘干1 h，并在干燥器中冷卻至室溫。(烘干試樣，可倒入100 mL的密閉瓶內(nèi)，用力搖動2 min，將結(jié)成團(tuán)的試樣震碎，使試樣松散，靜置2 min后，打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過程中落到表面的細(xì)粉，分布到整個試樣中)。

③標(biāo)準(zhǔn)樣質(zhì)量的確定。

=(1-)

(1)

式中：為標(biāo)準(zhǔn)樣質(zhì)量；為標(biāo)準(zhǔn)樣密度；為空隙率。

④標(biāo)準(zhǔn)樣透氣時間的確定。

將裝好標(biāo)準(zhǔn)樣的圓筒下錐面涂一層凡士林，把它連接到U型壓力計上。打開閥門，緩慢地從壓力計一臂中抽出空氣，直到壓力計內(nèi)液面上升到超過第三條刻度線時關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計內(nèi)液面的凹液面下降到第三條刻度線時開始計時，當(dāng)液面的凹液面下降到第二條刻度線時停止計時。記錄液面從第三條刻度線所需的時間，精確到0.1 s。測定透氣時間時要重復(fù)稱取兩次標(biāo)準(zhǔn)樣，分別進(jìn)行測定。當(dāng)兩次透氣時間的差超過1.0 s時，要測第3遍。取兩次不超過1.0 s的透氣時間的平均值作為該儀器的標(biāo)準(zhǔn)時。

(4)汞：分析純。汞，俗稱水銀，是一種銀色閃亮的重質(zhì)液體，化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)，不溶于酸也不溶于堿，不粘附不銹鋼，所以便于用它進(jìn)行體積測試，但是汞對人體的危害性很大，所以要注意保存。

4.3 試驗(yàn)室條件

相對濕度不大于50%，溫度波動小于2 ℃，無腐蝕性氣體的室內(nèi)進(jìn)行。

4.4 人員

(1)人員的資質(zhì)：要選用有相應(yīng)專業(yè)的交通運(yùn)輸部頒發(fā)的試驗(yàn)檢測工程師和試驗(yàn)檢測員從事水泥比表面積試驗(yàn)，上崗前要進(jìn)行崗前培訓(xùn)，培訓(xùn)后進(jìn)行測試，滿足要求后再上崗。

(2)人員對設(shè)備的了解和使用情況：檢測人員要對儀器設(shè)備性能進(jìn)行充分了解，要對校準(zhǔn)證書進(jìn)行確認(rèn)，確保該設(shè)備能夠滿足檢測需要。檢測人員要能夠熟練操作儀器設(shè)備。

(3)檢測人員要能夠掌握試驗(yàn)方法，能夠熟悉試驗(yàn)原理，會計算試驗(yàn)結(jié)果。

4.5 方法

(1)水泥密度測定的準(zhǔn)確性直接影響試驗(yàn)結(jié)果。在水泥密度測試時，要注意測試設(shè)備和養(yǎng)生設(shè)備的空間配置要合理，要保證養(yǎng)生溫度的穩(wěn)定和準(zhǔn)確，要采用溫度精度高，且穩(wěn)定的恒溫水浴箱，水浴箱的高度要保證能夠沒過李氏比重瓶的上緣刻度位置。

(2)空隙率的確定，如果測試人員采用的空隙率不準(zhǔn)確，直接影響水泥用量，有可能造成水泥壓不下去或者壓不實(shí)，都將影響比表面積的測試結(jié)果。要想確定準(zhǔn)確空隙率，首先要確定水泥的品種，根據(jù)品種初步確定水泥的空隙率，然后根據(jù)確定的空隙率進(jìn)行試壓，當(dāng)空隙率不能將試樣壓至本方法規(guī)定的位置時，需要對空隙率進(jìn)行調(diào)整，空隙率調(diào)整以2 000 g砝碼(5等砝碼)將試樣壓實(shí)至規(guī)定位置為準(zhǔn)。

(3)壓入穿孔板濾紙時，要將邊緣壓緊，全部放進(jìn)樣品和濾紙后，要用搗器均勻搗實(shí)試樣，直至搗器頂部與圓筒頂部邊緣緊密接觸并旋轉(zhuǎn)兩周以確保樣品密實(shí)。在裁剪濾紙時要確保濾紙與圓筒內(nèi)徑一致，當(dāng)濾紙內(nèi)徑比圓筒內(nèi)徑小時，會造成部分樣品沿圓筒內(nèi)壁高出濾紙，造成實(shí)際空隙率偏高，當(dāng)濾紙直徑過大時，會造成濾紙向上褶皺，造成筒壁處樣品較少，整體減少空隙率。

(4)圓筒內(nèi)試樣層體積的標(biāo)定。

采用水泥排代法，先將穿孔板放入圓筒，放入中性定量濾紙，然后倒?jié)M水銀，用玻璃片壓平，倒出水銀稱量，然后再加入一片濾紙，加入3.3 g水泥，再加一片濾紙壓實(shí)，再用水銀注滿，倒出水銀稱量，且每次試樣體積=(-)水銀。體積測試時要進(jìn)行平行試驗(yàn)，以減少試驗(yàn)誤差。

(5)比表面積測試。

①透氣圓筒下錐面涂一層凡士林，然后插入U型壓力計頂端，旋轉(zhuǎn)1～2周，確保密封。

②采用FBT-9全自動比表面積儀必須將氣泵速度調(diào)至規(guī)定值，否則無法進(jìn)行正常檢測，采用手動的要慢慢從壓力計一臂抽出空氣，直到壓力計內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時才能關(guān)閉閥門，如果液面不到擴(kuò)大部，將會造成所用時間偏短，如果超過擴(kuò)大部，會造成所用時間偏長。

③各種比表面積測試儀之間的操作過程有一定的區(qū)別，有的涉及值，要弄清值的計算公式，以及如何設(shè)置值。

5 小 結(jié)

水泥的比表面積影響水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，為了控制混凝土用水量，在檢測水泥物理性能時，要檢測水泥的比表面積。根據(jù)水泥比表面積的大小，適當(dāng)調(diào)整水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，進(jìn)而根據(jù)水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量適當(dāng)調(diào)整水泥混凝土的用水量。

水泥的物理和化學(xué)的性能指標(biāo)之間都有直接或間接的聯(lián)系，如果比表面積過小，將直接影響水泥的水化速度，所以準(zhǔn)確檢測水泥比表面積，可以指導(dǎo)其他各項(xiàng)指標(biāo)的檢測結(jié)果。