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反應時間對以甘草為原料制備香料揮發(fā)性成分的影響

2022-10-13 03:19施豐成梁佳欣劉遠上薛芳劉彬賈學偉許春平
中國調味品 2022年10期
關鍵詞:反應時間焦糖拉德

施豐成,梁佳欣,劉遠上,薛芳,劉彬,賈學偉,許春平*

(1.四川中煙工業(yè)有限責任公司卷煙減害降焦四川省重點實驗室,成都 610051;2.鄭州輕工業(yè)大學 食品與生物工程學院,鄭州 450002;3.河北中煙工業(yè)有限責任公司,石家莊 050051)

甘草,又被稱為美草、甜草、國老、靈通、甜根子、密甘,是豆科多年生草本植物干燥的根和根莖[1-2]。甘草提取物活性成分主要有甘草皂苷類的甘草酸、甘草黃酮類、甘草多糖等,具有抗疲勞、抗炎殺菌、抗腫瘤、抗病毒、抗氧化、保肝、強化記憶力等功效[3-5]。甘草及其提取物作為添加劑廣泛應用于飲料、糖果、糕點、保健品、肉制品等食品中。段善海等[6]以甘草為原料制備甘草軟糖,其具有濃郁的香氣、軟綿的口感以及保健功能。馬彥花等[7]利用甘草中多糖研制出的甘草多糖飲料是一款功能性飲品,其風味獨特,具有抗炎、抗病毒以及護胃功能,提高了甘草產品的附加值。劉安奇等[8]對甘草保健飲料展開介紹,并對后續(xù)研究進展進一步探討。甘草飲料主要包括甘草復合型飲料、甘草發(fā)酵飲料、甘草固體飲料;因甘草強大的保健功能,甘草飲料具有良好的開發(fā)前景。

近幾十年來,美拉德反應一直是食品學、營養(yǎng)學、香料學等領域的研究熱點,主要原因是其產物能賦予食品獨特的風味、色澤,提高營養(yǎng)價值及安全性[9-11]。石曉巖等[12]以魷魚的下腳料為主要原料,確定最佳的酶解和美拉德反應工藝,制備出顏色自然、風味和口感純正、香氣濃郁的魷魚粉,可廣泛應用到食品和香精香料行業(yè)中。張佳敏等[13]以豬骨多肽酶解液為原料,研究影響美拉德反應的因素——氨基酸含量、還原糖含量、pH、反應溫度、反應時間,從而確定最佳工藝,制備出最逼真的肉味香精。綦艷梅[14]利用美拉德反應技術,將雞肉酶解液制備成天然、安全的清燉雞肉風味膏狀香精,其風味濃郁、口感好、留香久。但針對甘草經過美拉德反應后作為香料添加劑的理論研究鮮見文獻報道。

本文以甘草為原料制備水提物,與焦糖化料液混配,使其在不同時間下發(fā)生美拉德反應制備焦甜香型香料;對不同反應時間下的產物進行GC-MS分析和主成分分析,探討不同時間下美拉德反應產物的差異,不僅可以開發(fā)新型香料,提高甘草的綜合利用,而且為其加工工藝研究提供一定理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

甘草:岷縣和泰中藥材有限公司;無水乙醇、二氯甲烷:天津市富宇精細化工有限公司;葡萄糖溶液、無水Na2SO4:天津市光復科技發(fā)展有限公司;NaOH:煙臺市雙雙化工有限公司;乙酸苯乙酯(色譜純):美國Sigma-Aldrich公司;無菌水:濟南娃哈哈恒楓飲料有限公司。

Q-100A3型高速萬能粉碎機 天津市泰斯特儀器有限公司;JJ-1型攪拌器 常州翔天實驗儀器廠;MS-H280-Pro型加熱器、低溫冷卻液循環(huán)泵、旋轉蒸發(fā)器、DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 鞏義市予華儀器有限責任公司;TDZ5-WS型離心機 上海一恒科學儀器有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式多用真空泵 河南省予華儀器有限責任公司;PHS-3E型pH計 上海儀電科學儀器股份有限公司;HH-8型數(shù)顯恒溫水浴鍋 金壇市華峰儀器有限公司;ZDHW型調溫電熱套 北京中興偉業(yè)儀器有限公司;HH-2型電熱恒溫水浴鍋 北京科偉永興儀器有限公司;SB-3200DT型超聲波清洗機 寧波新芝生物科技股份有限公司;Agilent GC6890-MS5973N型氣相色譜-質譜聯(lián)用儀 美國安捷倫科技有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 甘草水提物的制備

取1 kg干燥的甘草片原料進行粉碎,過40目篩,加入4000 mL的去離子水,用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器在55 ℃條件下攪拌6 h,然后進行離心(轉速為4000 r/min,時間為10 min),取出上清液置于冰箱中保存,沉淀物按上述操作步驟再攪拌12 h,取出上清液,合并濾液后加入旋蒸瓶中進行旋蒸,最終制得甘草水提物,得率為38.6%。

1.2.2 葡萄糖焦糖化料液的制備

先配制濃度為400 g/L的葡萄糖溶液,加入糖質量為20%的無水碳酸鈉作為反應助劑,在160 ℃條件下油浴30 min使其發(fā)生焦糖化反應,制得葡萄糖焦糖化料液。

1.2.3 不同時間樣品的制備

將甘草水提物和焦糖化料液按照3∶1的配比添加混勻,用1 mol/L的NaOH將pH調節(jié)至7,然后均分成7等份,在100 ℃條件下進行美拉德反應,分別進行0,20,40,60,80,100,120 min油浴,經油浴后裝入不同的樣品瓶中。

1.2.4 不同時間樣品的嗅香評價

參考YC/T 497—2014[15]中的嗅香評價方法,結合不同時間美拉德反應樣品香料的實際情況,選取9種香韻(木香、清香、藥草香、甜香、奶香、堅果香、烘烤香、焦糖香、煙熏香)對樣品進行嗅香評價。組織5個專家進行評價,量化分值為0~5分,記分單位為0.5分;綜合分析數(shù)據,剔除異常離群值,將平均值作為各香韻的最終得分。

1.2.5 同時蒸餾萃取甘草中的揮發(fā)性物質

分別取不同時間美拉德反應的樣品10 g置于圓底燒瓶中,加入100 mL去離子水,搖晃均勻后放入加熱套中進行加熱處理,同時在蒸餾瓶中加入50 mL二氯甲烷在65 ℃條件下水浴,待樣品微沸時計時2 h,冷卻后將蒸餾瓶取下,加入無水Na2SO4吸取水分,在55 ℃條件下濃縮至1~1.5 mL,用注射器過孔徑為0.22 μm的有機濾膜轉移至氣質樣品瓶中,同時加入20 μL濃度為0.8211 mg/mL的乙酸苯乙酯(作為內標)進行氣質分析進而得到甘草中的揮發(fā)性物質。

1.2.6 GC-MS分析方法

色譜條件:載氣:氦氣,載氣流量:3 mL/min,進樣口溫度:280 ℃,HP-5MS 色譜柱(60 m×250 μm×0.25 μm),進樣量1 μL,分流比10∶1,升溫程序:初起始溫度50 ℃,以4 ℃/min升至280 ℃。

質譜條件:接口溫度270 ℃,離子源:EI源,四極桿溫度:150 ℃,采集模式:掃描,電子能量:70 eV,質量掃描范圍:35~550 amu,檢索譜庫:NIST 11譜庫,溶劑延遲5 min。

1.2.7 主成分分析方法

對美拉德反應的甘草中揮發(fā)性物質用IBM SPSS Statistics 26軟件進行主成分分析(PCA),計算主成分特征值和累計貢獻率等。根據不同美拉德反應時間的甘草中有關成分的含量標準化值與特征根、特征向量,計算出各主成分值,并以此繪制出散點圖。

2 結果分析

2.1 嗅香評價結果分析

為了明確7種不同美拉德反應時間樣品的感官特征,采用香氣輪廓分析法[16]對7種樣品的嗅香進行了評價分析,結果見圖1。

圖1 不同反應時間樣品的嗅香評價結果

由圖1可知,隨著反應時間的增加,藥草香香韻從微有到濃郁又減少,甜香香韻則從濃郁減少至微有,焦糖香香韻一直都較為濃郁,大體上相差不大;7種樣品的主香韻(甜香、焦糖香、藥草香)較為一致,同時在其他香韻上又存在一定差異。0 min樣品則表現(xiàn)出濃郁的焦糖味和甜味,因為樣品添加有焦糖化料液且未進行美拉德反應,固有較為濃烈的焦甜味;20,40,60,80 min樣品的感官特征較為相似;100 min樣品有藥草味;120 min樣品則具有特殊的煙熏味,可能是由于美拉德反應時間過長。

2.2 GC-MS數(shù)據分析

以0.8211 mg/mL的乙酸苯乙酯為內標,進行GC-MS分析后,選取匹配度在80%及以上的揮發(fā)性物質進行分析鑒定,鑒定結果見表1。

表1 甘草經不同時間美拉德反應后揮發(fā)性物質含量(μg/g)

續(xù) 表

續(xù) 表

續(xù) 表

由表1可知,不同時間美拉德反應的甘草混配物共有110種揮發(fā)性物質,已鑒定出的揮發(fā)性物質的種類主要包括酸類、醇類、酯類、醛類、烯類、酮類、酚類、烷類、胺類、雜環(huán)類等。對照樣品(未進行美拉德反應)和美拉德反應時間分別為20,40,60,80,100,120 min的樣品,已鑒定出的揮發(fā)性物質分別有34,21,20,20,27,43,34種。按上述時間梯度甘草混配物中已鑒定出的揮發(fā)性物質總量依次為18.04,20.53,66.39,67.16,86.63,127.62,88.22 μg/g,鑒定出揮發(fā)性成分含量最多和種類數(shù)最多的均是美拉德反應時間為100 min的樣品。僅分析進行美拉德反應的樣品可知,隨著美拉德反應時間的延長,揮發(fā)性物質的種類和含量都呈先上升后下降的趨勢;但分析對照樣品可知,其揮發(fā)性物質種類數(shù)較多,烷烴種類數(shù)最多,但含量都很低,僅占對照樣品揮發(fā)性物質總含量的8.65%;當進行美拉德反應后,烷烴類物質大大減少,可能是其中的直鏈烷烴在加熱條件下不穩(wěn)定易分解造成的;而且烷烴類物質分子量大且閾值較高,通常香氣不突出,香味特征不明顯[17-18],對香氣的貢獻比較小。

通過對揮發(fā)性物質的種類和含量分析,甘草混配物經美拉德反應后的揮發(fā)性物質主要為醇類、酯類、雜環(huán)類等。醇類物質主要來自脂肪的氧化以及醛酮等羰基化合物的還原。醇類含量占比最多,以美拉德反應100 min的樣品計算達到44.00%,主要是不飽和醇,閾值較低,一般具有令人愉悅的香氣[19-20];其中糠醇、麥芽醇含量較高,都具有焦甜的香氣,而且麥芽醇為美拉德反應100 min樣品中所特有的香氣物質。

酯類物質一般是由脂肪酸和醇類發(fā)生酯化反應形成的,有揮發(fā)性高和相對閾值較低的特性,多具有令人愉悅的香甜水果香、花香或者酒香味,乙酸糠酯具有水果、堅果和焦糖的氣味[21],棕櫚酸甲酯有令人愉快的水果香氣,其中乙酸糠酯和Z-10-十四烯-1-醇乙酸酯是在美拉德反應100 min樣品中特有的。

雜環(huán)類物質是美拉德反應的產物之一,其香味特征突出,主要產生堅果、烘焙或面包味的香味物質[22]。吡嗪類物質一般具有堅果和燒烤味香氣,呋喃和吡喃類物質具有焦甜味和燒烤味香氣[23-24]。雖然含量少,但因其閾值一般較低,對風味的貢獻率很大。添加少量吡嗪和吡啶類物質,便可與煙草很好地協(xié)調,掩蓋和修飾部分對煙草氣味不利的雜氣,改善和提高煙草香氣[25]。其中吲哚具有花果樣的香味,2-甲基吡嗪具有堅果香和咖啡香[26],在稀釋后產生巧克力香,2-乙?;量┚哂锌究煽上?、毛桃青香,存在于菸葉和茶葉中,也是炒榛子揮發(fā)性香味組分[27]。

由表2可知,對照樣品(美拉德反應時間0 min)未進行美拉德反應,所以沒有美拉德反應產物生成;而進行不同時間(20,40,60,80,100,120 min)美拉德反應后,均有美拉德反應特征產物生成,隨著美拉德反應時間的增長,其特征香味成分的含量先增加后減少,在100 min時其特征香味成分總量達到最大;而且在進行100 min美拉德反應時,產生的特征香味物質也最多,表明美拉德反應對揮發(fā)性物質的產生起促進作用;其中2,6-二甲基吡嗪、2-甲基吡嗪、糠醇和麥芽醇含量較高,這些都是具有焦甜香香味的物質,可以突出食品的焦甜香韻。

表2 不同反應時間樣品特征香味成分及其含量比較(μg/g)

續(xù) 表

2.3 主成分分析

對不同美拉德反應時間的甘草中的111種揮發(fā)性成分進行主成分分析,得到主成分載荷矩陣表(見表3)、主成分特征值和貢獻率(見表4)。

表3 主成分載荷矩陣

續(xù) 表

表4 6種主成分的特征值和貢獻率

物質在某主成分中有較高矩陣(載荷的絕對值大于0.8),則表明該主成分主要反映這些物質的信息。結合表3中數(shù)據可以得出:主成分1正相關物質中棕櫚酸甲酯、糠醇、2,6-二甲基吡嗪、N,N-二乙基苯胺的載荷值分別為0.949,0.869,0.851,0.804,則主成分1正相關主要反映酯類、醇類和雜環(huán)類的物質信息,負相關物質中1-十九碳烯、甲基-10-甲基月桂酸酯、正十六烷、4-己基-四氫-硫代吡喃-1,1-二氧化物等26種物質載荷值均大于0.8,則主成分1負相關主要反映烷類、醇類、烯類、酯類、雜環(huán)類的物質信息;主成分2正相關物質(2Z,6E)-3,7,11-三甲基十二碳-2,6,10-三烯-1-醇、E-8-甲基-9-十四烯-1-醇乙酸酯、Z-8-十六烯、正十六烷等25種物質載荷值均為0.559,則主成分2正相關主要反映了醇類、烷類、烯類、胺類物質的信息,主成分2負相關物質棕櫚油酸和棕櫚酸甲酯載荷值絕對值較大,則主成分2負相關主要反映了酸類、酯類物質的信息;主成分3正相關的物質糠醇、2,6-二甲基吡嗪、己二酸二辛酯的載荷值較高,則主成分3正相關主要反映了醇類、酯類和雜環(huán)類物質的信息,主成分3負相關物質棕櫚油酸、油酸、對甲氧基肉桂酸辛酯、糠醛、2,5-二甲氧基甲苯等11種物質,均具有較大矩陣,則主成分3負相關主要反映了酸類、酯類、胺類、醛類物質的信息。

由表4可知,主成分1、主成分2、主成分3的累計貢獻率達到72.761%,說明111種揮發(fā)性物質可以分別用主成分1、主成分2和主成分3進行主成分分析。

根據表1、表3、表4中揮發(fā)性物質含量、載荷值、特征值數(shù)據計算出7個樣品中的第1、第2、第3主成分值,然后以第2主成分為X坐標,第1主成分為Z坐標,第3主成分為Y坐標,作散點圖(見圖2)。以第2主成分為X坐標,第1主成分為Z坐標,第3主成分為Y坐標,作分散圖(見圖3),代表表3中111種揮發(fā)性物質在主成分1、主成分2、主成分3中的分布情況。

圖2 甘草進行不同美拉德反應時間后揮發(fā)性成分的主成分分散圖

圖3 甘草進行不同美拉德反應時間后揮發(fā)性成分的主成分散點圖

由圖2可知,7個樣品根據距離遠近分為3個區(qū)域,其中對照樣品與其他時間美拉德反應樣品距離較遠,表明其主成分差異較大;20,40,60,80 min美拉德反應樣品距離較近,表明其主成分差異較??;100 min和120 min美拉德反應樣品距離較近,表明其主成分差異較小。

由圖3可知,對照樣品主要包括甲基酮環(huán)己酯、甲基-10-甲基月桂酸酯、棕櫚油酸、1-十九碳烯等的揮發(fā)性主成分,集中在主成分1的負半軸、主成分2的正半軸和主成分3的正半軸;100 min美拉德反應樣品主要包括2,3-二氫苯并呋喃、2-乙?;量?-甲基-2-呋喃甲醇等的揮發(fā)性主成分,集中在主成分1的正半軸、主成分2的正半軸和主成分3的負半軸;120 min美拉德反應樣品主要包括乙酸糠酯、1-十五烯、甲基環(huán)戊烯醇酮、2-乙基-6-甲基吡嗪等的揮發(fā)性主成分,集中在主成分1的正半軸、主成分2的正半軸和主成分3的正半軸。

3 結論

以甘草為原料制備水提物,然后與焦糖化料液混配,分別經過0,20,40,60,80,100,120 min 7個時間進行美拉德反應,用氣質聯(lián)用儀和主成分分析法分析數(shù)據,得出揮發(fā)性物質的種類包括酸類、醇類、酯類、醛類、烯類、酮類、酚類、烷類、胺類、雜環(huán)類等110種,發(fā)現(xiàn)在100 min美拉德反應處理后揮發(fā)性物質的含量、種類都是最多的,與120 min美拉德反應樣品的揮發(fā)性成分差異不大,但含量差別較大,其中雜環(huán)類、醇類和酯類物質具有特征的焦甜香味,與嗅香評價結果一致,可作為香料添加劑應用于食品等行業(yè),也為甘草加工工藝提供一定理論基礎。

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