朱林茂，王貴勇，李廷哲

(1.鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司，北京 100081；2.鋼鐵研究總院，北京 100081)

1 引 言

霍爾流速計(jì)又稱標(biāo)準(zhǔn)漏斗或松裝密度計(jì)，主要用來(lái)測(cè)定金屬粉末及硬質(zhì)合金粉末的流動(dòng)性[1]。本文根據(jù)霍爾流速計(jì)的工作原理，分析了影響校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度因素，使用標(biāo)準(zhǔn)金剛砂、電子秒表及電子天平等對(duì)該設(shè)備進(jìn)行了校準(zhǔn)，并按照GUM法[2，3]對(duì)不確定度進(jìn)行了評(píng)定。

2 霍爾流速計(jì)原理及校準(zhǔn)方法

霍爾流速計(jì)如圖1所示，由支架、底座、接收器和漏斗組成。其中，接收器用來(lái)收集從漏斗流出的金屬粉末，其容積需能夠容納50g以上的金屬粉末。底座放置在水平、穩(wěn)固和無(wú)振動(dòng)的工作臺(tái)面上，使用時(shí)可通過(guò)水平儀配合底座上的調(diào)節(jié)螺釘將霍爾流速計(jì)調(diào)整到水平狀態(tài)。

圖1 霍爾流速計(jì)結(jié)構(gòu)原理圖

霍爾流速計(jì)工作原理為：測(cè)量金屬粉末的流動(dòng)性時(shí)，將50g的粉末倒入漏斗中，計(jì)算金屬粉末流過(guò)漏斗所需要的時(shí)間，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)金屬粉末流動(dòng)性的測(cè)量，單位為s/50g。

因此，對(duì)霍爾流速計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，主要是測(cè)定一定重量的標(biāo)準(zhǔn)粉末流過(guò)漏斗所需的時(shí)間，然后與標(biāo)準(zhǔn)粉末的流動(dòng)性標(biāo)稱示值進(jìn)行比較，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)霍爾流速計(jì)的校準(zhǔn)。

根據(jù)ASTM B213-20[4]，推薦使用的標(biāo)準(zhǔn)粉末為標(biāo)準(zhǔn)金剛砂，配套的標(biāo)準(zhǔn)器具及輔助設(shè)備包括電子天平、電子秒表及干燥箱等。校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)金剛砂編號(hào)為GBW12004，流動(dòng)性為40s/50g。使用的電子天平型號(hào)為PL4002，分度值為0.01g。電子秒表型號(hào)為W073-4000，最大允許誤差為0.05s。

校準(zhǔn)前將不少于200g的標(biāo)準(zhǔn)金剛砂放入干燥箱里烘干，烘干溫度為102℃～107℃之間，烘干時(shí)間約60min。然后將標(biāo)準(zhǔn)金剛砂取出，放至冷卻。

校準(zhǔn)時(shí)，用電子天平稱取50.0g標(biāo)準(zhǔn)金剛砂，放入干凈的稱量盤(pán)中。用干手指(或戴上干燥手套)堵住漏斗底部的出料口，將標(biāo)準(zhǔn)金剛砂倒入霍爾流速計(jì)的漏斗中。期間不能敲擊、振動(dòng)或移動(dòng)漏斗。將手指從漏斗的出料口移開(kāi)，同時(shí)啟動(dòng)電子秒表，在最后1粒金剛砂離開(kāi)孔口的那一刻停止計(jì)時(shí)。記錄金剛砂全部流完所需的時(shí)間，精確到0.1s。重復(fù)上述步驟5遍。

校準(zhǔn)過(guò)程中，如果手指松開(kāi)的那一刻金剛砂不能流動(dòng)，允許在標(biāo)準(zhǔn)漏斗邊緣輕敲一下，但是不允許進(jìn)一步敲擊漏斗，或者用金屬絲或任何其他工具戳或攪拌漏斗中的粉末。

3 校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定

被校準(zhǔn)的霍爾流速計(jì)型號(hào)為FBS-1002，編號(hào)為202104151656，校準(zhǔn)的環(huán)境溫度21℃±2℃,相對(duì)濕度為57%RH。校準(zhǔn)后采用GUM法對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定。

3.1 建立測(cè)量模型

測(cè)量模型如下：

(1)

3.2 不確定度來(lái)源分析及計(jì)算

霍爾流速計(jì)校準(zhǔn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源主要有測(cè)量重復(fù)性、電子秒表和電子天平引入的不確定度，以及標(biāo)準(zhǔn)金剛砂的干燥程度等。由于標(biāo)準(zhǔn)金剛砂的干燥主要由干燥箱溫度和干燥時(shí)間而定，而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)金剛砂的使用說(shuō)明，干燥使用的溫度較高(102℃～107℃)，且時(shí)間較長(zhǎng)(約60min)，因此認(rèn)為由于干燥原因引入的不確定度可忽略不計(jì)。

(1)由測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1

單次測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)偏差：

(2)

式中，R為極差，是測(cè)量結(jié)果的最大值與最小值之差；C為極差系數(shù)，測(cè)量次數(shù)為5次，查表得C=2.33。

取3次測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為標(biāo)準(zhǔn)不確定度，即：

(3)

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1：

(4)

重復(fù)性測(cè)量數(shù)據(jù)如表1所示，將表中測(cè)量數(shù)據(jù)代入式(2)-式(4)，計(jì)算得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定分量u1為：

u1=0.02%

表1 重復(fù)性測(cè)量數(shù)據(jù)

(2)由電子秒表引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2

由表1可知，測(cè)量時(shí)間平均值為39.86s，因此相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2：

u2=u(t)/39.86=0.07%

(3)由電子天平引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3

電子天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量采用B類評(píng)定方法進(jìn)行評(píng)定。根據(jù)校準(zhǔn)證書(shū)給出的擴(kuò)展不確定度及包含因子求得，即：

(5)

式中，U3為上級(jí)計(jì)量機(jī)構(gòu)給出的電子天平的校準(zhǔn)結(jié)果不確定度；k3為包含因子。

電子天平由上級(jí)計(jì)量機(jī)構(gòu)給出的不確定度：U3=0.4mg，k3=2，根據(jù)式(5)，得：ueb=0.2mg=0.0002g。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)金剛砂進(jìn)行稱量時(shí)，每次稱取的量為50g,因此相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.3 計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

不確定度分量匯總?cè)绫?所示。

表2 不確定度分量匯總

假設(shè)各相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量之間相互獨(dú)立，互不相關(guān)，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

(6)

將表2中數(shù)據(jù)代入式(6)，計(jì)算得到合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：uc=0.083%。

3.4 計(jì)算擴(kuò)展不確定度

相對(duì)擴(kuò)展不確定度的計(jì)算公式為：

Urel=k·uc

式中，k為包含因子。

取置信區(qū)間為95%，則包含因子k=2，計(jì)算得到霍爾流速計(jì)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為：

Urel=0.166%≈0.17%，k=2

換算為擴(kuò)展不確定度為：

U=Urel×39.86s/50g

=0.17%×39.86s/50g=0.067s/50g

即U=0.067s/50g，k=2。

由于霍爾流速計(jì)的最大允許誤差為±0.5s/50g,而評(píng)定的不確定度為0.067s/50g，小于最大允許誤差的1/3，故認(rèn)為評(píng)定的校準(zhǔn)結(jié)果不確定度滿足霍爾流速計(jì)量值傳遞的要求。

4 結(jié)束語(yǔ)

根據(jù)霍爾流速計(jì)的原理，對(duì)其校準(zhǔn)方法進(jìn)行了介紹。使用標(biāo)準(zhǔn)金剛砂等計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。結(jié)果顯示，評(píng)定的校準(zhǔn)結(jié)果不確定度滿足霍爾流速計(jì)量值傳遞的要求。相關(guān)成果已應(yīng)用到霍爾流速計(jì)的日常校準(zhǔn)中，可為相關(guān)行業(yè)的應(yīng)用及實(shí)踐提供參考。