耿 健， 王曉冬， 郭美如， 黃海龍

(1. 東北大學 機械工程與自動化學院， 遼寧 沈陽 110819； 2. 蘭州空間技術物理研究所 真空技術與物理重點實驗室， 甘肅 蘭州 730000)

濺射離子泵被用于獲取超高真空，而且它正朝著小型化、微型化的方向發(fā)展[1].微型濺射離子泵應用廣泛，如空間質譜計[2]、原子鐘[3]、高精度靜電懸浮加速度計[4]和其他很多電子器件，均需其來維持高真空才能保證正常工作.同時上述這些器件在使用中往往需要盡可能小的體積，因此需要對微型濺射離子泵進行準確測量，在滿足工作需要的前提下給出最小體積的設計方案.但微型濺射離子泵小抽速測量標準尚未建立.

小抽速測量方法已取得很多進展.Li等[5]測量得到了不同種類電離真空計的抽速和放氣率，但所提出方法的測量不確定度大,不能準確測量低于1×10-4m-3/s時的抽速.文獻[6]測量了非蒸散型吸氣劑泵(NEG泵)的抽速，測量抽速最小可為1×10-5m3/s.Wu等[7]測量了電離真空計與NEG泵組合極小抽速，但在測量時使用的電離真空計造成的誤差大.Sorenser等[8]采用動態(tài)流導法對火星探測器上所使用的一種濺射離子泵進行了抽速測量，但測量得到的結果均高于1×10-3m3/s.雖然已經(jīng)開展了很多小抽速的測量研究，但對于濺射離子泵的小抽速測量卻很少，而且很多測量小抽速的方法不適合測量濺射離子泵的抽速.在已有的一些測量微型建設離子泵抽速的研究基礎上，基于流量計法搭建了抽速測量實驗裝置.

本文詳細介紹了抽速測量裝置的各項指標，該儀器可完成1×10-4m3/s量級抽速的精確測量.測量得到了微型濺射離子泵對氮氣和氦氣的抽速.使用數(shù)值模擬方法解釋了測量得到的抽速曲線的變化規(guī)律.

1 測量儀器及原理

流量計法真空校準裝置如圖1所示.測試裝置包括測試罩和供氣系統(tǒng)兩部分.其中各儀器型號分別為：電離真空計8(IE514由Lybold制造)，磁懸浮轉子真空計4(SRG-3由MKS制造)，復合真空計9(BPG400由INFICON制造)，薄膜真空計11(CDG025D 1000 Torr由INFICON制造)，薄膜真空計13(CDG025D 100 Torr由INFICON制造)，機械泵7，12(CROLLVAC 15 PLUS 1-PH 14.5 m3/s 由Leybold制造)，分子泵6，14(T350i對N2抽速為 290 L/s 由Leybold制造).

圖1 流量計法真空校準裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of the flowmeter method vacuum calibration apparatus

其中測試罩1連接了磁懸浮轉子真空計4、復合真空計9與電離真空計8.微型濺射離子泵懸掛在穩(wěn)壓室3內部.在1×10-4～10-3Pa壓力下使用磁懸浮轉子計4測量壓力.當壓力低于1×10-4Pa時，使用電離真空計8測量壓力.復合真空計被用來監(jiān)測測試罩1的壓力.15，16，17分別為氮氣、氬氣、氦氣，測試時可分別更換3種氣體.

材料的放氣率是小抽速測量過程中誤差的原因.在進行測試前，需將設備在230 ℃下烘烤48 h以上，烘烤結束后降至室溫23 ℃.測試罩1的最大放氣率為6.2×10-11Pa·m3/s，而在抽速測量過程中進氣量的最小值為5.22×10-9Pa·m3/s，放氣率與進氣量的最小值差距較大.由材料放氣造成的測量誤差較小，忽略實驗中材料放氣的影響.實驗中的本底壓力為2×10-7Pa.

1—測試罩; 2—1L 標準體積; 3—穩(wěn)壓室; 4—磁懸浮轉子真空計; 5—待測微型濺射離子泵; 6,14—分子泵; 7,12—機械泵; 8—電離真空計; 9—復合真空計; 10—小孔; 11—1000 Torr薄膜真空計; 13—100 Torr薄膜真空計; 15,16,17—氣瓶; V1～V20—真空閥.

1.1 流量計法測試原理

忽略材料放氣率，泵抽走流量Q1為

Q1=S×p1.

(1)

式中：Q1為微型濺射離子泵抽走的流量，Pa·m3/s；S為微型濺射離子泵抽速，m3/s；p1為測試罩1的平衡壓力，Pa.通過小孔10向測試罩供氣，流量大小通過改變穩(wěn)壓室3的壓力來控制.通過小孔10的流量為

Q2=C0×p3.

(2)

式中：Q2為通過小孔的流量，Pa·m3/s；C0為小孔10的流導，m3/s；p3為穩(wěn)壓室3的壓力，Pa.

抽速計算公式為[9]

(3)

使用流量計法測量抽速時流量通過小孔10達到平衡.對于測試罩1，一部分氣體通過小孔10流入測試罩1，導致穩(wěn)壓室3壓力降低.

根據(jù)流量守恒原理可知：

(4)

式中：Q為實際流出的流量，Pa·m3/s；V為穩(wěn)壓室3的容積，m3；dp為dt時間穩(wěn)壓室3氣體壓力的變化量，Pa；C1為小孔流導，m3/s,；Δp為測試罩1與穩(wěn)壓室3的壓力差.Δp的導數(shù)就是上真空室的壓力變化率.由式(4)可得平衡時間t：

(5)

由式(5)可知，在已知小孔10兩端的壓力變化的條件下可以計算系統(tǒng)壓力達到平衡的時間t，在測量過程中小孔兩端的壓力差在1 000倍以上.Δp為常數(shù)，通過公式計算達到平衡的時間接近于0，可認為流量通過小孔10瞬間達到動態(tài)平衡.

實驗中抽速的測量步驟：

1) 首先單獨對微型濺射離子泵在300 ℃下烘烤48 h,烘烤結束后將微型濺射離子泵懸掛在流量計法測試罩1中并檢漏，檢漏完成后打開V2，V3，其余閥門均關閉，對測試罩在250 ℃下烘烤48 h以上.

2) 烘烤48 h后，保持250 ℃給微型濺射離子泵5通電，維持該狀態(tài)8 h后將測試罩1降至室溫.

3) 降至室溫后關閉V7，此時微型濺射離子泵10已能正常工作，實驗過程中偶爾出現(xiàn)過微型濺射離子泵通電后放氣的現(xiàn)象.可能的原因是烘烤的溫度不夠,陰極板上的氣體沒有除凈.此時維持濺射離子泵在10-4Pa下工作，經(jīng)過一段時間后泵就可以正常工作.

4) 打開V11，V17向穩(wěn)壓室充入一定壓力的氣體后，打開V6，V8和V15向穩(wěn)壓室3通入氣體，讓濺射離子泵工作一段時間穩(wěn)定后開始測量.

1.2 提供氣體流量小孔流導的測量

為了測量泵的抽速需要先標定小孔10的流導值，為此需要得到測試罩1的體積.使用靜態(tài)膨脹法標定測試罩1及其連接管路的體積，測量原理圖如圖1所示.將1L的標準體積2中的氣體等溫膨脹到測試罩1中，分別測量標準體積2兩次的壓力.測量壓力時使用薄膜真空計11.測試罩1的體積為

(6)

小孔入口壓力與流導的關系如圖2所示.

圖2 小孔入口壓力與流導的關系Fig.2 Relationship between the inlet pressure of the orifice and the conductance

系統(tǒng)需要提供準確的微小氣流量.將小孔10(大約在10-3mm)與一個體積足夠大的穩(wěn)壓室3(40 L)連接，其優(yōu)點是可以長時間穩(wěn)定提供微小的氣流量.供氣小孔流導的測定采用靜態(tài)壓升法，在穩(wěn)壓室3內充入一定壓力p0的氮氣，通過小孔10流入測試罩1中.小孔10的流導計算公式為[10]

(7)

式中：C0為小孔10的流導值，m3/s；V3為測試罩1的體積，m3；t為壓力變化時間，s；δp為t時間下測試罩1中的壓力變化量，Pa；p0為穩(wěn)壓室3的壓力，Pa.

由圖2可知，小孔的流導值在氮氣與氦氣中變化規(guī)律一致.當壓力低于500 Pa時，小孔的流導不變；當壓力高于500 Pa時，小孔流導隨壓力升高而增大.通過曲線擬合可以得到流導與壓力的關系：

CN2=5.098×10-10+3.991×10-14×p,

CHe=1.382×10-9+3.363×10-14×p.

計算氮氣與氦氣的理論流導比值，小孔流導的計算式為[1]

(8)

式中：C為流導值，m3/s；M為氣體的摩爾質量，kg/mol；d為小孔的直徑，mm.同一個小孔，氮氣與氦氣通過該孔的理論計算流導比值為0.377 9，實驗測量流導比值為0.376.從比值可看出實驗測量結果足夠準確.可通過該小孔向真空室長時間通入流量穩(wěn)定的不同種類氣體.在非分子流條件下，計算流量使用擬合公式.在分子流條件下，計算流量使用實驗結果的平均值.

1.3 電離真空計的抽速和出氣率

實驗中當測試罩1壓力低于1×10-4Pa時，用電離真空計替換磁懸浮轉子真空計測量測試罩1的壓力.電離計的抽速與被測的微型濺射離子泵的抽速在同一量級[5]，需測量電離計的抽放氣率的修正測量結果.電離真空計與磁懸浮轉子真空計的測量結果如圖3所示，可明顯看出電離真空計的測量結果誤差較大.

圖3 電離真空計與磁懸浮轉子計的測量結果對比Fig.3 Comparison of the results between the extractor gauge and the spinning rotor gauge

電離真空計的抽放氣率測量原理如圖4所示，在上真空室同時接入2個電離真空計.打開閥門V1向上真空室供氣，旁抽系統(tǒng)通過隔板孔3對上真空室1抽氣.

圖4 測量電離真空計抽速與放氣率的原理圖Fig.4 Schematic diagram for measuring the pumping speed and the outgassing rate of the extractor gauge

在分子流條件下，小孔對上真空室1的有效抽速S不變.對于一個平衡的真空系統(tǒng)有

(9)

假設2個電離真空計的抽速與放氣率相同，當整個真空系統(tǒng)達到平衡后有

(10)

式中：pa是同時打開2個電離真空計時真空室平衡時的壓力；Qa是已知提供的氣流量；Qb是上真空室放氣率；Q1是電離真空計的放氣率；S是動態(tài)流導法的小孔對上真空室的有效抽速；S1是電離真空計的有效抽速.

關閉電離真空計后放氣率將變得很小，因此忽略放氣率.關閉其中一個電離真空計后式(10)變?yōu)槭?11)：

(11)

將式(10)，式(11)聯(lián)立，求解電離真空計的抽速S1與放氣率Q1：

(12)

(13)

通過開關電離真空計可以得到放氣率Q1與抽速S1，該方法實現(xiàn)的重要條件是隔板孔的流導要足夠小，這樣電離真空計的抽速與其相比不能被忽略.測量時，打開閥門V1,V2,V3，其余閥門關閉，對系統(tǒng)在250 ℃烘烤48 h以上，降至室溫后，向上真空室1通入氮氣，電離真空計4和5同時打開測得pa.關閉電離真空計4，電離真空計5測量得到pb.測量時每個壓力下穩(wěn)定30 min以上再讀數(shù)，每個壓力點下重復測量3次，測量結果如圖5所示.

由圖5可知，隨著壓力的升高抽速與放氣率線性增大.抽速增大的原因是當壓力升高時，電離計內部氣體電離程度增加.在電場作用下，接收極吸附更多的氣體分子，抽速增大.電離計內電離程度增大會引起熱輻射效應增加，材料的放氣率也隨之增大.

圖5 電離真空計的抽速與放氣率測量結果Fig.5 Pumping speed and the outgassing rate of the extractor gauge(a)—電離真空計的抽速與壓力關系； (b)—電離真空計的放氣率與壓力關系.

1.4 流量計法不確定度評定

給出流量計法的不確定度，由式(6)根據(jù)不確定度的傳遞律，體積V3的相對合成標準不確定度為[11]

(14)

式中：根號下左邊第1項由1L標準體積的容積測量引入，為0.1%；第2項由薄膜真空計測量壓力引入為0.04%.

小孔流導的相對合成標準不確定度為

ur(C0)=

(15)

式中：根號下左邊第1項體積V1相對合成標準不確定度為0.1%；第2項為時間測量引入的不確定度0.19%；第3項由電容薄膜真空計測量壓力引入為3%；第4項由磁懸浮轉子真空計測量壓力引入為1.05%；第5項由重復測量引入的不確定度為0.9%；第6項由溫度變化引入的不確定度為0.5%；第7項由擬合公式引入的不確定度為0.9%

由式(3)抽速S相對合成標準不確定度為

(16)

式中：根號下的左邊第1項由流導測量的不確定度引入為1.59%；第2項由磁懸浮轉子真空計4測量壓力引入為1.05%；第3項由電容薄膜真空計13測量壓力引入為0.45%.

計算結果如表1所示.其中u(S)為k=2時的相對擴展不確定度.

表1 流量計法的不確定度 Table 1 Uncertainty of the flowmeter method %

2 測試結果與分析

2.1 對氮氣抽速的結果及分析

微型濺射離子泵對氮氣的抽速測量結果如圖6所示.微型濺射離子泵的工作電壓不變時，抽速曲線在1×10-4～1×10-3Pa壓力下是一條水平曲線，此時微型濺射離子泵對氮氣的抽速不變.當壓力降低至1×10-4Pa時，抽速曲線隨壓力的降低呈下降趨勢，此時微型濺射離子泵對氮氣的抽速明顯減小.不同電壓下的抽速曲線變化規(guī)律是一致的.

圖6 微型濺射離子泵對氮氣的抽速測量結果Fig.6 Measurement results of the miniature sputter ion pump in nitrogen(a)—微型泵在氮氣中的抽速與壓力關系； (b)—微型泵在氮氣中的放電電流與壓力關系.

測量結果中抽速曲線下降拐點對應的壓力高于商用濺射離子泵的原因是被測微型濺射離子泵陽極筒直徑、陰陽極間距和磁場強度與商用濺射離子泵相比要小很多[12].

為了分析得到的抽速曲線規(guī)律，采用寧久鑫等[13]提出的COMSOL分析濺射離子泵中放電狀態(tài)的方法.其中微型濺射離子泵的部分參數(shù)為：磁場0.26 T、工作電壓3 500 V、陽極筒的直徑12.7 mm、陽極筒的長度8.9 mm、陽極筒與陰極板的距離2.4 mm.仿真時間為1×10-6s.氮氣中電子密度分布與氮氣中離子軌跡追蹤如圖7、圖8所示.

在電磁場作用下，濺射離子泵陰極發(fā)射的電子在空間中作螺旋運動，充分與氣體分子接觸，使氣體電離.氮氣離子撞擊陰極板濺射出鈦原子,形成的新鮮鈦膜通過化學吸附抽除氮氣.隨壓力的降低，氮氣電離程度減小，泵的放電電流變化如圖6b所示.

氮氣中電子密度分布的變化規(guī)律如圖7所示.時間為1×10-6s時，在2×10-4～1×10-3Pa范圍內電子逐漸集中在軸線區(qū)域內，與氣體分子的碰撞接觸減少，氮氣的電離程度明顯減小，電流隨之減小.在壓力范圍5×10-5～2×10-4Pa時電子的分布基本保持不變，空間中氮氣分子減少，此時電流下降的幅度很小.這與測量得到的放電電流變化規(guī)律一致.在1×10-4Pa下，氮氣的電離程度不是影響抽速變化的主要因素，濺射產(chǎn)額的多少才是影響微型濺射離子泵對N2抽速的主要因素.陰極板中心位置的濺射產(chǎn)額要高于邊緣區(qū)域的濺射產(chǎn)額[14].氮氣中離子軌跡追蹤如圖8所示，時間為1×10-6s時，可明顯觀察到離子入射陰極板的位置在1×10-4Pa下向板軸心處集中，離子在電場作用下近似垂直入射陰極板，入射銳角減小(入射方向與法線之間的夾角)，濺射產(chǎn)額降低，抽速在1×10-4Pa下明顯降低.

圖7 氮氣中電子密度分布Fig.7 Electron density distribution in nitrogen(a)—p=1×10-3 Pa； (b)—p=1×10-4 Pa； (c)—p=1×10-5 Pa.

圖8 氮氣中離子軌跡追蹤Fig.8 Ion trajectory tracking in nitrogen(a)—p=1×10-3 Pa； (b)——p=1×10-4 Pa； (c)—p=1×10-5 Pa.

2.2 對氦氣抽速的結果及分析

圖9為使用流量計法測量得到的微型濺射離子泵對氦氣的抽速曲線.測量抽速前未讓微型濺射離子泵在氦氣中工作，此時陰極板氦氣的含量尚未到達飽和.當微型濺射離子泵工作電壓不變時，在1×10-4～1×10-3Pa下抽速曲線是一條斜線，微型濺射離子泵對氦氣的抽速變化隨壓力的減小而升高，不同電壓下的抽速變化規(guī)律均一致，結果如圖9a所示.在3 500 V電壓下先后兩次測量了微型濺射離子泵對氦氣的抽速，兩次測量時間間隔1 h，結果如圖9b所示.微型濺射離子泵在氦氣中工作一段時間后，對氦氣的抽速減小.

圖9 微型濺射離子泵對氦氣的抽速測量結果Fig.9 Measurement results of the miniature sputter ion pump in helium(a)—微型泵在氦氣中的抽速與壓力關系； (b)—微型泵在氦氣中的抽速對比.

濺射離子泵通過物理吸附抽除氦氣，通過掩埋在陰極板中達到抽除的目的.當氦氣在陰極板中擴散不足時，陰極對氦氣的接納量應是與氦的入射密度成正比[15].時間為1×10-6s時，氦氣電子密度分布及氦氣中離子軌跡追蹤如圖10、圖11所示.

由圖10可知，氦氣電子密度分布變化與壓力變化之間的關系與氮氣不同，電子密度分布在 1×10-5～1×10-3Pa下是逐漸向軸線處集中的.由圖11可知，電離產(chǎn)生的氦離子隨壓力降低集中在軸線附近.從放電電流可知氦氣電離程度隨壓力的降低而減小，但電流數(shù)值變化不大.隨空間中氦離子向軸線處集中，其入射陰極板的密度隨之增大，微型濺射離子泵對氦氣的抽速變化隨壓力的降低而增大，實驗測得的抽速曲線變化規(guī)律與理論分析一致性好.

圖10 氦氣電子密度分布Fig.10 Electron density distribution in helium(a)—p=1×10-3 Pa； (b)—p=1×10-4 Pa； (c)—p=1×10-5 Pa.

圖11 氦氣中離子軌跡追蹤Fig.11 Ion trajectory tracking in helium(a)—p=1×10-3 Pa； (b)—p=1×10-4 Pa； (c)—p=1×10-5 Pa.

3 結論與展望

1) 根據(jù)流量計法搭建了抽速測試裝置.測量了微型濺射離子泵對氮氣和氦氣的抽速，使用數(shù)值分析方法解釋了微型濺射離子泵的抽速曲線變化規(guī)律.理論分析與測量得到的結果一致性好.流量計法擴展不確定度為 8.9%(k=2).

2) 提出了一種測量電離真空計抽放氣率的方法，在1×10-6～1×10-4Pa范圍下得到了電離真空計抽放氣率的變化規(guī)律.完成了5×10-5～1×10-3Pa范圍內的抽速測量，抽速為1×10-4m3/s.電離真空計得到的結果經(jīng)過優(yōu)化后雖然相對準確，但還是存在誤差，延展磁懸浮轉子真空計的測量下限變得很重要.