苗坤宏，李佳璇，崔彭帝，薛啟隆，于 洋*，李 正, 3*

·藥劑與工藝·

基于流程模擬的中藥生產(chǎn)過(guò)程溶媒回收工藝動(dòng)態(tài)控制方法研究

苗坤宏1, 2，李佳璇1，崔彭帝1, 2，薛啟隆1, 2，于 洋1, 2*，李 正1, 2, 3*

1. 天津中醫(yī)藥大學(xué) 中藥制藥工程學(xué)院，天津 301617 2. 省部共建組分中藥國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 301617 3. 現(xiàn)代中醫(yī)藥海河實(shí)驗(yàn)室，天津 301617

研究通過(guò)流程模擬和過(guò)程控制技術(shù)優(yōu)化中藥溶媒回收工藝控制結(jié)構(gòu)，建立中藥生產(chǎn)過(guò)程溶媒回收工藝動(dòng)態(tài)控制方法。針對(duì)中藥溶媒回收過(guò)程中乙醇和水2組分的精餾工藝，在流程模擬平臺(tái)分別建立添加再沸器熱負(fù)荷與進(jìn)料流量比值（Reb/）控制結(jié)構(gòu)的控制系統(tǒng)以及回流物流量與進(jìn)料流量成固定比值（固定/）控制結(jié)構(gòu)的控制系統(tǒng)。通過(guò)考察系統(tǒng)在受擾動(dòng)條件下運(yùn)行狀態(tài)的變化過(guò)程，分析了這2種控制結(jié)構(gòu)對(duì)于中藥溶媒回收工藝運(yùn)行穩(wěn)定性的影響。在進(jìn)料流量以及進(jìn)料組分的干擾下，Reb/控制結(jié)構(gòu)優(yōu)于固定控制結(jié)構(gòu)，其減少了系統(tǒng)回復(fù)正常工藝狀態(tài)的過(guò)渡時(shí)間，更好地保證了塔頂乙醇的回收率。通過(guò)對(duì)不同設(shè)備尺寸模擬系統(tǒng)控制效果的對(duì)比，發(fā)現(xiàn)所建立的Reb/控制結(jié)構(gòu)具有較強(qiáng)的普適性。進(jìn)一步說(shuō)明了Reb/控制結(jié)構(gòu)在中藥蒸汽機(jī)械再壓縮（mechanical vapor recompression，MVR）濃縮工藝控制過(guò)程中可以通過(guò)增強(qiáng)測(cè)控參數(shù)關(guān)聯(lián)性，降低控制響應(yīng)遲滯，減少成本損失和能量浪費(fèi)，為中藥生產(chǎn)自動(dòng)化控制升級(jí)提供了借鑒。

中藥生產(chǎn)；自動(dòng)化控制；溶媒回收；流程模擬；中藥蒸汽機(jī)械再壓縮

中醫(yī)藥作為國(guó)民大健康產(chǎn)業(yè)的重要支柱，推動(dòng)產(chǎn)業(yè)的轉(zhuǎn)型升級(jí)已經(jīng)成為了新時(shí)期的國(guó)家戰(zhàn)略[1]。為切實(shí)加快產(chǎn)業(yè)升級(jí)，保證藥品質(zhì)量，亟需做到 “質(zhì)量源于檢驗(yàn)”向“質(zhì)量源于生產(chǎn)制造方式”的轉(zhuǎn)變[2]。在產(chǎn)業(yè)升級(jí)過(guò)程中，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)工藝的自動(dòng)化控制與優(yōu)化，成為持續(xù)改進(jìn)和提升藥品質(zhì)量的首要途徑[3]。

在中藥制藥過(guò)程中，溶媒（如乙醇）在提取、濃縮等工藝過(guò)程中被大量使用，因此，溶媒回收效率對(duì)于降低生產(chǎn)成本以及生產(chǎn)能耗具有重要意義。目前，國(guó)內(nèi)溶媒回收工藝的控制普遍以人工經(jīng)驗(yàn)為主，系統(tǒng)控制結(jié)構(gòu)單一，檢測(cè)參數(shù)混雜，參數(shù)之間沒(méi)有形成關(guān)聯(lián)關(guān)系，特別當(dāng)控制系統(tǒng)遇到擾動(dòng)時(shí)，依靠設(shè)備本身的控制結(jié)構(gòu)很難使系統(tǒng)快速回歸到穩(wěn)定狀態(tài)[4-6]。

針對(duì)以上問(wèn)題，本研究采用成熟的化工精餾工藝控制結(jié)構(gòu)[7-9]，建立了中藥生產(chǎn)過(guò)程溶媒回收工藝動(dòng)態(tài)控制方法。通過(guò)流程模擬和過(guò)程控制技術(shù)，對(duì)建成的添加再沸器熱負(fù)荷與進(jìn)料流量比值（Reb/）控制結(jié)構(gòu)以及回流物流量與進(jìn)料流量成固定比值（固定/）控制結(jié)構(gòu)的抗干擾性和普適性進(jìn)行了考察，優(yōu)選出適合于中藥溶媒回收的控制結(jié)構(gòu)，為中藥制藥其他單元操作自動(dòng)化、智能化控制提供參考，有助于提升中藥生產(chǎn)水平及產(chǎn)品質(zhì)量。

1 基于流程模擬的中藥溶媒回收系統(tǒng)設(shè)計(jì)

本研究利用Aspen@流程模擬平臺(tái)構(gòu)建中藥乙醇溶媒回收系統(tǒng)的流程體系如圖1所示，混合料液由1號(hào)線路進(jìn)入精餾塔，塔頂3號(hào)線路得到乙醇餾出物，塔底5號(hào)線路得到塔釜廢液。圖中出口壓力與進(jìn)料板壓力均為1個(gè)大氣壓。在建成的溶媒回收系統(tǒng)中，將篩板塔的塔板間距設(shè)置為0.30 m，理論塔板數(shù)設(shè)置為24，進(jìn)料溫度為飽和泡點(diǎn)溫度，混合組分中的乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)置為60.00%。在經(jīng)精餾塔分離后，工藝目標(biāo)要求塔頂餾出物中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94.00%，塔釜廢液中剩余乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.50%。為進(jìn)一步考察不同設(shè)備定徑下的控制系統(tǒng)控制效果，研究給出了處理量為2、6、10 t/h的乙醇-水溶液的設(shè)備定徑數(shù)據(jù)如表1所示。

在表1基礎(chǔ)上，設(shè)置塔頂回流比為4∶1，得到各個(gè)塔徑條件下的最優(yōu)工藝參數(shù)，如表2所示，用于控制結(jié)構(gòu)流程模擬分析。在表2中，2 t料液處理量條件下進(jìn)料液的乙醇-水混合組分摩爾流量為70.53 kmol/h，6 t料液處理量條件下的進(jìn)料液的乙醇-水混合摩爾流量為211.59 kmol/h，10 t料液處理量條件下的進(jìn)料液的乙醇-水混合摩爾流量為352.64 kmol/h。3種料液處理量條件下的進(jìn)料液中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為94%。

B1-精餾塔 B2-進(jìn)料閥門 B3-餾出物閥門 B4-塔釜廢液閥門 B5-塔頂泵 B6-塔釜泵

表1 設(shè)備定徑

Table 1 Equipment sizing

處理量/(t?h?1)塔高/m塔徑/m再沸器長(zhǎng)度/m再沸器直徑/m冷凝器長(zhǎng)度/m冷凝器直徑/m 28.001.201.000.502.001.00 68.002.002.001.003.001.50 108.002.602.001.004.002.00

表2 料液衡算數(shù)據(jù)

Table 2 Data of material balance

處理量/(t?h?1)進(jìn)料液質(zhì)量流量/(kg?h?1)乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%混合組分的摩爾分?jǐn)?shù)/% 進(jìn)料液塔頂餾出物塔釜廢液進(jìn)料液塔頂餾出物塔釜廢液 21 000.0060.0094.000.5036.9985.980.20 62 000.0060.0094.000.5036.9985.980.20 102 000.0060.0094.000.5036.9985.980.20 處理量/(t?h?1)混合組分的摩爾質(zhì)量/(kg?kmol?1)混合組分的摩爾流量/(kmol?h?1) 進(jìn)料液塔頂餾出物塔釜廢液進(jìn)料液塔頂餾出物塔釜廢液 228.3642.0818.0670.5330.2540.28 628.3642.0818.06211.5990.75120.83 1028.3642.0818.06352.64151.25201.39

2 動(dòng)態(tài)控制系統(tǒng)建立與流程模擬實(shí)驗(yàn)

2.1 基本控制器的建立

在圖1所示的基本控制系統(tǒng)的基礎(chǔ)上，利用比例積分微分（proportion integration differentiation，PID）控制器繼電反饋Tyreus-Luben調(diào)諧方法建立了對(duì)應(yīng)的壓力控制器、進(jìn)料流量控制器、塔頂和塔釜液位控制器以及溫度-組分串級(jí)控制器。

在流程模擬平臺(tái)中，采用系統(tǒng)直接建成的增益（）為20.00，積分時(shí)間（T）為12.00 min的壓力控制器即可滿足壓力控制要求。同時(shí)利用進(jìn)出口控制閥，對(duì)進(jìn)料流量、塔頂餾出物流量以及塔釜廢液流量進(jìn)行控制[10]。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，進(jìn)料流量控制器在值為0.50，T為0.30 min時(shí)能起到很好的控制效果[11]。在流程模擬計(jì)算中，通常將精餾塔第1塊塔板默認(rèn)為冷凝器，最后一塊板默認(rèn)為再沸器[12]，故在建立塔頂餾出物流量控制器以及塔釜廢液流量控制器時(shí)，選擇塔板液位為被控變量，控制變量為控制閥開度。由于2個(gè)液位控制器都只需要起到比例控制的作用[13]，且不需要消除余差，因而在PID控制規(guī)律中，選定2控制器的值均為2.00，同時(shí)將T設(shè)置的相當(dāng)大來(lái)消除積分控制作用，從而保留比例控制。

在建好壓力控制器和流量控制器之后，還需要考慮溫度與精餾塔中存在的氣、液2相組成的對(duì)應(yīng)關(guān)系。在這種情況下，溫度是主要被控變量。精餾塔溫度的主要影響因素包括了再沸器熱負(fù)荷（Reb）、進(jìn)料流量（），進(jìn)料組成（X），回流流量（回），而塔頂餾出物中易揮發(fā)組分通常需要在符合工藝要求及經(jīng)濟(jì)性的前提下盡可能的提高，保證塔頂輕組分濃度維持在預(yù)期的值上，此時(shí)單純的溫度控制器雖作用效果迅速，但是對(duì)乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)并不能起到很好的控制，因此，將餾出物中重組分的摩爾分?jǐn)?shù)作為主被控變量，精餾塔的溫度作為輔被控變量，以再沸器熱負(fù)荷為控制變量建立串級(jí)控制。此時(shí)進(jìn)料流量，進(jìn)料組成則作為干擾。

精餾塔中各個(gè)塔板的溫度都會(huì)有不同，需要找到能對(duì)整個(gè)精餾過(guò)程造成最大影響的塔板作為靈敏板，當(dāng)干擾加入系統(tǒng)時(shí)，此塔板的溫度變化最大，各組分組成變化也最大。從穩(wěn)態(tài)設(shè)計(jì)情況下2組分的溫度分布圖2，可以清楚地觀察到第22塊板上溫度變化趨勢(shì)最顯著，因此本實(shí)驗(yàn)將第22塊板作為靈敏板，靈敏板溫度作為輔控制器的被控變量。

建立的溫度-組分串級(jí)控制系統(tǒng)如圖3所示，在B17中，當(dāng)輸入信號(hào)升高時(shí)，控制器輸出信號(hào)降低，同時(shí)減小再沸器熱負(fù)荷。在B14中，當(dāng)塔頂餾出物中重組分摩爾分?jǐn)?shù)升高時(shí)，控制器輸出信號(hào)降低，并將B14信號(hào)傳輸給B17，由B17進(jìn)一步控制再沸器熱負(fù)荷信號(hào)降低，避免精餾塔中重組分被過(guò)度蒸出。而由于水和乙醇2組分存在共沸，共沸點(diǎn)溫度為78.10 ℃，共沸點(diǎn)下乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.60%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.40%，因此，塔頂水的摩爾質(zhì)量不會(huì)低于0.12 kg/kmol，故將組分控制器的范圍設(shè)置為0.12～0.16kg/kmol。

圖2 穩(wěn)態(tài)設(shè)計(jì)情況下2組分的溫度分布

由于溫度和組分在真正的工廠溶媒回收中信號(hào)傳遞都會(huì)存在一定的滯后作用，因此，需要在控制回路上加入一定的死時(shí)間來(lái)模擬現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)狀態(tài)，根據(jù)生產(chǎn)控制經(jīng)驗(yàn)來(lái)將溫度信號(hào)控制的死時(shí)間（B10- Δ）設(shè)為0.30 min，餾出物中重組分摩爾質(zhì)量傳遞的死時(shí)間（B15-Δ）設(shè)為0.50 min。

除了上述控制器所提到的壓力、流量、溫度、組分這些關(guān)鍵變量外，回流物流量回以及再沸器熱負(fù)荷Reb也在溶媒回收系統(tǒng)中提供了重要作用。在建立精餾控制結(jié)構(gòu)的過(guò)程中，這2個(gè)變量分別對(duì)應(yīng)了添加回流物流量與進(jìn)料流量成固定比值（固定/）的控制結(jié)構(gòu)以及添加再沸器熱負(fù)荷與進(jìn)料流量比值的控制結(jié)構(gòu)（Reb/）。

B7-塔頂餾出物流量控制器 B8-塔釜廢液流量控制器 B9-進(jìn)料液流量控制器 B10-溫度控制信號(hào)的死時(shí)間 B11-建立的壓力控制器 B14-組分控制器 B15-餾出物中重組分摩爾質(zhì)量傳遞信號(hào)的死時(shí)間 B17-溫度控制器

2.2 添加固定R/F的控制結(jié)構(gòu)

通過(guò)料液衡算結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)在進(jìn)料流量改變時(shí)，餾出物流量、塔釜廢液流量等都會(huì)隨著進(jìn)料流量的改變而成比例變化。因此，在有流量變化的系統(tǒng)中，可以使用含流量比值的控制結(jié)構(gòu)來(lái)保證產(chǎn)品符合工藝要求。綜上，研究建立了固定/的控制結(jié)構(gòu)來(lái)滿足設(shè)計(jì)要求，固定/控制結(jié)構(gòu)如圖4所示。

在流程模擬中，B13第1個(gè)輸入信號(hào)為進(jìn)料摩爾流量，第2個(gè)輸入信號(hào)為固定回流比控制數(shù)值，輸出信號(hào)為回流物的摩爾流量。當(dāng)B12收到來(lái)自B13的信號(hào)后，B12判定此時(shí)的輸入信號(hào)大小，若是信號(hào)增大則輸出信號(hào)減小。此外進(jìn)料液和塔頂餾出物之間存在物料守恒關(guān)系，塔頂流出物的摩爾流量又受回流比的影響較大，因此，/控制器也同樣受到塔頂餾出物的流量及組分摩爾分?jǐn)?shù)的影響，由此/控制器與系統(tǒng)的進(jìn)料控制器、塔頂流量控制器之間形成了閉環(huán)控制回路，對(duì)回流物的質(zhì)量流量實(shí)現(xiàn)了間接控制，有效保證了乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

在2 t的物料處理量工藝條件下，通過(guò)衡算得到如表2所示物料工藝參數(shù)。從表2可知餾出物流量為30.25 kmol/h，進(jìn)料流量為70.53 kmol/h，因此，/的期望值為1.72?？刂破鲄?shù)選擇同基本流量控制器，即控制器值為0.50，T為0.30 min。

控制結(jié)構(gòu)建成之后，需要考察系統(tǒng)在閥門開度變化和進(jìn)料組分含量變化情況下的抗干擾性能，所以在穩(wěn)定生產(chǎn)2 h后立即改變進(jìn)料閥門開度，其中開度±10.00%的控制效果如圖5所示，開度±15.00%的控制效果如圖6所示。各個(gè)圖中系統(tǒng)變化數(shù)據(jù)如表3所示。在設(shè)計(jì)點(diǎn)乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60.00%穩(wěn)定運(yùn)行條件下，系統(tǒng)立即調(diào)整進(jìn)料乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至50.00%和70.00%。在2種不同進(jìn)料組分情況的擾動(dòng)下，系統(tǒng)的控制效果如圖7所示。

B12-R/F控制器 B13-乘數(shù)器

圖5 固定R/F控制結(jié)構(gòu)下閥門開度±10.00%控制器控制效果圖

圖6 固定R/F控制結(jié)構(gòu)下閥門開度±15.00%控制器控制效果圖

表3 不同控制結(jié)構(gòu)下不同進(jìn)料閥開度條件的系統(tǒng)狀態(tài)變化趨勢(shì)

Table 3 Change trend of system state under different control structures and different feed valve opening conditions

控制結(jié)構(gòu)進(jìn)料閥門開度/%進(jìn)料摩爾流量的擾動(dòng)偏差/%靈敏板溫度變化偏差/%再沸器熱負(fù)荷最大偏差/%塔頂餾出物流量最大偏差/%塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù)最大偏差/%塔釜乙醇損失率最大/%塔頂乙醇回收率/% 固定R/F±10.00±15.00±0.30±20.00±15.00±0.050.2594.18 ±15.00±25.00±0.50±30.00±25.00±0.060.3094.17 QReb/F±10.00±15.00±0.30±20.00±15.00±0.050.3094.18 ±15.00±30.00±0.50±30.00±25.00±0.050.4594.18

在該控制結(jié)構(gòu)中，雖然對(duì)于塔頂餾出物流量以及組分可以實(shí)現(xiàn)間接的控制，但該控制方式和控制效果全面性不足，并且控制中弱化了精餾塔溫度對(duì)于塔頂餾出物組分帶來(lái)的影響。為了進(jìn)一步完善控制結(jié)構(gòu)的問(wèn)題，研究建立了添加再沸器熱負(fù)荷與進(jìn)料流量比值的控制結(jié)構(gòu)。

2.3 添加QReb/F的控制結(jié)構(gòu)

在進(jìn)料流量改變時(shí)，塔板上的溫度和組成都會(huì)產(chǎn)生較大變化，但是再沸器熱負(fù)荷并不能在第一時(shí)間實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)。結(jié)合“2.2”項(xiàng)的分析，溫度對(duì)于中藥溶媒回收系統(tǒng)影響較大，因此，在進(jìn)料流量改變前，如果再沸器熱負(fù)荷不能產(chǎn)生調(diào)節(jié)，則會(huì)對(duì)溫度產(chǎn)生影響。針對(duì)這種現(xiàn)象，采用加入前饋控制結(jié)構(gòu)來(lái)解決，如圖8所示。前饋控制器通過(guò)乘數(shù)器B16與B14、B15、B17相連接，B16的第1個(gè)輸入信號(hào)為進(jìn)料流量，第2個(gè)輸入信號(hào)為再沸器熱負(fù)荷與進(jìn)料流量的比值，B16的輸出信號(hào)為再沸器熱負(fù)荷。再沸器熱負(fù)荷受提餾段料液摩爾流量和溫度變化的影響，因此B16還會(huì)收到B17傳來(lái)的溫度反饋信號(hào)，實(shí)現(xiàn)再沸器熱負(fù)荷與進(jìn)料流量比值的修正。該控制結(jié)構(gòu)在B9、B10、B14、B15、B17以及B16之間形成新的閉環(huán)回路，該回路即為添加Reb/的控制結(jié)構(gòu)。

圖7 固定R/F控制結(jié)構(gòu)下不同進(jìn)料組分系統(tǒng)的控制效果圖

新建立的Reb/控制結(jié)構(gòu)在控制參數(shù)上發(fā)生了變化，溫度控制器和組分控制器參數(shù)的第2次繼電反饋測(cè)試及整定結(jié)果顯示：溫度控制器值為1.67，T為3.96 min；組分控制器值為52.64，T為11.88 min。

為考察該系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的抗干擾性能，在穩(wěn)定生產(chǎn)2 h后立即改變系統(tǒng)的進(jìn)料閥門開度，其中開度±10.00%的控制效果如圖9所示，開度±15.00%的控制效果如圖10所示。圖9、10系統(tǒng)變化數(shù)據(jù)如表3所示。同時(shí)還需要考察進(jìn)料組分變化對(duì)于系統(tǒng)性能的影響，分別將乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)調(diào)整為50.00%和70.00% 2種情況。在2種不同進(jìn)料組分情況的擾動(dòng)下，系統(tǒng)的控制效果如圖11所示。

圖8 QReb/F控制結(jié)構(gòu)

Reb/控制結(jié)構(gòu)通過(guò)建立簡(jiǎn)單的前饋控制器實(shí)現(xiàn)了對(duì)再沸器熱負(fù)荷和進(jìn)料流量的控制，同時(shí)也實(shí)現(xiàn)了對(duì)溫度-組分的間接控制，其中最重要的是通過(guò)上述控制器變量以及基礎(chǔ)控制器中的塔頂餾出物流量控制器、塔釜廢液流量控制器對(duì)整個(gè)溶媒回收過(guò)程的熱量實(shí)現(xiàn)了整體的控制。

2.4 固定R/F控制結(jié)構(gòu)與QReb/F控制結(jié)構(gòu)比較

在表3中發(fā)現(xiàn)，Reb/控制結(jié)構(gòu)在受到進(jìn)料閥門開度加大的干擾下，塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù)的最大偏差波動(dòng)范圍一致，均為±0.05%，而固定/控制結(jié)構(gòu)的塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù)最大偏差隨閥門開度變大而變大。從乙醇回收率方面考慮，Reb/控制結(jié)構(gòu)系統(tǒng)的乙醇回收率受系統(tǒng)干擾影響更小。

通過(guò)圖5、6以及圖9、10對(duì)比發(fā)現(xiàn)，2種控制結(jié)構(gòu)在面對(duì)干擾情況時(shí)，系統(tǒng)重新恢復(fù)穩(wěn)定狀態(tài)的過(guò)渡時(shí)間如表4所示。從表中可以發(fā)現(xiàn)，Reb/控制結(jié)構(gòu)的餾出物流量變化過(guò)渡時(shí)間以及靈敏板溫度變化過(guò)渡時(shí)間均小于固定/控制結(jié)構(gòu)的過(guò)渡時(shí)間，這表明在受到系統(tǒng)干擾時(shí)，Reb/控制結(jié)構(gòu)能夠更快地讓系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

綜上，Reb/控制結(jié)構(gòu)的抗干擾能力更優(yōu)于固定/控制結(jié)構(gòu)的控制系統(tǒng)，且Reb/控制結(jié)構(gòu)的系統(tǒng)控制更為全面，引入的再沸器熱負(fù)荷變量控制可以對(duì)能耗大小完成數(shù)字化控制監(jiān)測(cè)，因此，在實(shí)際建立控制系統(tǒng)時(shí)，優(yōu)先Reb/控制結(jié)構(gòu)。

3 更改設(shè)備定徑后的控制系統(tǒng)比較

上述比較僅僅是在料液處理量維持2噸的工藝條件下進(jìn)行的流程模擬，系統(tǒng)的進(jìn)料流量和設(shè)備定徑較小，這將造成所建立的控制結(jié)構(gòu)系統(tǒng)搭載在不同大小的設(shè)備上能否適用，系統(tǒng)的控制效果能否相同的不確定性。因此，使用表1所示的設(shè)備定徑數(shù)據(jù)，在上述建成的Reb/控制結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上分別對(duì)3種不同尺寸設(shè)備的動(dòng)態(tài)控制效果做了比較。在系統(tǒng)控制2 h處，給系統(tǒng)加入“將進(jìn)料液閥門開度調(diào)到40.00%”的干擾，觀察控制系統(tǒng)對(duì)進(jìn)料摩爾流量變化，靈敏板溫度變化、再沸器熱負(fù)荷變化、塔頂餾出物流量變化、塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù)變化以及塔釜乙醇損失率變化情況，變化曲線如圖12所示。

圖11 QReb/F控制結(jié)構(gòu)下不同進(jìn)料組分系統(tǒng)的控制效果圖

表4 2種控制結(jié)構(gòu)加入干擾后的過(guò)渡時(shí)間對(duì)比

Table 4 Comparison of transition time between two control structures with adding disturbance

控制結(jié)構(gòu)閥門開度%過(guò)渡時(shí)間/min 餾出物流量變化靈敏板溫度變化 固定R/F±10.0060.0060.00 ±15.0060.0060.00 QReb/F±10.00 10.00＞60.00 ±15.00 10.00＞60.00

由曲線結(jié)果可知，當(dāng)干擾加入系統(tǒng)之后，3種料液處理量的進(jìn)料摩爾流量變化趨勢(shì)相同，盡管余差存在一定的區(qū)別，但是都穩(wěn)定在了20.00%左右。此外，可以觀察到3種料液處理量下的控制系統(tǒng)的控制效果之間相差不大，在10 t料液處理量的工藝條件下，所使用的溶媒回收設(shè)備的控制過(guò)渡時(shí)間和過(guò)渡過(guò)程的最大偏差較其他兩種料液處理量條件有一定程度的減小。

經(jīng)過(guò)對(duì)比不同料液處理量下的系統(tǒng)控制效果可以發(fā)現(xiàn)，建立的Reb/自動(dòng)控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)普適性較高，能滿足不同設(shè)備的設(shè)計(jì)控制要求，因此，可以考慮將其拓展到中藥生產(chǎn)的其他工藝設(shè)備控制之中，并根據(jù)工藝特性及問(wèn)題，進(jìn)行結(jié)構(gòu)定制設(shè)計(jì)。

4 討論

通過(guò)對(duì)干擾條件下不同控制結(jié)構(gòu)的系統(tǒng)控制效果分析，確定在進(jìn)料流量以及進(jìn)料組分變化的干擾下，Reb/控制結(jié)構(gòu)和固定/的控制結(jié)構(gòu)均能滿足中藥溶媒回收控制要求?？刂葡到y(tǒng)的塔釜廢液中乙醇的損失率不高于0.22%，系統(tǒng)能夠維持塔頂乙醇組分的恒定，在加入進(jìn)料流量干擾的情況下，塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù)變化的最大值不超過(guò)0.10%，系統(tǒng)的魯棒性良好。其中Reb/控制結(jié)構(gòu)可以更迅速地實(shí)現(xiàn)對(duì)靈敏板溫度以及餾出物流量的調(diào)節(jié)，有效減少了過(guò)渡時(shí)間。同時(shí)Reb/控制結(jié)構(gòu)系統(tǒng)的乙醇回收率受系統(tǒng)干擾影響更小，控制過(guò)程更穩(wěn)定，并且該結(jié)構(gòu)在建立的過(guò)程中引入了再沸器熱負(fù)荷控制變量，這將為溶媒回收的能耗分析提供有效幫助。

圖12 3種料液處理量下的動(dòng)態(tài)控制效果

在系統(tǒng)結(jié)構(gòu)應(yīng)用范圍考察方面，Reb/控制結(jié)構(gòu)的控制系統(tǒng)可以很好地應(yīng)用于不同設(shè)備設(shè)計(jì)的中藥溶媒回收系統(tǒng)中，且設(shè)備越大，具備該控制結(jié)構(gòu)的系統(tǒng)受到干擾后完成整定所產(chǎn)生的過(guò)渡時(shí)間和變化偏差越小，系統(tǒng)穩(wěn)定性越高，抗干擾性能越優(yōu)越。

在目前的國(guó)內(nèi)制藥企業(yè)中，基于上述2種控制結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的溶媒回收系統(tǒng)均有應(yīng)用：天津中一制藥有限公司在中藥提取過(guò)程中融入了具備Reb/控制結(jié)構(gòu)的溶媒回收系統(tǒng)用來(lái)精餾提取溶媒，促進(jìn)溶媒的循環(huán)利用，降低生產(chǎn)成本；天士力醫(yī)藥集團(tuán)有限公司基于公司生產(chǎn)制劑要求，建立了面向制劑干燥過(guò)程的溶媒回收系統(tǒng)；此外司太立制藥有限公司也構(gòu)建了3500 t/年的乙醇脫水溶媒回收系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)料液經(jīng)溶媒回收系統(tǒng)處理后的餾出液含水率小于0.5%的工藝目標(biāo)。為了更好的保證溶媒回收系統(tǒng)的穩(wěn)定性和溶媒回收率，可以在符合設(shè)備改造成本要求的前提下，將具備/控制結(jié)構(gòu)的溶媒回收系統(tǒng)改造為具備Reb/控制結(jié)構(gòu)的溶媒回收系統(tǒng)。

為了將Reb/控制結(jié)構(gòu)的應(yīng)用范圍進(jìn)一步推廣，本實(shí)驗(yàn)以中藥生產(chǎn)中常用的蒸汽機(jī)械再壓縮（mechanical vapor recompression，MVR）濃縮工藝為例，針對(duì)工藝生產(chǎn)過(guò)程中存在的問(wèn)題提出了控制結(jié)構(gòu)改進(jìn)建議作為參考。國(guó)內(nèi)大量的MVR濃縮工藝通常采用傳統(tǒng)的PID控制器控制生蒸汽閥門的開度，以此實(shí)現(xiàn)對(duì)藥液溫度的間接控制，但該控制模式存在滯后大、溫度波動(dòng)明顯的問(wèn)題。其次大多數(shù)裝置沒(méi)有2次蒸汽溫度控制回路，對(duì)于2次蒸汽溫度的控制主要以人工調(diào)整壓縮機(jī)頻率及藥液溫度設(shè)定值來(lái)完成。此外在整個(gè)濃縮過(guò)程中，蒸發(fā)量作為評(píng)價(jià)工藝質(zhì)量的重要參數(shù)，很多濃縮設(shè)備是沒(méi)有設(shè)計(jì)控制回路去完成蒸發(fā)量控制的[14-16]。

基于上述工藝控制中存在的問(wèn)題，本實(shí)驗(yàn)建立的Reb/控制結(jié)構(gòu)如圖13所示。該結(jié)構(gòu)可以解決關(guān)聯(lián)參數(shù)控制響應(yīng)遲滯的問(wèn)題，豐富控制回路及關(guān)鍵測(cè)控參數(shù)，有助于業(yè)主更好的把控工藝生產(chǎn)過(guò)程，降低人工操作風(fēng)險(xiǎn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，減少成本損失和能量浪費(fèi)，為后期進(jìn)行設(shè)備及工藝智能化升級(jí)改造提供便利。

B1-換熱器 B2-出液控制閥 B3-真空泵 B4-蒸發(fā)器強(qiáng)制循環(huán)泵 B5-蒸發(fā)器 B6-壓縮機(jī) B7-分離器 B8-生蒸汽流量控制器 B9-料液溫度和生蒸汽流量比例乘數(shù)器 B10-料液溫度控制器 B11-料液溫度信號(hào)傳遞的死時(shí)間 B12-2次蒸汽溫度信號(hào)傳遞死時(shí)間 B13-2次蒸汽溫度控制器 B14-2次蒸汽溫度和2次蒸汽冷凝液流量比例乘數(shù)器 B15-2次蒸汽冷凝液流量控制器

在Reb/控制結(jié)構(gòu)的使用方面，還可以利用該結(jié)構(gòu)進(jìn)一步建立中藥生產(chǎn)過(guò)程實(shí)時(shí)優(yōu)化的動(dòng)態(tài)預(yù)測(cè)控制方法，構(gòu)建基于數(shù)據(jù)與算法驅(qū)動(dòng)的中藥生產(chǎn)過(guò)程自感知、自學(xué)習(xí)、自決策、自執(zhí)行、自適應(yīng)的數(shù)字孿生系統(tǒng)提供保證[17]。

利益沖突 所有作者均聲明不存在利益沖突

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Study on dynamic control method of solvent recovery process in traditional Chinese medicine production based on process simulation

MIAO Kun-hong1, 2, LI Jia-xuan1, CUI Peng-di1, 2, XUE Qi-long1, 2, YU Yang1, 2, LI Zheng1, 2, 3

1. College of Pharmaceutical Engineering of Traditional Chinese Medicine, Tianjin University of Traditional Chinese Medicine, Tianjin 301617, China 2. State Key Laboratory of Component Traditional Chinese Medicine, Tianjin 301617, China 3. Haihe Laboratory of Modern Chinese Medicine, Tianjin 301617, China

The control structure of the recovery process of traditional Chinese medicine (TCM) solvent was optimized by process simulation and process control technology, and the dynamic control method of TCM solvent recovery process was established.Based on the distillation process of ethanol and water in the recovery process of TCM solvent, the control system with the ratio of heat load of reboiler to feed flow (Reb/) and the control system with the fixed ratio of reflux flow to feed flow (fixed/) were respectively established on the simulation platform to complete the process control. The effect of these two control structures on the operation stability of the recovery process of TCM solvent was analyzed by investigating the operating state change process of the system under disturbed conditions.TheReb/control structure was better than the fixedcontrol structure under the interference of feed flow and feed components, which reduced the transition time for the system to return to normal process state. TheReb/control structure can better maintain the stability of the ethanol recovery rate.After comparing the control effects of simulation systems with different equipment sizes, it was found that theReb/control structure had strong universality. In the paper, theReb/control structure was further discussed in mechanical vapor recompression (MVR) concentration control process. The control structure had many advantages in the process, such as the stronger control parameter correlation, the shorter control response delay, the less cost and energy consumption. Therefore, it will provide a reference for the upgrading automation control of TCM production.

Chinese medicine production; automatic control; solvent recovery; process simulation; mechanical vapor recompression

R283.6

A

0253 - 2670(2022)18 - 5636 - 13

10.7501/j.issn.0253-2670.2022.18.006

2022-04-08

國(guó)家“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項(xiàng)（2018ZX09201011）；國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（82074276）；國(guó)家中醫(yī)藥管理局創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)與人才培養(yǎng)計(jì)劃（ZYYCXTD-D-202002）；天津中醫(yī)藥大學(xué)研究生科研創(chuàng)新項(xiàng)目（YJSKC-20201025）

苗坤宏，碩士研究生，研究方向?yàn)橹兴幹扑庍^(guò)程智能控制。

于 洋，助理研究員，研究方向?yàn)橹兴幹扑幑こ碳夹g(shù)研究與產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)化。E-mail: yuyang@tjutcm.edu.cn

李 正，研究員，研究方向?yàn)橹兴幹扑幑こ碳夹g(shù)研究與產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)化。E-mail: lizheng@tjutcm.edu.cn

[責(zé)任編輯 鄭禮勝]