陳 雯 郭璐玫 陳 鳳 劉 勛

貴州省食品藥品檢驗(yàn)所，貴州 貴陽(yáng) 550004

官桂在中國(guó)有較長(zhǎng)的應(yīng)用歷史，各地均有習(xí)用，且官桂是否是肉桂，官桂是否是桂皮，均存在爭(zhēng)議，臨床上也有混用的情況[1-5]，但就地方使用習(xí)慣而言，貴州習(xí)用的官桂不是肉桂，貴州習(xí)用官桂為樟科植物川桂CinnamomumwilsoniiGamble、少花桂CinnamomumpauciflorumNees及毛桂CinnamomumappelianumSchewe的樹(shù)皮。夏至前后剝皮，陰干,用于脘腹冷痛，嘔吐噎膈，風(fēng)濕痹痛，跌損瘀滯[6]。官桂常生于海拔300～2400 m 的山溝密林、疏林中、灌木叢中或山腳、路旁。在貴州產(chǎn)于貴陽(yáng)、赤水、習(xí)水、畢節(jié)、綏陽(yáng)、德江、梵凈山、凱里、黃平、荔波等地[7]。為提高黔藥官桂的質(zhì)量控制水平，本文建立了顯微鑒別、薄層鑒別、水分、總灰分、酸不溶性灰分檢查、浸出物和揮發(fā)油測(cè)定，為官桂的研究及質(zhì)量控制提供依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 梅特勒托勒多MS202TS型電子天平，奧林巴斯BX51型顯微鏡。

1.2 材料 3批官桂藥材均來(lái)自貴州荔波(批號(hào)：180601、180602、180603)，樣品經(jīng)貴州省食品藥品檢驗(yàn)所熊慧林老師鑒定，均為川桂，并存于貴州省食品藥品檢驗(yàn)所；對(duì)照品桂皮醛(批號(hào)：110710-201821)來(lái)源于中國(guó)食品藥品檢定研究院；薄層板為青島海洋化工廠分廠生產(chǎn)的硅膠G薄層板(批號(hào)：20180509)及煙臺(tái)江友硅膠G薄層板(批號(hào)：20180301)；試劑：水合氯醛試液、石油醚(60～90 ℃)、乙酸乙酯、乙醇均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 顯微鑒別 取官桂粉末，置顯微鏡下觀察：本品粉末紅棕色至棕褐色。木栓細(xì)胞多角形，棕紅色至棕褐色。石細(xì)胞類圓形、長(zhǎng)圓形、類三角形、類方形或長(zhǎng)方形，散在或數(shù)個(gè)成群，直徑10～50 μm。纖維長(zhǎng)梭形，多碎斷，散在或數(shù)個(gè)成束，直徑10～40 μm，油細(xì)胞橢圓形，內(nèi)含紅褐色油狀物或油滴。草酸鈣方晶、柱晶細(xì)小，散在于射線細(xì)胞中。如圖1所示。

2.2 薄層鑒別[8]取本品粉末 1 g，加乙醇 10 mL，冷浸 30 min，時(shí)時(shí)振搖，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取桂皮醛對(duì)照品，加乙醇制成每 l mL 含 1 μL 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液2～5 μL、對(duì)照品 2 μL 分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(17∶3)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。如圖2所示。

2.3 檢查

2.3.1 水分 按《中國(guó)藥典》水分測(cè)定法(甲苯法)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定并計(jì)算3批官桂的水分含量(%)，平行操作兩次，取平均值作為結(jié)果，結(jié)果：3批官桂的水分為10.8%～12.0%。樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

2.3.2 總灰分 按《中國(guó)藥典》總灰分測(cè)定法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定并計(jì)算3批官桂的總灰分含量(%)，平行操作兩次，取平均值作為結(jié)果，結(jié)果：3批官桂的總灰分為4.0%～4.6%。樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

2.3.3 酸不溶性灰分 按《中國(guó)藥典》總灰分測(cè)定法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定并計(jì)算3批官桂的酸不溶性灰分含量(%)，平行操作兩次，取平均值作為結(jié)果，結(jié)果：3批官桂的酸不溶性灰分為0.1%～0.2%。樣品測(cè)定結(jié)果為見(jiàn)表1。

表1 水分、總灰分、酸不溶性灰分測(cè)定結(jié)果表

2.4 浸出物 按《中國(guó)藥典》浸出物測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定，分別用乙醇、75%乙醇、稀乙醇、25%乙醇、水作為溶劑，熱浸法和冷浸法分別測(cè)定浸出物，平行操作兩次，取平均值作為結(jié)果。根據(jù)測(cè)定結(jié)果，選擇浸出物含量最高的方法作為浸出物方法，故浸出物測(cè)定法為以稀乙醇為溶劑的冷浸法，結(jié)果：3批官桂的浸出物為12.5%～17.2%。樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 浸出物測(cè)定結(jié)果表

2.5 揮發(fā)油 按《中國(guó)藥典》揮發(fā)油測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定并計(jì)算3批官桂的揮發(fā)油含量(%)，平行操作兩次，取平均值作為結(jié)果。結(jié)果：3批官桂的揮發(fā)油為0.9%～1.5%。樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 揮發(fā)油測(cè)定結(jié)果表

3 討論

3.1 官桂的顯微鑒別 分別作了橫切面和粉末的顯微鑒別，橫切面顯微特征沒(méi)有專屬性，石細(xì)胞、纖維、油細(xì)胞等均能通過(guò)粉末顯微進(jìn)行觀察，且粉末鑒別更易操作，故選擇粉末顯微鑒別。

3.2 官桂的薄層色譜鑒別 參考肉桂的薄層色譜鑒別方法[8]，分別考察了超聲和冷浸兩種方法，超聲和冷浸兩種方法均能較好地提取出桂皮醛，故選擇了操作更為簡(jiǎn)單的冷浸法。確定提取方法后，又考察了提取時(shí)間，分別為 15 min、30 min 和 1 h。結(jié)果表明，冷浸 30 min 后，樣品斑點(diǎn)較 15 min 更為清晰，與 1 h 無(wú)太大區(qū)別，故確定提取時(shí)間為 30 min。在確定方法后，進(jìn)行了方法學(xué)考察，溫度(4 ℃、20 ℃、40 ℃)、濕度(32%、50%、70%)、不同廠家薄層板等的耐用性考察，斑點(diǎn)均能得到良好的分離，重現(xiàn)性好，可用于官桂的鑒別。

3.3 官桂的樣品收集 官桂收載于《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版，習(xí)用為川桂、少花桂和毛桂，但本次樣品采集均為川桂，未收集到少花桂和毛桂，有一定的缺憾，故還將對(duì)該品種整體質(zhì)量的完整性進(jìn)行進(jìn)一步探索。

4 結(jié)論

官桂原標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量控制項(xiàng)目較少，無(wú)檢查項(xiàng)，鑒別為醛類化學(xué)反應(yīng)鑒別，專屬性較差，本實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了顯微鑒別，成功建立了官桂中桂皮醛的薄層色譜鑒別方法，專屬性更強(qiáng)，方法操作簡(jiǎn)單，穩(wěn)定可靠，同時(shí)增加了水分、灰分、酸不溶性灰分的檢查方法，以及浸出物和揮發(fā)油的測(cè)定方法，可以較為全面地把控貴州民族藥官桂的質(zhì)量。為更好保證該品種，尤其是川桂的合理開(kāi)發(fā)利用、藥材安全有效、質(zhì)量可控穩(wěn)定提供了參考依據(jù)。