鉛試金法是歷史悠久、技術(shù)成熟的經(jīng)典方法
,后面锍試金
、碲試金
、巰基棉分離富集
等相繼出現(xiàn),濕法分離、富集手段雖然是近現(xiàn)代才出現(xiàn)的,但是進展極快,原子吸收光譜法
、電感耦合等離子體質(zhì)譜法
層出不窮,攻克了痕量金的分析難關(guān)。隨著分析技術(shù)的飛速發(fā)展,測試手段由原來的發(fā)射光譜法、石墨爐原子吸收光譜法,發(fā)展到今天的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法
。
樣品加入Re內(nèi)標(biāo),王水溶解,靜置澄清后,不用分離濾渣,分取0.10mL樣品,加入10mL硫脲溶液直接用iCAPQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國賽默飛世爾科技有限公司)測定,可以省去復(fù)雜的過濾、灰化、復(fù)溶、定容流程,操作便捷,準(zhǔn)確度高,提高金測試的分析效率。通過分析廣西百色某巖金礦礦樣、金礦石實驗室間對比、金礦石國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),驗證了方法具有很強的實用性。
iCAPQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜用質(zhì)譜儀(美國賽默飛世爾科技有限公司),使用調(diào)諧液對儀器條件進行優(yōu)化,使儀器靈敏度、分辨率等各項指標(biāo)都達到測定要求,儀器參數(shù)見表1。
(1)1+1王水:100mL水中加入75 mL鹽酸和25 mL硝酸,現(xiàn)用現(xiàn)配;
(2)金標(biāo) 準(zhǔn)溶液(10μg/mL):移 取10.00mL的金標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100μg/mL,購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)加入10mL1+1王水,容至100mL;
在《孟子》中,出現(xiàn)了很多度量衡單位,如鎰、里、乘等,這些計量單位在英語中沒有與之相對應(yīng)的單詞。因此,在翻譯“地方百里可為王”、“雖萬鎰,必使玉人雕琢之。”等句子時,多數(shù)譯文會將其直接音譯,或者轉(zhuǎn)化為西方的常用度量單位,如mile,pound等。由此可見,對于在《孟子》英譯中人、物特有名稱文化背景的缺失現(xiàn)象還有待完善,仍需要眾多學(xué)者進行深入的討論研究與抉擇,才能為西方呈現(xiàn)出更完美的翻譯譯本。
分 取0.00、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00mL的金標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL),加入40mL1+1王水,準(zhǔn)確加入4.00mL錸內(nèi)標(biāo)溶液(25μg/mL),加水至120mL,搖勻備用。使用時分取0.10mL,加入10mL硫脲(7g/L)溶液,按20.0g取樣量換算,得到對應(yīng)金礦含量為ρ(Au)=0.00、0.50μg/g、1.00μg/g、5.00μg/g、10.00μg/g的標(biāo)準(zhǔn)溶液,與樣品一起測定。
(3)錸內(nèi)標(biāo)溶液(25μg/mL):稱取0.0250g錸粉,溶于50mL硝酸,定容至1L;
(5)硫脲溶液(7g/L):7g硫脲溶于1L水中;
(4)聚乙二醇溶液(20g/L):20g聚乙二醇溶于1L水中;
準(zhǔn)確定量加入內(nèi)標(biāo),可以校正檢測結(jié)果,省略定容步驟,錸元素在地質(zhì)樣品中含量極低,并且在650℃灼燒能灼矢絕大部分,質(zhì)譜干擾少,因此元素測定中選擇同位素為
Au、
Re。
為探究金礦石樣品應(yīng)王水溶樣-ICP-MS直接測定法的可行性,選取廣西百色某金礦樣品作為研究對象,按1.3節(jié)實驗步驟,溶礦后溶液不進行富集操作,用ICP-MS直接測定
Au,與傳統(tǒng)的活性炭吸附-原子吸收分光光度法結(jié)果進行對比。貴金屬按公式計算測定允許偏差Y=C×14.43X
,
Au選用C=1.20系數(shù),不同方法對比檢測合格率達到100%,且無明顯系統(tǒng)偏差,說明金礦樣品無論選擇哪種分析方式都能得到滿意的測試結(jié)果。
大丫長得不漂亮,但也不難看。大眼睛,聰明中有一股傻勁兒。大丫心里清楚,這三個要好的男同學(xué)誰也不會愛上她。她身上有污點。
稱取20.0g樣品于50mL瓷坩堝中,置于馬弗爐中,爐門留縫保持爐內(nèi)氧氣充足,由低溫升至650℃保溫2h,取出,稍冷,將樣品轉(zhuǎn)移至250mL三角燒杯中,加少量水潤濕,準(zhǔn)確加入4.00mL銠內(nèi)標(biāo)溶液(25μg/mL),加入80mL 1+1王水,用表面皿蓋住置于電熱板上加熱溶解1h,取下蓋,煮至體積約40 mL,加水至120mL,加入5ml的聚乙二醇溶液(20g/L),充分搖勻后靜置澄清15分鐘,分取上層清液0.1mL至25mL燒杯中,加入10ml硫脲(7g/L)溶液,搖勻即可上機測定。按表1儀器工作條件,采用內(nèi)標(biāo)校正進行測定。
我想說送她回府,但隨即想到她未必是在回家的路上,所以結(jié)果是這樣兩用地說了當(dāng)說著這些話的時候,我竭力做得神色泰然,而她一定已看出了這勉強的安靜的態(tài)度后面藏匿著的我的血脈之急流。
信息是互聯(lián)網(wǎng)的強項,互聯(lián)網(wǎng)可以最大程度解決過去旅游信息不對稱的現(xiàn)象?!盎ヂ?lián)網(wǎng)+”時代的到來伴隨移動4G網(wǎng)絡(luò)和WIFI的普及,游客出行依靠互聯(lián)網(wǎng)和移動互聯(lián)網(wǎng)的程度越來越大,許多實證研究都得出網(wǎng)絡(luò)已成為游客獲取旅游信息的首選媒介。
選取廣西百色某金礦外檢金礦樣品作為研究對象,按1.3節(jié)實驗步驟,將本法結(jié)果與外檢結(jié)果進行對比,與外檢結(jié)果的實際偏差明顯小于與活性炭吸附-原子吸收分光光度法的實際偏差,說明本法的準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于活性炭吸附-原子吸收分光光度法。
金礦石國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試前處理方法以王水分解-活性炭富集為主,次為鉛試金法;測量方法依次為AAS、ICP-AES和VOL等。按照上述的樣品前處理方法和儀器工作條件,選擇國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07808(GAu-17a)、GBW07809(GAu-18a)、GBW07297(GAu-19)、GBW07298(GAu-20)、GBW07299(GAu-21)分別平行測定3次,驗證方法的可行性及準(zhǔn)確性。表4結(jié)果表明測定結(jié)果完全符合檢測要求。
將王水溶樣-ICP-MS直接測定法應(yīng)用于金礦中金的測定,已經(jīng)實際檢測樣品近千個,內(nèi)外檢合格率均符合要求,生產(chǎn)速度快,檢測效果好,很好的驗證了本方法的可行性。本方法實現(xiàn)了金礦石中金的快速分析測定。本法與泡沫富集-AAS法相比,簡化了操作流程,方法簡單,適應(yīng)性好,準(zhǔn)確度高,能節(jié)省大量時間,極大提高了金的分析測試效率,可以應(yīng)用到常量金的檢測中。
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