張雪華,楊 賓,趙永歡,蘇娟娟

(1.義烏華鼎錦綸股份有限公司，浙江義烏 322000；2.浙江理工大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院，杭州 310018)

近年來，人們對服飾和家用紡織品的功能性，如便利性(防縮水、免燙、快干等)、舒適性(吸濕排汗、親膚透氣等)、防護(hù)和保健性(抗菌、抗靜電、防水、磁療等)提出了更高的要求[1-2]。因此，功能性紡織品應(yīng)運(yùn)而生，這類產(chǎn)品不僅使紡織制品的種類變得豐富多彩，而且滿足了人們對高品質(zhì)生活的追求。磁性紡織品是一類利用永磁材料(金屬合金、鐵氧體、稀土等)賦予紡織品外加微磁場，從而具有改善血液微循環(huán)狀態(tài)、促進(jìn)消炎鎮(zhèn)痛、促進(jìn)細(xì)胞代謝等特殊保健功能[3-5]。磁性紡織品的開發(fā)順應(yīng)了人們對健康理療的需求，吸引了越來越多企業(yè)及高校研究院所的關(guān)注。目前，柔性磁保健織物的成型制備方法分為兩大類，一類是以物理或化學(xué)的方法對纖維基體進(jìn)行改性，經(jīng)過織造而制備的磁性紡織品；另一類是對織物、非織造布等紡織品進(jìn)行后整理制備磁性紡織品[6-7]。通過浸漬、涂層等后整理的方法開發(fā)磁性紡織品，雖然工藝簡單，方便操作，但會造成織物手感僵硬，而且磁性粒子在洗滌、摩擦等使用過程中容易脫落，耐久性差。以纖維為基體的物理或化學(xué)改性方法，尤其是將磁性粉體與聚合物基體熔融共混改性，然后將改性纖維織造制備磁性紡織品，不僅加工方便、磁場分布均勻，且具有優(yōu)異的耐用性能，成為磁性紡織品研究及生產(chǎn)的重要方向[8]。

當(dāng)前同類研究中，王玉新等[9]將丙綸磁性纖維、棉纖維及竹漿纖維以60∶10∶30的比例混紡織造，制備得到了透氣性、透濕性、磁感應(yīng)強(qiáng)度較高的平紋仿毛織物。齊魯?shù)萚10]通過皮芯復(fù)合紡絲法，以4∶6的皮芯比復(fù)合紡絲，皮層中含有遠(yuǎn)紅外微粉，芯層中含有磁粉，制備的皮芯復(fù)合纖維兼具了磁性及遠(yuǎn)紅外發(fā)射性。Rubacha等[11]對比研究了磁性粒子的種類和添加量對磁性纖維性能的影響，發(fā)現(xiàn)減小磁性填料的粒徑和增大添加量，可提高磁性纖維的性能。目前，磁性纖維的基體多為丙綸纖維，而丙綸纖維因其吸濕性差、染色困難等固有問題，在舒適性要求較高的服用及家用紡織品領(lǐng)域的應(yīng)用受限[12]。相比而言，錦綸纖維由于其優(yōu)異的手感、吸濕性、易染色和耐磨性好等優(yōu)點(diǎn)，多用于高端服用和家用紡織品?；阱\綸纖維制備磁性功能紡織品，可為高附加值的功能紡織品提供基礎(chǔ)，產(chǎn)品具有較大的市場應(yīng)用前景[13]。

通過熔融共混紡絲法制備磁性纖維的關(guān)鍵在于磁性粒子在聚合物基體中的分散性，紡絲工藝條件是促進(jìn)磁性粒子的均勻分散及制備高品質(zhì)功能纖維的重要因素。本文著重討論了磁性粒子添加量、紡絲溫度、冷卻條件等因素對磁性錦綸纖維的可紡性、物理機(jī)械性能及磁感應(yīng)強(qiáng)度的影響規(guī)律，期望制備得到了綜合性能優(yōu)異的磁性錦綸纖維，而且為長效磁性錦綸纖維的生產(chǎn)制備提供必要的技術(shù)支持。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料和輔料

錦綸6半光切片(浙江恒逸集團(tuán)有限公司)，其性能指標(biāo)如表1所示。

表1 錦綸6半光切片性能指標(biāo)Tab.1 Performance index of semi-dull polyamide 6 chips

永磁鐵氧體/錦綸6磁性母粒(有效組分含量(18±2)%，纖維級)(上海奧領(lǐng)紡織新材料有限公司)；油劑(6582C)(科凱精細(xì)化工有限公司)。

1.2 生產(chǎn)設(shè)備和工藝流程

紡絲機(jī)：德國Barmag ACW紡絲卷繞機(jī)；加彈機(jī)：巴馬格FK6PA-S1000型加彈機(jī)。

以含水率低、相對黏度均勻穩(wěn)定的半光切片為原料與磁性母粒共混，采用高溫熔融擠壓、高速紡絲、快速冷卻等工藝，制備磁性功能錦綸POY纖維；采用二步法制備工藝，再以磁性功能性錦綸6 POY纖維為原料，經(jīng)過牽伸假捻制成磁性功能錦綸6 DTY纖維，具體工藝流程如下：

錦綸6切片、磁性功能錦綸6母?！輻U擠壓機(jī)→熔融分配→紡絲組件→冷卻→上油→POY→加彈→上油集束→磁性錦綸6 DTY纖維。

1.3 測試儀器及條件

纖維強(qiáng)伸測試儀：德國Textechno FPA ME型，測試條件參照GB/T 14344-2008《化學(xué)纖維 長絲拉伸性能測試方法》。

條干測試儀：瑞士USTERⅤ型，測試條件參照GB/T 14346-2015《化學(xué)纖維 長絲條干不勻率試驗(yàn)方法》。

全自動長絲卷曲性能測試儀：常州中纖儀器有限公司YG368型，測試條件參照GB/T 6506-2017《合成纖維 變形絲卷縮性能試驗(yàn)方法》。

全數(shù)字高精度特斯拉計(jì)：北京翠海佳誠磁電科技有限責(zé)任公司CH-1600型，儀器分辨率1×10-4mT。磁性纖維經(jīng)織造后，取15 cm×15 cm織物作為測試試樣，測試前織物在標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境平衡24 h，探頭與織物表面距離為0.5 mm，磁感應(yīng)強(qiáng)度為10次測試結(jié)果的平均值。

2 結(jié)果與討論

由于納米級磁性粉體比表面積大，在聚合物熔體中容易團(tuán)聚，造成紡絲效率的降低和產(chǎn)品質(zhì)量的不穩(wěn)定。磁性粉體的均勻分散對紡絲效率、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性及磁性作用至關(guān)重要。本試驗(yàn)在采用分散性良好的磁性錦綸6母粒的同時，對熔體管道進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)及改造，在熔體輸送管道中安裝了靜態(tài)混合器，實(shí)現(xiàn)納米磁性粉體的高度均勻分散。磁性粉體最終在熔體中呈微米甚至納米級分散，保證紡絲效率和產(chǎn)品性能。

磁性粉體的添加對錦綸6紡絲熔體的流變特性、初生纖維的結(jié)晶固化過程等造成一定的影響，因此，紡絲工藝需要在常規(guī)錦綸6紡絲工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行調(diào)整及優(yōu)化。本論文利用德國Barmag ACW紡絲卷繞機(jī)，通過調(diào)整紡絲溫度、母粒添加量、冷卻成型等工藝條件，試制了53 dtex/34 f的磁性錦綸POY預(yù)取向絲，進(jìn)一步利用巴馬格FK6PA-S1000型加彈機(jī)，試制了44 dtex/34 f的磁性錦綸6 DTY彈力絲。并針對母粒添加量、紡絲工藝條件對磁性錦綸6纖維的可紡性、物理機(jī)械性能及磁感應(yīng)強(qiáng)度的影響進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，最終制得功能性良好、力學(xué)性能優(yōu)異的磁性錦綸6 DTY纖維。

2.1 紡絲溫度對POY纖維可紡性及纖維品質(zhì)的影響

本文系統(tǒng)探究了5組螺桿溫度及箱體溫度對磁性錦綸6 POY纖維可紡性及纖維品質(zhì)的影響，螺桿一區(qū)到五區(qū)和紡絲箱體溫度參數(shù)設(shè)置如圖1所示。螺桿一區(qū)至三區(qū)為切片輸送及塑化段，溫度逐漸提高，螺桿四區(qū)、五區(qū)及箱體溫度保持一致。為了系統(tǒng)探究加工溫度對纖維可紡性的影響，固定紡絲速率為4300 m/min，設(shè)置了5組加工溫度，最低的一區(qū)溫度從240～256℃，最高的箱體溫度從248～266℃，在5組加工溫度條件下制備了5批次錦綸POY纖維。不同批次POY纖維的可紡性及染色性能的對比如表1所示，從表1中的試驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨著螺桿溫度與箱體溫度的整體提高，可紡性及染色均勻度均出現(xiàn)先提高后降低的趨勢。當(dāng)采用第4批次的紡絲溫度時(即螺桿一區(qū)到五區(qū)切片熔融擠壓溫度在253～263 ℃之間，螺桿擠出壓力在90Pa，紡絲箱體溫度263 ℃)，POY纖維可紡性及染色均勻性都達(dá)到了最佳。當(dāng)紡絲溫度過低時，熔體黏度大流動性差，磁性粉體容易發(fā)生團(tuán)聚，從而使紡絲組件壓力大，可紡性低導(dǎo)致纖維品質(zhì)差；當(dāng)紡絲溫度過高時，熔體黏度大幅下降，不利于磁性粉體的剪切分散，同時造成錦綸6基體的嚴(yán)重降解，可紡性和纖維品質(zhì)降低；而當(dāng)采用第4批次紡絲溫度，適宜的溫度使熔體黏度適中且流動性好，不僅有利于磁性粉體的剪切分散，可紡性也大大提高，未出現(xiàn)飄絲、毛絲及網(wǎng)絲等現(xiàn)象，成品纖維具有較好的染色均勻性，可達(dá)到4.5級。

圖1 螺桿一區(qū)到五區(qū)和紡絲箱體溫度參數(shù)設(shè)置Fig.1 Temperature parameters for screw zonesone to five and spinning chamber

表2 不同批次POY纖維的可紡性及染色性能的對比Tab.2 Comparison of the spinnability and dyeing properties of different batches of POY fibers

2.2 磁性粒子添加量對POY纖維性能的影響

納米級磁性粉體的添加量直接對纖維的可紡性及力學(xué)性能都會產(chǎn)生較大的影響，因此，本文對磁性粉體含量與纖維性能之間的關(guān)系進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究。如圖2及表3中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所示，當(dāng)磁性粉體含量不大于5%時，POY纖維均具有較好的可紡性，但當(dāng)含量增加至5%時，斷裂強(qiáng)度明顯下降，由最初的4.2 cN/dtex下降至3.6 cN/dtex；而當(dāng)磁性粉體含量大于5%時，可紡性下降，出現(xiàn)了毛絲等現(xiàn)象，同時力學(xué)強(qiáng)度顯著下降；結(jié)合可紡性、力學(xué)性能的對比分析，確定最佳的磁性粉體添加量為3%。仔細(xì)分析造成上述性能的可能原因，當(dāng)磁性粉體添加量較小時，其在錦綸6基體中分散較為均勻，因此可紡性好且力學(xué)強(qiáng)度高。隨著磁性粉體含量增大至5%，此時磁性粉體出現(xiàn)了團(tuán)聚，雖然仍具有一定的可紡性，但力學(xué)強(qiáng)度明顯下降。當(dāng)含量繼續(xù)增大時，磁性粉體的團(tuán)聚現(xiàn)象進(jìn)一步加劇，可紡性及纖維力學(xué)性能均顯著下降。

圖2 磁性粉體添加量對POY纖維力學(xué)性能的影響Fig.2 Effect of magnetic powder addition on the mechanical properties of POY fibers

表3 不同添加量對預(yù)取向絲的可紡性、外觀及性能影響對比表Tab.3 Comparison of the effects of different additions on the spinnability, appearance and properties of POY fibers

2.3 POY纖維冷卻成型及上油工藝的設(shè)定

冷卻成型工藝條件對初生纖維的固化速率及條干均勻度影響較大，當(dāng)側(cè)吹風(fēng)速度較低時，纖維的變異系數(shù)增大，條干不勻率也隨之增加；而當(dāng)側(cè)吹風(fēng)速過高，氣流過大使絲束凝固點(diǎn)上移，絲條的表面和芯層溫差加大，即絲條截面中溫度梯度增大，應(yīng)力集中，冷卻成型的絲條表面易形成裂紋，將造成后加工時毛絲、斷頭增多，同時條干不勻率也會增加。由于磁性粉體對熔體黏度及錦綸6基體的結(jié)晶性能都會有一定的影響，因此，實(shí)際生產(chǎn)中需要適當(dāng)調(diào)整冷卻成型條件。本文在錦綸6纖維的冷卻工藝基礎(chǔ)上，對側(cè)吹風(fēng)溫度、吹風(fēng)速度和吹風(fēng)濕度進(jìn)行了不同參數(shù)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用較低溫度、低風(fēng)速、高濕度的相對溫和的冷卻條件時，即吹風(fēng)溫度為15.5℃、風(fēng)速為0.28～0.33 m/s及濕度控制在92%以上，可以提高纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)、聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的均勻性，充分改善可紡性以及產(chǎn)品品質(zhì)。

53 dtex/34 f磁性錦綸6 POY纖維在高速紡絲的過程中，為提高纖維的抗靜電性、平滑性和抱合性，需要進(jìn)行上油處理。由于磁性改性錦綸6熔體紡絲成型的纖維中含有無機(jī)磁性粒子，其靜電性較大，絲束抱合性差，表現(xiàn)為手感毛糙且絲束發(fā)散，在拉伸過程中極易產(chǎn)生毛絲及斷頭。因此，需要在錦綸6纖維的上油率工藝上進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整，適當(dāng)增加上油率，以提高磁性纖維束的抱合性。試驗(yàn)證明：53 dtex/34 f磁性錦綸6 POY纖維的上油率可控制在0.7%～0.9%，油劑濃度為5.0%～5.5%，該條件下的可紡性、纖維的加工及成型性能較好，毛絲較少，可較好滿足后加工需要。

2.4 POY纖維加彈工藝的選擇

以上述工藝條件制備的53 dtex/34 f磁性錦綸6 POY纖維為原料，由于磁性粉體的加入改變了POY纖維的多項(xiàng)物理性能，磁性纖維強(qiáng)度和伸長率較常規(guī)錦綸6纖維都有所降低，因而其彈力絲加工工藝也要相應(yīng)地進(jìn)行調(diào)整。加彈速度較常規(guī)品種低100～200 m/min；拉伸比略降低，以降低絲條張力；使用表面摩擦系數(shù)低的軟陶瓷盤，降低D/Y比，減少摩擦盤對絲條的損傷。通過多次試驗(yàn)研究，不同的加彈參數(shù)對彈力絲的外觀和染色性能影響如表4所示。隨著拉伸比、熱箱溫度及紡絲速度的降低，44 dtex/34 f的磁性錦綸6 DTY彈力絲具有較佳的表觀性能及染色均勻度，獲得了磁性錦綸6纖維的最佳加彈工藝。

表4 不同批次成品的外觀及染色性能對比表Tab.4 Comparison of appearance and dyeing performance of different batches of DTY fibers

2.5 磁性DTY纖維的物理性能

當(dāng)磁性粉體添加量為3%時，44 dtex/34 f磁性錦綸6 DTY纖維的表面磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.03 mT，纖維的主要物理性能指標(biāo)如表5所示，獲得了綜合性能優(yōu)異的長效磁性錦綸6纖維。這主要是由于磁性母粒中，分散劑、潤濕劑等促進(jìn)了磁性粉體與錦綸6基體的界面相互作用，當(dāng)經(jīng)過錦綸6基體樹脂與磁性母粒的熔融剪切混合后，進(jìn)一步促進(jìn)了磁性粉體在錦綸6基體中的分散，如圖3所示，從而使磁性粉體添加量為3%時，磁性纖維具有較高的磁感性強(qiáng)度及較好的物理機(jī)械性能。

表5 磁感應(yīng)性錦綸6 DTY纖維的性能Tab.5 Properties of magnetically inductive polyamide 6 DTY fibers

圖3 磁性粉體在DTY纖維中的分散Fig.3 Dispersion of magnetic powder in DTY fibers

3 結(jié) 語

本文在選擇了分散性較佳的磁性錦綸6母粒的同時，通過調(diào)節(jié)磁性粒子的添加量及紡絲工藝、加彈工藝的不斷探索及優(yōu)化，制備得到了綜合性能優(yōu)異的長效磁性錦綸6 DTY纖維，具體結(jié)論如下：

a)取得了理想的紡絲工藝。固定紡絲速度為4300 m/min，一區(qū)到五區(qū)切片熔融擠壓溫度在 253～263 ℃ 之間，箱體溫度263 ℃，螺桿擠出壓為90 Pa上油率控制在0.7%～0.9 %、側(cè)吹風(fēng)風(fēng)速 0.28～0.33 m/s，該紡絲條件可實(shí)現(xiàn)磁性錦綸6纖維的順利及高效制備。

b)得到了較佳的磁性粉體添加量。添加比例過高，組件壓力高，紡絲過程易斷頭、飄絲，影響成品纖維的AA級率，且纖維強(qiáng)度和斷裂伸長率顯著下降；添加比例過低，纖維表面磁感應(yīng)強(qiáng)度低，達(dá)不到應(yīng)有的磁感應(yīng)性；添加量為3%左右時，可同時滿足可紡性、力學(xué)性能及磁感應(yīng)性能的要求。

本文制備的磁性纖維具有優(yōu)異的力學(xué)性能及耐用性能，有望應(yīng)用于內(nèi)衣、織襪、寢具、護(hù)頸、護(hù)枕等多個方面。該產(chǎn)品的研發(fā)很好的彌補(bǔ)了功能性錦綸纖維在健康理療方面的市場缺失，豐富了錦綸紗線產(chǎn)品的品種，具有良好的市場前景。