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不同編織角改性碳納米管紗線應(yīng)變傳感器的制備與性能

2022-08-03 08:29王秋妍谷志旗徐銘濤李媛媛
現(xiàn)代紡織技術(shù) 2022年4期
關(guān)鍵詞:碳納米管紗線編織

王秋妍,谷志旗,徐銘濤,張 巖,王 萍,李媛媛

(1.蘇州大學(xué),a.紡織與服裝工程學(xué)院;b.現(xiàn)代絲綢國家工程實驗室(蘇州),江蘇蘇州 215006;2.南通恒尚新材料科技有限公司,江蘇南通 226400)

近年來,應(yīng)變傳感器在運動行為檢測[1-2]、健康監(jiān)測[3-4]以及生理信號收集[5-6]等領(lǐng)域被迅速應(yīng)用。上述應(yīng)用所使用的傳感器必須具有足夠的可拉伸性、高柔韌性以及良好的靈敏度[7]。傳統(tǒng)應(yīng)變傳感器常采用金屬或半導(dǎo)體制備,其拉伸彎曲性能及服用性能差、剛性強,限制了其在人體中的廣泛應(yīng)用[8]。因此制備可穿戴傳感器成為了迫切需要。

柔性傳感器是可穿戴傳感器研究的核心部分,而紡織材料因其良好的貼體服用性以及多變的結(jié)構(gòu)成為了柔性基底的熱點研究對象[9]?;诩徔棽牧系娜嵝詡鞲衅靼椢飩鞲衅?、紗線傳感器和纖維傳感器等[10],其中紗線傳感器不僅可以作為單獨傳感單元,應(yīng)用于人體各部位,還可以嵌入織物中制成織物傳感器,具有優(yōu)異的適用性。研究者大多通過直接采用導(dǎo)電金屬纖維或涂覆法來制備紗線傳感器,前者制備的傳感器硬度高、剛性大、不易彎折卷曲、不能適應(yīng)復(fù)雜界面,在人體中應(yīng)用受到嚴(yán)重限制[11-12]。而后者以紗線作為柔性基體通過涂覆法制備的傳感器由于其柔韌性優(yōu)異、加工成本低、制備方式簡單等優(yōu)點成為了研究熱點。陳志華等[13]通過石墨烯與水性聚氨酯混合制備導(dǎo)電涂料涂覆于氨綸絲上制備出可拉伸應(yīng)變傳感器,該傳感器表現(xiàn)出寬工作范圍。銀納米線、銀納米粒子等金屬填料以及碳納米管[14-15]、石墨烯等碳基材料是制備柔性傳感器的常用導(dǎo)電材料[12]。與金屬填料相比,碳基材料因其柔韌性好而廣泛應(yīng)用于可穿戴傳感器中,特別是碳納米管因其良好的拉伸、彎曲性能和優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性而被廣泛應(yīng)用于傳感器中[16-17]。任翔宇等[18]基于碳納米管制備出高度可拉伸的應(yīng)變傳感器,可承受200%的應(yīng)變,但表現(xiàn)出的靈敏度最高僅可達190.5。紗線傳感器有多種結(jié)構(gòu),其中單纖(紗線)傳感器主要依靠拉伸過程中表面導(dǎo)電層發(fā)生形變從而引起電學(xué)信號的變化,因此傳感范圍受到限制,而編織結(jié)構(gòu)紗線在拉伸時通過紗線相互接觸增加了導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的連接可提供較大的應(yīng)變范圍。與單纖傳感器不同的是,編織紗線傳感器中電阻變化主要由紗線表面導(dǎo)電層電阻的變化和紗線間的接觸電阻變化組成[19],不同的編織角會引起接觸電阻的不同,從而在拉伸中使得紗線傳感器的傳感性能發(fā)生變化。

本文通過改變編織角度來制備不同編織結(jié)構(gòu)紗線應(yīng)變傳感器,研究其對應(yīng)變傳感性能的影響,這種結(jié)構(gòu)的紗線應(yīng)變傳感器可在保證高靈敏度的同時,大大擴大傳感器的傳感范圍,且在循環(huán)拉伸中表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。

1 實 驗

1.1 材料與儀器

實驗材料:多壁碳納米管(先豐納米材料科技有限公司),三羥甲基氨基甲烷(合肥博美生物科技有限公司),氨綸長絲(海寧凱威紡織有限公司),殼聚糖、鹽酸和98%鹽酸多巴胺,購自上海阿拉丁生物化學(xué)科技有限公司。

實驗儀器:FS-450N型超聲波處理器(上海生析超聲儀器有限公司),F(xiàn)S-400D分散研磨機(杭州齊威儀器有限公司),DHG-9076A型鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實驗設(shè)備有限公司),LE104E型精密天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司),84-1A型磁力攪拌器(上海梅穎浦儀表制造有限公司),TG20G型離心機(鹽城市凱特實驗儀器有限公司),自制拉伸裝置以及Keithley 2601B型數(shù)字源表。

1.2 不同編織角應(yīng)變傳感器的制備方法

1.2.1 碳納米管改性

為了改善碳納米管在去離子水中的分散性,使其后續(xù)能夠均勻涂敷在氨綸表面,可利用含有親水性基團的多巴胺改性碳納米管。將0.1211 g三羥甲基氨基甲烷加入100 mL去離子水中攪拌均勻,用稀鹽酸將溶液pH值調(diào)至8.5獲得三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液。將鹽酸多巴胺加入上述緩沖溶液中制備得到2 g/L多巴胺溶液,之后再加入與鹽酸多巴胺相同質(zhì)量的原始多壁碳納米管,進行混合并在室溫下磁力攪拌24 h。然后對溶液進行離心處理,真空過濾后將剩余固體放入烘箱,在60 ℃下烘干獲得改性碳納米管(Modified multi-walled carbon nanotube, M-MWNT)。

1.2.2 M-MWNT涂覆氨綸紗線的制備

對M-MWNT分散液進行Zeta電位的測定,得到的數(shù)值為-42.8,說明M-MWNT分散液呈負電。而殼聚糖溶液在文獻中被證明呈現(xiàn)正電[6]。將氨綸(Polyurethane, PU)紗線交替浸入帶負電的 M-MWNT 分散液和帶正電的殼聚糖(Chitosan, CS)溶液中,通過靜電層層自組裝制成M-MWNT/CS/PU紗線。先將PU紗線用乙醇清洗以去除表面雜質(zhì)。將清洗后的PU紗線浸入0.8 g/L CS溶液中,使PU紗線表面帶正電。然后將帶正電的PU紗線浸入帶負電的2.5 g/L M-MWNT分散液中,漂洗后干燥,在PU紗線表面沉積M-MWNT,重復(fù)此過程進行層層自組裝。在預(yù)實驗中分別進行了8、16、24、32次和40次的層層自組裝,通過導(dǎo)電性能的比較,發(fā)現(xiàn)隨著浸漬次數(shù)的增加,紗線電導(dǎo)率由0.012增加至4.810,其中浸漬32次之后電導(dǎo)率上升趨于平緩,在浸漬40次時電導(dǎo)率僅上升了 0.013 S/m,考慮制備時間,最終選擇32次作為實驗浸漬次數(shù)。最后,將獲得的PU紗線在60 ℃下干燥6 h以去除水分,從而獲得改性碳納米管涂覆PU紗線。

1.2.3 不同編織角應(yīng)變傳感器的制備

將上述制備的M-MWNT/CS/PU紗線分別以10°、20°、30°進行手動編織,通過控制紗線單位長度內(nèi)的節(jié)長來控制編織角度。然后將編織 M-MWNT/CS/PU紗線的兩端通過銀漿連接到銅膠帶上制備成應(yīng)變傳感器,用于后續(xù)的電力學(xué)性能測量。

1.3 結(jié)構(gòu)表征和性能測試

使用Hitachi S-8100型號的掃描電子顯微鏡對紗線傳感器的微觀結(jié)構(gòu)和表面形貌進行表征。使用自制滑臺對樣品進行不同應(yīng)變的拉伸測試,同時連接Keithley 2601B型數(shù)字源表進行電學(xué)信號的表征。

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)構(gòu)表征

圖1給出原始氨綸紗線及不同編織角 M-MWNT/CS/PU紗線的表面形貌。從圖1中可以看出原始氨綸表面光滑無雜質(zhì),涂覆M-MWNT導(dǎo)電材料后的PU紗表面粗糙;隨著編織角度的增大,單位長度內(nèi)紗線間的接觸點也隨之增加。這使得在拉伸過程中,編織角越大的紗線傳感器導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)更緊密。

圖1 原始氨綸紗及不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線的SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM images of pure PU yarn and M-MWNT/CS/PU modified yarn with different braiding angles

2.2 電學(xué)性能

2.2.1 靈敏度與最大感應(yīng)范圍

圖2展示了不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器拉伸過程中的電阻變化。如圖2(a)所示,當(dāng)編織角增加,電阻變化上升的趨勢減緩。從局部放大圖可以發(fā)現(xiàn)在0~8%拉伸應(yīng)變過程中,紗線傳感器的編織角度越大,相對電阻開始上升的應(yīng)變越小,說明角度較大的編織紗線傳感器可以檢測到更微小的應(yīng)變。圖2(b)為20°編織角紗線拉伸時的電阻變化擬合曲線,根據(jù)擬合結(jié)果可以將拉伸曲線劃分為5個階段。通常用應(yīng)變系數(shù)(Gauge factor,GF)的大小表示傳感器靈敏度的高低,即應(yīng)變-相對電阻變化擬合曲線的斜率,可表示為式(1):

(1)

式中:ΔR表示拉伸后變化的電阻值, Ω;R0表示初始電阻值,Ω;ΔL為應(yīng)變變化量, mm;L0為初始應(yīng)變量,mm。

從圖2(b)中可看出傳感器在0~40%應(yīng)變內(nèi),靈敏度為162.2,隨著拉伸應(yīng)變的增加,靈敏度逐漸上升,在40%~70%、70%~100%階段內(nèi)靈敏度分別顯示為526.8、1485.8,當(dāng)拉伸應(yīng)變增加至100%后,靈敏度劇烈上升,最高可達16311。圖2(c)—(d)比較了不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器靈敏度與最大工作范圍。如圖2(c)所示,傳感器在0~40%應(yīng)變范圍內(nèi)線性擬合度表現(xiàn)優(yōu)異。為了比較不同編織角紗線傳感器靈敏度的大小,將0~40%內(nèi)的靈敏度作為比較基準(zhǔn);如圖2(d)所示,可以發(fā)現(xiàn)隨著角度的增加,靈敏度逐漸下降,說明同樣的拉伸應(yīng)變下,小角度的紗線傳感器電阻變化更劇烈。在100%拉伸應(yīng)變下,隨著角度的增加,紗線傳感器表面導(dǎo)電層產(chǎn)生的裂紋逐漸變窄,而小角度的紗線傳感器表面導(dǎo)電層斷開更為嚴(yán)重,如圖3所示。這使得小角度的紗線傳感器表現(xiàn)出更為優(yōu)異的靈敏度。

圖2 不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線拉伸時電學(xué)性能表征Fig.2 The electrical properties characterizationof M-MWNT/CS/PU yarns with different braiding angles during stretching

圖3 不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線100%拉伸應(yīng)變下的SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM images of M-MWNT/CS/PU yarns with different braiding angles at 100% tensile strain

2.2.2 蠕變條件下電阻變化

為了觀察傳感器在蠕變條件下電阻隨時間的變化,將紗線傳感器分別拉伸至30%、50%、100%后保持應(yīng)變不變,觀察其應(yīng)變恒定期間的電阻變化曲線,如圖4所示。由圖4可見,10°編織M-MWNT/CS/PU紗線傳感器在30%、50%、100%拉伸應(yīng)變下,電阻分別下降了32%,37%,48%,20°編織 M-MWNT/CS/PU紗線傳感器電阻分別下降了34%、37%、48%,30°編織M-MWNT/CS/PU紗線傳感器電阻分別下降了32%、37%、49%。說明傳感器在蠕變條件下的穩(wěn)定性隨著拉伸應(yīng)變的增加逐漸下降,同時可以看出不同編織角的紗線傳感器在30%、50%、100%應(yīng)變下電阻變化下降基本一致,說明編織角對紗線傳感器在蠕變條件下的穩(wěn)定性沒有影響。

圖4 不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器蠕變條件下的相對電阻變化Fig.4 The relative resistance changes of M-MWNT/CS/PU yarn strain sensors with different braiding angles under creep conditions

2.2.3 快速響應(yīng)性能

為確保傳感器能夠及時反映形變信息,響應(yīng)時間也是傳感器傳感性能表現(xiàn)優(yōu)劣的一個衡量指標(biāo),它可以判斷在人體應(yīng)用中能否實時監(jiān)測肢體的運動狀態(tài)[20-21],本文使用10 mm/s的速度迅速拉伸傳感器至5%應(yīng)變,保持1.5 s后完全釋放,記錄拉伸-釋放過程中的信號輸出,如圖5所示。從圖5中可以看出,隨著編織角的增大,紗線傳感器的響應(yīng)時間增大,其中10°、20°、30°編織紗線應(yīng)變傳感器的拉伸瞬時響應(yīng)時間分別為175、235、259 ms,保持靜止?fàn)顟B(tài)時電阻相對變化值出現(xiàn)了一定程度的下降,與上述蠕變條件下電阻變化趨勢一致。

圖5 不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器響應(yīng)時間Fig.5 The response time for M-MWNT/CS/PU yarn strain sensors with different braiding angles

2.2.4 監(jiān)測閾值

閾值是傳感器所能監(jiān)測到的最小應(yīng)變值。從 圖2 中可以看出在應(yīng)變0~5%期間,電阻變化不明顯,所以本實驗采用逐步減小應(yīng)變的方法,依次循環(huán)測試了 5.0%、2.0%、1.0%、0.5%、0.2%和0.1%應(yīng)變下的電阻變化[22]。圖6分別表示了其在相關(guān)應(yīng)變內(nèi)的電阻變化,從圖6中可以看出,編織角為10°時,可以有效檢測到0.5%的最小應(yīng)變,而在拉伸范圍縮小至0.2%時,電阻不能平穩(wěn)呈現(xiàn)拉伸釋放循環(huán)的過程。當(dāng)編織角為20°、30°時,監(jiān)測最小應(yīng)變降低至0.2%,說明編織角的增加可以提高傳感器監(jiān)測閾值的性能。

圖6 不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器監(jiān)測閾值Fig.6 The monitoring thresholds of M-MWNT/CS/PU yarns strain sensors with different braiding angles

2.2.5 不同應(yīng)變下循環(huán)穩(wěn)定性

圖7為不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器的時間-電阻變化曲線。圖7中可以看出不同編織角傳感器拉伸20%~100%的應(yīng)變下均能在多次循環(huán)拉伸中穩(wěn)定地輸出電阻變化信號,曲線展現(xiàn)了良好的穩(wěn)定性,說明不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器都可以適用于不同應(yīng)變范圍的監(jiān)測。

圖7 不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器在不同拉伸應(yīng)變下的電阻變化Fig.7 The relative resistance change M-MWNT/CS/PU yarn strain sensors with different braiding angles at different tensile strains

2.2.6 遲滯性

本文根據(jù)文獻[23] 通過評估滯后水平(Level of hysteresis,LH)比較不同應(yīng)變下的滯后響應(yīng),LH可表示為式(2):

(2)

式中:R0為拉伸前的初始電阻,Ω;R1為拉伸后釋放至0%應(yīng)變時的電阻,Ω。較低的LH值意味著較小的滯后響應(yīng)。

不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器拉伸釋放期間滯后響應(yīng)如圖8所示,在傳感器拉伸120%應(yīng)變下滯后響應(yīng)表現(xiàn)劇烈,所以這里將拉伸80%應(yīng)變下的滯后水平作為比較不同編織角紗線傳感器間遲滯性的基準(zhǔn)。如圖8(d)所示,編織角增加,滯后水平先減小后增大,過大的編織角反而會影響傳感器的回復(fù),而編織20°紗線傳感器表現(xiàn)出出色的滯后水平(0.2%)優(yōu)異于已開發(fā)的柔性傳感器[23]。

圖8 不同編織角M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器拉伸釋放期間滯后響應(yīng)Fig.8 The hysteresis response during stretching and releasing of M-MWNT/CS/PU yarn strain sensors with different braiding angles

2.2.7 耐水洗性

耐水洗牢度對傳感器的實際應(yīng)用具有重要影響。本文參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3921-2008《紡織品 色牢度試驗 耐皂洗色牢度》,將M-MWNT/CS/PU紗線浸漬在水中分別清洗4、8、12、16個周期。通過評估電導(dǎo)率比較不同水洗次數(shù)后紗線的導(dǎo)電性能,電導(dǎo)率可表示為式(3):

(3)

式中:σ為紗線電導(dǎo)率,S/m;L為樣品長度,m;R為樣品電阻值,Ω;S為樣品橫截面積,m2。

紗線應(yīng)變傳感器的電導(dǎo)率在洗滌開始時迅速下降,經(jīng)過16個循環(huán)的洗滌,電導(dǎo)率下降到原來的一半,如圖9(a)所示。圖9(b)顯示了16次洗滌循環(huán)后,傳感器在拉伸過程中的相對電阻變化。水洗后紗線應(yīng)變傳感器最大拉伸應(yīng)變范圍從150%減少至130%,GF值從162.2、526.8、1485.8、5789.4分別減少至155.6、474.8、1346.3、4623。上述情況表明,水洗對M-MWNT /CS/PU紗線的傳感影響較小,在水洗16個循環(huán)后仍能保持一個寬傳感范圍以及高達4623的靈敏度。

圖9 M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器耐水性測試結(jié)果Fig.9 The water resistance test results for M-MWNT/CS/PU yarn strain sensor

2.2.8 耐久性

應(yīng)變傳感器的耐久性也是傳感器必須評估的因素。在測量過程中,以6 mm/s的速度對傳感器施加50%的應(yīng)變。圖10顯示了該傳感器在拉伸/釋放3500個循環(huán)中的電阻變化??梢钥闯鲈跁r間軸的始端和末端,電阻變化曲線都保持高度的重復(fù)性,在3500次循環(huán)后,傳感器的相對電阻僅上升了 2.3%,表明該應(yīng)變傳感器具備良好的穩(wěn)定性。

圖10 M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器3500次加載/釋放循環(huán)的耐久性測試結(jié)果Fig.10 Durability test of M-MWNT/CS/PU yarn strain sensor during 3500 loading/releasing cycles

2.2.9 人體應(yīng)用

M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器的可穿戴應(yīng)用效果如圖11所示,從圖11中可以看出,手腕、喉部的運動都可以被傳感器感應(yīng)到。由于手腕的運動靈活,拉伸范圍大,所以彎曲時相對電阻變化較大。根據(jù)不同的實際應(yīng)用場景,測試了吞咽、喝水的小應(yīng)變傳感性能。從圖11(b)可以看出,由于飲水時喉部運動相對較大,輸出的信號比較尖銳,數(shù)值也比較大。吞咽時,喉部產(chǎn)生兩次運動,所以輸出信號有兩個峰值。綜上所述,該傳感器可以適應(yīng)多種應(yīng)用場景,監(jiān)測人體不同部位的運動信息,并表現(xiàn)出良好的運動細節(jié)識別能力。

圖11 M-MWNT/CS/PU紗線應(yīng)變傳感器的可穿戴應(yīng)用效果Fig.11 Wearable applications ofM-MWNT/CS/PU yarn strain sensor

3 結(jié) 論

本文通過層層自組裝方式制備得到不同編織角(10°、20°和30°)紗線應(yīng)變傳感器,并對不同編織角對傳感器性能的影響進行研究分析。制備得到的編織紗線傳感器證明具有寬應(yīng)變范圍,高靈敏度以及在不同條件下優(yōu)異的傳感穩(wěn)定性。研究發(fā)現(xiàn),隨著編織角的增加,紗線傳感器靈敏度下降,編織角為10°時傳感器在拉伸0~40%應(yīng)變下靈敏度表現(xiàn)為181.1,角度增大至30°時靈敏度下降至79.7。傳感器在20°時表現(xiàn)出高達150%的寬工作范圍。響應(yīng)時間隨編織角增加呈現(xiàn)逐漸增加趨勢,在10°、20°、30°時分別表現(xiàn)為175、235、259 ms。蠕變條件下,10°、20°、30°編織角紗線在保持50%應(yīng)變下電阻都下降了37%,說明編織角對傳感器的性能沒有影響。但隨著應(yīng)變量的增加,電阻下降值由32%增加至48%,說明大應(yīng)變下傳感器穩(wěn)定性下降。當(dāng)編織角為20°時,傳感器可以監(jiān)測低至0.2%的微小應(yīng)變,表現(xiàn)出極低的遲滯水平,經(jīng)過16次洗滌后依舊保持高達4623的應(yīng)變系數(shù)以及130%的寬工作范圍,耐久性優(yōu)異,可以監(jiān)測人體不同部位的運動信息。本文制備的編織紗線應(yīng)變傳感器在可穿戴電子設(shè)備領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

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