夏少華 譚 東 付康習(xí) 張士琦 陸 榮

(中車戚墅堰機(jī)車車輛工藝研究所有限公司 江蘇 常州 213011)

SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有密度低、比剛度高、導(dǎo)熱性好、熱容量高、耐磨性及耐熱性好等一系列優(yōu)點，在軌道交通的制動及電子封裝領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[1-3]。目前，制備SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法主要有粉末冶金法[4]、壓力浸滲法[5]、攪拌鑄造法[6]、超聲波法[7]及攪拌摩擦法[8-10]等。攪拌摩擦加工(FSP)是近年來在攪拌摩擦焊接(FSW)基礎(chǔ)上發(fā)展而來的固相技工技術(shù)，F(xiàn)SP集材料塑性加工、熱處理、復(fù)合制備于一體，具有流程短、效能高及適用范圍廣等特點[11-14]。

目前FSP已應(yīng)用在金屬基復(fù)合材料制備等方面，增強(qiáng)相的主要加入方式有：(1)在基板上打孔或者開槽；(2)在基板表面通過噴涂的方式預(yù)制備復(fù)合材料層。Soleymani等[8]將MoS2和SiC粉末通過打孔的方式添加到鋁基體中，采用FSP制備的MoS2和SiC混雜增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，與母材相比具有良好的耐磨性能。Devaraju等[9]也通過開槽的方式，采用FSP制備了SiC+石墨和SiC+Al2O3增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，磨損性能得到了顯著提高。Hodder等[10]將Al2O3和Al的混合粉末通過冷噴涂于鋁合金基板上，然后經(jīng)過FSP制備了Al2O3增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，與母材相比，材料的硬度明顯提高。但是通過開槽和噴涂的方式添加增強(qiáng)相很難控制增強(qiáng)相的含量，同時在增強(qiáng)相含量較高時，F(xiàn)SP易在基體中引起“團(tuán)聚”，造成顆粒分布不均勻[15]。目前很少有研究將上述兩種方法結(jié)合起來制備高性能的SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。因此本研究先采用攪拌鑄造技術(shù)制備了SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，再對其進(jìn)行FSP加工，并對經(jīng)上述工藝處理的SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和摩擦磨損性能進(jìn)行了研究。

1 試驗

1.1 試驗材料

試驗材料為ZL101合金，其化學(xué)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如下：w(Si)=6.85%;w(Fe)=0.11%;w(Ti)=0.12%;w(Mg)=0.33%;w(Cu)=0.001%;w(P)<0.001%;w(Mn)=0.001%。SiC顆粒的平均粒徑為25 μm。

1.2 試驗方法

將ZL101合金加熱到熔融狀態(tài)，向鋁液內(nèi)逐步加入經(jīng)過預(yù)處理的SiC顆粒，SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)為20%。在加入的過程中采用機(jī)械攪拌的方式將SiC顆粒均勻地分散在基體中，最后采用金屬模具澆注，制成SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料板材。將鋁基復(fù)合材料板材加工平整后按照圖1所示的方式裝夾，并對所裝夾的整個區(qū)域進(jìn)行攪拌摩擦加工(FSP)，攪拌摩擦加工工藝參數(shù)為：攪拌頭的旋轉(zhuǎn)速度為950 r/min，攪拌頭的橫向進(jìn)給速度為200 mm/min，攪拌頭下壓量為0.2 mm，即軸肩后緣壓入材料為0.2 mm。

圖1 攪拌摩擦成型示意圖

1.3 測試方法

利用Leica-DM6000M型號的金相顯微鏡和JSM-6510A型號的掃描電鏡進(jìn)行顯微組織觀察和分析，并對摩擦磨損試樣表面進(jìn)行能譜分析。采用XHB-3000型布氏硬度計檢測材料的布氏硬度。使用西安順通機(jī)電應(yīng)用技術(shù)研究所生產(chǎn)的MM3000型摩擦磨損試驗機(jī)進(jìn)行摩擦磨損試驗，分別用攪拌鑄造和FSP后的鋁基復(fù)合材料制備成摩擦試樣，與某型樹脂基合成材料組成滑動摩擦副，摩擦接觸面積為3.61 cm2，摩擦半徑為33.5 mm。試驗選用正壓力分別為0.86 MPa、0.78 MPa、0.66 MPa、0.4 MPa，測試速度分別為40 km/h、60 km/h、80 km/h、100 km/h、120 km/h、135 km/h。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 微觀組織分析

鑄造鋁基復(fù)合材料金相組織如圖2(a)所示，鋁基復(fù)合材料主要由α鋁、樹枝狀共晶硅相及SiC顆粒組成，樹枝狀的共晶硅相分布于α鋁晶界處，呈長條狀。SiC顆粒主要分布于出α鋁硅相的晶粒邊界，即分布于樹枝狀共晶硅內(nèi)部。在凝固的過程中，SiC顆粒的存在促進(jìn)了共晶硅相的形核，加速了共晶硅相的生長，共晶硅相中硅相的長度約50 μm。如圖2(b)所示，攪拌鑄造過程中由于熔體保護(hù)不充分，在鑄造鋁基復(fù)合材料內(nèi)部存在氣孔缺陷，尺寸從幾十微米到幾毫米不等，分布在SiC顆粒、初生硅和鋁基體之間，氣孔缺陷會降低SiC增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的性能。經(jīng)過FSP后的鋁基復(fù)合材料金相如圖2(c)所示，由于FSP過程軸肩與復(fù)合材料表面摩擦產(chǎn)生熱量，軸肩下方鋁基復(fù)合材料變成超塑性狀態(tài)，在攪拌針的帶動下，孔洞周圍的材料在壓力的作用下將孔洞彌合。與圖2(a)相比，F(xiàn)SP后的鋁基復(fù)合材料無明顯的樹枝狀的α鋁枝晶和晶界，說明FSP對鋁基復(fù)合材料微觀組織進(jìn)行了重構(gòu)，在劇烈的塑性變形和摩擦熱的共同作用下，變形產(chǎn)生的應(yīng)變?yōu)榻饘僭俳Y(jié)晶儲存了應(yīng)變能，促使動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，形成細(xì)小的等軸晶粒[16-17]細(xì)化了晶粒。共晶硅形態(tài)也由條狀變?yōu)閳A球狀，尺寸從20 μm減小至5 μm。另外，如圖2(d)所示FSP后鋁基復(fù)合材料內(nèi)的SiC顆粒分布更加均勻。這主要是因為在FSP過程中，軸肩與鋁基復(fù)合材料摩擦生熱，使得鋁基復(fù)合材料溫度升高，在攪拌針的旋轉(zhuǎn)帶動下，鋁基復(fù)合材料產(chǎn)生劇烈的塑性流動，SiC顆粒原本的偏聚狀態(tài)得到了改善，在基體中的分布更加均勻。

圖2 鋁基復(fù)合材料金相組織

圖3所示的是攪拌鑄造和FSP后鋁基復(fù)合材料的SEM像。在鑄造鋁基復(fù)合材料組織內(nèi)部可以看到明顯的氣孔，SiC顆粒與基體的界面較差，在界面處存在大量的孔隙和缺陷。SiC顆粒與鋁的潤濕性差，在攪拌鑄造過程中難以形成強(qiáng)結(jié)合界面。經(jīng)過FSP后，復(fù)合材料內(nèi)部無明顯氣孔缺陷，同時SiC顆粒與基體的界面得到改善。這主要由于以下兩方面原因：一方面SiC顆粒尺寸的減小有助于改善界面；另一方面在FSP過程中，材料內(nèi)部發(fā)生塑性流動，在強(qiáng)剪切力作用下修復(fù)了界面缺陷。

(a)攪拌鑄造鋁基復(fù)合材料 (b)FSP后鋁基復(fù)合材料圖3 鋁基復(fù)合材料SEM分析

2.2 力學(xué)性能分析

分別對攪拌鑄造和FSP后鋁基復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)性能測試，結(jié)果如表1所示。FSP后復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、延伸率和硬度都有較大的提升。

表1 鋁基復(fù)合材料力學(xué)性能

鑄造鋁基復(fù)合材料斷口如圖4(a)所示，在孔洞缺陷的周圍，裂紋容易萌生和擴(kuò)展，加速了材料的失效。FSP后鋁基復(fù)合材料斷口如圖4(b)和(c)所示，斷口一致性較好。經(jīng)FSP處理后，攪拌鑄造材料中的鑄造缺陷如氣孔等顯著減少，SiC顆粒分布更加均勻，有利于減少應(yīng)力集中，從而改善了復(fù)合材料的性能[18]。另外，由于硅相形態(tài)由條狀變?yōu)閳A球狀，減少了對基體的割裂作用，且硅相尺寸也顯著減小，有助于進(jìn)一步提高材料的延伸率。

(a)攪拌鑄造鋁基復(fù)合材料 (b)FSP 鋁基復(fù)合材料-1 (c)FSP 鋁基復(fù)合材料-2圖4 鋁基復(fù)合材料拉伸斷口形貌

2.3 摩擦磨損性能

圖5為攪拌鑄造和FSP鋁基復(fù)合材料在不同制動速度和制動壓力下的摩擦因數(shù)。在0.40 MPa低制動壓力下，攪拌鑄造試樣在不同制動速度的摩擦因數(shù)均高于FSP試樣，而在0.67～0.86 MPa較高制動壓力下時，F(xiàn)SP試樣在不同制動速度的平均摩擦因數(shù)均高于攪拌鑄造試樣。在不同制動壓力下，摩擦因數(shù)隨制動速度的提高也呈現(xiàn)出不同的變化趨勢。在0.40 MPa～0.78 MPa的制動壓力下，摩擦過程可分為兩個階段：第一階段，試樣的摩擦因數(shù)隨制動速度的提高而增加；第二階段，試樣的摩擦因數(shù)隨制動速度的提高而降低。在0.87 MPa的制動壓力下，僅存在第二階段的變化趨勢，即試樣的摩擦因數(shù)隨制動速度的提高而降低。對比如圖5(e)(f)所示，F(xiàn)SP試樣在不同壓力下制動時擁有更加穩(wěn)定的摩擦因數(shù)。

圖5 鋁基復(fù)合材料在不同制動速度和制動壓力下的平均摩擦因數(shù)

圖6為經(jīng)過摩擦磨損試驗后試樣摩擦表面的微觀形貌，鑄造鋁基復(fù)合材料表面存在明顯的犁溝，而經(jīng)過FSP后的鋁基復(fù)合材料表面犁溝較少，摩擦表面更為完整。對犁溝處微觀形貌進(jìn)行觀察，如圖7所示，鑄造試樣摩擦表面能看到明顯的膜結(jié)構(gòu)，部分區(qū)域出現(xiàn)分層現(xiàn)象，且摩擦表面比較粗糙，裸露分布大小不均的顆粒，主要的磨損機(jī)制為磨粒磨損和分層。通過EDS圖譜分析，白色顆粒主要為Fe，來源于制動閘片，深色顆粒主要元素為Si，結(jié)合形貌粒徑分析為SiC顆粒。在圖8的FSP試樣摩擦表面也能看到明顯的膜結(jié)構(gòu)，但摩擦膜更加致密平整。對比圖7和圖8，圖7中試樣表面Si元素和Al元素的分布較多，意味著摩擦表面來自于鋁基復(fù)合材料的物質(zhì)轉(zhuǎn)移更多，未經(jīng)FSP處理的鋁基復(fù)合材料磨損更加嚴(yán)重。

(a)鑄造鋁基復(fù)合材料 (b)FSP 鋁基復(fù)合材料圖6 鋁基復(fù)合材料摩擦表面形貌

圖7 鑄造鋁基復(fù)合材料摩擦表面形貌及EDS分析

圖8 FSP鋁基復(fù)合材料摩擦表面形貌及EDS分析

3 分析與討論

通過向ZL101中加入微米級SiC顆粒，使材料的力學(xué)性能得到顯著提高，首先要歸因于載荷傳遞機(jī)制。SiC顆粒加入鋁基體之后，承受從基體傳遞來的載荷，增強(qiáng)體SiC通過載荷傳遞引起的強(qiáng)化效應(yīng)可根據(jù) Nardone 和Prewo[19]修正的剪切滯后模型具體表示為:

σcy=σmy[Vp(4+s)/4+Vm]

(1)

式中：σmy表示ZL101鋁合金的屈服強(qiáng)度為120 MPa；σcy表示SiCp/ZL101復(fù)合材料基體的屈服強(qiáng)度；Vp和Vm分別為SiC顆粒和鋁合金基體的體積分?jǐn)?shù)；s為SiC顆粒的長徑比。通過式(1)計算，通過載荷強(qiáng)化復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度理論值為126 MPa。

SiC顆粒與鋁合金基體兩者的熱膨脹系數(shù)有明顯的差異，在SiCp/ZL101復(fù)合材料制備和熱處理過程中，兩者受溫度影響的變化量不同，使得SiC顆粒與基體之間的界面處有殘余應(yīng)力產(chǎn)生，進(jìn)而導(dǎo)致界面處位錯塞積，釘扎晶界，從而達(dá)到強(qiáng)化效果，這被稱為熱錯配強(qiáng)化。由熱錯配增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料屈服強(qiáng)度計算公式如下[20]：

(2)

式中：Δα是基體與SiC顆粒的熱膨脹系數(shù)之差，取19.2×10-6/℃，ΔT為制備溫度與室溫之差，對于鑄造鋁基復(fù)合材料取675 ℃，對于FSP鋁基復(fù)合材料取550 ℃(FSP時溫度為575 ℃)；Gm為基體的剪切模量為26 GPa，b為Burgers矢量模，0.405 nm；k是常數(shù)(對于SiCp /ZL101復(fù)合材料取1.4)；D為SiC顆粒的直徑，對于鑄造鋁基復(fù)合材料取25 μm，對于FSP鋁基復(fù)合材料取14.5 μm。通過式(2)計算得出，通過位錯強(qiáng)化機(jī)制鑄造鋁基復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度增量為28.89 MPa，F(xiàn)SP鋁基復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度增量為33.25 MPa。

FSP加工明顯地細(xì)化了復(fù)合材料的晶粒尺寸，由Hall-Petch 公式計算細(xì)晶強(qiáng)化引起的強(qiáng)度增量如下:

(3)

式中：Δσy為材料因晶粒細(xì)化引起的屈服強(qiáng)度增量；ky為材料的強(qiáng)化系數(shù)(對于SiCp/ZL101取0.1 MN·m-3/2)；D為晶粒直徑，對鑄造鋁基復(fù)合材料取37.67 μm，對于FSP鋁基復(fù)合材料取8.45 μm。由式(3)計算得出，通過細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)制鑄造鋁基復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度增量為20.53 MPa，F(xiàn)SP鋁基復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度增量為43.34 MPa。

鋁基復(fù)合材料的理論屈服強(qiáng)度可以通過式(4)計算：

σc=(σmy+ΔσCTE+Δσy)[Vp(4+s)/4+Vm]

(4)

通過式(4)計算得出鑄造鋁基復(fù)合材料的理論屈服強(qiáng)度為177.89 MPa，F(xiàn)SP鋁基復(fù)合材料的理論屈服強(qiáng)度為206.42 MPa。鑄造鋁基復(fù)合材料的試驗值低于理論計算值，這與其內(nèi)部存在的氣孔缺陷以及顆粒與基體之間較差的界面結(jié)合有關(guān)。FSP鋁基復(fù)合材料的試驗值高于理論計算值，因為在理論計算中僅考慮了載荷傳遞、熱錯配強(qiáng)化以及晶粒細(xì)化的影響，無法評估共晶硅形貌分布改變對力學(xué)性能的影響。FSP改變了共晶硅的形貌，使得共晶硅的形狀變?yōu)轭w粒狀或球狀。一方面減少了應(yīng)力集中，延緩了裂紋的形成；另一方面顆粒狀的共晶硅可釘扎位錯，提高FSP的強(qiáng)化效果，使合金強(qiáng)度提高。由此可知，經(jīng)過攪拌摩擦加工(FSP)后的SiC增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，材料致密度顯著提高，同時在復(fù)合強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化、熱錯配強(qiáng)化等機(jī)制作用下，材料的抗拉強(qiáng)度和延伸率均得到了較大的提升。

4 結(jié)論

本研究采用攪拌鑄造法制備了鋁基復(fù)合材料，并通過攪拌摩擦加工(FSP)對其內(nèi)部組織進(jìn)行重構(gòu)，對復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和摩擦學(xué)性能進(jìn)行了表征，結(jié)果表明:

(1)攪拌摩擦加工(FSP)對鑄造鋁基復(fù)合材料氣孔缺陷有修復(fù)作用。材料微觀組織發(fā)生重構(gòu)，有效細(xì)化了晶粒，條狀的共晶硅變?yōu)樾A球狀。SiC顆粒在FSP過程中被打碎細(xì)化，與基體的界面結(jié)合也得到改善。

(2)鑄造鋁基復(fù)合材料經(jīng)過攪拌摩擦加工(FSP)后，材料的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、延伸率和硬度分別提升至242 MPa、218 MPa、3.5%、102 HBW。

(3)經(jīng)過攪拌摩擦加工(FSP)后，復(fù)合材料在0.67～0.87 MPa壓力下制動時具有更高的摩擦因數(shù)，同時在不同壓力下制動時具有更加穩(wěn)定的摩擦因數(shù)。