程玲玲，趙明學(xué)，陳鵬濤，莫盼盼，牛富超

（河南駝人醫(yī)療器械研究院有限公司 河南省醫(yī)用高分子材料技術(shù)與應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 長(zhǎng)垣 453400）

留置針連接管是一種用量大、使用廣泛的一次性輸注醫(yī)用器具，國(guó)內(nèi)每年用量達(dá)4億多支，其材質(zhì)的優(yōu)劣和安全性直接關(guān)系到藥物的療效和人身健康。由于聚氯乙烯（PVC）具有價(jià)格低廉、易于粘合、粘合牢固的優(yōu)點(diǎn)，因此國(guó)內(nèi)留置針連接管的材質(zhì)以含有增塑劑DEHP的PVC為主，但其存在以下主要缺點(diǎn)：（1）增塑劑DEHP容易被藥液溶出，隨藥液進(jìn)入人體，危害人身健康；（2）增塑劑DEHP對(duì)藥物有吸附作用，降低藥物療效；（3）增塑劑DEHP會(huì)與藥物發(fā)生反應(yīng)，不但影響藥物療效，而且反應(yīng)產(chǎn)物對(duì)人體有明顯的毒害性[1-4]。近年來(lái)，新型材質(zhì)如熱塑性聚氨酯彈性體（TPU）的留置針連接管嶄露頭角，得到市場(chǎng)青睞，但其也存在缺點(diǎn)：膠料發(fā)粘，成型擠出時(shí)不易裁切；難于粘合，對(duì)所用粘合劑要求苛刻；粘合處容易破損而漏液；原材料價(jià)格昂貴。

為綜合TPU和PVC兩種材料的優(yōu)點(diǎn)，本工作采用TPU和PVC（均為粒料）制備留置針連接管，對(duì)其雙層復(fù)合擠出工藝[5-6]進(jìn)行試驗(yàn)研究。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)對(duì)象

（1）原材料。TPU，牌號(hào)8963，市售品；PVC，牌號(hào)8408，自制。

（2）設(shè)備和儀器。擠出主機(jī)，海瑞嘉精密擠出機(jī)械有限公司產(chǎn)品；影像測(cè)量?jī)x，寧波金永計(jì)量?jī)x器設(shè)備有限公司產(chǎn)品。

（3）模具。雙層復(fù)合擠出模具，自制。

（4）產(chǎn)品。留置針連接管，外直徑為（2.10 ±0.02）mm。

1.2 擠出生產(chǎn)線

雙層復(fù)合擠出生產(chǎn)線由TPU烘料裝置、TPU供料斗、TPU擠出主機(jī)、PVC供料斗、PVC擠出主機(jī)、雙層復(fù)合擠出模具、真空冷卻定型水槽、測(cè)量系統(tǒng)、牽引裁切機(jī)、傳送機(jī)和接料箱組成。TPU擠出主機(jī)與擠出生產(chǎn)線平行放置，PVC擠出主機(jī)通過(guò)連接件與雙層復(fù)合擠出模具連接，與擠出生產(chǎn)線垂直放置。

1.3 試驗(yàn)方案

預(yù)先設(shè)置好擠出溫度，將TPU粒料（預(yù)先烘料）和PVC粒料（不烘料）分別加入TPU供料斗和PVC供料斗中，粒料在螺桿的輸送下依次通過(guò)輸送段（一區(qū)）、熔融段（二區(qū)）、計(jì)量段（三區(qū)）和法蘭，然后熔融粒料在模具內(nèi)部匯合，以雙層復(fù)合坯管形式出模具口，牽引坯管經(jīng)過(guò)真空定徑套、冷卻水、測(cè)量系統(tǒng)（激光測(cè)徑儀），最后送入牽引裁切機(jī)進(jìn)行裁切，裁切的管體由傳送帶送入接料箱。

以擠出溫度（TPU擠出溫度包括一區(qū)、二區(qū)、三區(qū)、法蘭和模具溫度，PVC擠出溫度包括一區(qū)、二區(qū)、三區(qū)和法蘭溫度）為因子A，以擠出主機(jī)速度（TPU擠出主機(jī)速度與PVC擠出主機(jī)速度相同，為擠出主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速）為因子B，以牽引速度（牽引裁切機(jī)轉(zhuǎn)速）為因子C，各因子選取3個(gè)水平進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)[7-10]。

根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，選擇因子A，B，C的參數(shù)范圍,如表1所示。

用影像測(cè)量?jī)x對(duì)產(chǎn)品（留置針連接管）外直徑進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果應(yīng)為（2.10±0.02）mm。本試驗(yàn)是3因子3水平試驗(yàn)，選擇L9（34）正交表安排試驗(yàn)，增加空白列E，試驗(yàn)方案如表2所示。

表2 試驗(yàn)方案Tab.2 Schemes of tests

2 結(jié)果與討論

2.1 極差分析

根據(jù)試驗(yàn)方案進(jìn)行留置針連接管復(fù)合擠出試驗(yàn)，結(jié)果如表3所示，試驗(yàn)數(shù)據(jù)的極差（R）分析[11-13]結(jié)果如表4所示。

表3 試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Results of tests

表4 極差分析結(jié)果Tab.4 Results of range analysis

從表3和4可以看出，擠出溫度、擠出主機(jī)速度和牽引速度均對(duì)產(chǎn)品外直徑有直接影響。隨著擠出溫度的升高，物料的表觀粘度降低和流動(dòng)性能變好，熔融物料的壓力減小，離模管坯的膨脹因數(shù)減小，因此產(chǎn)品外直徑變小；隨著擠出溫度的降低，物料的表觀粘度升高和流動(dòng)性能變差，熔融物料的壓力增大，離模管坯的膨脹因數(shù)增大，因此產(chǎn)品外直徑變大，即擠出溫度與產(chǎn)品外直徑成反比[14]。隨著擠出主機(jī)速度的升高，熔融物料的擠出量和擠出壓力變大，離模管坯的膨脹因數(shù)增大[15]，因此產(chǎn)品外直徑變大；隨著擠出主機(jī)速度的降低，熔融物料的擠出量和擠出壓力變小，離模管坯的膨脹因數(shù)減小，因此產(chǎn)品外直徑變小，即主機(jī)轉(zhuǎn)速與產(chǎn)品外直徑成正比。隨著牽引速度的增大，產(chǎn)品外直徑變??；隨著牽引速度的減小，產(chǎn)品外直徑變大，即牽引速度與產(chǎn)品外直徑成反比。

由表4的極差分析結(jié)果可知RC＞RB＞RA＞RE，說(shuō)明牽引速度對(duì)產(chǎn)品外直徑的影響最大，其次是擠出主機(jī)速度，再次是擠出溫度，即本試驗(yàn)所研究的3個(gè)因子對(duì)產(chǎn)品外直徑影響的主次順序?yàn)椋籂恳俣?，擠出主機(jī)速度，擠出溫度。產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)外直徑是2.10 mm，從表3可知試驗(yàn)方案2的產(chǎn)品外直徑最接近2.10 mm，因此試驗(yàn)最優(yōu)水平組合是A1B2C2E2，即最佳工藝參數(shù)組合是A1B2C2，TPU擠出一區(qū)、二區(qū)、三區(qū)、法蘭和模具溫度分別為170，173，180，178和178 ℃，擠出主機(jī)速度為15.0 r·min-1，牽引速度為18 r·min-1；PVC擠出一區(qū)、二區(qū)、三區(qū)和法蘭溫度分別為168，170，175和173℃，擠出主機(jī)速度為15.0 r·min-1，牽引速度為18 r·min-1。

2.2 直觀分析

以正交試驗(yàn)的水平為橫坐標(biāo)，以各因子同一水平的產(chǎn)品外直徑均值（分別對(duì)應(yīng)K1，K2，K3）為縱坐標(biāo)做柱狀圖，結(jié)果見(jiàn)圖1。

由圖1可知，擠出溫度水平1最佳，擠出主機(jī)速度水平2最佳，牽引速度水平2是最佳，即最佳工藝參數(shù)組合是A1B2C2，這與極差分析結(jié)果一致。

2.3 方差分析

正交試驗(yàn)的方差（F）分析結(jié)果如表5所示。取試驗(yàn)水平α＝0.05，查表得F0.05＝3.37。

從表5可以看出，F(xiàn)A，F(xiàn)B和FC均大于F0.05，故因子A，B，C均對(duì)產(chǎn)品外直徑有顯著影響。由于FC＞FB＞FA，因此各因子影響產(chǎn)品外直徑的顯著程度大小順序?yàn)椋籂恳俣?，擠出主機(jī)速度，擠出溫度，這與極差分析的結(jié)果一致。

表5 方差分析結(jié)果Tab.5 Results of variance analysis

2.4 擠出工藝的穩(wěn)定性

為了驗(yàn)證留置針連接管雙層復(fù)合擠出工藝的穩(wěn)定性，按照正交試驗(yàn)所得最佳擠出工藝參數(shù)進(jìn)行擠出試驗(yàn)，連續(xù)試生產(chǎn)8 h，每隔0.5 h隨機(jī)抽檢5個(gè)產(chǎn)品，共抽檢80個(gè)產(chǎn)品，用影像測(cè)量?jī)x對(duì)產(chǎn)品外直徑進(jìn)行測(cè)量，檢測(cè)數(shù)據(jù)如表6所示。

表6 產(chǎn)品外直徑檢測(cè)結(jié)果Tab.6 Metering results of product outer diameters

對(duì)產(chǎn)品外直徑測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行正態(tài)分析[16-17]，規(guī)格下限為2.08 mm，規(guī)格上限為2.12 mm，整體標(biāo)準(zhǔn)差為0.004 686 03，組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差為0.004 785 73，樣本外直徑均值為2.100 37 mm，Cpk為1.37，正態(tài)分布如圖2所示。由于Cpk大于1.33，故可判斷本批次留置針連接管的試生產(chǎn)工藝是穩(wěn)定的。

3 結(jié)論

使用TPU和PVC兩種粒料，對(duì)留置針連接管進(jìn)行雙層復(fù)合擠出工藝研究。由正交試驗(yàn)法確定的留置針連接管雙層復(fù)合擠出的最佳工藝參數(shù)為：TPU擠出一區(qū)、二區(qū)、三區(qū)、法蘭和模具溫度分別為170，173，180，178和178 ℃，擠出主機(jī)速度為15.0 r·min-1，牽引速度為18 r·min-1；PVC擠出一區(qū)、二區(qū)、三區(qū)和法蘭溫度分別為168，170，175和173℃，擠出主機(jī)速度為15.0 r·min-1，牽引速度為18 r·min-1。在最佳工藝參數(shù)條件下連續(xù)試生產(chǎn)留置針連接管8 h，共抽檢80個(gè)產(chǎn)品，產(chǎn)品外直徑的正態(tài)分析結(jié)果表明留置針連接管的雙層復(fù)合擠出工藝穩(wěn)定。