杜耀豪 ,趙占勇 ,白培康 ,李曉峰 ,張 威 ,李建民
1) 中北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 太原 030051 2) 太原鋼鐵有限公司, 太原 030003
17-4PH不銹鋼是一種由銅、鎳、鉻和鈮構(gòu)成的馬氏體沉淀硬化不銹鋼,是美國在20世紀(jì)40年代研制出的高性能不銹鋼,其對應(yīng)的國標(biāo)牌號(hào)為0Cr17Ni4Cu4Nb,標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)成分組成如表1所示。17-4PH不銹鋼經(jīng)熱處理后,在其馬氏體基體中產(chǎn)生富銅顆粒沉淀,可顯著提高綜合性能。17-4PH不銹鋼具有高強(qiáng)度、硬度、抗拉強(qiáng)度以及耐腐蝕性等優(yōu)良性能,被廣泛應(yīng)用于航空航天、造紙工業(yè)、核能化工等領(lǐng)域[1-2]。
表1 17-4PH不銹鋼化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of the 17-4PH stainless steels %
目前,17-4PH不銹鋼的制備方法主要以傳統(tǒng)的鑄造、熱變形和機(jī)械加工等為主,而傳統(tǒng)的加工方式很難制備符合性能要求的幾何結(jié)構(gòu)復(fù)雜工件。近些年來,社會(huì)和工業(yè)應(yīng)用對17-4PH不銹鋼的性能要求越來越高,對新型制備技術(shù)需求越來越迫切。選擇性激光熔化技術(shù)(selective laser melting,SLM)是一種增材制造技術(shù),該技術(shù)可根據(jù)計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)數(shù)據(jù),采用高功率激光作為能量源,利用激光掃描光束,將完全熔化的金屬粉末一層一層選擇性地打印形成工件,可直接從數(shù)字模型制造幾何形狀高度復(fù)雜的工件[3-4]。選擇性激光熔化技術(shù)具有一次成形、節(jié)省原材料及可成形任意復(fù)雜結(jié)構(gòu)工件等優(yōu)點(diǎn),且成形后的零件晶粒細(xì)小、組織均勻、表面精度高,已被廣泛應(yīng)用于鈦合金、鋁合金、鎳合金和不銹鋼等合金零件,成為眾多合金研究的新方向。但是,選擇性激光熔化成形過程會(huì)產(chǎn)生各種缺陷,導(dǎo)致成形后零件的力學(xué)性能具有不確定性[5],這也是今后需要研究改進(jìn)的方向。
本文主要介紹了國內(nèi)外選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼的研究現(xiàn)狀,分析了選擇性激光熔化工藝參數(shù)對17-4PH不銹鋼性能的影響,以及熱處理和熱等靜壓(hot isostatic pressing,HIP)等后處理工藝對17-4PH不銹鋼性能的改善情況。本文還總結(jié)了17-4PH不銹鋼在不同成形方式和不同后處理工藝條件下顯微組織的變化,并介紹了目前選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼存在的問題以及發(fā)展趨勢。
選擇性激光熔化成形過程中受100多種因素影響,主要包括激光功率、掃描速度、粉層厚度、掃描間距、散焦距離和粉末尺寸[6]等參數(shù)。這些參數(shù)會(huì)因?qū)嶋H材料和機(jī)器類型不同而發(fā)生變化,需要進(jìn)行調(diào)整以獲得所需要的材料性能。
激光功率的增大會(huì)影響熔池溫度的升高,且激光功率的選擇跟成形材料粉末的熔點(diǎn)有關(guān),即材料不同,最佳的激光功率也不同。當(dāng)激光功率較低時(shí),層與層之間的結(jié)合力變差,容易產(chǎn)生缺陷;當(dāng)激光功率過高時(shí),單位體積能量輸入就會(huì)過剩,使成形層表面高度不均勻且缺陷增多,相對密度降低。17-4PH不銹鋼的相對密度在一定的激光功率區(qū)間內(nèi)會(huì)隨著激光功率的增大而減小。Zapico等[7]研究了激光功率和散焦距離對選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼的表面質(zhì)量的影響,結(jié)果如圖1所示。當(dāng)激光功率從38 W增加到39 W時(shí),樣品的孔隙率隨著激光功率的增大而增大。在粗糙度測試中,并沒有出現(xiàn)粗糙度與激光功率的正比關(guān)系,當(dāng)激光功率為38.5 W時(shí),表面質(zhì)量最好。
圖1 不同激光功率和散焦距離下試樣的孔隙率[7]Fig.1 Porosity of the samples under the different laser powers and the defocus distances[7]
掃描速度是影響17-4PH不銹鋼密度的一個(gè)重要因素,掃描速度的增加會(huì)減少打印材料所需的時(shí)間,應(yīng)在滿足材料性能的前提下,提高掃描速度。Hu等[8]研究了層厚為20 mm時(shí),不同掃描間距下樣品密度與掃描速度的關(guān)系,結(jié)果如圖2所示。研究發(fā)現(xiàn),隨著掃描速度的增加,樣品密度先增大后減小。當(dāng)掃描速度較低時(shí),掃描間距對樣品密度的影響較小。隨著掃描速度的增加,掃描間距對樣品密度的影響越來越大。在較高的掃描速度下,隨著掃描間距的增加,樣品密度顯著下降。魏富濤等[9]研究了掃描速度和激光功率對18Ni300模具鋼力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,當(dāng)激光功率不變時(shí),模具鋼試樣的相對密度和力學(xué)性能隨掃描速度的增加先增大再減小。
圖2 不同掃描間距和掃描速度下的樣品密度[8]Fig.2 Density of the samples under the different scanning spacings and the scanning speeds[8]
在選擇性激光熔化成形過程中,最初產(chǎn)生的單位為單個(gè)軌道,同一平面內(nèi)軌道的重復(fù)形成了層,層的累加打印出了樣品。其中每個(gè)單軌和每層的性能都能影響到最終選擇性激光熔化成形的樣品的性能。Makoana等[10]研究了激光功率和掃描速度對選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼的單軌幾何特性的影響。結(jié)果表明,激光功率不變時(shí),單軌尺寸 (寬度與穿透深度)會(huì)隨著掃描速度的增加而減小,且在低掃描速度下發(fā)現(xiàn)了深熔池形狀的小孔,而在較高的激光功率下觀察到“駝峰”狀缺陷。
能量密度與激光功率、掃描速度、掃面間距和層厚有著重要聯(lián)系,其參數(shù)關(guān)系如式(1)[11]所示。
式中:P為激光功率,W;v為掃描速度,mm·s-1;d為掃描間距,mm;h為鋪粉層厚度,mm;E為能量密度,J·mm-3。Lee等[12]研究了能量密度對選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼的高溫強(qiáng)度的影響,制備了不同工藝參數(shù)的矩形塊體試樣且在高溫下進(jìn)行了沖孔測試,并采用回歸曲面法模型模擬了激光掃描速度和能量密度對試樣最大強(qiáng)度的影響,結(jié)果如圖3所示。圖中A~I(xiàn)各點(diǎn)為不同的激光掃描速度和能量密度的組合點(diǎn),由圖3可知,能量密度的增加,即增加激光功率和降低掃描速度,可以增加沖孔的最大載荷。當(dāng)能量密度約為64.29 J·mm-3時(shí),試樣強(qiáng)度最高,也是其他激光功率條件下試樣強(qiáng)度最優(yōu)值。可以得出,能量密度為64.29 J·mm-3和掃描速度為1884 mm·s-1是最短的時(shí)間內(nèi)制造出符合材料強(qiáng)度(1021.2 N)的條件。
圖3 試樣在不同掃描速度和能量密度下的最大載荷[12]Fig.3 Maximum load of the specimens under the different scanning speeds and the energy densities[12]
掃描策略對17-4PH不銹鋼的相對密度和力學(xué)性能的影響也很大。Rashid等[13]研究了兩種不同掃描策略對17-4PH不銹鋼的相對密度和顯微硬度的影響。第一種掃描策略,激光束與y軸的角度分別為45°和-45°,進(jìn)行交替層掃描,每個(gè)掃描矢量之間的距離為50 μm;第二種掃描策略,角度與第一種策略相同,但掃描兩次,第二次掃描矢量平移25 μm。結(jié)果表明,第二種策略打印的樣品的相對密度比第一種策略要高0.06%~0.08%,但顯微硬度差距不大。Giganto等[14]研究了掃描策略對17-4PH不銹鋼力學(xué)性能的影響,采用了六方掃描策略,即每層劃分為正六邊形的小塊,每種策略劃分的正六邊形的面積不同。結(jié)果表明,不同掃描策略的試樣微觀結(jié)構(gòu)大致相同,而正六邊形面積的減小會(huì)導(dǎo)致硬度降低。Kudzal等[15]也研究了激光掃描策略對選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼顯微組織和力學(xué)性能的影響。掃描策略如圖4所示, (1)六邊形掃描策略(Hexagon):每層由邊長為12500 μm的正六邊形組成,且該策略的掃描方向與拉伸試樣的構(gòu)建方向成45°,六邊形掃描策略是3D打印機(jī)的默認(rèn)掃描策略;(2)同心掃描策略(Concentric):每層由同心的矩形組成,由外到內(nèi)逆時(shí)針進(jìn)行打??;(3)90 BF-F:掃描方向垂直于拉伸試樣的構(gòu)建方向且為單向掃描;(4)90 BF-T:掃描方向垂直于拉伸試樣的構(gòu)建方向且為雙向掃描;(5)0 BF-F:掃描方向平行于拉伸試樣的構(gòu)建方向且為單向掃描;(6)0 BF-T:掃描方向平行于拉伸試樣的構(gòu)建方向且為雙向掃描。結(jié)果表明:雙向掃描策略有較少的沿構(gòu)建方向的紋理化缺陷產(chǎn)生,平行掃描策略試樣的奧氏體比例高于垂直掃描策略試樣,同心掃描策略試樣的奧氏體比例最高。
圖4 激光掃描策略示意圖[15]Fig.4 Schematic diagram of the laser scanning strategy[15]
散焦距離是激光束焦點(diǎn)平面和粉末散布的構(gòu)建表面之間的距離,當(dāng)構(gòu)建面位于焦點(diǎn)下方時(shí),散焦距離為正,當(dāng)構(gòu)建面位于焦點(diǎn)上方時(shí),散焦距離為負(fù)。Ponnusamy等[16]研究了選擇性激光熔化過程中激光散焦距離對17-4PH不銹鋼表面特性的影響,結(jié)果如圖5所示。研究表明,散焦距離很大程度上會(huì)影響到零件的表面粗糙度和顯微硬度。當(dāng)散焦距離從-6 μm到-4 μm變化時(shí),其表面粗糙度變化越來越平滑,當(dāng)散焦距離從-4 μm到-1 μm變化時(shí),零件的表面粗糙度越來越差;散焦距離與表面顯微硬度并無正比例關(guān)系,在散焦距離為-4 μm時(shí),零件的顯微硬度到達(dá)了較高的HV 409。
圖5 不同散焦距離下的表面粗糙度[16]Fig.5 Surface roughness at the different defocus distances[16]
水平構(gòu)造樣品的極限抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長率都高于垂直構(gòu)造的樣品,水平構(gòu)造樣品的抗疲勞性能也優(yōu)于垂直構(gòu)造的樣品。Yadollahi等[17]研究了構(gòu)建方向和熱處理對選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼力學(xué)性能和顯微組織的影響,構(gòu)建方向如圖6所示,第一組為垂直構(gòu)造的十二個(gè)圓柱狀樣品,第二組為水平構(gòu)造的十二個(gè)矩形樣品。研究結(jié)果表明,水平構(gòu)造的樣品在拉伸斷口上觀察到較少的未熔化區(qū)域和顆粒,導(dǎo)致水平構(gòu)造的樣品斷裂伸長率高于垂直構(gòu)造的樣品。Yadollahi等[18]研究了構(gòu)建方向和熱處理對選擇性激光熔化成形17-4PH疲勞行為的影響。結(jié)果表明,垂直構(gòu)建的試樣斷裂伸長率明顯低于水平建造的試件,因?yàn)樵趯娱g形成的缺陷垂直于拉伸載荷方向,更容易出現(xiàn)孔洞的生長和聚集。水平構(gòu)建工件的疲勞性能要高于垂直構(gòu)建的試樣,因?yàn)榇怪睒?gòu)建的試樣層之間的缺陷提供了更高的應(yīng)力集中。
圖6 垂直圓柱形樣品(a)和水平矩形樣品(b)[17]Fig.6 Vertical cylindrical samples (a) and the horizontal rectangular samples (b)[17]
17-4PH不銹鋼的合金元素含量很高,如鉻元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.0%~17.5%,淬透性很好,空冷就可以獲得所需要的馬氏體組織,但是會(huì)有一定量的殘余奧氏體組織,影響到鋼的硬度,故傳統(tǒng)成形17-4PH不銹鋼的常規(guī)熱處理工藝為固溶處理加時(shí)效處理。Wang等[19]對17-4PH不銹鋼進(jìn)行了固溶和回火熱處理,研究了17-4PH不銹鋼在350 ℃下不同時(shí)效時(shí)間處理后的硬化行為,并觀察了其微觀組織的轉(zhuǎn)變,結(jié)果如圖7所示。具體熱處理工藝為:(1)在1040 ℃下固溶0.5 h,然后油淬;(2)在595 ℃下回火處理4 h,然后風(fēng)冷。固溶回火后的初始組織由板條馬氏體和ε-Cu析出相組成;圖中Curipen為初始組織ε-Cu在350 ℃下時(shí)效處理發(fā)生變化的相,G(Ni16Si7M6)為一種富含Ni和Si的金屬間化合物,RA為逆變奧氏體相。第一階段 (0~6500 h),產(chǎn)生的富含Cr的α′相對硬度的增強(qiáng)效果大于Curipen的弱化效果;第二階段(8400~11000 h),富含Cr的α′和M23C6相大量析出,硬度大幅增加,G相對硬度的影響;第三階段(11000~12000 h),產(chǎn)生顯著的逆變奧氏體轉(zhuǎn)變,硬度大幅下降。杜大明等[20]研究了固溶溫度、時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間對17-4PH不銹鋼組織及性能的影響。結(jié)果表明,17-4PH不銹鋼在1040 ℃下固溶處理后,再進(jìn)行460 ℃時(shí)效處理2 h,得到了最高的硬度HRC 46.6。
圖7 350 ℃長期時(shí)效過程中微觀組織與硬化行為[19]Fig.7 Microstructure and hardening behavior during the longterm aging at 350 ℃[19]
選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼在沒有進(jìn)行熱處理的情況下,其綜合性能與傳統(tǒng)成形不銹鋼各有優(yōu)劣,證明了選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼的可行性,還說明可以通過后續(xù)熱處理等手段改善17-4PH不銹鋼的力學(xué)性能。Riza等[21]將選擇性激光熔化制造的17-4PH鋼零件在低溫條件下進(jìn)行了沖擊性能測試,且沒有對鋼零件進(jìn)行任何熱處理和后處理。沖擊性能表明,當(dāng)試樣溫度從23 ℃逐步降低至-55 ℃時(shí),試樣的韌性逐漸降低,且沖擊韌性小于同類型的鍛鋼;但沖擊后顯微組織的硬度和完整性得以保持,測得的韌性值遠(yuǎn)優(yōu)于由相同合金制成的鍛造試樣。Alnajjar等[22]研究了選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼在含氯化物的酸性介質(zhì)中的腐蝕行為,并與鑄造樣品進(jìn)行了比較。結(jié)果表明,選擇性激光熔化成形奧氏體化不銹鋼的耐腐蝕性明顯高于鍛造鋼,且與選擇性激光熔化成形未奧氏體化不銹鋼的耐腐蝕性大致相同,但鍛鋼的耐磨性要略高于選擇性激光熔化成形鋼。
Mahmoudi等[23]研究了熱處理(固溶和時(shí)效)對選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼的力學(xué)性能和顯微組織的影響。結(jié)果表明,熱處理對選擇性激光熔化成形17-4PH組織的析出硬化和均勻化作用影響了其力學(xué)性能。如圖8所示,樣品S2、S4和S7在打印后進(jìn)行了熱處理,提高了17-4PH不銹鋼的屈服率和極限抗拉強(qiáng)度,但熱處理樣品的延展性較鍛造樣品差。Hu等[8]研究了工藝參數(shù)和熱處理對選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼力學(xué)性能的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn),熱處理后試樣的屈服強(qiáng)度和顯微硬度顯著提高,而延伸率降低,主要原因是組織的轉(zhuǎn)變和強(qiáng)化相的析出。
圖8 選擇性激光熔化成形與鍛造成形零件在不同條件下的力學(xué)性能[23]:(a)屈服強(qiáng)度與極限抗拉強(qiáng)度;(b)斷裂伸長率Fig.8 Mechanical properties of the SLM formed and forged parts under the different conditions[23]: (a) yield strength and ultimate tensile strength; (b) elongation at break
熱等靜壓處理(HIP)有效地消除了氣孔,提高了樣品的相對密度。Shi等[24]在真空和熱等靜壓條件下對選區(qū)激光熔化成形的17-4PH不銹鋼零件進(jìn)行了固溶處理和時(shí)效處理,觀察了其顯微組織,研究了成形零件的顯微硬度和拉伸性能,結(jié)果如圖9所示,圖中VHT代表真空熱處理,SHT表示沒有進(jìn)行后續(xù)的時(shí)效處理,后面三組樣品表示不同的熱等靜壓工藝。研究表明,熱等靜壓工藝有效地消除了17-4PH不銹鋼制品中的氣孔,相對密度由97.12%提高到99.47%。力學(xué)性能測試表明,在熱等靜壓中進(jìn)行固溶和時(shí)效處理,然后進(jìn)行高壓氣淬,可同時(shí)提高拉伸強(qiáng)度和塑性。
圖9 不同處理?xiàng)l件下選區(qū)激光熔化成形17-4PH不銹鋼零件的相對密度[24]Fig.9 Relative density of the SLM formed 17-4PH stainless steel parts under the different treatment conditions[24]
未經(jīng)任何處理的傳統(tǒng)成形17-4PH不銹鋼的基體為典型的板條狀馬氏體組織,有少量的片狀殘余奧氏體出現(xiàn)在馬氏體板條間,且有少量的球形M23C6相,但并沒有觀察到細(xì)小的析出相出現(xiàn)[25]。苗樹森[26]通過調(diào)整熱處理制度對17-4PH不銹鋼進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn),熱處理后內(nèi)部組織的析出相主要有M23C6、ε-Cu、Ni-Cr-Fe三種,析出相均勻分布在馬氏體基體上,提高了材料的硬度和耐磨性。
選擇性激光熔化工藝生產(chǎn)的17-4PH不銹鋼由奧氏體和馬氏體組成。Facchini等[27]研究了選擇性激光熔化制備的17-4PH不銹鋼顯微組織及拉伸性能。結(jié)果發(fā)現(xiàn),采用預(yù)合金粉末選擇性激光熔化工藝生產(chǎn)的17-4PH不銹鋼由72%奧氏體和28%馬氏體組成,具有優(yōu)異的加工硬化性能,流變應(yīng)力從600 MPa(屈服點(diǎn)上限)提高到1300 MPa,斷裂伸長率為28%。如圖10所示,17-4PH不銹鋼中表現(xiàn)出奧氏體相變、未轉(zhuǎn)變奧氏體中孿晶的聚集及大量孿晶聚集在馬氏體中,觀察到高度孿生的馬氏體板片和具有高密度缺陷的馬氏體晶粒附近的未孿晶區(qū)域,圖10(a)選定區(qū)域的衍射圖樣顯示了馬氏體片層之間的殘余奧氏體。Ponnusamy等[28]對17-4PH不銹鋼的選擇性激光熔化成形和鍛造變形樣品的力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了比較。結(jié)果表明,在力學(xué)性能方面,選擇性激光熔化成形試樣的極限抗拉強(qiáng)度和伸長率均高于鍛造試樣,但選擇性激光熔化成形試樣的屈服強(qiáng)度低于鍛造試樣。在微觀結(jié)構(gòu)上,鍛造試樣具有高比例的馬氏體結(jié)構(gòu),而選擇性激光熔化制造的試樣顯示出較高比例的殘余奧氏體,其中高比例的殘余奧氏體導(dǎo)致選擇性激光熔化成形試樣的伸長率略高。
圖10 選區(qū)激光熔化成形17-4PH不銹鋼明場透射電子顯微鏡圖(a)、選區(qū)電子衍射圖(b)及富奧氏體缺陷和馬氏體缺陷晶體學(xué)關(guān)系圖(c)[27]Fig.10 Bright field transmission electron microscope (a), the selected area diffraction pattern (b), and the crystallographic relationship between the austenite rich defects and the martensite defects (c) of the SLM formed 17-4PH stainless steels[27]
選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼組織幾乎完全為δ鐵素體。Alnajjar等[29]在氬氣環(huán)境下使用選擇性激光熔化技術(shù)成形了AISI 17-4PH不銹鋼,并進(jìn)行了顯微組織表征。由圖11所示X射線衍射 (X-ray diffraction,XRD)圖譜可知,AISI 17-4PH不銹鋼組織由體心立方(BCC)相和少量面心立方 (FCC)奧氏體相組成,但不確定BCC相為馬氏體還是鐵素體。結(jié)合電子背散射衍射(electron backscatter diffraction,EBSD)可知,BCC相為δ鐵素體,即選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼組織幾乎完全為δ鐵素體,原因是選擇性激光熔化成形過程冷卻速度較快,抑制了奧氏體的形成。在1050 ℃淬火奧氏體化后,鐵素體組織再次轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體。Sun等[30]研究了常規(guī)熱處理對選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼微觀組織的影響,通過掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)觀察到鍛造成形試樣主要為等軸的平行板條狀馬氏體組織,而選擇性激光熔化成形試樣主要為柱狀的BCC鐵素體晶粒,如圖12所示。
圖11 AISI 17-4PH不銹鋼X射線衍射圖[29]:(a)平行于構(gòu)建方向;(b)垂直于構(gòu)建方向Fig.11 XRD patterns of the as-built 17-4PH steels[29]: (a) parallel to construction direction; (b) perpendicular to the construction direction
圖12 鍛造和選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼掃描電子顯微形貌[30]:(a)具有完全馬氏體組織的鍛造試樣;(b)選擇性激光熔化樣品熔池形態(tài),柱狀晶上有條紋;(c)典型的選擇性激光熔化樣品的熔池形態(tài);(d)為圖(c)所示區(qū)域的電子背散射衍射晶粒取向Fig.12 SEM images of the 17-4PH stainless steels formed by forging and selective laser melting[30]: (a) as-received wrought samples with fully martensitic microstructure; (b) as-built SLM samples showing the melt pool morphology with striations on the colunar grains;(c) a typical melt pool in the as-built SLM samples; (d) an EBSD grain orientation map obtained from the area shown in Fig. 12(c)
17-4PH不銹鋼是一種沉淀硬化合金,適當(dāng)?shù)臒崽幚頃?huì)產(chǎn)生沉淀硬化,提高材料的抗拉強(qiáng)度和硬度,而在選擇性激光熔化成形過程中并不會(huì)產(chǎn)生沉淀硬化。選擇性激光熔化成形零件的屈服強(qiáng)度和硬度通常低于經(jīng)過熱處理的變形零件,這很可能是由于在選擇性激光熔化成形零件中保留的比較軟的奧氏體。選擇性激光熔化成形零件在塑性變形過程中會(huì)發(fā)生由奧氏體向馬氏體的相變,這種轉(zhuǎn)變可以使選擇性激光熔化成形零件獲得較高的伸長率和極限拉伸強(qiáng)度[31]。LeBrun等[32]對選擇性激光熔化成形的17-4PH不銹鋼進(jìn)行了不同的熱處理,研究了預(yù)先固溶熱處理對材料力學(xué)性能和顯微組織的影響。各種熱處理?xiàng)l件下奧氏體和馬氏體的體積分?jǐn)?shù)如表2所示,“As-Fabricated”即未進(jìn)行任何熱處理的初始狀態(tài)下,Condition A(CA)為在1040 ℃下固溶熱處理0.5 h,H900、H1025和H1150分別表示進(jìn)行了不同的時(shí)效處理。前四種熱處理是在時(shí)效處理之前進(jìn)行了固溶熱處理,后三種未進(jìn)行預(yù)先固溶熱處理。可以得出,固溶熱處理可消除亞穩(wěn)奧氏體相,但提高時(shí)效溫度和時(shí)效次數(shù),奧氏體的體積分?jǐn)?shù)會(huì)增加。高體積分?jǐn)?shù)的奧氏體在材料中抑制時(shí)效強(qiáng)化,高溫?zé)崽幚碇饾u將選擇性激光熔化殘余奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體。由于析出元素在奧氏體相中的較高溶解度,在制備條件下的時(shí)效效果受到限制,與時(shí)效前的固溶熱處理材料相比強(qiáng)化效果降低。
表2 奧氏體和馬氏體的體積分?jǐn)?shù)[32]Table 2 Volumetric fractions of the austenite and martensite[32]%
由上述研究表明,傳統(tǒng)熱處理有助于消除選擇性激光熔化成形零件的殘余應(yīng)力和各向異性,但熱等靜壓同樣具有優(yōu)勢,如消除氣孔,改善選擇性激光熔化成形零件的致密性和延展性。選區(qū)激光熔化成形17-4PH不銹鋼內(nèi)的孔隙在熱等靜壓致密化處理后閉合,其密度基本上達(dá)到理論值。而且隨著熱等靜壓技術(shù)的快速發(fā)展,有可能將固溶、退火、時(shí)效等常規(guī)熱處理整合在一個(gè)熱等靜壓循環(huán),這極大的提高了生產(chǎn)效率,且有可能獲得更好的微觀組織和力學(xué)性能。秦奉等[33]對選區(qū)激光熔化成形的17-4PH不銹鋼分別進(jìn)行真空熱處理、熱等靜壓熱處理和組合熱處理,觀察其顯微組織,研究了熱處理對其力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,真空熱處理和組合熱處理可提高材料的抗拉強(qiáng)度和硬度,但是斷裂延伸率有所下降。熱等靜壓熱處理使材料的抗拉強(qiáng)度略有提高,使其延伸率顯著高到22.4%。原因是在17-4PH不銹鋼熱處理后的微觀組織中,層狀結(jié)構(gòu)消失,黑色回火馬氏體和白色淬火馬氏體呈板條狀和塊狀均勻分布,還有細(xì)小彌散的沉淀相。熱等靜壓熱處理后的馬氏體相和沉淀相比其余兩種熱處理的尺寸較大,組合熱處理的微觀組織與真空熱處理的孔隙較多,如圖13。Shi等[24]研究了熱等靜壓冷卻速率對所獲得性能和微觀結(jié)構(gòu)的影響。圖13中BD(Building Direction)為構(gòu)建方向,結(jié)果表明,熱等靜壓工藝有效地消除了17-4PH不銹鋼制品中的氣孔,相對密度由97.12%提高到99.47%。采用的各種熱處理手段,都獲得了完整的馬氏體組織,即成形樣品主要由馬氏體和少量奧氏體相組成。且在熱等靜壓處理后的樣品中,Cu、Si、Nb等元素的富集形成了納米級(jí)的富Cu和富Sn/ Nb顆粒。
圖13 17-4PH不銹鋼在不同熱處理后的微觀組織[33]:(a)、(d)真空熱處理;(b)、(e)熱等靜壓處理;(c)、(f)組合熱處理Fig.13 Microstructure of the 17-4PH stainless steels after different heat treatment[33]: (a), (d) vacuum heat treatment; (b), (e) HIP treatment; (d), (f) combined heat treatment
(1)選擇性激光熔化工藝參數(shù)對17-4PH不銹鋼的影響:樣品的相對密度在一定的激光功率區(qū)間內(nèi)會(huì)隨著激光功率的增大而減小;在較高的掃描速度下,隨著掃描間距的增加,密度顯著下降;一定區(qū)間內(nèi)能量密度的增加,可以增加樣品的高溫強(qiáng)度;散焦距離很大程度上會(huì)影響到零件的表面粗糙度和顯微硬度;掃描策略對樣品的相對密度和力學(xué)性能的影響也很大;水平構(gòu)造的樣品的極限抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長率都高于垂直構(gòu)造的樣品。
(2)熱處理和熱等靜壓等后處理對17-4PH不銹鋼性能的改善情況:該鋼的常規(guī)熱處理工藝為固溶處理加時(shí)效處理,熱處理提高了屈服率和極限抗拉強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度和顯微硬度,但熱處理樣品的延展性較鍛造樣品差;熱等靜壓處理后,樣品的相對密度顯著增加;熱等靜壓+常規(guī)熱處理可同時(shí)提高拉伸強(qiáng)度和塑性。
(3)17-4PH不銹鋼顯微組織變化:選擇性激光熔化成形后未進(jìn)行任何后處理情況下,顯微組織由BCC相和少量FCC奧氏體相組成,但BCC相為馬氏體相還是鐵素體相有一定的分歧;固溶熱處理可消除亞穩(wěn)奧氏體相,但提高時(shí)效溫度和時(shí)效次數(shù),奧氏體的體積分?jǐn)?shù)會(huì)增加;熱等靜壓處理后的試樣中形成了Cu、Mn、Si和Nb共富集的析出相。
選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼的性能還是要略差于鑄造不銹鋼,如相對密度、硬度抗拉強(qiáng)度等,雖然進(jìn)行熱處理和熱等靜壓處理后性能得到很大的優(yōu)化,但很大程度上增加了成本和生產(chǎn)時(shí)間。影響選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼的工藝參數(shù)很多,目前大多是研究單一參數(shù)或少參數(shù)的影響,研究多參數(shù)的組合對材料的影響的難度很高,需進(jìn)行大量的實(shí)驗(yàn)并統(tǒng)計(jì),從中發(fā)現(xiàn)一定的規(guī)律。17-4PH不銹鋼含有大量的合金元素,可以進(jìn)行粉末的優(yōu)化,如摻雜其他合金元素等,以提高選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼的質(zhì)量。未來選擇性激光熔化成形17-4PH不銹鋼的發(fā)展趨勢應(yīng)是以提高各項(xiàng)性能為主,探究更多工藝參數(shù)對材料的影響,優(yōu)化粉末的成形和元素配比,優(yōu)化熱處理和熱等靜壓參數(shù)或爭取選擇性激光熔化成形后的直接使用,探究微觀組織的變化機(jī)制與綜合性能之間的關(guān)系。