張睿輝,史 俊**,王立瑋,朱明明

(1.西安石油大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,陜西 西安 710065；2.川慶鉆探工程有限公司長(zhǎng)慶鉆井總公司,陜西 西安 710065)

固井是一項(xiàng)風(fēng)險(xiǎn)大的隱蔽性井下作業(yè)工程，安全施工及固井質(zhì)量至關(guān)重要[1-4]。依據(jù)國(guó)內(nèi)外固井作業(yè)的發(fā)展，發(fā)明了一系列固井材料。固井材料的使用貫穿于鉆井完井修井過(guò)程中，所以為了實(shí)現(xiàn)全井安全生產(chǎn)，需對(duì)固井材料的固化過(guò)程進(jìn)行描述。固井材料的固化硬度是衡量其固化過(guò)程的重要指標(biāo)，與流動(dòng)性、固化強(qiáng)度等性能密切相關(guān)。硬度不僅影響配制和泵送過(guò)程，同時(shí)對(duì)施工的安全性有很大影響，引起配制不均勻、無(wú)法泵送擠封、固結(jié)鉆頭等安全問(wèn)題，進(jìn)而影響固井效果[5-6]。

傳統(tǒng)硬度評(píng)價(jià)方法為按照標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法配制好試樣，養(yǎng)護(hù)到指定齡期進(jìn)行抗壓試驗(yàn)測(cè)試，傳統(tǒng)方法測(cè)定結(jié)果單一[7]。質(zhì)構(gòu)測(cè)定法模擬抓握過(guò)程，追蹤力值變化，對(duì)結(jié)果進(jìn)行量化，評(píng)價(jià)結(jié)果更客觀[8]，并且克服了傳統(tǒng)測(cè)定儀器花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)、測(cè)定結(jié)果單一的特點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)多參數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行描述和評(píng)價(jià)。堵漏工作液作為固井材料時(shí)，質(zhì)構(gòu)儀可以對(duì)堵漏工作液動(dòng)態(tài)固化硬度進(jìn)行測(cè)定和描述，實(shí)時(shí)對(duì)堵漏工作液進(jìn)行檢測(cè)得到相關(guān)曲線。本研究?jī)H對(duì)硬度進(jìn)行評(píng)價(jià)，利用質(zhì)構(gòu)儀建立堵漏工作液固化硬度測(cè)定評(píng)價(jià)方法，并對(duì)不同堵漏工作液樣品進(jìn)行測(cè)定，為監(jiān)控堵漏工作液固化過(guò)程和改善其性能、保證施工安全性提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和參考依據(jù)[9]。

1 材料和方法

1.1 材料與儀器

試驗(yàn)所測(cè)堵漏工作液樣品主要由無(wú)機(jī)或有機(jī)固結(jié)材料配制而成。堵漏工作液配方：基漿+20%～30%無(wú)機(jī)或有機(jī)固結(jié)材料+10%～20%固體填料。

Universal TA 質(zhì)構(gòu)儀，上海騰拔儀器科技有限公司；水泥單溫強(qiáng)度養(yǎng)護(hù)箱，遼寧貝斯瑞德石油裝備制造有限公司；高速攪拌器；電子天平。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的制備

根據(jù)堵漏工作液配方(基漿+20%～30%無(wú)機(jī)或有機(jī)固結(jié)材料+10%～20%固體填料)，首先將無(wú)機(jī)或有機(jī)固結(jié)材料與基漿混合均勻，然后加入固體填料，攪拌至均一體系即可。將配制好的堵漏工作液裝入密封容器，在恒溫恒濕的環(huán)境內(nèi)養(yǎng)護(hù)，使其固化。

1.2.2 硬度的測(cè)試

儀器設(shè)定:安裝探頭、選擇下壓測(cè)試類型以及對(duì)測(cè)試前速度、測(cè)試速度、測(cè)試后速度、壓縮位移等參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，測(cè)試前對(duì)質(zhì)構(gòu)儀的接觸力量和返回高度進(jìn)行選擇。

樣品測(cè)試:將養(yǎng)護(hù)后的樣品放置在質(zhì)構(gòu)儀檢測(cè)平臺(tái)中間，啟動(dòng)儀器并按照設(shè)定參數(shù)運(yùn)行，系統(tǒng)記錄力值變化過(guò)程，每個(gè)樣品測(cè)試5次，計(jì)算其所受最大感應(yīng)力的平均值，以F表示硬度。F值越大，說(shuō)明樣品的硬度越大；反之，F(xiàn)值越小，說(shuō)明樣品的硬度越小。

1.3 質(zhì)構(gòu)儀的工作原理

質(zhì)構(gòu)儀是通過(guò)模擬人的觸覺(jué)分析檢測(cè)物理特征的儀器,探頭接觸到樣品時(shí)感應(yīng)到樣品對(duì)探頭的反作用力,主機(jī)將力學(xué)信號(hào)傳遞給到電腦, 并轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字記錄和圖形表示, 快速直觀的描述樣品的受力情況[11-12]。

2 結(jié)果與分析

2.1 質(zhì)構(gòu)儀測(cè)試方法的建立

2.1.1 測(cè)試探頭的選擇

根據(jù)測(cè)試要求和樣品的性質(zhì)，選擇合適的測(cè)試探頭。質(zhì)構(gòu)儀可供選擇的測(cè)試探頭有柱形探頭、針型探頭、球形探頭等，也有延展性裝置、拉伸試驗(yàn)裝置等[16-19]。本研究需要將樣品的硬度由質(zhì)構(gòu)儀探頭所受到的感應(yīng)力來(lái)表示，因此經(jīng)過(guò)比較篩選，柱形探頭更符合測(cè)定的要求。所以，選擇柱形探頭[20]。

2.1.2 測(cè)試速度

測(cè)試速度在1～5 mm/s 之間改變，其余條件不變，考察測(cè)試速度對(duì)樣品所受感應(yīng)力的影響結(jié)果見(jiàn)圖1。。當(dāng)探頭測(cè)試速度增大時(shí)，樣品所受感應(yīng)力測(cè)定值隨之上升，所測(cè)得的感應(yīng)力相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差變化趨勢(shì)不穩(wěn)定，說(shuō)明測(cè)試速度對(duì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差以及檢測(cè)方法的重復(fù)性有顯著的影響。由圖1可知，當(dāng)測(cè)試速度為 2 mm/s 時(shí)，感應(yīng)力相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小為3.13%，方法的精準(zhǔn)度較高，重復(fù)性較好。所以，測(cè)試速度選擇為 2 mm/s。

圖1 測(cè)試速度的變化對(duì)樣品所受感應(yīng)力的影響

2.1.3 測(cè)試前速度

測(cè)定樣品的硬度主要是探頭從接觸樣品至壓縮目標(biāo)位移，并返回至初始位置，這段時(shí)間內(nèi)測(cè)試探頭所受的最大感應(yīng)力來(lái)表示。測(cè)試開(kāi)始前，探頭保持設(shè)定速度向樣品靠近，確保測(cè)試前速度對(duì)所得的最大感應(yīng)力沒(méi)有直接影響。但測(cè)試前探頭速度與測(cè)試速度相差較大時(shí)，容易造成系統(tǒng)設(shè)定的測(cè)試速度與實(shí)際速度不符合，儀器容易發(fā)生延遲啟動(dòng)分析的情況。因此，根據(jù)測(cè)試速度決定測(cè)試前速度，選擇測(cè)試前速度為 3 mm/s。

2.1.4 測(cè)試后速度

不同測(cè)試后速度對(duì)樣品所受感應(yīng)力的影響見(jiàn)圖2。由圖2可知，樣品所受的感應(yīng)力和其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較為穩(wěn)定，變化值較小，所以測(cè)試后速度的大小對(duì)樣品所受感應(yīng)力的測(cè)定值及其感應(yīng)力相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差影響較小。為了讓檢測(cè)探頭快速恢復(fù)至初始位置，應(yīng)該選擇稍大的測(cè)試后速度。當(dāng)堵漏工作液流動(dòng)性較大時(shí)，測(cè)試后速度較小，樣品有機(jī)會(huì)在檢測(cè)探頭上流動(dòng)，可測(cè)得工作液的黏度。所以設(shè)定測(cè)試后速度與測(cè)試速度相同，均為 2 mm/s。

圖2 測(cè)試后速度的變化對(duì)樣品所受感應(yīng)力的影響

2.1.5 壓縮位移

不同壓縮位移對(duì)樣品所受感應(yīng)力的影響見(jiàn)圖3。樣品在壓縮過(guò)程中對(duì)測(cè)試探頭的作用力越大,壓縮變形越大,探頭受力越大,表現(xiàn)為硬度越大[21]。樣品所受感應(yīng)力隨著壓縮位移的增大而上升，當(dāng)壓縮位移小于 15 mm 時(shí)，感應(yīng)力的變化較大；當(dāng)其大于 15 mm時(shí)，感應(yīng)力的變化趨于穩(wěn)定。當(dāng)壓縮位移大于 10 mm 后，感應(yīng)力的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差呈上升趨勢(shì)；當(dāng)壓縮位移為 10 mm 時(shí)，感應(yīng)力相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小為5.07%，因此選擇壓縮位移為 10 mm。

圖3 壓縮位移的變化對(duì)樣品所受感應(yīng)力的影響

2.1.6 方法的重復(fù)性測(cè)試

通過(guò)對(duì)質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定感應(yīng)力的參數(shù)進(jìn)行對(duì)比，最終確定探頭選型為柱形探頭，測(cè)試前速度為 3 mm/s，測(cè)試速度為 2 mm/s，測(cè)試后速度為 2 mm/s，測(cè)試壓縮位移為 10 mm。在上述參數(shù)條件下，使用該方法對(duì)樣品進(jìn)行 12 h 內(nèi)、8 d 內(nèi)的測(cè)定，以及對(duì)應(yīng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行考察。12 h 內(nèi)是指，連續(xù) 12 h 每小時(shí)對(duì)同一樣品進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)；8 d 內(nèi)是為連續(xù) 8 d 內(nèi)每天對(duì)同一樣品重復(fù)檢測(cè)。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1、表2和表3。由結(jié)果可知，該方法 12 h 內(nèi)、8 d 內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.5%和4.46%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，說(shuō)明該方法測(cè)定結(jié)果精密度較好，方法的重復(fù)性越好。

表1 固化樣品12 h內(nèi)所承受感應(yīng)力的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

表2 固化樣品8 d內(nèi)所承受感應(yīng)力的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

表3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果

2.2 堵漏工作液固化硬度的測(cè)定

2.2.1 質(zhì)構(gòu)儀監(jiān)控堵漏工作液固化過(guò)程

模擬地層溫度條件對(duì)樣品進(jìn)行養(yǎng)護(hù)，根據(jù)2.1選定參數(shù)，以 30 min 為觀察周期，用質(zhì)構(gòu)儀對(duì)兩種堵漏工作液固化過(guò)程進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如圖4所示。由結(jié)果可知，堵漏工作液1的感應(yīng)力在 200 min 迅速增長(zhǎng)，說(shuō)明堵漏工作液1開(kāi)始固化；堵漏工作液2的感應(yīng)力增加幅度比較平緩，400 min 開(kāi)始增加，堵漏工作液2開(kāi)始固化，堵漏工作液測(cè)得的感應(yīng)力越大，表明其固化硬度越大。從圖4中可知，該方法測(cè)得不同材料堵漏工作液的感應(yīng)力存在差異，表明質(zhì)構(gòu)儀可以檢測(cè)不同材料的堵漏工作液，對(duì)堵漏工作液動(dòng)態(tài)固化過(guò)程可以進(jìn)行監(jiān)測(cè)和量化。將感應(yīng)力迅速增大的時(shí)間，確定為堵漏工作液開(kāi)始固化時(shí)間，以此作為參考，確保有充足的配漿、泵送、起鉆時(shí)間，防止出現(xiàn)無(wú)法泵送擠封、固結(jié)鉆頭等安全問(wèn)題，從而實(shí)現(xiàn)安全施工。因此研究堵漏工作液固化過(guò)程中感應(yīng)力的變化對(duì)監(jiān)控工作液固化過(guò)程有重要的參考意義。

圖4 不同類型堵漏工作液固化過(guò)程測(cè)得的感應(yīng)力

根據(jù)參數(shù)運(yùn)行儀器，對(duì)不同固化階段的堵漏工作液進(jìn)行測(cè)定，得到相應(yīng)的感應(yīng)力。表4為動(dòng)態(tài)固化過(guò)程參數(shù)，對(duì)于監(jiān)控和描述堵漏工作液的固化狀態(tài)有參考價(jià)值。

表4 質(zhì)構(gòu)儀監(jiān)控固化過(guò)程參數(shù)

2.2.2 不同固結(jié)材料含量堵漏工作液的測(cè)定

為了保障堵漏工作液固化硬度和固化時(shí)間，在制備過(guò)程中采用加入固結(jié)材料的方式來(lái)提高固結(jié)體的硬度和控制固化時(shí)間。將分別含10%、15%、20%、25%固結(jié)材料的工作液在一定溫度條件下進(jìn)行養(yǎng)護(hù)，測(cè)定堵漏工作液動(dòng)態(tài)固化過(guò)程中感應(yīng)力的變化。結(jié)果如圖7所示，固結(jié)材料含量對(duì)所測(cè)感應(yīng)力有顯著的影響，隨著固結(jié)材料含量的增加，堵漏工作液所受感應(yīng)力增長(zhǎng)明顯，上升的速度顯著提高。當(dāng)堵漏工作液中固結(jié)材料的含量小于15%時(shí)，堵漏工作液所受感應(yīng)力上升的趨勢(shì)逐漸變緩，說(shuō)明其固化所需時(shí)間較長(zhǎng)；當(dāng)固結(jié)材料增加到25%時(shí)，1.5 h 時(shí)感應(yīng)力上升到了 203.48 N，固化速度快，所需固化時(shí)間短。

圖5 不同固結(jié)材料含量對(duì)感應(yīng)力的影響

2.2.4 不同固體填料堵漏工作液的測(cè)定

固體填料的加入不僅可以降低成本，而且不同種類的固體填料還影響著堵漏工作液所承受的感應(yīng)力[22-23]。將含有固體填料HD-2、HD-2+云母+DF-A、NTS-M、3～5mm石子、HD-2+YHM的堵漏工作液在恒溫條件下養(yǎng)護(hù)，考察不同固體填料對(duì)固結(jié)體感應(yīng)力的影響，結(jié)果如圖8所示。由圖8可知，對(duì)于加入HD-2+云母+DF-A固結(jié)體所受感應(yīng)力最大；加入HD-2固結(jié)體所受感應(yīng)力最?。患尤隢TS-M、3～5mm石子、HD-2+YHM固結(jié)體所受感應(yīng)力較為接近。所以，堵漏工作液中應(yīng)該加入HD-2+云母+DF-A混合固體填料，形成的固結(jié)體所受感應(yīng)力最大，硬度最大。

圖6 不同固體填料對(duì)感應(yīng)力的影響

3 結(jié)論

1)質(zhì)構(gòu)儀可以描述堵漏工作液的固化硬度，且該方法重復(fù)性較好，對(duì)于監(jiān)控堵漏工作液固化過(guò)程和保證施工安全性也有積極的現(xiàn)實(shí)意義。質(zhì)構(gòu)儀對(duì)堵漏工作液檢測(cè)適宜的條件為：?jiǎn)未螇嚎s模式下選用柱形探頭、測(cè)試前速度為 3 mm/s、測(cè)試速度為 2 mm/s、測(cè)試后速度為 2 mm/s、壓縮位移為 10 mm。

2)由質(zhì)構(gòu)測(cè)定法檢測(cè)堵漏工作液的動(dòng)態(tài)固化過(guò)程可知，不同材料的堵漏工作液，固化過(guò)程存在明顯差異，并可以對(duì)堵漏工作液動(dòng)態(tài)固化過(guò)程硬度進(jìn)行監(jiān)測(cè)和量化。因此，該方法可以作為固井材料硬度的評(píng)價(jià)方法。

3)對(duì)不同固結(jié)材料含量和不同固體填料種類的堵漏工作液的硬度測(cè)試表明，固結(jié)材料含量越多，堵漏工作液硬度上升越迅速；固體填料的種類也對(duì)堵漏工作液的硬度產(chǎn)生影響。因此，此方法可以根據(jù)定時(shí)定溫固化的需求，確定固結(jié)材料的加量范圍和固體填料種類，以確保固井質(zhì)量和安全性。