李喬磊, 顧玥, 于雪華, 張朝威, 鄒明科, 梁靜靜,, 李金國,

燒結(jié)溫度對3D打印硅基陶瓷型芯表面形貌及粗糙度的影響

李喬磊1,2, 顧玥3, 于雪華4, 張朝威1, 鄒明科1, 梁靜靜1,3, 李金國1,3

(1. 中國科學院 金屬研究所, 師昌緒先進材料創(chuàng)新中心, 沈陽 110016; 2. 中國科學技術(shù)大學 材料科學與工程學院, 沈陽 110016; 3. 中國科學院太空制造技術(shù)重點實驗室, 北京 100094; 4. 中國科學院 沈陽自動化研究所, 沈陽 110016)

單晶高溫合金空心葉片是航空發(fā)動機的重要部件, 其內(nèi)腔結(jié)構(gòu)是采用陶瓷型芯制備的。隨著航空發(fā)動機推重比提高, 型芯結(jié)構(gòu)越來越復雜, 傳統(tǒng)制備工藝受限, 光固化3D打印陶瓷型芯技術(shù)為復雜結(jié)構(gòu)型芯的制備提供了一種可行方案。為了改善光固化3D打印陶瓷型芯因臺階效應(yīng)導致的表面粗糙度較大的問題, 本研究利用固含量體積分數(shù)63%的硅基型芯漿料進行光固化3D打印型芯, 并在1100～1300 ℃對型芯素坯進行燒結(jié), 對燒成的硅基陶瓷型芯的微觀結(jié)構(gòu)、元素分布、相組成、型芯打印面和打印堆積方向的表面形貌和粗糙度進行分析。研究發(fā)現(xiàn)型芯打印面平整, 無明顯表面缺陷, 1100、1200和1300 ℃燒結(jié)型芯的打印面粗糙度分別為1.83、1.24和1.44 μm; 片層堆積方向的表面有片層結(jié)構(gòu)特征, 片層間出現(xiàn)微裂紋, 1200 ℃以上燒結(jié)的型芯表面粗糙度達到空心葉片使用要求(a≤2.0 μm)。結(jié)果表明不同燒結(jié)溫度會改變型芯燒結(jié)過程中的液相含量、莫來石生成量、莫來石生成形態(tài)和顆粒間玻璃相的分布, 從而對光固化3D打印硅基陶瓷型芯的表面粗糙度產(chǎn)生明顯影響。光固化3D打印陶瓷型芯技術(shù)結(jié)合燒結(jié)工藝能制備出滿足先進空心葉片用硅基陶瓷型芯表面要求的粗糙度。

光固化3D打印; 陶瓷型芯; 表面形貌; 粗糙度

航空發(fā)動機是國家工業(yè)基礎(chǔ)和科技水平的集中體現(xiàn), 它的重要的構(gòu)件—空心葉片是衡量國家綜合制造能力的重要標志[1]。隨著節(jié)能減排和“碳達峰、碳中和”觀念深入人心, 航空發(fā)動機的進氣口溫度和推重比大幅提升[2], 單晶高溫合金葉片從實心向復雜空心結(jié)構(gòu)發(fā)展, 高代次先進空心葉片的內(nèi)腔結(jié)構(gòu)變得越來越復雜[3-4]。陶瓷型芯是形成航空發(fā)動機葉片空心結(jié)構(gòu)的過渡件[5], 其性能直接決定了葉片的精度和合格率[6]。

陶瓷型芯的傳統(tǒng)制備工藝是熱壓注技術(shù)[7-8], 該技術(shù)需要經(jīng)過型芯模具設(shè)計、金屬模具制備、壓注成型、蠟模的模具設(shè)計與制備、蠟模組裝、注蠟、表面掛漿掛料、脫蠟與型模焙燒、葉片澆鑄、脫芯、激光打孔等繁瑣的步驟。該技術(shù)制備大批量、內(nèi)腔結(jié)構(gòu)簡單的空心葉片時具有尺寸穩(wěn)定性高的優(yōu)勢[9-10],但隨著空心葉片內(nèi)腔結(jié)構(gòu)越來越復雜, 熱壓注工藝面臨巨大的挑戰(zhàn), 亟需一種新工藝來制備復雜結(jié)構(gòu)陶瓷型芯。

光固化3D打印陶瓷技術(shù)的發(fā)展為快速制備葉片復雜內(nèi)腔結(jié)構(gòu)提供了一種途徑[11-12]。光固化3D打印陶瓷技術(shù)集設(shè)計和制造為一體, 以計算機設(shè)計的三維模型為基礎(chǔ), 利用光固化3D打印機進行逐層成型, 從而轉(zhuǎn)化為三維陶瓷構(gòu)件。與傳統(tǒng)工藝相比, 無需工裝模具, 可以通過模型設(shè)計和修改來快速獲得葉片的復雜內(nèi)腔新結(jié)構(gòu)。光固化3D打印陶瓷型芯技術(shù)在國內(nèi)外精密鑄造領(lǐng)域備受關(guān)注, 成為長期的關(guān)注熱點[13-15]。美國密歇根大學的Halloran教授團隊在長期(1994年以來)從事光固化快速成型技術(shù)研究的基礎(chǔ)上[16-17], 首次報道了立體光刻(Stereolithography, SLA)整體式陶瓷鑄型[18-19], 證明了該技術(shù)在陶瓷型芯領(lǐng)域的可行性。國內(nèi)在光固化3D打印陶瓷型芯領(lǐng)域也取得較大進展, 代表性的研究有: 西北工業(yè)大學劉永勝教授團隊通過系統(tǒng)的脫脂、燒結(jié)工藝探索, 對光固化3D打印鋁基陶瓷型芯的孔隙率、抗彎強度、燒結(jié)收縮率等性能調(diào)控進行了詳細的探討[20-23]; 清華大學呂志剛教授團隊對陶瓷型芯打印過程中的固化機理和光散射對固化效果的影響進行了系統(tǒng)的研究[24-26]; 中國科學院金屬研究所從漿料設(shè)計到型芯微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計和材料配方優(yōu)化的角度對光固化陶瓷型芯性能調(diào)控也進行了研究[27-28]。也有部分團隊因光固化3D打印陶瓷技術(shù)易產(chǎn)生臺階效應(yīng)可能導致型芯表面產(chǎn)生較大粗糙度而對該技術(shù)存在質(zhì)疑。

本研究利用光固化3D打印陶瓷型芯技術(shù)成功制備了硅基陶瓷型芯, 在1100～1300 ℃對型芯素坯進行燒結(jié), 并對型芯的微觀結(jié)構(gòu)、元素分布、相組成進行分析, 利用白光干涉儀對型芯打印面和打印堆積方向的表面進行表面形貌和粗糙度分析。

1 實驗方法

1.1 試樣制備

陶瓷型芯的基體粉末是經(jīng)粒度級配的熔融石英粉(50為4 μm), 添加質(zhì)量分數(shù)6%, 粒徑為10 μm的Al2O3粉。先烘干, 然后干混, 再加入酒精在真空環(huán)境中進行濕混。固化樹脂主要包括: 由DSM-AGI公司提供的1, 6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)單體和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)交聯(lián)劑; 光引發(fā)劑使用的是雙(2,4,6-三甲基苯甲?；?苯基氧化膦(819); 由上海巴斯夫化工有限公司提供的巴斯夫分散劑(EFKA ? FA 4608, BASF, Netherlands)。打印使用的漿料由30.5%的交聯(lián)劑、4.5%的單體、1%的光引發(fā)劑、1%的分散劑和63%的混合粉末(體積分數(shù)), 經(jīng)12 h機械球磨獲得。利用光固化3D打印機(AuToCERA-L, 北京十維科技有限責任公司)制備陶瓷素坯, 激光功率為10 mW/cm2, 單層曝光時間為8 s, 打印層厚為50 μm。

1.2 試樣表征

利用熱重分析(TGA, STA449F3, NETZSCH)對陶瓷素坯中有機物在脫脂過程中的熱解行為進行分析, 結(jié)果如圖1所示。陶瓷素坯在416和503℃左右有兩個放熱峰, 說明樹脂在這兩個溫度點快速分解, 該溫度段需較長時間的保溫和較慢的升溫速率, 避免因脫脂過快而導致素坯開裂。根據(jù)素坯的熱分析數(shù)據(jù), 將陶瓷素坯埋入工業(yè)氧化鋁填料中進行脫脂–燒結(jié), 室溫～350 ℃的升溫速率為1 ℃/min; 350～550 ℃的升溫速率為5 ℃/min, 550 ℃以上的升溫速率為3 ℃/min, 升溫至1100、1150、1200、1250和1300 ℃, 分別保溫6 h, 后隨爐冷卻。

利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM, FEI, INSPECT F50, USA)對燒結(jié)后的陶瓷型芯微觀結(jié)構(gòu)進行表征; 使用電子探針分析測試技術(shù)(EPMA; Shimadzu, EPMA-1610, Japan)表征不同溫度下燒結(jié)的型芯的元素分布; 利用X射線衍射儀(XRD; Rigaku, SmartLab 9 kW, Japan)對型芯的物相進行分析; 利用三維光學表面輪廓儀(Bruker ContourGT-K, Germany)表征型芯打印面和打印方向的表面形貌和粗糙度, 并利用配套的商業(yè)形貌分析軟件Vision64對型芯表面形貌進行詳細的分析和討論。

圖1 陶瓷素坯的差熱–失重曲線

2 結(jié)果與討論

2.1 型芯微觀結(jié)構(gòu)與元素分布

光固化3D打印素坯在1100、1150、1200、1250和1300 ℃下分別進行燒結(jié)。圖2所示為1100、1200、1300 ℃燒結(jié)陶瓷型芯的SEM照片。圖2(a)顯示1100 ℃燒結(jié)的陶瓷型芯中出現(xiàn)大量裂紋, 打印面存在大量未燒結(jié)的氧化鋁和二氧化硅顆粒。這可能是因為在1100 ℃下陶瓷顆粒不能完全燒結(jié), 顆粒之間的黏結(jié)較差, 顆粒周圍出現(xiàn)大量裂紋。圖2(b) 為1200 ℃燒結(jié)的陶瓷型芯SEM照片, 其燒結(jié)較為致密, 無明顯微裂紋, 顆粒間有大量莫來石相和玻璃相。1200 ℃燒結(jié)過程中出現(xiàn)了明顯液相燒結(jié), 液相二氧化硅與氧化鋁反應(yīng)生成莫來石。大顆粒周圍的玻璃相連接成一個整體[29], 包裹著較大的陶瓷顆粒, 玻璃相的溶蝕和潤濕作用導致較大陶瓷顆粒的尖角融化, 改善了陶瓷型芯的表面粗糙度, 且使陶瓷顆粒黏結(jié)更加緊密, 形成一個整體。圖2(c)為1300 ℃燒結(jié)的陶瓷型芯SEM照片。1300 ℃燒結(jié)的陶瓷型芯中出現(xiàn)大量微孔隙, 同時顆粒之間出現(xiàn)大量玻璃相。玻璃相對陶瓷顆粒尖角的溶蝕作用, 使顆粒變得圓潤[30]。此外, 大量微孔隙使型芯在燒結(jié)過程中的應(yīng)力更容易被釋放[31], 型芯中的微裂紋較少, 但大量宏觀氣孔封閉可能會導致型芯的孔隙率受到較大影響。

圖3為1100、1200和1300 ℃燒結(jié)型芯元素分布的EPMA分析結(jié)果。如圖3(a～c)所示, 富-Al和富-Si區(qū)彼此獨立, 說明1100℃燒結(jié)過程中氧化鋁與二氧化硅并無明顯擴散和化學反應(yīng)。圖3(c)所示樣品中存在大量孔隙。圖3(d, e)顯示富-Al和富-Si區(qū)發(fā)生明顯的元素互擴散, Si元素在型芯中趨于均勻分布, 大量Al元素向富-Si區(qū)域擴散。圖3(f)顯示1200 ℃燒結(jié)過程中大量宏觀孔隙封閉。圖3(i)顯示1300 ℃燒結(jié)過程中大量宏觀孔隙愈合。圖3(g, h)中Al元素和Si元素發(fā)生互擴散, 但仍有少量氧化鋁顆粒存在。氧化鋁顆粒對陶瓷型芯高溫力學性能的提高具有一定的積極作用[32]。

圖2 不同溫度燒結(jié)的陶瓷型芯SEM照片

圖4為1250 ℃燒結(jié)的陶瓷型芯原始樣品和經(jīng)1500 ℃澆鑄模擬后樣品的元素分布結(jié)果。從富-Al和富-Si區(qū)進行分析, 1250 ℃燒結(jié)的原始樣品Al和Si元素發(fā)生互擴散, 仍有氧化鋁顆粒存在(圖4(a～b))。從O元素的分布分析, 原始樣品中存在少量宏觀裂紋(圖4(c))。模擬澆鑄過程中, Al與Si元素進一步發(fā)生擴散并有明顯的化學反應(yīng)跡象(圖4(d～e))。澆鑄過程中型芯發(fā)生了再燒結(jié), 宏觀裂紋愈合。澆鑄完成降溫過程中-方石英向-方石英轉(zhuǎn)變, 產(chǎn)生大量微裂紋。

圖3 不同溫度燒結(jié)陶瓷型芯元素分布的EPMA分析結(jié)果

圖4 1250 ℃燒結(jié)陶瓷型芯的原始樣品(a～c)和經(jīng)1500 ℃模擬澆鑄樣品(d～f)的元素分布結(jié)果

2.2 燒結(jié)溫度對型芯物相組成的影響

圖5為1100、1150、1200、1250和1300 ℃燒結(jié)陶瓷型芯的XRD圖譜。型芯除原材料的物相(熔融石英、Al2O3)外, 還出現(xiàn)了石英、方石英和莫來石相。燒結(jié)后部分熔融石英發(fā)生析晶反應(yīng), 生成石英或方石英相, 但大部分SiO2仍以熔融石英的形態(tài)保留著。陶瓷顆粒間的玻璃相(圖2)主要由熔融石英(Fused silica)、石英(Quartz)、方石英(Cristobalite)三種物相生成。當燒結(jié)溫度超過1200 ℃時, 有大量的方石英生成; 當燒結(jié)溫度上升至1300 ℃時, 熔融石英的含量較少。隨燒結(jié)溫度從1100 ℃逐漸上升至1300 ℃, 方石英衍射峰逐漸增強, 說明燒結(jié)溫度升高能促進熔融石英向方石英轉(zhuǎn)變, 方石英含量逐漸增多。氧化鋁在1300 ℃以下燒結(jié)時相對穩(wěn)定, 均與剛玉形式存在。燒結(jié)過程中的物相轉(zhuǎn)變過程如下所示:

硅基陶瓷型芯在燒結(jié)過程中部分熔融石英轉(zhuǎn)化成液相, 形成固–液燒結(jié)。硅基陶瓷型芯液相較好地潤濕了SiO2和Al2O3顆粒表面, 增強了陶瓷顆粒間的黏結(jié)。此外, 一定的液相能促進莫來石形成。由圖5可知, 燒結(jié)溫度升高能明顯促進生成莫來石相, 尤其1300 ℃能極大地促進莫來石的形成。劉孝福等[33]認為1300 ℃左右是莫來石相的形成溫度, 但剛玉中的晶格缺陷降低了莫來石反應(yīng)的Gibbs自由能。此外, 莫來石依附于大顆粒陶瓷顆粒表面非異質(zhì)形核[33], 形核能減小, 形核過冷度減小。因此, 在1100 ℃燒結(jié)時也出現(xiàn)了少量的莫來石相。莫來石相在燒結(jié)過程中的反應(yīng)方程式如下所示:

圖5 不同溫度燒結(jié)陶瓷型芯的XRD圖譜

圖6所示為1100、1150、1200、1250和1300 ℃燒結(jié)陶瓷型芯樣品和1500 ℃模擬澆鑄后型芯的開氣孔率。燒結(jié)溫度低于1200 ℃時, 型芯開氣孔率保持不變; 燒結(jié)溫度高于1200 ℃時, 開氣孔率呈現(xiàn)輕微下降趨勢。低于1200 ℃燒結(jié)制備的型芯樣品, 在模擬澆鑄過程中開孔隙率呈現(xiàn)明顯下降趨勢; 高于1200 ℃燒結(jié)制備的樣品在模擬澆鑄過程中開孔隙率保持不變, 說明低于1200 ℃燒結(jié)的陶瓷型芯在高溫澆鑄過程中發(fā)生再燒結(jié)。燒結(jié)過程中顆粒間的黏性流動會導致陶瓷中氣孔封閉、陶瓷顆粒間距縮小, 型芯產(chǎn)生較大的燒結(jié)收縮, 從而使型芯孔隙率下降。此外, 莫來石的形成和石英向方石英的轉(zhuǎn)變過程都伴隨著體積膨脹, 部分抵消了陶瓷顆粒間液相流動帶來的體積收縮和孔隙率下降。一定的開氣孔率是保證型芯被順利脫除的關(guān)鍵, 較高的孔隙率會導致型芯表面粗糙度過大、金屬液與型芯發(fā)生界面熔滲和型芯強度不足等問題。不同溫度燒結(jié)的陶瓷型芯孔隙率達到使用要求, 模擬澆鑄后的型芯樣品也保持著較高的孔隙率。

2.3 型芯表面形貌及粗糙度的分析

在上述光固化3D打印陶瓷型芯開氣孔率分析的基礎(chǔ)上, 對陶瓷型芯打印面和打印片層堆疊方向的形貌和粗糙度進行分析和討論。通過三維光學表面輪廓儀表征的樣品表面均未進行任何打磨處理, 是型芯燒結(jié)完成后原始表面的檢測數(shù)據(jù)。

圖6 不同溫度燒結(jié)陶瓷型芯的原始樣品和經(jīng)1500 ℃模擬澆鑄樣品的開氣孔率

圖7所示為不同溫度燒結(jié)陶瓷型芯打印面的二維、三維表面形貌和粗糙度。如圖7(a)所示1100 ℃燒結(jié)的型芯打印面2D形貌出現(xiàn)大量細小“麻點”和片層脫落形成的凹坑。1100 ℃燒結(jié)的型芯打印面的三維表面形貌(圖7(b))中存在較淺的表面“麻點”, 而表面層脫落導致較深的凹坑, 打印面的表面粗糙度a為1.83 μm。這些“麻點”和凹坑的形成是因為1100 ℃燒結(jié)型芯的陶瓷顆粒周圍存在大量裂紋(圖2(a))、液相燒結(jié)不明顯, 導致顆粒和打印片層黏結(jié)不牢固。1200 ℃燒結(jié)型芯打印面存在細小“麻點”, 未出現(xiàn)片狀脫落和表面裂紋(圖7(c))。圖7(d)所示的1200 ℃燒結(jié)的型芯表面三維形貌較為平整, 不存在明顯的表面缺陷, 表面粗糙度a為1.24 μm。1200 ℃燒結(jié)過程中, 型芯以固–液燒結(jié)為主, 玻璃相的溶蝕、潤濕作用使大顆粒陶瓷的尖角融化(圖2(b)), 明顯改善型芯打印面的粗糙度。1300 ℃燒結(jié)型芯的二維打印面形貌圖(圖7(e))中出現(xiàn)大量“麻點”和宏觀表面裂紋。從三維形貌圖中可知打印面上較多細長的顆粒往外生長, 出現(xiàn)大量孔隙, 型芯的表面粗糙度與1200 ℃燒結(jié)型芯相比提高到1.44 μm。型芯在1300 ℃燒結(jié)過程中由于大量玻璃相的生成, 與氧化鋁反應(yīng)生成向外生長的棒狀莫來石(圖2(c)), 消耗了部分玻璃相, 因此, 液相收縮形成大量的微孔隙(圖2(c))。

為了更直觀地分析不同溫度燒結(jié)陶瓷型芯的表面形貌, 利用商業(yè)形貌分析軟件Vision64對圖7的測試結(jié)果建立參考面進行分析。利用商業(yè)形貌分析軟件Vision64處理的1100、1200和1300 ℃燒結(jié)陶瓷型芯打印面的二維、三維表面形貌如圖8所示。圖8(a～b)所示的1100 ℃燒結(jié)型芯有大量低于參考面的凹坑區(qū)域, 這些凹坑可能是燒結(jié)過程中顆粒黏結(jié)不牢、脫落和開裂形成的。圖8(c, d)所示1200 ℃燒結(jié)的型芯相對較為平整, 大部分區(qū)域與軟件所選參考面平行。該溫度燒結(jié)制備的陶瓷型芯能獲得較好的打印面粗糙度, 得益于燒結(jié)過程中液相在型芯中的含量, 生成了粒狀莫來石。圖8(e～f)所示1300 ℃燒結(jié)型芯出現(xiàn)宏觀裂紋、大量微孔隙和向外生長的局部點狀結(jié)構(gòu)。這是由于1300 ℃燒結(jié)過程中大量玻璃相與氧化鋁顆粒反應(yīng), 生成大量棒狀莫來石, 消耗了周圍的玻璃相, 從而形成大量孔隙。大量莫來石的生成還極大地提高了型芯的強度, 導致燒結(jié)過程中出現(xiàn)表面裂紋。綜上所述, 硅基陶瓷型芯以固–液燒結(jié)為主, 液相含量直接決定了莫來石的生成形態(tài)和生成量; 莫來石的生成和顆粒間的玻璃相直接影響了陶瓷型芯打印面的形貌和表面粗糙度。光固化3D打印1100至1300 ℃燒結(jié)的陶瓷型芯均能滿足表面粗糙度的使用要求(a≤2.0 μm)。

圖7 不同溫度燒結(jié)陶瓷型芯打印面的表面二維、三維形貌和粗糙度

光固化3D打印型芯片層堆積方向的表面形貌及粗糙度是工程應(yīng)用的另一個關(guān)注點。光固化3D打印過程中光斑直徑、固化厚度、鋪料厚度等影響因素導致了臺階效應(yīng)。消除、改善臺階效應(yīng)，或在臺階效應(yīng)存在的同時滿足型芯產(chǎn)品的表面粗糙度要求, 成為人們普遍關(guān)注的問題。圖9為不同溫度燒結(jié)型芯打印堆積方向的二維、三維表面形貌和粗糙度。圖9(a)是1100 ℃燒結(jié)型芯片層堆積方向的二維表面形貌, 表面有輕微的片層結(jié)構(gòu)形貌, 出現(xiàn)大量的孔隙、“麻點”和凹坑區(qū)域。圖9(b)顯示的1100 ℃燒結(jié)陶瓷型芯三維表面形貌清晰顯示有分層結(jié)構(gòu), 表面出現(xiàn)凹凸不平和大面積的凹坑區(qū)域, 平整度較差, 表面粗糙度a為2.05 μm。1100 ℃燒結(jié)陶瓷型芯片層堆積表面較高的粗糙度主要是因為片層狀結(jié)構(gòu)特征和1100 ℃燒結(jié)型芯的陶瓷顆粒周圍存在大量裂紋, 陶瓷顆粒脫落, 形成大面積的凹坑區(qū)域。圖9(c)為1200 ℃燒結(jié)陶瓷型芯片層堆積方向的表面二維形貌。1200 ℃燒結(jié)型芯片層堆積方向的表面具有片層結(jié)構(gòu)特征、微孔隙增多、“麻點”出現(xiàn), 有少量片狀脫落導致的微小凹坑, 片層間有微裂紋出現(xiàn)。從圖9(d)的三維形貌可以看出, 1200 ℃燒結(jié)型芯片層堆積方向的表面平整度較好, 但存在明顯的孔隙和片狀脫落, 表面粗糙度為1.08 μm。1200 ℃燒結(jié)型芯片層堆積方向具有較好的表面粗糙度主要歸因于硅基陶瓷型芯1200 ℃燒結(jié)過程中出現(xiàn)的液相具有溶蝕和潤濕作用, 使大顆粒陶瓷型芯的尖角熔融, 玻璃相明顯改善了型芯的分層現(xiàn)象。圖9(e)所示為1300 ℃燒結(jié)陶瓷型芯片層堆積方向的表面二維形貌, 其中出現(xiàn)了大量微孔隙和“麻點”, 有輕微分層結(jié)構(gòu)。圖9(f)所示的表面三維形貌中型芯表面平整度較好, 表面粗糙度為1.06 μm。1300 ℃燒結(jié)陶瓷型芯燒結(jié)過程產(chǎn)生的大量液相和莫來石, 造成了大量微孔隙, 避免了型芯顆粒間應(yīng)力過大而導致裂紋和脫落的情況; 此外, 液相極大改善了型芯的分層現(xiàn)象, 這是獲得型芯較低片層堆積方向表面粗糙度的關(guān)鍵原因。

圖8 不同溫度燒結(jié)陶瓷型芯打印面的表面二維、三維形貌 (商業(yè)形貌分析軟件Vision64建立參考面)

The reference surface was established by commercial morphology analysis software Vision64

利用商業(yè)形貌分析軟件Vision64對圖9的測試結(jié)果建立參考面進行表面形貌的分析。利用商業(yè)形貌分析軟件Vision64處理的1100、1200和1300 ℃燒結(jié)陶瓷型芯打印堆積方向的表面二維、三維形貌如圖10所示。1100 ℃燒結(jié)陶瓷型芯打印堆積方向的表面二維形貌如圖10(a)所示, 出現(xiàn)片層結(jié)構(gòu)形貌和大面積的凹坑區(qū)域。型芯三維形貌圖中凹坑區(qū)域是表面層脫落導致的。1200 ℃燒結(jié)陶瓷型芯打印堆積方向的表面二維形貌(圖10(c))有分層結(jié)構(gòu), 光固化成型過程中的誤固化導致了片層中凸起部分。從圖10(d)的三維形貌圖可以觀察到1200 ℃燒結(jié)的表面除了片層脫落導致的凹坑和型芯中明顯的孔隙外, 還出現(xiàn)莫來石外延生長導致尖端凸起的“丘陵”狀形貌。圖10(e)為1300 ℃燒結(jié)陶瓷型芯打印堆積方向的二維表面形貌, 型芯表面具有分層結(jié)構(gòu), 但在燒結(jié)過程中出現(xiàn)均勻的片層結(jié)構(gòu)脫落現(xiàn)象。從圖10(f)的三維表面形貌圖可以觀察到片層間凸起出現(xiàn)脫落現(xiàn)象, 總體形貌相對平整。這主要是因為1300 ℃燒結(jié)過程中形成大量玻璃相, 促進氧化鋁與玻璃相反應(yīng)生成莫來石。大量莫來石顯著提高了型芯的強度, 燒結(jié)應(yīng)力難以釋放, 造成片層狀邊緣微裂紋擴展, 最終導致片層邊緣脫落。大量玻璃相有利于改善表面粗糙度。綜上所述, 光固化3D打印陶瓷型芯的打印堆積方向表面粗糙度在1100 ℃以上燒結(jié)可以達到空心葉片型芯使用要求(a≤2.0 μm), 其打印堆積方向的表面粗糙度主要受分層結(jié)構(gòu)、莫來石和玻璃相生成的影響。

圖9 不同溫度燒結(jié)陶瓷型芯打印堆積方向的表面二維、三維形貌和粗糙度

圖10 不同溫度燒結(jié)陶瓷型芯打印堆積方向的表面二維、三維形貌(商業(yè)形貌分析軟件Vision64建立參考面)

The reference surface was established by commercial morphology analysis software Vision64

3 結(jié)論

1)光固化3D打印陶瓷型芯技術(shù)結(jié)合燒結(jié)工藝制備了達到先進空心葉片用陶瓷型芯表面粗糙度要求的硅基陶瓷型芯。

2)1100、1200和1300 ℃燒結(jié)的光固化3D打印硅基陶瓷型芯的打印面粗糙度分別為1.83、1.24和1.44 μm, 達到空心葉片的使用要求(a≤2.0 μm)。

3)1100、1200和1300 ℃燒結(jié)的光固化3D打印硅基陶瓷型芯打印堆積方向的表面粗糙度分別為2.05、1.08和1.06 μm, 燒結(jié)溫度超過1100 ℃時型芯表面粗糙度達到空心葉片的使用要求(a≤2.0 μm)。

4)燒結(jié)溫度顯著影響光固化3D打印硅基陶瓷型芯的表面粗糙度, 主要是因為不同燒結(jié)溫度影響了燒結(jié)過程中型芯的液相含量、莫來石生成量、莫來石生成形態(tài)和顆粒間玻璃相的分布。

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Effect of Sintering Temperature on Surface Morphology and Roughness of 3D-printed Silicon Ceramic Cores

LI Qiaolei1,2, GU Yue3, YU Xuehua4, ZHANG Chaowei1, ZOU Mingke1, LIANG Jingjing1,3, LI Jinguo1,3

(1. Shi-changxu Innovation Center for Advanced Materials, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China; 2. School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Shenyang 110016, China; 3. CAS Key Laboratory of Space Manufacturing Technology, Beijing 100094, China; 4. Shenyang Institute of Automation, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China)

Single crystal superalloy hollow blade is an important part of aero-engine, and its inner cavity structure is prepared by ceramic core.With the increase of thrust-weight ratio of aero-engine, the core structure is more and more complex. Traditional preparation technology is difficult to meet the requirements of complex core preparation. Stereolithography 3D printing of ceramic cores provides a feasible scheme for the preparation of complex cores. In order to improve the surface roughness of stereolithography 3D printed ceramic cores caused by step effect, this study used silicon-based core paste with solid content of 63% (in volume), and the cores of the green bodies were sintered at 1100 ℃ to 1300 ℃. Microstructure, element distribution, phase composition, surface morphology, and roughness of the silicon-based ceramic core were analyzed. It is found that printed surface of the core is smooth without obvious surface defects. Roughness of the printed surfaces of the sintered cores at 1100, 1200 and 1300 ℃are 1.83, 1.24 and 1.44 μm, respectively. Their surface of lamellar stacking direction has lamellar structure characteristics, and microcracks appear between lamellar, and surface roughness of core sintered above 1200 ℃ meets the requirements (a≤2.0 μm) of hollow blade. Sintering temperatures affect the liquid content, mullite production, mullite formation morphology, and glass phase distribution of cores during the sintering process, and the surface roughness of stereolithography 3D-printed silicon ceramic cores is positively affected. Stereolithography 3D printing ceramic core technology combined with sintering process can produce a silicon-based ceramic core which surface roughness meets the requirements of an advanced hollow blade.

stereolithography 3D printing; ceramic core; surface morphology; roughness

TQ174

A

1000-324X(2022)03-0325-08

10.15541/jim20210654

2021-10-23;

2021-11-28;

2022-01-06

國家科技重大專項(2017-VI-0002-0072, Y2019-VII-0011-0151); 國家重點研發(fā)計劃(2018YFB1106600); 中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金(WK5290000002)

National Science and Technology Major Project (2017-VI-0002-0072, Y2019-VII-0011-0151); National Key Research and Development Program of China (2018YFB1106600); Fundamental Research Funds for Central Universities (WK5290000002)

李喬磊(1993–), 男, 博士研究生. E-mail: lql_614@163.com

LI Qiaolei (1993–), male, PhD candidate. E-mail: lql_614@163.com

梁靜靜, 研究員. E-mail: jjliang@imr.ac.cn; 李金國, 研究員. E-mail: jgli@imr.ac.cn

LIANG Jingjing, professor. E-mail: jjliang@imr.ac.cn; LI Jinguo, professor. E-mail: jgli@imr.ac.cn