王孝峰，張勁，鄭豐，管明婧，王成虎，周順*，鮑穗，張亞平，曹蕓，邢偉義，郭東鋒，王健，金宇，謝映松，張曉宇，李延巖

卷煙燃燒灰分形成機(jī)制研究

王孝峰1,2，張勁1,2，鄭豐1，管明婧1，王成虎1，周順1,2*，鮑穗2，張亞平1,2，曹蕓1，邢偉義3，郭東鋒1，王健1,2，金宇1，謝映松2，張曉宇1，李延巖1

1安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，煙草行業(yè)燃燒熱解研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，合肥市高新區(qū)天達(dá)路9號 230088；2安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，煙草化學(xué)安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，合肥市高新區(qū)天達(dá)路9號 230088；3中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)，火災(zāi)科學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，合肥市蜀山區(qū)金寨路96號 230026

為揭示卷煙燃燒灰分形成機(jī)制，采用色差儀、掃描電鏡、能量色散X射線譜儀和紅外光譜儀等表征卷煙燃燒灰分不同區(qū)域以及不同燃燒熱解模擬條件下煙絲和卷煙紙殘留物的外觀、微觀形貌、元素分布及化學(xué)組成。結(jié)果表明：①卷煙燃燒灰分不同區(qū)域外觀特征呈多樣性。②卷煙燃燒過程中，卷煙紙先發(fā)生纖維素降解碳化，顏色由白變黑，隨后焦炭燃燒，顏色由深變淺，CaCO3顆粒之間粘聚增大，形成了以Ca、O、K和Na為主的灰分。③燃燒錐內(nèi)煙絲表面被燒蝕鼓泡，大量脫氧，形成了表面粗糙、含大量褶皺條紋的黑色焦炭，隨后焦炭燃燒，多種無機(jī)元素富集，顏色由深變淺，煙絲表面形成的高強(qiáng)度泡被燒蝕形成大量孔洞，最后發(fā)生無機(jī)成分熱反應(yīng)，質(zhì)量損失較少，顏色更淺，最終形成了含有鈣鉀鎂的氧化物、磷酸鹽、硫酸鹽、氯化物、硅酸鹽和微量有色金屬元素的煙絲灰分。

卷煙；燃燒灰分；包灰；微觀形貌；元素分布；化學(xué)組成；色差

卷煙包灰是消費(fèi)者抽吸卷煙時(shí)煙支燃燒灰分狀態(tài)的綜合視覺體驗(yàn)，已經(jīng)引起行業(yè)的廣泛重視[1-2]。為改善卷煙包灰性能，研究人員在卷煙包灰評價(jià)方法和影響因素方面開展了大量基礎(chǔ)研究[3-20]。目前，卷煙包灰性能評價(jià)主要采用基于圖像處理的方法，并形成了灰色、裂口率、縮灰率、碳線寬度、碳線整齊度等主要評價(jià)指標(biāo)[3-7]。影響卷煙包灰性能的因素主要包括煙絲、卷煙紙以及兩者匹配性[7-18]。例如，鄭豐等[7]研究了卷煙紙定量、透氣度、助燃劑種類及含量、填料等對卷煙靜態(tài)包灰性能的影響。王道寬等[16]利用正交試驗(yàn)及方差分析手段探討了“三絲”對卷煙包灰性能的影響程度、以及煙絲寬度對卷煙包灰的影響。但關(guān)于卷煙燃燒灰分理化特性的影響機(jī)制研究也僅馬勝楠等[21]采用熱解模擬技術(shù)探究了煙絲燃燒完全性對煙灰白度的影響，對于煙絲燃燒完全性僅采用其質(zhì)量變化率進(jìn)行評價(jià)，缺乏灰分結(jié)構(gòu)和組成的研究分析。因此，本文在對卷煙燃燒灰分基本特點(diǎn)分析的基礎(chǔ)上，利用燃燒熱解模擬手段制備不同溫度下卷煙紙和煙絲殘留物樣品，并對其外觀、色差、質(zhì)量損失、微觀形貌、元素組成和化學(xué)成分進(jìn)行分析，同時(shí)采用掃描電鏡、能量色散X射線譜儀和紅外光譜儀研究卷煙燃燒灰分不同區(qū)域微觀形貌、元素含量及化學(xué)組成，旨在從外觀、結(jié)構(gòu)和組成的角度揭示卷煙燃燒灰分的形成機(jī)制，為卷煙包灰提升關(guān)鍵技術(shù)開發(fā)提供支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

樣品卷煙圓周24.2 mm、長度84 mm、醋纖嘴棒長度25 mm（安徽中煙技術(shù)中心提供）：煙絲由單等級煙葉（2017年安徽皖南/云煙97/B23F）經(jīng)氣流烘絲制得，寬度1.0 mm；卷煙紙定量29 g/m2、透氣度60 CU、助燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2 wt%、鉀鈉比1：1、CaCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)33 wt%（中煙摩迪（江門）紙業(yè)有限公司提供）；KBr（自貢三川實(shí)業(yè)有限公司）。

MSA6.6S-OCE-DM微量電子天平（感量：0.001 mg，德國賽多利斯公司）；BACST600卷煙包灰檢測儀（合肥眾沃儀器技術(shù)有限公司）；Magna 750型傅里葉變換紅外光譜儀（美國Thermo Nicolet公司）；FEI Sirion200肖特基場發(fā)射掃描電子顯微鏡（美國FEI電子光學(xué)公司），配備能量色散X射線譜儀[分辨率（MnKa）133 eV]；QYL16t立式油壓千斤頂（浙江省海鹽縣光耀機(jī)械廠）；MF-2000型馬弗爐（鶴壁市金匯煤質(zhì)分析儀器有限公司）；Datacolor-110型色差儀（美國德塔）。

1.2 方法

1.2.1 卷煙包灰測試方法及灰分樣品制備

卷煙樣品檢測前均在溫度為（22±1）℃、濕度為（60±3）%的環(huán)境中平衡48 h。參考已有文獻(xiàn)[7]測定卷煙包灰指標(biāo)，采用單面拍照模式在ISO抽吸條件下測試樣品卷煙灰色、裂口率、炭線寬度、炭線整齊度、縮灰率和持灰力，煙支燃燒長度固定為40 mm，煙支搭口區(qū)背對相機(jī)。每組測試6支卷煙，重復(fù)3次，取平均值。

包灰測試結(jié)束后，將整個(gè)煙柱（含灰柱和卷煙未燃燒部分）取出，放入氮?dú)庵邢纾玫焦y試的樣品，具體為：取灰柱上卷煙紙灰分淺色區(qū)和深色區(qū)作為卷煙紙灰分的待分析樣品，卷煙紙未燃燒區(qū)為對照樣品（圖1A）；剖開灰柱，取煙絲灰分淺色區(qū)和燃燒錐內(nèi)煙絲為待分析樣品，未燃燒煙絲為對照樣品（圖1B）。

圖1 ISO抽吸模式下卷煙燃燒灰柱（A）及其剖開圖（B）

1.2.2 煙絲和卷煙紙的熱解模擬實(shí)驗(yàn)[23, 26]

將煙絲和卷煙紙樣品預(yù)先在（22±1）℃、濕度為（60±3）%的環(huán)境中平衡48 h，取約200 mg煙絲和約50 mg卷煙紙放入不同坩堝中，同時(shí)置于預(yù)先升溫（300℃、450℃、600℃、750℃、900℃）的馬弗爐中，2 min后，同時(shí)取出，放入干燥器中冷卻，得到不同受熱溫度下煙絲和卷煙紙樣品。通過稱量受熱前后樣品質(zhì)量，得到煙絲和卷煙紙質(zhì)量損失隨溫度變化趨勢。

1.2.3 色差測定[24]

將不同溫度下煙絲或卷煙紙樣品置于瑪瑙研缽中，反復(fù)研磨3～5次后，將粉末狀樣品粘在標(biāo)簽紙的粘膠面，并確保粘膠面測試區(qū)被樣品粉末覆蓋，不留白。然后將其置于色差儀的視窗中，進(jìn)行色差測試，重復(fù)3次，取平均值。參比樣為未受熱卷煙紙。

1.2.4 紅外光譜測定[25]

用瑪瑙研缽將（400±50）mg KBr晶體反復(fù)研磨4～6次成粉末，?。?5±25）μg待測樣品加入KBr粉末中，繼續(xù)研磨5～8次使待測樣品和KBr粉末充分混勻，然后用立式油壓千斤頂以20 MPa的壓力將其壓成含待測樣品的KBr晶片（直徑為13 mm，厚度0.6 mm）。將晶片放入紅外光譜儀的測試腔內(nèi)測量灰分樣品紅外光譜圖。紅外光譜測試掃描范圍500 cm-1～4000 cm-1，掃描次數(shù)32次，分辨率4 cm-1。

1.2.5 微觀形貌及元素組成測定[23]

在樣品托盤表面粘上導(dǎo)電膠，并將樣品粘在導(dǎo)電膠上，表面噴金處理后，采用場發(fā)射掃描電鏡分析樣品微觀形貌，電壓為3 kV或者15 kV，同時(shí)用能量色散X射線譜儀對樣品200×200 μm2微區(qū)內(nèi)進(jìn)行面掃描，電壓為15 kV，掃錨分辨率為1024×768，掃描次數(shù)為5次，得到元素表面質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 卷煙燃燒灰分基本特點(diǎn)

根據(jù)樣品卷煙燃吸后灰柱圖（圖1A）及其包灰指標(biāo)（表1），可以看出，灰柱有多處裂口區(qū)，灰色深淺不一，部分卷煙紙灰分外翻，且外翻的卷煙紙灰分顏色更深，應(yīng)與其離燃燒錐較遠(yuǎn)而導(dǎo)致燃燒熱解不充分有關(guān)。其次，部分未外翻的卷煙紙灰分灰色也較深，一方面可能是其處于靜燃階段，另一方面可能是卷煙燃燒過程中卷煙紙灰分收縮跟不上煙絲柱收縮，兩者間距增大，導(dǎo)致了卷煙紙燃燒不充分，而卷煙紙灰分顏色較淺區(qū)域，應(yīng)主要是由于處于燃吸階段，且灰分未外翻，燃燒較充分。第三，位于燃燒錐根部的炭線區(qū)不整齊，最高點(diǎn)和最低點(diǎn)之間距離接近3 mm，可能主要與煙絲分布均勻性和熱質(zhì)傳遞均勻性有關(guān)。最后，持灰力表征了灰柱斷裂掉落情況，是煙絲灰分和包裹煙絲灰分的卷煙紙灰分力學(xué)強(qiáng)度的綜合反映。對于灰柱中的煙絲（圖1B），在燃燒錐區(qū)呈黑色，主要由熱解形成焦炭所致，而在燃燒錐前面的灰分區(qū)，顏色亦深淺不一，說明卷煙燃燒的不均勻性。

表1 ISO抽吸模式下卷煙燃燒包灰指標(biāo)

Tab.1 Ash index of cigarette combustion package under ISO suction mode

2.2 溫度對煙絲和卷煙紙理化特性的影響

由于卷煙燃燒的不均勻性，同一支卷煙燃燒灰分的理化指標(biāo)存在差異，因此，采用燃燒熱解模擬手段制備不同受熱溫度下煙絲和卷煙紙殘留物樣品，并對外觀、色差、質(zhì)量損失、微觀形貌、元素組成以及化學(xué)成分隨溫度變化進(jìn)行表征分析。

2.2.1 外觀

根據(jù)不同溫度下煙絲和卷煙紙的光學(xué)照片（圖2）可知，卷煙紙?jiān)?00℃時(shí)外觀泛黃，450℃時(shí)外觀發(fā)黑，說明纖維素?zé)峤庑纬珊谏固浚?00℃時(shí)外觀變?yōu)闇\灰色，說明焦炭發(fā)生了燃燒，750℃時(shí)灰色進(jìn)一步變淺，說明此時(shí)焦炭仍有少許殘留，900℃時(shí)外觀變?yōu)榘咨?，說明焦炭燃燒完畢。煙絲隨熱解溫度升高，外觀變化趨勢與卷煙紙類似，但即便在900℃下，煙絲外觀仍然呈灰色，可能與所含有色金屬元素有關(guān)。

圖2 不同溫度下煙絲和卷煙紙的光學(xué)照片

2.2.2 色差

圖3為不同溫度下卷煙紙和煙絲色差變化，標(biāo)樣均為未受熱卷煙紙。ΔE為總色差，ΔL為明度差（為正表示偏白，為負(fù)表示偏黑），Δa為彩度差（為正表示偏紅，為負(fù)表示偏綠），Δb為色調(diào)差（為正表示偏黃，為負(fù)表示偏藍(lán)）。根據(jù)圖3A，300℃時(shí)，ΔL為-14.33，Δa為5.9，Δb為13.93，ΔE為20.58，說明卷煙紙?jiān)?00℃下受熱后產(chǎn)生了紅、黃、黑的生色團(tuán)。隨后進(jìn)一步升溫過程中，Δa和Δb均呈降低趨勢，ΔL先降低后升高，ΔE先升高后降低。其中450℃時(shí)，ΔE達(dá)到最大，為39.08，ΔL降至最低，為-38.28，Δa為2.93，Δb為7.28，說明該溫度下生成了大量黑色生色團(tuán)，并成為色差變化的主要貢獻(xiàn)者。900℃時(shí)，色差各指標(biāo)均接近于零，說明此時(shí)卷煙紙灰分色差接近于未受熱卷煙紙。

對于不同溫度下煙絲色差變化（圖3B），室溫下，ΔE為61.37，ΔL為-53.76，Δa為14.81，Δb為25.63，說明與卷煙紙相比，煙絲中有很多紅色、黃色以及黑色的生色團(tuán)。300℃下，ΔE增大至71.26，ΔL降低至-71.06，而Δa降低至4.55，Δb降低至2.96，說明黃和紅的生色團(tuán)數(shù)量大幅減少，黑色生色團(tuán)大量生成。隨后升溫過程中，ΔE先略增加后明顯降低，ΔL先略降低后大幅增加，Δa和Δb亦先降低后增加，但變化幅度較低。900℃時(shí)，色差各指標(biāo)均降至最低，其中ΔE為20.22，ΔL為-19.05，Δa為2.42，Δb為6.33，說明黑色生色團(tuán)仍是灰色的主要貢獻(xiàn)者。

圖3 卷煙紙（A）和煙絲（B）的色差隨溫度變化

2.2.3 質(zhì)量損失

根據(jù)圖4，300℃下，煙絲和卷煙紙質(zhì)量損失均在30%左右，450℃下，煙絲質(zhì)量損失達(dá)78.7%，卷煙紙質(zhì)量損失達(dá)72.7%，但此時(shí)兩者顏色最黑（圖2和圖3）。600℃時(shí)，卷煙紙質(zhì)量損失為89.2%，外觀為灰色，煙絲質(zhì)量損失為85.5%，但仍有很多黑色焦炭未燃燒。750℃時(shí)，煙絲質(zhì)量損失達(dá)91.9%，外觀呈灰色，卷煙紙質(zhì)量損失達(dá)92.9%，灰色變淺。900℃時(shí)，兩者質(zhì)量損失僅略增。

圖4 卷煙紙和煙絲的質(zhì)量損失隨溫度變化

2.2.4 微觀形貌和元素組成

根據(jù)圖5，未燃燒卷煙紙（對照樣）表面覆有較致密的CaCO3顆粒，且在5000倍放大圖中清晰可見相互交織的纖維素，CaCO3顆粒主要呈團(tuán)聚狀，或附著于纖維素表面，或填充在纖維空隙中。300℃下，纖維素仍可見，但與CaCO3顆粒之間的界限模糊。450℃下，仍可看到少量纖維素，但表面致密程度略有降低。600℃下，纖維素消失，CaCO3顆粒團(tuán)聚粘連，并出現(xiàn)很多球形顆粒。750℃下，球形顆粒進(jìn)一步融合，并在彼此之間出現(xiàn)諸多孔洞。900℃下，顆粒幾近融合成為一個(gè)整體。由于CaCO3分解溫度為825℃，熔點(diǎn)為1339℃，在900℃下，CaCO3會(huì)分解成CaO和CO2，但CaO的熔點(diǎn)高達(dá)2572℃，因此顆粒的粘連融合不是來自于CaCO3或者CaO的熔融，而應(yīng)與鉀鈉離子與CaCO3、CaO形成固溶體有關(guān)。

圖5 不同溫度下卷煙紙微觀形貌的掃描電鏡圖

由未受熱卷煙紙表面X射線能譜（圖6）可知，組成卷煙紙的主要元素是C、O、Ca、K和Na元素，即纖維素、CaCO3、助燃劑（鉀鹽和鈉鹽）。

圖6 未受熱卷煙紙表面X射線能譜

根據(jù)圖7，C、Ca和O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化可分為三個(gè)階段：室溫至300℃，O和C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)略微增加，Ca元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)略降低，而C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)與O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比呈增加變化，說明該階段內(nèi)，O元素脫除的更多，卷煙紙進(jìn)行著熱解富炭反應(yīng)。300℃至600℃，Ca元素含量明顯增加，K和Na元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)亦呈增加變化，但O和C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及C/O比、C/Ca比、O/Ca比均大幅降低，說明該階段可燃元素（C、H等）被氧化燃燒，不可燃元素（Ca、K、Na）被燃燒富集。600℃至900℃，Ca元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本不變，C和K元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)小幅度降低，C/O比和C/Ca比減小，O和Na元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)略增，說明該階段殘留的碳元素進(jìn)一步燃燒，留下主要由Ca、O、K和Na組成的殘留物。

圖7 卷煙紙表面元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨溫度變化

根據(jù)圖8，未燃燒煙絲（對照樣）表面細(xì)胞輪廓清晰，中間部位相對較平坦，而300℃下煙絲表面起伏更加明顯，且部分區(qū)域出現(xiàn)條紋組，應(yīng)是受熱膨脹的煙絲細(xì)胞在冷卻后收縮所致。450℃時(shí)，煙絲原本相對光滑的表面變得較為粗糙，褶皺條紋大量生長，說明煙葉細(xì)胞發(fā)生了明顯降解。600℃時(shí)，煙絲表面細(xì)胞凸起成泡，雖略有收縮，但泡基本被保留，說明該溫度下形成的泡孔具有較高的強(qiáng)度，能夠有效抵抗煙絲冷卻帶來的收縮，進(jìn)一步說明了煙絲熱解程度較高，已改變煙絲本來性質(zhì)。750℃時(shí)，煙絲表面較為完整的形貌消失，取而代之的是大量孔洞的生成，應(yīng)是煙葉細(xì)胞被嚴(yán)重?zé)g所致。900℃時(shí)，煙絲表面出現(xiàn)尺寸明顯低于煙葉細(xì)胞的小泡，應(yīng)是煙草中殘余的無機(jī)成分發(fā)生分解及化合、熔融及晶型轉(zhuǎn)變等反應(yīng)所致。

圖8 不同溫度下煙絲表面的掃描電鏡圖

由未受熱煙絲表面X射線能譜（圖9）可知，組成煙絲的主要元素是C、O、Ca、K、Mg、P、S、Si、Cl、N、Na、Fe、Cu、Zn、Mn、Co、Ni等，其中O、C質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，K、Ca、P、Mg和S含量居中，其余質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低。

根據(jù)不同溫度下煙絲表面元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化（圖10）可知，含量較高元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化仍然可以分為三個(gè)階段：室溫至300℃，O和K質(zhì)量分?jǐn)?shù)略有降低，C質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)略有增加，C/O比、C/Ca比以及C/K比均升高。300℃至450℃，O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)從73.1%降至45.2%，降幅達(dá)27.9%，C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)從8.6%降低至5.3%，降幅為3.3%，但C/O比基本不變。另外，Ca、K、Mg、Cl、P和Si元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯增加，C/Ca比和C/K則大幅度降低，說明該階段內(nèi)C、O等有機(jī)元素發(fā)生燃燒脫除，Ca、K、Mg、Cl、P等無機(jī)元素開始富集。從450℃至900℃，C質(zhì)量分?jǐn)?shù)持續(xù)降低，900℃時(shí)為0.11%，K和Cl質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈降低趨勢，O質(zhì)量分?jǐn)?shù)先略增后稍降低，Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)先略降低后明顯增加，Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)先增加后降低，Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈增加趨勢，P質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化幅度較低，S質(zhì)量分?jǐn)?shù)至600℃以上開始增加。另外，C/O比、C/Ca比以及C/K比呈現(xiàn)降低趨勢。對于含量較低的元素，從室溫至900℃，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1%以內(nèi)波動(dòng)，900℃時(shí)，Mn、Fe、Na含量較高，Cu、Co、Zn含量較低。以上分析說明，煙絲燃燒過程是有機(jī)元素氧化脫除、無機(jī)元素受熱富集的過程，并最終形成以O(shè)、Ca、K、Mg、Si、P、Cl、S等為主，混以Mn、Fe、Na、Co、Ni、Cu等微量元素的殘留物。

圖9 未受熱煙絲表面X射線能譜

圖10 煙絲表面元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨溫度變化

2.2.5 化學(xué)組成

為揭示卷煙紙化學(xué)結(jié)構(gòu)隨溫度變化，對不同溫度下卷煙紙樣品進(jìn)行紅外光譜分析（圖11）。室溫至450℃，C-O（1063 cm-1和1031 cm-1）和C=O（1716 cm-1，歸屬于檸檬酸酸鹽）[23]的吸收峰基本消失，C-H（2920 cm-1和2863 cm-1）和O-H（3438 cm-1）的吸收峰強(qiáng)度均大幅降低，但2510 cm-1、1793 cm-1、875 cm-1和710 cm-1四個(gè)吸收峰（歸屬于CaCO3）[23]強(qiáng)度無顯著變化，說明450℃下卷煙紙中的纖維素和助燃劑是降解的主體。600℃和750℃下，除了C-H進(jìn)一步降低外，位于1466 cm-1吸收峰移向至1437 cm-1，可能是由于卷煙紙中纖維素降解，使得原本由纖維素和CaCO3共同貢獻(xiàn)的吸收峰被CaCO3獨(dú)自貢獻(xiàn)取代[23]。900℃時(shí)，C-H吸收峰基本消失，875 cm-1和710 cm-1吸收峰強(qiáng)度明顯降低，在1412 cm-1出現(xiàn)一新吸收峰，與750℃下的1437 cm-1吸收峰相比，峰高降低，峰寬增加，說明CaCO3發(fā)生了分解。

圖11 卷煙紙化學(xué)組成隨溫度變化

圖12是不同溫度下煙絲紅外光譜。與未受熱煙絲紅外光譜相比，450℃下，煙絲紅外光譜中C=O伸縮振動(dòng)（1741 cm-1）、C-O伸縮振動(dòng)（1050 cm-1）、以及C-H和O-H彎曲振動(dòng)（1430 cm-1、1320 cm-1）[24-25]基本消失，而C-H伸縮振動(dòng)（2930 cm-1和2852 cm-1）、-COO-不對稱伸縮振動(dòng)（1617 cm-1）、-COO-對稱伸縮振動(dòng)和C-N伸縮振動(dòng)（1430 cm-1）[24-25]等吸收峰強(qiáng)度大幅降低。600℃時(shí)，出現(xiàn)了幾個(gè)新的吸收峰，其中吸收峰1434 cm-1和875 cm-1可歸屬于CaCO3。此外，在1108 cm-1出現(xiàn)的新吸收峰可歸屬于磷酸鹽和硫酸鹽。750℃時(shí)，位于1108 cm-1和1043 cm-1（歸屬于硫酸鹽和磷酸鹽）、1434 cm-1和875 cm-1（歸屬于CaCO3）的吸收峰強(qiáng)度進(jìn)一步升高，并出現(xiàn)了位于710 cm-1、2510 cm-1和1799 cm-1的3處小吸收峰，進(jìn)一步指認(rèn)了CaCO3的生成。900℃下，位于2169 cm-1、1799 cm-1和710 cm-1的3處吸收峰消失，位于875 cm-1的吸收峰強(qiáng)度大幅降低，位于1434 cm-1的吸收峰不僅強(qiáng)度大幅降低，且主峰位置移至1410 cm-1，但位于1108 cm-1和1043 cm-1的吸收峰強(qiáng)度進(jìn)一步增強(qiáng)，說明了低溫下生成的CaCO3發(fā)生了分解，并生成了更多的磷酸鹽和硫酸鹽。

圖12 煙絲化學(xué)組成隨溫度變化

綜合煙絲和卷煙紙的外觀、色差、質(zhì)量損失、微觀形貌、元素組成和化學(xué)組成隨溫度變化，煙絲和卷煙紙的燃燒可分為脫氧富碳、焦炭燃燒和無機(jī)成分熱反應(yīng)3個(gè)階段。在脫氧富碳階段，煙絲和卷煙紙的變化過程類似，即均發(fā)生了O以及含氧官能團(tuán)大量脫除，C和多種無機(jī)元素的富集，質(zhì)量損失達(dá)60%以上，顏色由淺變深，表面微觀形貌初步質(zhì)變（煙絲細(xì)胞表面由光滑變?yōu)榇植?，且褶皺條紋大量生長；卷煙紙表面纖維素大量降低，且與CaCO3之間的界限模糊）；在焦炭燃燒階段，C被燃燒大量脫除，多種無機(jī)元素和無機(jī)成分進(jìn)一步富集，質(zhì)量損失僅次于脫氧富碳階段，顏色由深變淺，表面微觀形貌進(jìn)一步質(zhì)變（煙絲表面先形成具有較高強(qiáng)度的完整泡，后又被燒蝕成大量孔洞；卷煙紙表面纖維素消失，CaCO3顆粒發(fā)生粘連）；在無機(jī)成分熱反應(yīng)階段，主要元素（O、Ca、K、Mg、Na、P等）質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化較小，質(zhì)量損失變化較低，顏色更淺，表面微觀形貌完全質(zhì)變（煙絲表面生成了尺寸明顯低于煙葉細(xì)胞的小泡，形成了以鈣鉀鎂的氧化物、磷酸鹽、硫酸鹽、氯化物、硅酸鹽為主，混以Fe、Cu、Co、Ni、Mn等微量有色金屬元素的殘留物；卷煙紙表面顆粒幾近融合成為一個(gè)整體，形成了以Ca、O、K和Na為主的灰分）。

2.3 卷煙燃燒灰分形貌和組成分析

2.3.1 卷煙不同區(qū)域卷煙紙的灰分形貌和元素分析

與對照樣品（圖5）相比，卷煙紙灰分的深色區(qū)（圖13A）表面顆粒較疏松，顆粒之間存在較多空隙，在高倍圖中，纖維素已不存在，只剩下團(tuán)聚的顆粒，且顆粒之間彼此黏連。對于淺色區(qū)（圖13B），顆粒的黏連進(jìn)一步增強(qiáng)，且黏連的顆粒之間出現(xiàn)了更多空隙。

注：A）深色區(qū)表面；B）淺色區(qū)表面。

根據(jù)圖14，與對照樣相比，灰分深色區(qū)的O和C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別降低至54.5%和0.6%，Ca、K和Na元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別增加至42.1%、1.6%和1.2%，C/O比、C/Ca比和O/Ca比則分別降低至0.011、0.014和1.294。通過與熱解模擬研究結(jié)果比對，可以判定該深色區(qū)燃燒強(qiáng)度應(yīng)介于450℃至600℃之間。對于卷煙紙灰分的淺色區(qū)，C和O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別進(jìn)一步降低至0.3%和50.8%，Ca和K元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別進(jìn)一步增加至44.9%和3.4%，Na元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)則降低至0.7%，說明形成了以O(shè)、Ca、K和Na為主的卷煙紙灰分淺色區(qū)，Ca是以CaCO3還是以CaO形式存在需進(jìn)一步證實(shí)。

圖14 卷煙不同區(qū)域卷煙紙表面元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

2.3.2 卷煙不同區(qū)域煙絲表面的灰分形貌和元素分析

根據(jù)圖15，與未燃燒煙絲相比（圖8對照樣），燃燒錐內(nèi)部煙絲表面（圖15A）細(xì)胞凸起成泡，且部分區(qū)域出現(xiàn)諸多條紋，應(yīng)是受熱膨脹的煙絲細(xì)胞在燃燒錐熄滅冷卻后收縮所致。圖15A右上角為燃燒錐內(nèi)部煙絲表面破裂區(qū)微觀形貌，可以看出，泡壁較薄，泡內(nèi)部已降解形成較多孔洞。與燃燒錐內(nèi)部煙絲表面相比，燃燒錐前面的淺色煙絲灰分表面（圖15B）出現(xiàn)大量孔洞，應(yīng)是煙葉細(xì)胞被嚴(yán)重?zé)g所致。

注：A）燃燒錐內(nèi)部煙絲表面；B）燃燒錐前面淺色灰分表面。

根據(jù)圖16，與對照樣（未燃燒煙絲）相比，燃燒錐內(nèi)煙絲表面O質(zhì)量分?jǐn)?shù)降幅達(dá)44%，C質(zhì)量分?jǐn)?shù)增幅達(dá)3%，C/O比由0.07增加至0.24，說明燃燒錐內(nèi)煙絲發(fā)生了脫氧富炭的反應(yīng)。同時(shí)，Ca、K、Mg、P、S和Cl質(zhì)量分?jǐn)?shù)均明顯增加，且C/Ca比和C/K比均降低，說明燃燒錐內(nèi)煙絲還發(fā)生了多種無機(jī)元素的富集反應(yīng)。對于燃燒錐前面淺色灰分區(qū)，C含量降低至0.2 wt%，O含量相對于燃燒錐內(nèi)部煙絲增加了10%，C/O比則降低至0.005，說明富集的焦炭發(fā)生燃燒。同時(shí)，多種無機(jī)元素進(jìn)一步富集，Ca、K、Mg、S、P、Cl和Si含量分別為26.1%、12.9%、6.4%、5.1%、2.5%、1.2%和0.5%，說明形成了以鈣鉀鎂的氧化物、硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物以及硅酸鹽等為主要成分的煙絲灰分。此外，在燃燒錐前端淺色灰分區(qū)表面，多種微量有色金屬元素，如Fe、Cu、Co、Mn、Ni等被檢測到（含量均低于0.2%），應(yīng)是卷煙燃吸過程中煙絲灰分無法最終變白的直接原因。

圖16 卷煙不同區(qū)域煙絲表面元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

2.3.3 卷煙燃燒灰分化學(xué)結(jié)構(gòu)分析

根據(jù)圖17，與對照區(qū)相比，卷煙紙灰分深色區(qū)的O-H（3438 cm-1）、C-H（2920 cm-1和2863 cm-1）、C-O（1050 cm-1）以及C=O（1723 cm-1）的吸收峰強(qiáng)度均大幅降低，但2510 cm-1、1797 cm-1、875 cm-1和710 cm-1四個(gè)吸收峰強(qiáng)度無顯著變化，說明卷煙燃燒過程中卷煙紙中的纖維素和助燃劑是降解的主體。對于卷煙紙灰分淺色區(qū)，其紅外特征吸收峰與卷煙紙灰分的深色區(qū)紅外特征譜圖類似，只是C=O（1723 cm-1）和C-O（1050 cm-1）兩處特征吸收峰基本消失，C-H（2920 cm-1和2863 cm-1）吸收峰進(jìn)一步降低，但CaCO3的各特征吸收峰強(qiáng)度和位置并未發(fā)生明顯改變。結(jié)合熱解模擬實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以判定，卷煙燃燒過程中，卷煙紙中CaCO3并未發(fā)生分解或極少分解。

圖17 卷煙不同區(qū)域卷煙紙紅外光譜圖

根據(jù)圖18，與對照區(qū)相比，燃燒錐內(nèi)煙絲紅外光譜中C-H伸縮振動(dòng)（2930 cm-1和2852 cm-1）、C=O伸縮振動(dòng)（1741 cm-1）、-COO-不對稱伸縮振動(dòng)（1617 cm-1）、C-H和O-H彎曲振動(dòng)（1430 cm-1、1320 cm-1）、-COO-對稱伸縮振動(dòng)和C-N伸縮振動(dòng)（1430 cm-1）、C-O伸縮振動(dòng)（1050 cm-1）等多處吸收峰強(qiáng)度大幅降低，并在2109 cm-1、1799 cm-1、875 cm-1和710 cm-1（歸屬于碳酸鹽等）及1108 cm-1和1043 cm-1（歸屬于磷酸鹽和硫酸鹽）等幾處出現(xiàn)新的吸收峰，說明卷煙燃燒過程中燃燒錐內(nèi)部煙絲發(fā)生了脫氧富炭反應(yīng)，并生成碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽等無機(jī)物。與燃燒錐內(nèi)部煙絲化學(xué)結(jié)構(gòu)相比，灰分淺色區(qū)的紅外光譜圖與之類似，不同之處在于碳酸鹽的特征峰（2510 cm-1、1799 cm-1、1434 cm-1、875 cm-1、710 cm-1）以及磷酸鹽和硫酸鹽的特征峰（1108 cm-1、1043 cm-1）強(qiáng)度更大，說明經(jīng)過進(jìn)一步燃燒，生成了更多的碳酸鹽、磷酸鹽和硫酸鹽，結(jié)合熱解模擬實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可判定，所生成的碳酸鹽并未發(fā)生分解。

圖18 卷煙不同區(qū)域煙絲的紅外光譜圖

3 結(jié)論

（1）通過室溫至900℃的燃燒熱解模擬實(shí)驗(yàn)研究，卷煙紙先后經(jīng)歷了纖維素?zé)峤馓蓟?、焦炭燃燒和碳酸鈣分解。在纖維素降解階段，質(zhì)量損失最大，顏色由白變黑，卷煙紙表面纖維素大量減少，與CaCO3之間的界限模糊；在焦炭燃燒階段，C元素被燃燒脫除，顏色由黑變淺，CaCO3顆粒之間因鉀鈉的粘合作用而粘聚增大；在CaCO3分解階段，顏色與未受熱卷煙紙接近，表面顆粒幾近融合成為一個(gè)整體，形成了以Ca、O、K和Na為主的灰分。

（2）室溫至900℃，煙絲依次發(fā)生了脫氧富碳、焦炭燃燒和無機(jī)成分熱反應(yīng)3個(gè)階段。在脫氧富碳階段，煙絲中O元素以及含氧官能團(tuán)大量脫除，C和多種無機(jī)元素富集，質(zhì)量損失達(dá)60%以上，顏色由淺變深，煙絲細(xì)胞表面由光滑變?yōu)榇植?，且褶皺條紋大量生長；在焦炭燃燒階段，C元素被燃燒大量脫除，多種無機(jī)元素進(jìn)一步富集，質(zhì)量損失僅次于脫氧富碳階段，顏色由深變淺，煙絲表面先形成具有較高強(qiáng)度泡孔，后又被燒蝕成大量孔洞；在無機(jī)成分熱反應(yīng)階段，主要元素（O、Ca、K、Mg、Na、P等）質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化較小，質(zhì)量損失變化較低，顏色更淺，煙絲表面生成了尺寸明顯低于煙葉細(xì)胞的小泡，形成了以鈣鉀鎂的氧化物、磷酸鹽、硫酸鹽、氯化物和硅酸鹽為主，混以微量Fe、Cu、Co、Ni、Mn等有色金屬元素的殘留物。

（3）卷煙抽吸過程中，卷煙紙中纖維素消失，CaCO3顆粒之間發(fā)生粘連，且隨著灰色由深至淺，CaCO3顆粒粘連進(jìn)一步增強(qiáng)，最終形成了以CaCO3為主體、以鉀鈉為粘結(jié)劑的卷煙紙灰分淺色區(qū)；燃燒錐內(nèi)煙絲細(xì)胞被燒蝕鼓泡，含氧官能團(tuán)大量脫除，形成焦炭，燃燒錐前面煙絲灰分的淺色區(qū)表面細(xì)胞被嚴(yán)重?zé)g并生成大量孔洞，形成了含有鈣鉀鎂的碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物、硅酸鹽以及微量有色金屬元素的煙絲灰分。

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Study on formation mechanism of cigarette combustion ash

WANG Xiaofeng1,2, ZHANG Jin1,2, ZHENG Feng1, GUAN Mingjing1, WANG Chenghu1, ZHOU Shun1,2*, BAO Sui2, ZHANG Yaping1,2, CAO Yun1, XING Weiyi3, GUO Dongfeng1, WANG Jian1,2, JIN Yu1, XIE Yingsong2, ZHANG Xiaoyu1, LI Yanyan1

1 Key Laboratory of Combustion & Pyrolysis Study of CNTC, Anhui Tobacco Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, China;2 Key Laboratory for Tobacco Chemistry of Anhui Province, Anhui Tobacco Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, China;3 Key Laboratory of National University of Science and Technology, Fire Science, No. 96 Jinzhai Road, Laoshan District, Hefei 230026, China

In order to reveal the formation mechanism of cigarette combustion ash, the appearance, microstructure, element distribution and chemical composition of cut tobacco and cigarette paper residues in different areas of cigarette combustion ash and under different combustion pyrolysis simulation conditions were characterized and analyzed by color difference instrument, scanning electron microscope, energy dispersive X-ray spectrometer and infrared spectrometer. The results show that: 1) the appearance characteristics of cigarette combustion ash in different areas were diverse. 2) In the process of cigarette combustion, the cellulose of cigarette paper was degraded and carbonized first, the color changed from white to black, and then the coke burned, the color changed from dark to light, the cohesion between CaCO3particles increased, and the ash contents dominated by Ca, O, K and Na were formed. 3) The cut tobacco in the combustion cone was ablated, bubbled and deoxidized in a large amount, forming a black coke with rough surface and a large number of folds and stripes. Then the coke burned, a variety of inorganic elements were enriched, and the color changed from dark to light. The high-strength bubbles formed on the cut tobacco surface were ablated, forming a large number of holes. Finally, the thermal reaction of inorganic components occurred, with less mass loss and lighter color, resulting in cut tobacco ash containing calcium, potassium and magnesium oxides, phosphates, sulfates, chlorides, silicates and trace non-ferrous metal elements.

cigarette; combustion ash; ash wrapping; micro morphology; element distribution; chemical composition; color difference

. Email：tobacco_shun@163.com

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國家煙草專賣局重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目（110201903002）；安徽中煙工業(yè)有限公司科技項(xiàng)目（js202043）；中國科協(xié)青年人才托舉工程項(xiàng)目（2016QNRC001）

王孝峰（1984—），博士，副研究員，主要從事新型煙草制品和煙草燃燒化學(xué)研究，Email：343003075@qq.com

周順（1982—），博士，副研究員，主要從事新型煙草制品和煙草燃燒化學(xué)研究Email：tobacco_shun@163.com

2021-02-20；

2022-02-17