王淼林 李俊 謝益民 李新輝 馮清華

摘要：以芳綸纖維和玄武巖纖維為原料，通過(guò)造紙濕法抄造制備復(fù)合絕緣紙，系統(tǒng)地研究了復(fù)合絕緣紙的力學(xué)性能、絕緣性能、熱穩(wěn)定性、膠液滲透性等。結(jié)果表明，復(fù)合絕緣紙的擊穿電壓在玄武巖纖維含量低于50%時(shí)基本保持不變;玄武巖纖維含量越高，復(fù)合絕緣紙的熱穩(wěn)定性、膠液滲透性越好;當(dāng)玄武巖纖維含量50%時(shí)，復(fù)合絕緣紙的抗拉強(qiáng)度達(dá)1.67 MPa。

關(guān)鍵詞：芳綸纖維;玄武巖纖維;力學(xué)性能;擊穿電壓;膠液滲透性

中圖分類號(hào)： TS761.2? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A DOI：10.11980/j. issn.0254-508X.2022.02.006

Study on Preparation and Properties of Aramid/Basalt Fiber Composite Insulating Paper

WANG Miaolin1 ??LI Jun2 ??XIE Yimin1 ??LI Xinhui2，* ??FENG Qinghua1，2，*

（1. Pulp and Paper Engineering Research Institute，Hubei University of Technology，Wuhan，Hubei Province，430068;

2. Pingan Electrical Materials（Hubei）Co.，Ltd.，Xianning，Hubei Province，437400）

（*E-mail：lixinghui@pamica. com. cn; fqhpaper@163. com）

Abstract： The composite insulating paper was prepared via wet papermaking with aramid fiber and basalt fiber as raw materials，and the properties of composite insulating paper such as mechanical properties，insulation performance，thermal stability，glue permeability，etc.were systematically studied. The results showed that the breakdown voltage of composite insulating paper remained basically unchanged when the basalt fiber content was lower than 50%. The thermal stability and glue permeability of composite insulating paper increased with the increase of basalt fiber content. When the basalt fiber content was 50%，the tensile strength of the composite insulating paper reached 1.67 MPa.

Key words：aramid fiber; basalt fiber; mechanical properties;breakdown voltage;glue permeability

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，電氣設(shè)備朝著小型化、大功率化方向發(fā)展[1]。電氣設(shè)備中的絕緣材料如絕緣紙通過(guò)把不同電勢(shì)的帶電部分分開，保障了在使用過(guò)程中使用人的人身安全。隨著電氣設(shè)備運(yùn)行的要求越來(lái)越高，植物纖維絕緣紙已不再適用于現(xiàn)在的設(shè)備[2]。因此，開發(fā)符合現(xiàn)代電機(jī)要求的絕緣紙受到越來(lái)越多研究者的重視。

絕緣紙主要包括植物纖維絕緣紙、無(wú)機(jī)材料絕緣紙、合成纖維絕緣紙和共混纖維絕緣紙等。植物纖維絕緣紙往往通過(guò)添加熱穩(wěn)定劑[3]或化學(xué)試劑（如納米 TiO2[4-5]）以加強(qiáng)絕緣紙的抗老化性能和電氣性能，是近年來(lái)的研究重點(diǎn)。無(wú)機(jī)材料絕緣紙中最具有代表性的是云母紙和玻璃纖維紙;芳綸纖維和云母復(fù)合制備絕緣紙，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)云母絕緣材料的不足，也是國(guó)內(nèi)絕緣紙的重要研究方向[6]。合成纖維絕緣紙中最具有代表性的是芳綸絕緣紙[7]。復(fù)合纖維絕緣紙是指將2種不同的材料進(jìn)行復(fù)合，從而彌補(bǔ)其中一種材料性能的不足，提高絕緣性能。黨婉斌等人[8]利用納米纖維素增強(qiáng)芳綸云母紙，制備復(fù)合纖維絕緣紙。近年來(lái)，絕緣紙的研究主要集中在芳綸纖維的研究上，希望以芳綸纖維的優(yōu)異特性制備更符合現(xiàn)代設(shè)備應(yīng)用要求的絕緣紙。

具有超高強(qiáng)度、模量，抗老化性和絕緣性能良好的合成芳綸纖維[9]作為良好的耐高溫、絕熱材料，可應(yīng)用在建材、航空、國(guó)防等多個(gè)領(lǐng)域[10-11]。芳綸沉析纖維是以芳綸為原料，將沉析劑加入低溫縮聚的芳綸溶液中，經(jīng)過(guò)高速離心剪切制成[12]。芳綸沉析纖維形態(tài)柔順，較易分散，可通過(guò)造紙濕法成形制備強(qiáng)度和勻度良好的片狀材料[13]。芳綸纖維廣泛應(yīng)用在高溫過(guò)濾[14]、電氣[15-16]、電子[17]、能源化工[18]、傳感器[19]、航空航天[20]、蜂窩結(jié)構(gòu)材料[21]、特種防護(hù)[22]、雷達(dá)[23]等領(lǐng)域。

玄武巖纖維是將玄武巖石料在1400℃以上高溫熔融后，流入鉑銠合金漏板，在出口處經(jīng)高速旋轉(zhuǎn)的拉絲機(jī)拉伸的連續(xù)纖維[24]。玄武巖纖維同樣具有高強(qiáng)度及良好的電絕緣性、耐酸堿性、耐高溫性能等[25]。但玄武巖纖維在水中的沉降速度較快，水中分散較困難，且易絮聚[26-27]。目前玄武巖纖維的分散主要采用酸堿預(yù)處理法，進(jìn)一步在無(wú)機(jī)和有機(jī)膠黏劑中分散和黏結(jié)，從而抄造成紙[28]，但酸堿處理工藝復(fù)雜且膠黏劑的引入會(huì)導(dǎo)致材料絕緣性能下降。

本研究利用柔軟易分散的芳綸沉析纖維包覆玄武巖纖維，使玄武巖纖維在混合漿料中保持穩(wěn)定分散而不絮聚，采用造紙濕法成形工藝抄造芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙;研究了不同配比芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的形貌、力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性及絕緣性能等。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

玄武巖短切纖維（以下稱玄武巖纖維），長(zhǎng)度4～5 mm ，直徑11μm ，由四川航天拓鑫玄武巖實(shí)業(yè)有限公司提供;芳綸沉析纖維（以下稱芳綸纖維），長(zhǎng)度（1.175±0.019）mm，直徑（38.2±1.2）μm，細(xì)小纖維含量18.3%，由湖北平安電工材料有限公司提供。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

本實(shí)驗(yàn)所用儀器具體見表1。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的制備：復(fù)合絕緣紙定量60 g/m2;將分散后的混合漿料倒入纖維解離器中，疏解8000轉(zhuǎn)后，加入紙頁(yè)成型器中抄造成形，在真空0.1 MPa、97℃條件下干燥13 min，得到芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙。在本研究中未添加玄武巖纖維的純芳綸紙為 A 紙，芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙為x A-B紙，x 表示玄武巖纖維含量。

1.4 性能測(cè)試

采用熱臺(tái)偏光顯微鏡觀察混合纖維的分散效果。采用 SEM 觀察2.0 kV加速電壓下芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的微觀形貌。采用萬(wàn)能拉力試驗(yàn)機(jī)對(duì)復(fù)合絕緣紙進(jìn)行力學(xué)性能評(píng)估，樣品尺寸10 cm×1.5 cm。采用熱重分析儀進(jìn)行熱穩(wěn)定性測(cè)試，測(cè)試條件為：室溫加熱至80℃并保溫10 min（使纖維失去表面吸附的水分），繼續(xù)升溫至800℃，加熱速率20℃/min，氮?dú)饬?00 mL/min。滲透性按照 GB/T 5019.2—2009測(cè)試方法，采用滲透儀進(jìn)行測(cè)試，甲苯和蓖麻油的體積分?jǐn)?shù)分別為40%、60%，樣品尺寸75 mm×75 mm。透氣度測(cè)試復(fù)合絕緣紙圓形半徑為0.1 m。

2 結(jié)果與討論

2.1 玄武巖纖維和芳綸纖維的分散效果

玄武巖纖維表面含有大量的SiOˉ和AlOˉ，且電荷分布不均勻，易吸附水中的H+，從而使纖維表面極化，表現(xiàn)出電負(fù)性，導(dǎo)致纖維間產(chǎn)生靜電，纖維相互纏繞[29]。因此玄武巖纖維在水中攪拌時(shí)極易絮聚，進(jìn)而形成球狀。為了更加直觀地觀察形成的小球狀，磁力攪拌2～3 h后，使玄武巖纖維全部形成球狀，再倒入量筒;然后加入芳綸纖維再攪拌15 min使其分散，將分散后的混合纖維倒入量筒，并以此作為計(jì)時(shí)起點(diǎn)，觀察纖維在水中的沉降情況，在2～3 h（纖維不再沉降，保持靜置狀態(tài)）后，拍攝下纖維在水中的分散情況，如圖1所示。從圖1（a）中可以直觀地看出，玄武巖纖維絮聚形成的小球狀。隨著芳綸纖維的加入，玄武巖纖維得到了良好的分散，即使在靜置狀態(tài)下，也能保持分散狀態(tài)，如圖1（b）～圖1（e）所示，這表明芳綸纖維的加入實(shí)現(xiàn)了預(yù)想的分散效果。

2.2 芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的微觀形貌

圖2為芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙 SEM 圖。從圖2可以看出，玄武巖纖維和芳綸纖維無(wú)絮聚。由圖2（a）可以看出，芳綸纖維外觀似薄膜，但卻有褶皺，柔韌性很強(qiáng)，容易卷曲收縮成團(tuán)，經(jīng)一定加工處理后方可適當(dāng)舒展。從圖2（g）～圖2（i）可以看到，玄武巖纖維呈圓柱狀，在材料中沒(méi)有堆積在一起，而是分散在芳綸纖維之中，這說(shuō)明芳綸的加入有利于玄武巖纖維的分散，在40%A-B紙和50%A-B紙中，芳綸的包覆效果最好。這是因?yàn)樵诜稚⑦^(guò)程中，芳綸纖維包覆在了玄武巖纖維表面，形成包覆物;但隨著玄武巖纖維含量的增加，其棒狀結(jié)構(gòu)穿插在芳綸纖維形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，當(dāng)玄武巖纖維含量達(dá)70%及以上時(shí)，玄武巖纖維棒狀結(jié)構(gòu)過(guò)多，破壞了纖維作為基體包覆玄武巖纖維填補(bǔ)空缺而形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，紙張易產(chǎn)生孔隙。

為更加清楚地觀察到芳綸纖維的包覆行為，選取40%A-B 紙漿料及50%A-B 紙漿料，采用熱臺(tái)偏光顯微鏡觀察分散后混合纖維形貌，如圖3所示。從圖3可以看出，玄武巖纖維呈現(xiàn)棒狀結(jié)構(gòu)，芳綸纖維似薄膜，與上述SEM結(jié)果一致。從圖3（a）可以看出，薄膜狀芳綸纖維包裹了玄武巖纖維，但玄武巖纖維并沒(méi)有聚集在一起;當(dāng)玄武巖纖維含量增加后，可以明顯看出玄武巖纖維在芳綸纖維中分散效果良好，沒(méi)有出現(xiàn)絮聚行為，如圖3（b）所示。

圖4為芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的截面 SEM 圖。從圖4（b）～圖4（f）可以看到，芳綸纖維包裹著玄武巖纖維以塊狀堆積，結(jié)合較為緊密。從圖4（g）～圖4（i）可以看出玄武巖纖維在芳綸纖維中“穿出”，可見玄武巖纖維與芳綸纖維界面結(jié)合力較弱，使紙張容易形成孔隙。為了更加清晰地觀察玄武巖纖維截面的形狀，取玄武巖纖維（100%A-B 紙）截面，通過(guò)不同的放大倍數(shù)進(jìn)行觀察，如圖4（j）～圖4（l）所示，不管從整體來(lái)看，還是放大單根纖維來(lái)看，玄武巖纖維的截面都是一個(gè)完整的圓形，與折斷的玻璃棒狀很相似。

2.3 芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的物理強(qiáng)度

圖5為芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的拉伸應(yīng)力/應(yīng)變曲線。由圖5可以看出，在拉伸載荷下，芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙首先發(fā)生彈性形變，然后屈服（曲線圓化），最后塑性拉伸直至斷裂。玄武巖纖維的增加使芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的拉伸應(yīng)力逐漸變大，拉伸應(yīng)變變小，這得益于玄武巖纖維的高強(qiáng)度。當(dāng)玄武巖纖維含量50%時(shí)，芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的最大抗拉強(qiáng)度達(dá)1.67 MPa;若再繼續(xù)加入玄武巖，其拉伸應(yīng)力會(huì)逐漸變小;這歸因于圓柱狀的玄武巖穿插在芳綸中，結(jié)合 SEM 圖可以看出，紙張結(jié)構(gòu)疏松，故其物理強(qiáng)度較低。

2.4 芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的絕緣性能

紙張絕緣性能的高低由其擊穿強(qiáng)度的大小來(lái)表現(xiàn)，圖6顯示了芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的擊穿強(qiáng)度。由圖6可知，芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的擊穿強(qiáng)度隨玄武巖纖維含量的增加基本保持不變，但當(dāng)玄武巖纖維的含量超過(guò)50%時(shí)，擊穿強(qiáng)度明顯下降。雖然芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的2種原料都具有很好的絕緣性能，但是當(dāng)它們復(fù)合抄造成紙時(shí)，從 SEM 圖中可以看出，玄武巖的棒狀結(jié)構(gòu)穿插在芳綸纖維中，玄武巖纖維含量較低時(shí)，對(duì)芳綸纖維的聚集影響不大。但當(dāng)其含量超過(guò)50%時(shí)，破壞了芳綸纖維的聚集，導(dǎo)致紙張易形成孔隙;芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙?jiān)诮邮茈姄舸r(shí)，形成的孔隙就會(huì)讓電子通過(guò)，使芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙絕緣性能變差，表明紙基材料絕緣性能的好壞與玄武巖纖維含量增加時(shí)出現(xiàn)的緊度降低問(wèn)題密切相關(guān)[30]。

2.5 芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的熱穩(wěn)定性

圖7為不同玄武巖纖維含量復(fù)合絕緣紙的TG 和DTG 曲線，其中100%A-B 紙即純玄武巖紙，由于其強(qiáng)度太弱無(wú)法成紙，故選用玄武巖纖維進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由圖7可以看出，在整個(gè)升溫過(guò)程中，玄武巖纖維的質(zhì)量基本不變，這說(shuō)明玄武巖纖維的耐溫性能良好。從常溫至400℃，A 紙的質(zhì)量幾乎沒(méi)有發(fā)生變化，從400℃開始，A紙的質(zhì)量開始下降。由圖7（b）可知，在483℃左右，A 紙質(zhì)量的下降速度達(dá)到最大，而不同玄武巖纖維含量的復(fù)合絕緣紙?jiān)?79℃左右也都達(dá)到了質(zhì)量下降速度的最大值，其溫度相差不大，區(qū)別在于峰面積的不同，因?yàn)樾鋷r纖維在800℃內(nèi)質(zhì)量不變化，故面積代表了芳綸纖維含量的多少。由圖7（a）可以看出，含有不同含量玄武巖纖維的復(fù)合絕緣紙的TG 曲線形狀與A紙相差不大，僅樣品剩余質(zhì)量不同，說(shuō)明在受熱過(guò)程中，芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙先分解芳綸纖維。最后樣品剩余的質(zhì)量分別為44%、58%、74%、88%、99%，說(shuō)明隨著玄武巖纖維含量的增加，芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的穩(wěn)定性逐漸加強(qiáng)，樣品殘留質(zhì)量逐漸增加。

2.6 芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的膠液滲透性能

由SEM 圖可知，玄武巖纖維表面光滑，當(dāng)玄武巖纖維含量大于50%時(shí)，纖維之間很難緊密連接在一起，芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙需要通過(guò)加入增強(qiáng)劑來(lái)提高芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的絕緣性能和物理強(qiáng)度。在絕緣材料成形時(shí)加入樹脂浸漬可以促進(jìn)2種材料的膠合，從而達(dá)到物理強(qiáng)度和電氣強(qiáng)度的應(yīng)用要求。材料透氣度和滲透時(shí)間是施膠的重要參數(shù)指標(biāo)。圖8為芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的透氣度和滲透時(shí)間。

如圖8所示，芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的透氣度與玄武巖纖維含量成正比，當(dāng)玄武巖纖維含量達(dá)80%時(shí)，芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙透氣度已經(jīng)超過(guò)了100μm/（Pa ·s），透氣度越大，施膠效果越好。隨著玄武巖纖維含量的增加，其滲透時(shí)間越來(lái)越短，這說(shuō)明增加其強(qiáng)度的膠滲透進(jìn)去所需時(shí)間更短，更有利于提高芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的性能。

與植物纖維不同，玄武巖纖維間沒(méi)有氫鍵結(jié)合，在玄武巖纖維含量越多的情況下，抄造的芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的孔隙就越多，因此提高了透氣度，縮短了滲透時(shí)間。

3 結(jié)論

本研究以芳綸纖維、玄武巖纖維為原料，通過(guò)造紙濕法成形制備芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙，并對(duì)其性能進(jìn)行了測(cè)試。

3.1 芳綸纖維的引入，使玄武巖纖維更易分散。

3.2 加入高強(qiáng)度的玄武巖纖維使芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的拉伸應(yīng)力逐漸變大，拉伸應(yīng)變相應(yīng)變小。但當(dāng)玄武巖纖維含量超過(guò)50%后，圓柱狀的玄武巖穿插在芳綸中，使紙張結(jié)構(gòu)疏松，芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的物理強(qiáng)度便降低。故當(dāng)加入含量為50%的玄武巖纖維時(shí)，芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的抗拉強(qiáng)度最大，達(dá)1.67 MPa。

3.3 芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的擊穿強(qiáng)度隨著玄武巖纖維含量的增加基本保持不變。當(dāng)玄武巖纖維的含量超過(guò)50%后，紙張容易形成孔隙，致使擊穿強(qiáng)度明顯下降。

3.4 隨著玄武巖纖維含量的增加，芳綸/玄武巖纖維復(fù)合絕緣紙的熱穩(wěn)定性和透氣度相應(yīng)提高，滲透時(shí)間隨之縮短。

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（責(zé)任編輯：楊苗秀）