路鎧嘉 趙傳山 李 霞 丁其軍

摘要：本研究選取打漿度為23°SR天絲纖維與闊葉木纖維為原料配抄制備濾紙，通過漿內(nèi)添加發(fā)泡劑和表面涂布纖維素納米纖絲（CNF）的方法優(yōu)化濾紙的過濾性能，并對(duì)濾紙的物理及過濾性能等進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，當(dāng)天絲纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，制備的濾紙對(duì) PM2.5的過濾效率達(dá)98.97%，過濾阻力為146.7 Pa，品質(zhì)因子為0.3119 Pa1，此時(shí)濾紙過濾性能最佳。

關(guān)鍵詞：天絲纖維;空氣濾紙;納米纖維素;發(fā)泡劑;過濾性能

中圖分類號(hào)： TS767? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A DOI：10.11980/j. issn.0254-508X.2022.02.003

Study on Preparation and Performance of Tencel Composite Air Filter Paper

LU Kaijia? ZHAOChuanshan* ??LI Xia? DING Qijun

（State Key Lab ofBio-based Materials and Green Papermaking，Qilu University of Technology（Shandong Academy ofSciences），Jinan，Shandong Province，250353）

（*E-mail：ppzcs78@163. com）

Abstract：In this study，the air filter paper was prepared using the Tencel fiber（beating degree 23°SR） as the raw material together with hardwood fiber improving the strength of air filter paper. The filtration performance of the prepared filter paper was then optimized through adding foaming agent in the pulp and coating cellulose nanofilament（CNF） on the surface and the physical and filtration performance of the air filter paper were further studied. The results showed that the air filter paper with Tencel fiber mass fraction of 60% possessed a filtration efficiency for PM2.5 of 98.97%，a decreased resistance pressure of 146.7 Pa，and a quality factor of 0.3119 Pa1，exhibiting the best filtra?tion performance.

Key words：tencel fiber; air filter paper; nanocellulose;foaming agent; filtration performance

近年來，空氣污染日益嚴(yán)重，特別是空氣中顆粒物（PM）的存在，對(duì)人體健康造成了極大的威脅，引起了公眾的廣泛關(guān)注。顆粒物的主要成分為硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物、有機(jī)碳、元素碳、鐵、鈣等化學(xué)污染物，主要來源為汽車尾氣排放、燃煤、工業(yè)排放和農(nóng)業(yè)燃燒等[1-2]。PM2.5是指空氣動(dòng)力學(xué)當(dāng)量直徑小于2.5μm 的細(xì)顆粒物，可以在環(huán)境空氣中較長(zhǎng)時(shí)間地懸浮，并進(jìn)入人的支氣管和肺部，導(dǎo)致嚴(yán)重的呼吸系統(tǒng)和心血管疾病[3-4]。因此，研究并改善對(duì)PM2.5細(xì)顆粒物具有高去除率的空氣過濾材料及其性能已成為一個(gè)重要的方向。

纖維過濾式空氣過濾材料利用纖維在成形時(shí)的獨(dú)特雜亂堆積，形成復(fù)雜的纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，當(dāng)含塵氣流通過時(shí)，細(xì)微顆粒會(huì)被纖維攔截在外，從而達(dá)到對(duì)空氣的清潔[5]。其主要的過濾機(jī)理有5種：攔截效應(yīng)、慣性沉積、擴(kuò)散效應(yīng)、重力沉積和靜電吸附[6-8]。由于纖維過濾材料對(duì)細(xì)微顆粒的去除是上述機(jī)理共同相互作用的結(jié)果，并不是單一的疊加，因此纖維的復(fù)雜網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)能截留遠(yuǎn)比其孔徑小得多的細(xì)微顆粒[9]。目前，纖維過濾式空氣過濾材料的制備方法主要有靜電紡絲和造紙濕法成形兩種[10]。Wang等人[11]通過將SiO2納米粒子加入到聚丙烯腈（PAN）電紡溶液中，制成了具有多層結(jié)構(gòu)的納米纖維膜，有效地降低了纖維膜的過濾阻力，并同時(shí)提高了纖維膜的過濾效率。顧廣東等人[12]通過控制不同的電紡時(shí)間制備了不同厚度的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）纖維膜，探究了纖維膜厚度與過濾效率的關(guān)系。Xiong等人[13]在棉漿纖維中添加羥基磷灰石超長(zhǎng)納米線，通過濕法成形后真空抽濾制備了多孔空氣濾紙，對(duì)PM2.5的過濾效果高達(dá)95%以上，同時(shí)有較低的阻力與厚度。

造紙濕法成形是以造紙工藝為基礎(chǔ)，將纖維混合懸浮液通過紙頁成型器經(jīng)成形、干燥等一系列處理后制得濾紙材料[14]。相較于靜電紡絲，造紙濕法成形制備的過濾材料強(qiáng)度較高，不易被破壞，有較穩(wěn)定的物理化學(xué)性能。不同的纖維原料與處理方法會(huì)賦予過濾材料不同的性能。因此，造紙濕法成形制備過濾材料在空氣凈化領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景[15]。

天絲纖維是一種再生纖維素纖維，具有較高的聚合度和纖維強(qiáng)度，有著優(yōu)異的透氣性、吸濕性、生物可降解性等，且易于原纖化[16-17]。天絲纖維經(jīng)過打漿處理后，適合抄造對(duì)透氣性能、過濾性能、強(qiáng)度性能有一定要求的PM2.5濾紙[18]。本研究通過對(duì)天絲纖維進(jìn)行原纖化處理，探究其最佳處理程度，并與闊葉木纖維進(jìn)行配抄，改善濾紙強(qiáng)度性能。在此基礎(chǔ)上，通過發(fā)泡劑與納米纖維素調(diào)控濾紙的松厚度和孔徑，并對(duì)濾紙的過濾性能、表面形貌、孔徑大小和物理性能進(jìn)行了分析測(cè)試，該濾紙有望應(yīng)用于PM2.5口罩或空氣濾清器中。gzslib202204041550

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

天絲纖維，長(zhǎng)度5 mm，粗度1.7 Dtex，打漿度????? 11°SR，奧地利Lenzing公司;闊葉木漿板（27°SR），大連揚(yáng)潤(rùn)貿(mào)易有限公司;聚酰胺環(huán)氧氯丙胺樹脂（PAE），質(zhì)量分?jǐn)?shù)12.5%，山東同創(chuàng)化工有限公司;纖維素納米纖絲（CNF，直徑3～30 nm、長(zhǎng)度300 nm 至幾微米），北方世紀(jì)纖維素材料有限公司;發(fā)泡劑，濟(jì)南賽沃貿(mào)易有限公司。

1.2 天絲纖維原纖化處理

取40 g 絕干天絲纖維，加水至漿濃10%，浸泡4 h后，進(jìn)行PFI磨漿處理，其中磨漿機(jī)間隙為0.5 mm，轉(zhuǎn)數(shù)分別為5000、10000、15000和 20000 r，待平衡水分后測(cè)定打漿度。分別制得打漿度18°SR、23°SR、30°SR和40°SR 的原纖化天絲纖維。

1.3 天絲濾紙的制備

測(cè)定不同打漿度原纖化天絲纖維的水分，用快速凱賽法紙頁成型器抄制定量80 g/m2的天絲濾紙，成形后通過平板干燥器干燥。

1.4 濾紙?jiān)埖闹苽?/p>

將天絲纖維與闊葉木纖維配抄制備濾紙?jiān)?，其中天絲纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、20%、40%、60%、80%、100%，并加入相對(duì)混合纖維絕干質(zhì)量1%的? PAE，用快速凱賽法紙頁成型器分別抄制定量80 g/m2 的濾紙?jiān)?，成形后通過平板干燥器干燥。

1.5 濾紙的制備

將天絲纖維與闊葉木纖維配抄，其中天絲纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、20%、40%、60%、80%、100%，并加入相對(duì)混合纖維絕干質(zhì)量1%的 PAE 和2%的發(fā)泡劑，制備定量80 g/m2的濾紙?jiān)垺Ｊ覝馗稍锖笸ㄟ^涂布機(jī)（XB320D，廈門欣科瑞機(jī)械科技有限公司）涂布質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的 CNF，室溫干燥后，在烘箱中105℃發(fā)泡1 min，制得濾紙。

1.6 測(cè)試與表征

采用生物光學(xué)顯微鏡（XSP-7CP，上海光密儀器有限公司）分析不同原纖化程度的天絲纖維的纖維形態(tài);采用紙張厚度測(cè)定儀（ZHD-4，上海精密儀器有限公司）測(cè)定濾紙的厚度，并計(jì)算松厚度;采用透氣性檢測(cè)儀（FX-3300，瑞士TEXTEST公司）在500 Pa 壓力下檢測(cè)濾紙的透氣性;采用掃描電子顯微鏡（SEM，Quanta 200，日本FEI公司）分析濾紙的表面微觀形貌;采用抗張強(qiáng)度測(cè)定儀（ZL-100A，大連紙張?jiān)囼?yàn)儀器廠）檢測(cè)濾紙的抗張指數(shù)和濕抗張指數(shù);采用過濾效率試驗(yàn)臺(tái)（KZXL-01，沈陽紫微恒檢測(cè)設(shè)備有限公司）在32 L/min 的流量下檢測(cè)濾紙的過濾效率與阻力;采用壓汞儀（AutoporeⅣ9500 V9620，美國麥克公司）分析濾紙的孔徑分布。

2 結(jié)果與討論

2.1 天絲纖維形態(tài)分析

天絲纖維極易原纖化，因其具有獨(dú)特的皮芯層結(jié)構(gòu)，當(dāng)被水浸潤(rùn)一定時(shí)間后皮層軟化，在機(jī)械外力作用下，皮層被破壞，因?yàn)樾緦拥脑w之間聯(lián)系較弱，于是發(fā)生剝離，得到原纖化天絲纖維[19]。

制備不同原纖化程度天絲纖維的纖維形態(tài)如圖1所示。由圖1可知，未經(jīng)打漿的天絲纖維表面光滑且圓潤(rùn)，未見任何分支，若直接抄紙，僅靠纖維簡(jiǎn)單搭接在一起，成形的紙張強(qiáng)度性能差，難以充當(dāng)濾紙材料。經(jīng)過打漿處理的天絲纖維表面出現(xiàn)細(xì)小分支，且隨著打漿度的提升，纖維分絲帚化越來越明顯，纖維表面暴露出的羥基越多，使氫鍵結(jié)合越多，纖維之間的結(jié)合也越緊密。這樣纖維抄造的濾紙強(qiáng)度性能好，且孔徑尺寸更小，有利于提高濾紙的過濾效率。

2.2 打漿度對(duì)天絲濾紙過濾性能的影響

透氣度是空氣過濾材料的重要性能指標(biāo)之一，同時(shí)也間接反應(yīng)過濾效率的高低。不同打漿度的天絲濾紙的透氣度如圖2所示。由圖2可以看出，隨著打漿度的升高，天絲濾紙的透氣度不斷下降。其中未經(jīng)打漿處理的天絲濾紙因其光滑的纖維之間結(jié)合力較小，濾紙的孔徑較大，所以透氣度較高，達(dá)3220 L/（m2·s）。而經(jīng)過打漿處理的天絲濾紙中，在打漿度到23°SR前透氣度急劇下降，18°SR 和23°SR 的天絲濾紙透氣度分別為1580和485 L/（m2·s）;30°SR 和40°SR 的天絲濾紙透氣度下降幅度較小分別為153和 51.2 L/（m2·s）。這是因?yàn)殡S著打漿度的提升，天絲纖維的分絲帚化越來越明顯，纖維之間相互交叉纏繞，形成了復(fù)雜的纖維網(wǎng)絡(luò)，減小了纖維之間孔隙的大小，使濾紙的透氣度逐漸下降。

過濾效率和過濾阻力是測(cè)評(píng)過濾材料過濾性能最重要的2個(gè)指標(biāo)，所以在追求高效率的同時(shí)，也要求盡可能地降低材料的阻力。不同打漿度天絲濾紙的過濾效率與阻力如圖3（a）所示。由圖3（a）可知，隨著打漿度的提升，天絲濾紙的過濾效率與過濾阻力都隨之升高。其中未經(jīng)處理的天絲濾紙阻力極低，僅85.3 Pa，但其相應(yīng)的PM2.5過濾效率也較低，僅50.23%;而經(jīng)原纖化處理的打漿度分別為18°SR、23°SR、30°SR 和40°SR 的天絲濾紙過濾效率分別為62.36%、70.21%、75.41%和 78.63%，過濾阻力分別為100.6、120.4、154.7和170.2 Pa。這是因?yàn)楦叽驖{度的天絲纖維分絲帚化程度更高，形成的纖維網(wǎng)絡(luò)更加致密，提高了濾紙的過濾效率，同時(shí)也加大了過濾阻力。

品質(zhì)因子（QF ，Pa1）是綜合測(cè)評(píng)濾紙過濾效率與過濾阻力的1個(gè)指標(biāo)，通常來說，品質(zhì)因子的數(shù)值越大，表明濾紙的過濾性能越好[20]。見式（1）。

式中，ΔP 是濾紙的過濾阻力;η是濾紙的過濾效率。

不同打漿度的天絲濾紙的品質(zhì)因子如圖3（b）所示。從圖3（b）可以看出，當(dāng)天絲纖維打漿度為23°SR 時(shí)天絲濾紙的過濾性能最佳，因此選取打漿度23°SR 的天絲纖維與闊葉木纖維配抄進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。gzslib202204041550

2.3 濾紙過濾性能分析

天絲纖維與闊葉木纖維以不同比例配抄，所制濾紙?jiān)埖倪^濾效率與過濾阻力如圖4（a）所示。由圖4（a）可知，隨著天絲纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的上升，濾紙?jiān)垖?duì) PM2.5的過濾效率與阻力均有所下降。這是因?yàn)殚熑~木纖維短且細(xì)，纖維之間互相交錯(cuò)且結(jié)合緊密，形成的纖維網(wǎng)絡(luò)更密集，孔隙更小。當(dāng)天絲纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時(shí)，濾紙?jiān)垖?duì) PM2.5的過濾效率最高，達(dá)88.56%，但同時(shí)具有335.5 Pa 的高過濾阻力。天絲纖維的加入降低了濾紙?jiān)埖倪^濾阻力，但同時(shí)犧牲了高過濾效率。通過品質(zhì)因子綜合測(cè)評(píng)配抄濾紙?jiān)埖倪^濾性能，如圖4（c）所示。從圖4（c）可以明顯看出，當(dāng)天絲纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，濾紙?jiān)埦哂凶罴训倪^濾性能，其品質(zhì)因子為0.0106 Pa1，過濾效率為83.67%，過濾阻力為170.2 Pa。

為了提高濾紙?jiān)埖倪^濾效率，同時(shí)降低其過濾阻力，通過表面涂布 CNF 和添加發(fā)泡劑制備濾紙，濾紙的過濾效率與過濾阻力如圖4（b）所示。由圖4（b）可知，與濾紙?jiān)埖内厔?shì)相同，濾紙的過濾效率與阻力隨天絲纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高均有所下降。但濾紙的過濾效率較濾紙?jiān)埦兴嵘?，同時(shí)，其過濾阻力也有所下降，達(dá)到了理想的處理效果。這是因?yàn)闉V紙表面涂布的納米纖維素填補(bǔ)了其表面的一些較大孔隙，當(dāng)含塵氣流通過濾紙時(shí)，粒徑較大的顆粒物無法通過濾紙的孔隙，就像篩子一樣被纖維直接截留，從而提高了濾紙的過濾效率[21]。同時(shí)，濾紙漿內(nèi)添加的發(fā)泡劑能使對(duì)象物質(zhì)成孔，其經(jīng)過加熱后通過壓縮氣體的膨脹，可使纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)變得蓬松，增加濾紙的松厚度，從而降低濾紙的過濾阻力。并且更加復(fù)雜的纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)使纖維無序堆疊產(chǎn)生的彎折孔道增加，含塵氣流在通過濾紙內(nèi)部時(shí)，在彎折孔道作用下不斷改變其氣流流動(dòng)軌跡，其中一些細(xì)微顆粒因其自身慣性作用脫離氣流而被纖維捕獲，從而提升了濾紙對(duì) PM2.5的過濾效率。通過圖4（d）可看出，天絲纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的濾紙品質(zhì)因子值最高，達(dá)到了0.0312 Pa1，其對(duì) PM2.5的過濾效率為98.97%，過濾阻力為146.7 Pa，擁有最佳的過濾性能。

2.4 微觀形貌分析

使用 SEM 對(duì)天絲纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的濾紙?jiān)埡蜑V紙進(jìn)行了表面與截面的形貌表征，如圖5所示。由圖5可知，濾紙?jiān)埍砻嫣旖z纖維與闊葉木纖維纏繞堆積形成的纖維網(wǎng)絡(luò)孔隙較大，不利于表面攔截細(xì)小顆粒物;相比較而言，涂布質(zhì)量分?jǐn)?shù)2% CNF 的濾紙表面，CNF填補(bǔ)了纖維之間的較大孔隙，提高了濾紙表面攔截細(xì)小顆粒物的能力，進(jìn)而提升了其過濾效率。未經(jīng)發(fā)泡的濾紙?jiān)埖慕孛娼Y(jié)構(gòu)較為緊致，阻力較大;而發(fā)泡后的濾紙截面，可明顯看出其結(jié)構(gòu)更加蓬松，松厚度更大，因此優(yōu)化了濾紙的過濾性能。

2.5 孔隙分析

天絲纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的濾紙?jiān)埡蜑V紙的孔徑分布如圖6所示。由圖6可知，濾紙?jiān)埖目讖街饕植荚?5～50μm，占比42.97%，10μm 以內(nèi)的孔徑占比僅為8.23%;相比較而言，濾紙的孔徑主要分布在10～25μm，占比為48.46%，10μm 以內(nèi)的孔徑占比為16.37%，幾乎是濾紙?jiān)埖?倍。孔徑大小是濾紙過濾性能的間接反映指標(biāo);一般來說，孔徑越小，則其過濾效率越高。濾紙因其表面涂布的納米纖維素填補(bǔ)了一些較大的孔隙，因此具有更低的孔徑，過濾效率也更高。濾紙?jiān)埡蜑V紙的孔徑特征如表1所示，濾紙?jiān)埖钠骄讖?1.24μm，孔隙率73.35%;而濾紙的平均孔徑僅有12.83μm，且具有較高的孔隙率80.78%。因其經(jīng)過發(fā)泡后，纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)蓬松，孔隙增多，具有更好的過濾性能。

2.6 物理性能分析

抗張指數(shù)與濕抗張指數(shù)表示紙張?jiān)诟稍锖蜐駶?rùn)情況下的強(qiáng)度性能，主要由纖維本身的強(qiáng)度與纖維之間的結(jié)合強(qiáng)度決定。圖7（a）和圖7（b）分別為不同天絲纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的濾紙?jiān)埡蜑V紙抗張強(qiáng)度。從圖7（a）和圖7（b）中可以看出，闊葉木纖維的添加有效增加了濾紙?jiān)埖膹?qiáng)度，因其纖維間的結(jié)合更加緊密，隨著天絲纖維質(zhì)量的提高，濾紙的抗張指數(shù)與濕抗張指數(shù)均有明顯下降。對(duì)比兩者，濾紙的抗張強(qiáng)度和濕抗張強(qiáng)度都高于濾紙?jiān)?，這是因?yàn)榧{米纖維素作為涂料改善了濾紙的強(qiáng)度[22-24]。圖7（c）為不同天絲纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的濾紙?jiān)埡蜑V紙的松厚度，發(fā)泡后的濾紙顯然松厚度更大，因此擁有更好的過濾性能。

3 結(jié)論

本研究以天絲纖維和闊葉木纖維為原料，添加發(fā)泡劑和涂布纖維素納米纖絲（CNF），制備用于過濾 PM 2.5的空氣濾紙，并研究了其性能。

3.1 天絲纖維經(jīng)過原纖化處理后，當(dāng)其打漿度為23°SR 時(shí)，通過造紙濕法成形制備而成的天絲濾紙具有 485 L/（m2·s）的透氣度和最優(yōu)的過濾性能，可用于抄造PM2.5空氣濾紙。

3.2 通過天絲纖維與闊葉木纖維配抄提升了濾紙的強(qiáng)度，當(dāng)天絲纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，濾紙?jiān)垖?duì) PM2.5的過濾效率為83.67%，過濾阻力為170.2 Pa，品質(zhì)因子為0.0106 Pa1，擁有較好的過濾性能。

3.3 通過漿內(nèi)添加發(fā)泡劑和表面涂布 CNF 增加了濾紙的物理性能，且其物理性能高于濾紙?jiān)埖模瑴p小了濾紙的孔徑，優(yōu)化了濾紙的過濾性能。當(dāng)天絲纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，濾紙對(duì) PM2.5的過濾效率為98.97%，過濾阻力為 146.7 Pa，品質(zhì)因子為 0.0312 Pa1，過濾性能最佳。

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