趙毅，王守敬，郭理想，朱黎寬，劉磊

1.中國地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所, 河南 鄭州 450006；

2.國家非金屬礦資源綜合利用工程技術(shù)研究中心, 河南 鄭州 450006；

3.自然資源部高純石英資源開發(fā)利用工程技術(shù)創(chuàng)新中心, 河南, 鄭州 450006

0 引言

高純石英是由水晶、脈石英、花崗偉晶巖等礦石作為原料經(jīng)提純后的一種礦產(chǎn)品。高純石英是硅產(chǎn)業(yè)高端產(chǎn)品的物質(zhì)基礎(chǔ)，廣泛應(yīng)用于戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)[1]。高純石英目前尚無統(tǒng)一的劃分標(biāo)準(zhǔn),張佩聰?shù)萚2]將高純石英定義為石英晶格中鋁-硅異價(jià)有限類質(zhì)同象替代形成的鋁晶格占位雜質(zhì)含量（晶格Al）≤30 μg/g，同時(shí)其他雜質(zhì)（Ti、K、Na、Ca、Mg、Fe 等）總和≤20 μg/g的天然礦物，對(duì)應(yīng)的石英純度（SiO2含量）≥99.99%(4N)。天然石英中通常都發(fā)育有一定量的包裹體，包裹體中含有微量雜質(zhì)元素的多少是石英原料能否制備高純石英砂的關(guān)鍵因素。在熔融石英玻璃過程中，石英砂原料中氣液包裹體所含有的水分子或羥基，會(huì)誘發(fā)玻璃熔體中產(chǎn)生氣泡、氣線等缺陷，而且部分包裹體中的水會(huì)溶解于石英玻璃中形成殘余羥基，導(dǎo)致高純石英砂制品的理化性質(zhì)發(fā)生變化[3-4]。

流體包裹體的種類和豐度取決于結(jié)晶環(huán)境、結(jié)晶后的蝕變和變形。其研究?jī)?nèi)容主要包括：包裹體的形狀、大小、顏色、數(shù)量、產(chǎn)狀及分布特征；相態(tài)、成分；各類包裹體的識(shí)別等[5]。通常使用偏光顯微鏡對(duì)樣品中的流體包裹體進(jìn)行巖相學(xué)特征觀察，常用于流體包裹體鏡下研究的樣品制片類型有：包裹體片、砂薄片和油浸片等，其中油浸片因其不需要特殊制樣設(shè)備、操作方便快捷特別適用于野外操作和快速鑒定。

張立等人[6]利用偏光顯微鏡對(duì)某石英樣品開展了流體包裹體含量、大小、幾何形貌的統(tǒng)計(jì)測(cè)定，同時(shí)輔以顯微冷熱臺(tái)包裹體測(cè)溫與激光拉曼光譜等技術(shù)手段對(duì)包裹體初熔溫度、內(nèi)部物相組成以及鹽度值范圍進(jìn)行了測(cè)定。藍(lán)廷廣等[7]利用LA-ICP-MS( 激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀)原位分析技術(shù)對(duì)魯西早白堊世王家莊 Cu-Mo 礦中石英包裹體開展原位元素含量分析研究，并得出了Cu、Mo 兩種元素分別在氣相、固相兩種相態(tài)包裹體中具有相對(duì)優(yōu)勢(shì)的遷移趨勢(shì)。

針對(duì)樣品制片開展人工分析耗時(shí)較長(zhǎng)且分析結(jié)果在很大程度上取決于專業(yè)人員的訓(xùn)練與經(jīng)驗(yàn)積累。近些年來，隨著信息技術(shù)的快速發(fā)展，使用計(jì)算機(jī)視覺提取光學(xué)特性的技術(shù)與通過機(jī)器學(xué)習(xí)分類的技術(shù)組合已經(jīng)成功地應(yīng)用于包括礦物分類在內(nèi)的許多知識(shí)領(lǐng)域。Budennyy 等[8]使用正交偏光和圖像梯度信息的組合對(duì)薄片影像進(jìn)行了顆粒分割，并使用機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)對(duì)砂巖類型進(jìn)行了分類。 Tang 等[9]對(duì)砂質(zhì)巖的薄片影像通過組合平面和交叉極化信息進(jìn)行礦物顆粒分割,同時(shí)采用有監(jiān)督的機(jī)器學(xué)習(xí)方法，對(duì)不同礦物顆粒進(jìn)行自動(dòng)分類識(shí)別。羅群[10]利用偏光顯微鏡加裝微型電動(dòng)載物平臺(tái)，開展了由計(jì)算機(jī)驅(qū)動(dòng)電機(jī)進(jìn)行薄片中流體包裹體的識(shí)別拍攝與影像拼接合成的相關(guān)工作。

在高純石英野外地質(zhì)找礦過程中地質(zhì)人員在確定目標(biāo)脈體及其中石英流體包裹體類型之后,開展不同礦段、層位中石英流體包裹體含量的快速量化分析對(duì)優(yōu)化找礦目標(biāo)具有較強(qiáng)的指示意義。本文以利用石英單礦物顆粒制備的油浸片為研究對(duì)象，采用偏光顯微鏡拍攝流體包裹體圖像，通過圖像分割算法對(duì)石英顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)，并對(duì)石英顆粒內(nèi)部進(jìn)行逐像素灰度值分析；同時(shí)通過建立尤尼明標(biāo)準(zhǔn)砂的包裹體特征圖像數(shù)據(jù)集為參比對(duì)象，把待測(cè)石英樣品的包裹體含量轉(zhuǎn)化為具有參考意義的流體包裹體指數(shù)，為高純石英野外地質(zhì)找礦及高純石英原料產(chǎn)品評(píng)價(jià)提供新的判據(jù)支撐。

1 材料與方法

利用石英單礦物或浮選石英精礦顆粒開展流體包裹體特征量化研究可分為4 個(gè)步驟：制片與鏡下包裹體觀察拍照，針對(duì)偏光圖像的石英顆粒分割與提取，針對(duì)同條件下透光圖像流體包裹體量化計(jì)算，多組圖像的自動(dòng)化批處理分析與流體包裹體指數(shù)的計(jì)算。

1.1 石英油浸片制備與拍攝

石英油浸片的制備過程：先將待測(cè)樣品破碎、篩分、人工挑選石英單礦物，單礦物粒度主要分布在100～300 μm 之間；之后取適量石英單礦物均勻置于載玻片上，蓋上蓋玻片，從蓋玻片邊緣滴入折光油（折光率值為1.54），直至折光油完全浸沒石英顆粒，在載玻片上標(biāo)記待測(cè)樣品編號(hào)。

利用偏光顯微鏡（本次研究使用型號(hào)為ZEISS Axioskop 40）對(duì)油浸片進(jìn)行顯微圖像拍攝，先調(diào)節(jié)光源至合適亮度，之后利用設(shè)置好的顯微鏡曝光參數(shù)對(duì)油浸片進(jìn)行顯微圖像拍攝。選定合適的拍攝視域，先在正交偏光下拍攝正交偏光圖像，之后再在明場(chǎng)條件下拍攝透光圖像，每個(gè)視域內(nèi)拍攝上述兩類圖像各一張，每件樣品拍攝20～30 組照片。在拍攝顯微圖像時(shí)要注意避開石英顆粒重疊的區(qū)域，同時(shí)每個(gè)視域內(nèi)要保證包含盡可能多的石英顆粒。在拍攝照片時(shí)，需鎖定成像諸參數(shù)，且保證顆粒內(nèi)部顏色（含干涉條紋色）與背景顏色最大程度的分離，避免由于干涉色等原因，在機(jī)器識(shí)別過程中形成石英顆粒內(nèi)部孔洞。

1.2 石英顆粒流體包裹體數(shù)字圖像處理

將在固定顯微鏡成像參數(shù)條件下拍攝獲取的待測(cè)石英顆粒正交偏光照片和透光照片作為一組輸入數(shù)據(jù)用于計(jì)算流體包裹體指數(shù)。圖1 展示了石英顆粒在同一視域下的偏光和透光圖像,其中圖1a 反映了石英顆粒在鏡下的空間位置信息，圖1b 則記錄了石英顆粒內(nèi)部流體包裹體（由像素點(diǎn)的灰度值表征）分布的平面投影。通過對(duì)圖像1a 石英顆粒與背景顏色的分割即可得到石英顆粒所在平面的空間計(jì)算域，對(duì)圖像1b 帶入石英顆粒的平面空間域進(jìn)行逐像素的灰度統(tǒng)計(jì)即可得到不同灰度色階下的像素?cái)?shù)量分布直方圖，該統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)為進(jìn)行流體包裹體指數(shù)計(jì)算的原始數(shù)據(jù)。

圖1 石英顆粒在同一視域條件下拍攝的偏光圖片(a)與透光圖片(b)(數(shù)字圖像由蔡司 Axioskop 40 顯微鏡100×下拍攝)Fig. 1 Polarizing picture (a) and transmittance picture (b) taken by quartz particles in the same field of view(Digital images captured by ZEISS Axioskop 40 microscope at 100× )

對(duì)偏光圖像進(jìn)行石英顆粒對(duì)象的分割提取處理需要首先對(duì)偏光圖片進(jìn)行亮度、對(duì)比度的參數(shù)化調(diào)整使得背景顏色與顆粒內(nèi)部顏色有更大的區(qū)分度。再對(duì)圖像增強(qiáng)過的背景平均顏色進(jìn)行計(jì)算，獲得其平均的R、G、B 三個(gè)顏色通道的數(shù)值及其波動(dòng)范圍，之后對(duì)偏光圖像進(jìn)行三通道濾波保留非背景顏色特征像素并對(duì)其進(jìn)行疊加初步得到石英顆粒數(shù)字圖像的平面空間。繼而通過邊緣特征提取獲取石英顆粒的邊緣及內(nèi)部紋理特征進(jìn)行疊加，通過填充算法將內(nèi)部少量與背景顏色相同的區(qū)域進(jìn)行填補(bǔ)最終得到石英顆粒所占視場(chǎng)內(nèi)的空間坐標(biāo)信息。利用偏光圖像提取石英顆?？臻g分布特征的計(jì)算流程見圖2 所示。

圖2 利用增強(qiáng)的偏光圖像提取石英顆粒占據(jù)的空間信息流程示意圖Fig. 2 Schematic diagram of spatial information extraction process of quartz particle occupation by enhanced polarized light image

1.3 流體包裹體的分析與指數(shù)計(jì)算

對(duì)透光圖片進(jìn)行灰度轉(zhuǎn)化、拉伸調(diào)整后利用計(jì)算得到石英顆粒的平面坐標(biāo)域，開展計(jì)算域內(nèi)逐像素點(diǎn)的灰度值提取，根據(jù)灰度值的高低進(jìn)行偽色彩映射得到石英顆粒內(nèi)部可視化程度較好的流體包裹體分布圖像的合成影像的過程見圖3 所示。

圖3 利用提取的石英顆粒空間量化包裹體合成影像圖示意圖Fig. 3 Schematic diagram of the synthesized image of the extracted quartz particles' spatial quantization inclusion

對(duì)不同灰度劃分值下像素點(diǎn)數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)繪制相應(yīng)累積概率密度曲線如圖4 所示，曲線的數(shù)值積分值即為此幅場(chǎng)景下石英顆粒內(nèi)部流體包裹體含量多少的一個(gè)量化反映。

圖4 石英包裹體透明度概率累積密度曲線Fig. 4 Cumulative density curve of quartz inclusions transparency probability

1.4 包裹體識(shí)別計(jì)算軟件

基于上述計(jì)算石英顆粒中流體包裹體含量的思路，本次研究開發(fā)編寫了針對(duì)石英流體包裹體鏡下觀察圖像的專用分析計(jì)算軟件“基于機(jī)器視覺的高純石英流體包裹體自動(dòng)識(shí)別與量化分析系統(tǒng)”[11-12]。軟件由文件配置、參數(shù)試驗(yàn)、批處理、綜合分析、報(bào)告生成、軟件注冊(cè)以及幫助7 個(gè)模塊構(gòu)成（見圖5）。該軟件以利用石英顆粒油浸片拍攝的偏光、透光圖片作為數(shù)據(jù)輸入，通過參數(shù)試驗(yàn)?zāi)K確定并保存分析過程的各參數(shù)值，利用批處理功能、綜合分析功能可實(shí)現(xiàn)對(duì)多組石英包裹體圖片的識(shí)別分析和匯總計(jì)算。

圖5 石英包裹體自動(dòng)識(shí)別與量化分析系統(tǒng)軟件架構(gòu)Fig. 5 Software architecture diagram of automatic quartz inclusion identification and quantitative analysis system

2 結(jié)果與討論

2.1 尤尼明標(biāo)準(zhǔn)指數(shù)的建立

美國尤尼明公司于20 世紀(jì)90 年代開始，對(duì)北卡羅來納州Spruce Pine 地區(qū)的花崗偉晶巖開展了卓有成效的開發(fā)利用，已開發(fā)出IOTA-STA（標(biāo)準(zhǔn)級(jí)）、IOTA-4、IOTA-6、IOTA-8 等高純石英系列產(chǎn)品，能滿足透明石英玻璃等各種高檔材料或器件的加工要求，其特點(diǎn)是工業(yè)化產(chǎn)量大、制備專業(yè)化、自動(dòng)化程度高、檢測(cè)水平高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，幾乎壟斷了國際市場(chǎng)，并成為國際標(biāo)準(zhǔn)[13]。鑒于此，本次研究選取尤尼明IOTASTA 標(biāo)準(zhǔn)砂作為參比樣品。

2.1.1 尤尼明標(biāo)樣數(shù)據(jù)集的建立

采用1.1 節(jié)所述制樣與拍攝方法分批次拍攝尤尼明標(biāo)樣的流體包裹體鏡下照片，采用表1 的偏光圖像計(jì)算參數(shù)對(duì)每幅偏光圖像進(jìn)行石英顆粒的計(jì)算識(shí)別，并對(duì)相應(yīng)場(chǎng)景下透光圖像開展石英顆粒內(nèi)部區(qū)域的像素灰度值的統(tǒng)計(jì)計(jì)算。每個(gè)樣品的計(jì)算目錄內(nèi)保存了計(jì)算處理的中間結(jié)果記錄(包含各處理步驟的中間圖像以及512 階灰度水平的像素?cái)?shù)統(tǒng)計(jì)表)，所有計(jì)算后的樣品目錄構(gòu)成了尤尼明標(biāo)準(zhǔn)砂的標(biāo)樣數(shù)據(jù)集。

2.1.2 尤尼明標(biāo)樣灰度積分值的確定

為確定待測(cè)樣品流體包裹體拍攝樣張抽樣率與樣品流體包裹體灰度值積分值穩(wěn)定性的關(guān)系，利用不同時(shí)期拍攝的尤尼明標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)建立了一個(gè)樣本量為40 的樣本庫開展隨機(jī)抽樣計(jì)算研究。為確保每次抽樣數(shù)據(jù)的隨機(jī)性，在不同抽樣次數(shù)N 的水平下依次隨機(jī)抽取樣本庫中5%～95%的樣本量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，得到不同樣本采樣率條件下包裹體灰度值積分均值，并繪制在N 次隨機(jī)抽樣條件下不同樣品圖像數(shù)與其包裹體影像的灰度累積曲線的數(shù)值積分平均值關(guān)系圖（見圖6）。

從圖6 可知，在固定抽樣次數(shù)N 的條件下，抽樣率越高其積分均值越接近某一固定值。且隨著抽樣次數(shù)N 的增長(zhǎng)，樣品照片抽樣率與平均灰度積分值的關(guān)系曲線趨于穩(wěn)定收斂。當(dāng)抽樣次數(shù)N＞200、樣品照片抽樣率大于50%時(shí)，尤尼明標(biāo)樣灰度積分值收斂于0.041 3，此積分值即為尤尼明標(biāo)樣的參比值。

圖6 尤尼明標(biāo)準(zhǔn)砂數(shù)據(jù)集在不同抽樣次數(shù)條件下抽樣率與灰度積分均值的關(guān)系Fig. 6 The relationship between sampling rate and gray integral mean of Eunimin standard sand data set under different sampling times

2.1.3 最佳拍攝數(shù)量的確定

待測(cè)石英樣品在鏡下觀測(cè)拍攝不同視域的包裹體圖像數(shù)量與納入統(tǒng)計(jì)的石英顆粒數(shù)成正比關(guān)系。拍攝數(shù)量越多最終得到的流體包裹體灰度積分值越具有統(tǒng)計(jì)代表性，但同時(shí)拍攝圖像耗費(fèi)的人力和時(shí)間也越多。鑒于此，有必要確定對(duì)單個(gè)石英樣品開展流體包裹體指數(shù)計(jì)算時(shí)的最佳拍攝數(shù)量。對(duì)樣本庫中的樣張開展不同抽樣數(shù)量的隨機(jī)模擬，在某一抽樣數(shù)量條件下開展模擬抽樣300 次，對(duì)每次隨機(jī)抽樣計(jì)算的包裹體灰度積分值進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)描述，繪制以不同拍攝樣張數(shù)為組別的包裹體灰度積分值的箱形圖（見圖7）。

圖7 尤尼明標(biāo)準(zhǔn)砂在不同拍攝樣張數(shù)下包裹體灰度積分值統(tǒng)計(jì)箱形圖Fig. 7 Statistical box of gray integral value of inclusion of Unimin standard sand under different number of samples taken

從圖7 可知，當(dāng)每次參與統(tǒng)計(jì)計(jì)算的樣張數(shù)小于15 時(shí),灰度積分均值的中值(紅色短橫線)與數(shù)據(jù)范圍波動(dòng)較大,在大于15 組后中值趨于收斂,當(dāng)數(shù)量超過23 張以后數(shù)據(jù)波動(dòng)范圍收窄至±0.01。因此,利用此方法在測(cè)量計(jì)算石英流體包裹體時(shí)單個(gè)樣品的圖像采集數(shù)量應(yīng)不小于23 組。

2.1.4 流體包裹體指數(shù)計(jì)算方法

基于上述討論建立流體包裹體指數(shù)的計(jì)算方法如下：（1） 對(duì)單個(gè)待測(cè)石英樣品應(yīng)至少拍攝鏡下流體包裹體顯微照片26 組并使用軟件對(duì)流體包裹體特征像素進(jìn)行量化統(tǒng)計(jì)。（2） 再對(duì)該樣品拍攝的照片的樣本空間進(jìn)行75%抽樣率下的隨機(jī)300 次抽樣，所得到包裹體灰度積分均值即為待測(cè)樣品的流體包裹體數(shù)值積分值。

此積分值的邊界為0 或1，其物理意義表示待測(cè)樣品石英顆粒內(nèi)部為全部透明或全部不透明，并進(jìn)一步規(guī)定石英流體包裹體灰度積分值為1 時(shí)對(duì)應(yīng)的包裹體指數(shù)為0，尤尼明參考標(biāo)準(zhǔn)砂的灰度積分值0.041 3對(duì)應(yīng)流體包裹體指數(shù)100。由此可得相應(yīng)的線性方程即為待測(cè)樣品的流體包裹體指數(shù)計(jì)算公式：

式中：X為待測(cè)石英樣品的包裹體灰度積分值,Y為參比尤尼明標(biāo)準(zhǔn)砂的石英顆粒包裹體指數(shù)。

2.2 在評(píng)價(jià)偉晶巖型高純石英樣品中的應(yīng)用

以河南東秦嶺地區(qū)偉晶巖型高純石英LD-5 號(hào)脈體為研究對(duì)象，采集礦體不同位置上的石英樣品制備油浸片進(jìn)行顯微拍照，利用本次研究開發(fā)的軟件對(duì)43 件石英樣品進(jìn)行了包裹體指數(shù)計(jì)算。樣品總體包裹體指數(shù)平均值為93.09，其中探槽樣品中包裹體指數(shù)為93.91～95.35，平均值為94.83；鉆孔樣品中包裹體指數(shù)為88.51～94.07，平均值為90.76（表1，圖8）。包裹體指數(shù)結(jié)果顯示：東秦嶺偉晶巖型石英樣品總體包裹體指數(shù)較高，且較穩(wěn)定；其中探槽樣品流體包裹體指數(shù)比鉆孔樣品穩(wěn)定，可能是由于鉆孔樣品數(shù)量較少。計(jì)算結(jié)果反映石英中流體包裹體含量稍高于尤尼明IOTA-STA 標(biāo)準(zhǔn)砂樣品，東秦嶺偉晶巖型石英品質(zhì)總體較好。包裹體指數(shù)計(jì)算結(jié)果能很好地反映脈體的包裹體含量，為高純石英樣品的品質(zhì)判別提供定量化指標(biāo)。

表1 河南東秦嶺地區(qū)高純石英樣品包裹體指數(shù)測(cè)試結(jié)果Table 1 The inclusion index test results of high purity quartz samples from the East Qinling Mountains of Henan Province

圖8 河南東秦嶺地區(qū)高純石英樣品包裹體指數(shù)測(cè)試結(jié)果Fig. 8 Inclusion index test results of high purity quartz samples from the Eastern Qinling Mountains of Henan Province

3 結(jié)論

本文利用機(jī)器視覺原理對(duì)石英顆粒進(jìn)行識(shí)別分割提取并對(duì)石英顆粒內(nèi)包裹體特征進(jìn)行灰度值量化統(tǒng)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)待評(píng)價(jià)石英樣品中流體包裹體含量開展大樣本量快速量化計(jì)算的評(píng)價(jià)方法。

通過建立以尤尼明IOTA-STA 標(biāo)準(zhǔn)砂為參比的高純石英流體包裹體影像數(shù)據(jù)集，利用隨機(jī)抽樣算法確定了尤尼明標(biāo)準(zhǔn)砂的包裹體灰度積分均值并以此積分值為基準(zhǔn)建立了一種計(jì)算石英中流體包裹體指數(shù)的方法，可用于定量評(píng)價(jià)石英中流體包裹體的含量。

最后利用本方法對(duì)河南東秦嶺地區(qū)偉晶巖型高純石英LD-5 號(hào)脈體野外鉆探樣品開展了流體包裹體評(píng)價(jià)，針對(duì)不同礦體位置的對(duì)43 件石英樣品開展了流體包裹體指數(shù)評(píng)價(jià)計(jì)算，結(jié)果顯示該石英脈體流體包裹體指數(shù)均值為93.09，且不同采樣位置的流體包裹體指數(shù)波動(dòng)較小石英品質(zhì)總體較好。因此，在高純石英潛力樣品野外快速篩查中具有較大的應(yīng)用前景。