劉紅彥， 張帥星， 徐震震， 張開興， 張 軍

(1.河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院，河北 石家莊 050000；2.泰安磐然測(cè)控科技有限公司，山東 泰安 271018)

1 引 言

廉金屬熱電偶廣泛應(yīng)用在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)防各領(lǐng)域，其示值穩(wěn)定性和測(cè)量準(zhǔn)確度至關(guān)重要。校準(zhǔn)廉金屬熱電偶通常使用比較法測(cè)量，并使用熱電偶檢定爐提供均勻穩(wěn)定的溫度場(chǎng)。目前廉金屬熱電偶依據(jù)JJF 1637—2017《廉金屬熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范》[1]進(jìn)行校準(zhǔn)，要求在600 mm熱電偶檢定爐中放置均溫塊以減小測(cè)量結(jié)果的不確定度。該方法依托于均溫塊材料的高導(dǎo)熱系數(shù)、低比熱容等物理特性，從而在爐管內(nèi)形成穩(wěn)定的均勻溫場(chǎng)。

侯素蘭、王浩等[2]通過(guò)對(duì)600 mm管式熱電偶爐進(jìn)行附加均溫塊的溫場(chǎng)測(cè)量研究，表明在800 ℃下，溫場(chǎng)在放置均溫塊后相較于未放置均溫塊有很大提高，不確定度改善約0.6 ℃。2010年12月國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布的JJF 1262-2010《鎧裝熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范》[3]中明確要求，在300 ℃以上的管式爐設(shè)備中應(yīng)配置均溫塊。李朝等[4]通過(guò)對(duì)管式爐溫度場(chǎng)的試驗(yàn)與分析，闡述了均溫塊在提高管式爐溫場(chǎng)性能、改善熱電偶校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確度方面的顯著作用，并對(duì)均溫塊在使用過(guò)程中的局限性進(jìn)行了探討。

以往學(xué)者的研究表明，對(duì)傳統(tǒng)單區(qū)加熱結(jié)構(gòu)的檢定爐附加均溫塊，可以起到提高溫場(chǎng)質(zhì)量的作用，使用后的溫場(chǎng)最大溫差通常<0.5 ℃，但是也會(huì)帶來(lái)控溫滯后、恒溫時(shí)間加長(zhǎng)、高溫漏電、降低工作效率等問(wèn)題[5，6]，在實(shí)際工作中可操作性較差。為了解決這些問(wèn)題，河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院與泰安磐然測(cè)控科技有限公司合作研發(fā)了一種不需要使用均溫塊溫場(chǎng)就能滿足規(guī)范要求的多區(qū)加熱結(jié)構(gòu)的熱電偶檢定爐，本文將試驗(yàn)過(guò)程及相關(guān)分析研究進(jìn)行逐一論述，希望能為今后的熱電偶校準(zhǔn)過(guò)程提供一定的數(shù)據(jù)參考。

2 概 述

2.1 檢定爐

檢定爐是熱電偶檢定系統(tǒng)中的恒溫溫度源，當(dāng)前在熱電偶的高溫區(qū)間檢定中尚沒有更合適的替代品。檢定爐多采用電阻爐的形式，通過(guò)電熱絲加熱產(chǎn)生熱量對(duì)爐膛進(jìn)行加熱從而在爐膛內(nèi)形成穩(wěn)定均勻的恒溫溫場(chǎng)[7，8]。單區(qū)控溫檢定爐結(jié)構(gòu)如圖1(a)所示，主要由外殼、加熱器、控制器、保溫層、爐管、風(fēng)扇等組成。爐管及加熱器為檢定爐的核心工作部件，負(fù)責(zé)均勻溫場(chǎng)的形成；保溫層起隔熱保溫作用；控制器是檢定爐的主要電控設(shè)備。多區(qū)爐構(gòu)造如圖1(b)所示，與單區(qū)爐區(qū)別在于使用分段式加熱器，能夠?qū)唧w位置的加熱量進(jìn)行控制。

1-外殼 2-一體式加熱器 3-控制器 4-保溫層 5-爐管 6-分體式加熱器圖1 檢定爐結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Structure diagram of calibration furnace

2.2 均溫塊

熱電偶檢定爐專用均溫塊是采用高溫合金材料制作的均溫裝置，主要用于廉金屬熱電偶(特別是鎧裝廉金屬熱電偶)校準(zhǔn)使用[9～11]。檢定爐的溫場(chǎng)參數(shù)通常是在空載狀態(tài)下測(cè)得，而在熱電偶的校準(zhǔn)過(guò)程中，同時(shí)插入的多支熱電偶會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的軸向?qū)幔瑢?dǎo)致溫場(chǎng)溫度梯度增大，有效溫場(chǎng)長(zhǎng)度減小等問(wèn)題。為應(yīng)對(duì)上述問(wèn)題，借助金屬優(yōu)良的導(dǎo)熱性能，通過(guò)內(nèi)置均溫塊的方式提高檢定爐溫場(chǎng)的溫場(chǎng)質(zhì)量。隨著使用溫度的升高，均溫塊對(duì)溫場(chǎng)的改善效果也會(huì)更為明顯。

2.3 試驗(yàn)?zāi)康?/h3>

均溫塊的使用對(duì)于提升傳統(tǒng)單區(qū)加熱檢定爐溫場(chǎng)質(zhì)量效果顯著，但與此同時(shí)均溫塊的使用也帶來(lái)了一些問(wèn)題。首先是控溫滯后問(wèn)題，由于均溫塊的使用，檢定爐內(nèi)部負(fù)載增加，控溫難度隨之提升；其次在1 000 ℃以上，剛玉材質(zhì)的爐管會(huì)變得松軟，質(zhì)量較大的均溫塊會(huì)導(dǎo)致爐管彎曲，影響正常使用；此外，800 ℃以上，絕緣材料的絕緣性能會(huì)大幅降低，繼而導(dǎo)致漏電等問(wèn)題的發(fā)生[12，13]。

具有多區(qū)加熱結(jié)構(gòu)的檢定爐能夠通過(guò)調(diào)整各個(gè)加熱區(qū)的功率分配進(jìn)而對(duì)溫場(chǎng)分布進(jìn)行調(diào)整，相比單區(qū)加熱的檢定爐通常具有更優(yōu)的溫場(chǎng)特性。本文通過(guò)對(duì)未配置均溫塊的多區(qū)加熱檢定爐與配置均溫塊的單區(qū)加熱檢定爐進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，論證多區(qū)加熱結(jié)構(gòu)的檢定爐在檢定過(guò)程中是否必須使用均溫塊。

3 試驗(yàn)儀器和設(shè)備

3.1 檢定爐

試驗(yàn)使用的檢定爐為新研發(fā)的多區(qū)加熱溫度校準(zhǔn)爐(以下簡(jiǎn)稱多區(qū)爐)和單區(qū)加熱PR320A熱電偶檢定爐(以下簡(jiǎn)稱單區(qū)爐)，試驗(yàn)中PR320A檢定爐將配套PR1145A均溫塊使用。檢定爐參數(shù)如表1所示，圖2為檢定爐實(shí)物圖。

表1 檢定爐參數(shù)Tab.1 Calibration furnace specifications

圖2 檢定爐Fig.2 Calibration furnace

3.2 高精度測(cè)溫儀

測(cè)溫儀選用PR293A納伏微歐測(cè)溫儀，有5路掃描通道、測(cè)量準(zhǔn)確度0.005級(jí)、測(cè)量靈敏度10 nV/10 μΩ，并可引用證書值或修正值對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行溫度溯源。

3.3 恒溫槽

恒溫槽選用PR601-500熱管恒溫槽，使用溫度范圍為300～500 ℃，水平溫場(chǎng)最大溫度偏差0.03 ℃，垂直溫場(chǎng)最大偏差為0.05 ℃,溫度波動(dòng)性為0.04 ℃/10 min，可提供400～500 ℃均勻溫場(chǎng)。本試驗(yàn)中用于熱電偶的低溫段校準(zhǔn)。

3.4 自動(dòng)溫場(chǎng)測(cè)試裝置

測(cè)試使用軸向溫度場(chǎng)自動(dòng)測(cè)試裝置，此裝置為自行設(shè)計(jì)，最大有效行程600 mm，可通過(guò)軟件設(shè)定判斷依據(jù)并自動(dòng)進(jìn)行軸向溫度場(chǎng)測(cè)量。

3.5 溫度傳感器

本次試驗(yàn)使用的溫度標(biāo)準(zhǔn)器均在檢定周期內(nèi)，被檢熱電偶選用同批次、直徑8 mm的鎧裝N型熱電偶，詳情如表2所示，表2中t代表溫度。

表2 溫度傳感器Tab.2 Temperature sensor

3.6 零度恒溫器

本次使用的參考端恒溫器為PR540零度恒溫器。中心孔溫差準(zhǔn)確度為(0±0.03)℃，溫度波動(dòng)性為0.02 ℃/10 min，最大孔間溫差為0.01 ℃。

4 試驗(yàn)研究

4.1 實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的搭建

本次試驗(yàn)的主要測(cè)試項(xiàng)目包括負(fù)載條件下配置均溫塊的單區(qū)爐、未配置均溫塊的多區(qū)爐的軸向溫度場(chǎng)和各溫度點(diǎn)熱電偶示值誤差，以及空載條件下的徑向溫度場(chǎng)。要求測(cè)試過(guò)程符合JJF 1184-2007《熱電偶檢定爐溫度場(chǎng)測(cè)試技術(shù)規(guī)范》[14]要求。試驗(yàn)環(huán)境：溫度18.5～22.5 ℃，相對(duì)濕度40%～55%。試驗(yàn)場(chǎng)景如圖3所示,通過(guò)PR293A納伏微歐測(cè)溫儀將固定偶與移動(dòng)偶采集到的電信號(hào)轉(zhuǎn)化為溫度值。根據(jù)固定偶與移動(dòng)偶溫度差值確定檢定爐溫場(chǎng)分布[15～18]。

圖3 溫場(chǎng)測(cè)試試驗(yàn)Fig.3 Temperature uniformity test

4.2 空載及負(fù)載條件下軸向溫度場(chǎng)對(duì)比實(shí)驗(yàn)

軸向溫度場(chǎng)的測(cè)試對(duì)象是未配均溫塊的多區(qū)爐及配備均溫塊的單區(qū)爐。為保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有足夠的使用價(jià)值，分別對(duì)空載溫場(chǎng)及負(fù)載溫場(chǎng)進(jìn)行測(cè)試。負(fù)載測(cè)試時(shí)使用4支N型鎧裝熱電偶作為負(fù)載，多區(qū)爐的溫場(chǎng)使用自動(dòng)溫場(chǎng)測(cè)試裝置從前部進(jìn)行測(cè)量，負(fù)載從后部插入。由于使用了杯狀均溫塊，單區(qū)爐溫場(chǎng)只能采用手工方式測(cè)量。

多區(qū)爐測(cè)試如圖4所示。其中，為與鎧裝熱電偶正常校準(zhǔn)過(guò)程插入深度保持一致，負(fù)載插入深度為320 mm左右。測(cè)試溫度點(diǎn)為400、600、800、1 000 ℃共4個(gè)溫度點(diǎn)，在所有測(cè)試過(guò)程中使用高鋁棉對(duì)爐口進(jìn)行封堵，并全程使用零度恒溫器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)熱電偶進(jìn)行參考端補(bǔ)償。

圖4 軸向溫度場(chǎng)測(cè)試實(shí)驗(yàn)圖Fig.4 Experiment text diagram of axial temperature uniformity

測(cè)量過(guò)程中，固定偶放置于多區(qū)爐軸向“0 mm”中心點(diǎn)不動(dòng)，移動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)偶插入中心測(cè)試定位管，可在-100～+100 mm之間各點(diǎn)移動(dòng)，為了盡量獲得更寬范圍內(nèi)的軸向溫度場(chǎng)測(cè)試數(shù)據(jù)，多區(qū)爐的溫場(chǎng)測(cè)量范圍為中心點(diǎn)±100 mm。設(shè)定爐溫在測(cè)試溫度點(diǎn)，待爐溫穩(wěn)定性滿足要求后，分別測(cè)量固定偶與移動(dòng)偶熱電動(dòng)勢(shì)所對(duì)應(yīng)溫度值，測(cè)量順序?yàn)?100,-90,…,+90,+100 mm以此類推，往返一個(gè)循環(huán)，測(cè)試結(jié)果如表3所示。

表3 未配均溫塊的多區(qū)爐軸向溫度場(chǎng)(溫差)測(cè)試數(shù)據(jù)Tab.3 Test data of axial temperature field (temperature difference) of calibration furnace with multiple calorifiers without thermostatic block ℃

由于單區(qū)爐使用杯狀均溫塊的限制，無(wú)法測(cè)量中心點(diǎn)±100 mm的軸向溫度場(chǎng)，采用手工方式測(cè)量了均溫塊底部起60 mm范圍內(nèi)的溫度分布數(shù)據(jù)，如圖5所示，該區(qū)域?qū)?yīng)多區(qū)爐-20～40 mm位置，單區(qū)爐軸向溫度場(chǎng)測(cè)試結(jié)果如表4所示。

圖5 均溫塊安裝位置Fig.5 Position of the thermostatic block

表4 配均溫塊的單區(qū)爐軸向溫度場(chǎng)(溫差)測(cè)試數(shù)據(jù)Tab.4 Test data of axial temperature field (temperature difference) of calibration furnace with single calorifier equipped with thermostatic block ℃

4.3 熱電偶示值誤差實(shí)驗(yàn)對(duì)比

首先對(duì)4支N分度熱電偶在熱管恒溫槽中校準(zhǔn)400、500 ℃，標(biāo)準(zhǔn)器使用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)。然后分別在帶均溫塊的單區(qū)爐及未配均溫塊的多區(qū)爐中校準(zhǔn)400、500、600、800、1 000 ℃共5個(gè)溫度點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)器采用一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶，并全程采用零度恒溫器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偶及被檢偶做參考端補(bǔ)償。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表5所示。

表5 熱電偶示值誤差對(duì)比圖Tab.5 Comparison chart of thermocouple indication error ℃

4.4 徑向溫度場(chǎng)對(duì)比實(shí)驗(yàn)

我國(guó)對(duì)廉金屬偶檢定爐的技術(shù)要求包括軸向溫度場(chǎng)與徑向溫度場(chǎng)的測(cè)試。由于負(fù)載狀態(tài)下爐管內(nèi)插入多支鎧裝N型熱電偶，無(wú)法進(jìn)行徑向溫度場(chǎng)測(cè)試，此實(shí)驗(yàn)僅在空載情況下進(jìn)行。測(cè)試位置：帶均溫塊的單區(qū)爐在均溫塊底部進(jìn)行，未配均熱塊的多區(qū)爐在其幾何中心進(jìn)行。測(cè)試溫度點(diǎn)為400、700、1 000 ℃共3個(gè)溫度點(diǎn)，全程采用零度恒溫器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偶做參考段補(bǔ)償。測(cè)試使用PR1145A附帶定位塊進(jìn)行徑向定位，測(cè)試位置及實(shí)物如圖6所示；檢定爐徑向溫度場(chǎng)測(cè)試結(jié)果如表6所示。

表6 徑向溫度場(chǎng)(溫差)測(cè)試結(jié)果Tab.6 Radial temperature field (temperature difference) test results ℃

圖6 徑向溫度場(chǎng)測(cè)試定位塊示意圖Fig.6 Radial temperature field test positioning block

4.5 結(jié)果分析

為方便綜合比較，選取中心點(diǎn)±20 mm范圍溫場(chǎng)進(jìn)行軸向溫度均勻性比較。圖7所示為空載溫場(chǎng)實(shí)驗(yàn)對(duì)比結(jié)果，可以看出，即便不使用均溫塊，多區(qū)爐也有著較好的軸向溫度均勻性，在該范圍內(nèi)的最大溫差不超過(guò)0.2 ℃。傳統(tǒng)單區(qū)爐在使用均溫塊的情況下，最大溫差為0.8 ℃。

圖7 不同溫度下檢定爐空載軸向溫度場(chǎng)圖Fig.7 No-load axial temperature uniformity of the calibration furnace at different temperature

如圖8所示，在負(fù)載情況下，作為負(fù)載的鎧裝熱電偶帶來(lái)了較大的軸向?qū)幔⑹箚螀^(qū)爐結(jié)構(gòu)劣勢(shì)被暴露，除1 000 ℃以外的溫度點(diǎn)，溫度梯度隨設(shè)定溫度降低越來(lái)越大，這是因?yàn)閱螀^(qū)爐在設(shè)計(jì)時(shí)優(yōu)先考慮在1 000 ℃時(shí)獲得最佳的溫場(chǎng)分布特性，受制于固定的熱平衡結(jié)構(gòu)，在其他溫度設(shè)定點(diǎn)無(wú)法保證充足的軸向溫度場(chǎng)。增加均溫塊后，其溫度平衡過(guò)程依靠被動(dòng)的熱傳導(dǎo)，無(wú)法彌補(bǔ)負(fù)載一端的散熱損失。從圖8可以看出，最高溫度點(diǎn)位置為杯式均溫塊底部位置，在非1 000 ℃點(diǎn)時(shí)，溫度隨位置的變化下降較多。

圖8 不同溫度下檢定爐負(fù)載軸向溫度場(chǎng)Fig.8 Full-load axial temperature uniformity of the calibration furnace at different temperature

通過(guò)不同溫度源中4支N型熱電偶校準(zhǔn)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，多區(qū)爐的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)質(zhì)量?jī)?yōu)于配備均溫塊的單區(qū)爐。熱電偶校準(zhǔn)偏差如圖9、圖10所示，其中的400 ℃及500 ℃偏差采用熱電偶在熱管恒溫槽中的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。

圖9 多區(qū)爐熱電偶校準(zhǔn)偏差圖Fig.9 Calibration deviation of the calibration furnace with multiple calorifiers

圖10 單區(qū)爐熱電偶校準(zhǔn)偏差Fig.10 Calibration deviation of the calibration furnace with single calorifier

可以看出，試驗(yàn)的4支被校準(zhǔn)熱電偶在多區(qū)爐中的高溫部分的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)可以較好地與熱管恒溫槽中的低溫段校準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行銜接，線性及一致性均較好。但同樣的4支熱電偶在配備均溫塊的單區(qū)爐中的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)與低溫段校準(zhǔn)數(shù)據(jù)組合后則存在明顯的非線性，且一致性較差。

5 結(jié) 論

從以上測(cè)試數(shù)據(jù)可以看出，檢定爐自身的軸向溫度場(chǎng)均勻性至關(guān)重要，均溫塊的使用可以在一定程度上改善傳統(tǒng)單區(qū)檢定爐的溫場(chǎng)均勻性，但在負(fù)載測(cè)試過(guò)程中還是存在較大的溫度梯度。而具有多區(qū)加熱結(jié)構(gòu)的熱電偶檢定爐在不使用均溫塊的情況下，在較寬的溫度區(qū)間內(nèi)，其關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)完全可以達(dá)到并超過(guò)使用均溫塊的普通熱電偶檢定爐。因此，多區(qū)控溫校準(zhǔn)爐在溫場(chǎng)均勻性達(dá)到一定要求后，無(wú)需使用均溫塊也能滿足熱電偶的校準(zhǔn)要求。

同時(shí)也應(yīng)注意到，多區(qū)爐的制作工藝非常復(fù)雜，制造成本遠(yuǎn)高于單區(qū)爐，因此其普及難度較大。此外，更寬的溫場(chǎng)寬度意味著更長(zhǎng)的溫度平衡時(shí)間，如何平衡等待時(shí)間與校準(zhǔn)質(zhì)量也是多區(qū)爐使用過(guò)程中需斟酌的一個(gè)問(wèn)題。因此，使用者應(yīng)當(dāng)從實(shí)際的校準(zhǔn)需求出發(fā)，綜合考慮準(zhǔn)確度、成本、效率，選擇符合校準(zhǔn)需求的熱電偶檢定爐。