車玉路， 張 博， 陳棣湘， 潘孟春， 胡佳飛， 潘 龍

(1.國(guó)防科技大學(xué) 智能機(jī)械與儀器系，湖南 長(zhǎng)沙 410000； 2.93381部隊(duì),黑龍江 哈爾濱 150000)

0 引 言

近年來，電場(chǎng)調(diào)控磁性由于其具備易于控制、節(jié)約能耗等優(yōu)點(diǎn)引起國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注[1～4]，鐵磁/鐵電多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)由于具有電場(chǎng)調(diào)控磁性的能力[5,6]，其在存儲(chǔ)器[7～9]、微波器件[10～12]、傳感器[13,14]等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。多鐵異質(zhì)結(jié)通常是由壓電層和磁性層復(fù)合制成的薄膜，隨著制備多鐵異質(zhì)結(jié)的新材料和新結(jié)構(gòu)不斷發(fā)展，在磁電器件的研發(fā)和應(yīng)用中對(duì)多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)的電場(chǎng)調(diào)控磁性測(cè)試需求也越來越大。

目前，對(duì)于多鐵異質(zhì)結(jié)的電場(chǎng)調(diào)控磁性測(cè)試通常采用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)和超導(dǎo)量子干涉儀[15,16]，振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)[17,18]利用電磁感應(yīng)原理，通過線圈測(cè)量樣品振動(dòng)過程中產(chǎn)生的交流磁場(chǎng)來實(shí)現(xiàn)樣品磁性的測(cè)量；超導(dǎo)量子干涉儀的原理是約瑟夫森效應(yīng)。這兩種儀器在精度和技術(shù)成熟度兩方面都具備優(yōu)勢(shì)，但它們是磁性測(cè)量?jī)x器，不具備施加電場(chǎng)的功能。在進(jìn)行電場(chǎng)調(diào)控磁性測(cè)試時(shí)，需要對(duì)這兩種儀器進(jìn)行改裝，而這會(huì)大大提升儀器的成本，并且振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)和超導(dǎo)量子干涉儀測(cè)試需要較長(zhǎng)的響應(yīng)時(shí)間。因此，設(shè)計(jì)一種快速、簡(jiǎn)單的對(duì)于多鐵異質(zhì)結(jié)的電場(chǎng)調(diào)控磁性測(cè)試方法具有重要的意義。

本文提出了一種基于隧道結(jié)磁阻傳感器的薄膜電調(diào)磁性測(cè)試方法，通過高靈敏度的隧道結(jié)磁阻傳感器測(cè)量不同電場(chǎng)下的多鐵異質(zhì)結(jié)產(chǎn)生的磁場(chǎng)，可以有效地測(cè)試多鐵異質(zhì)結(jié)的電場(chǎng)調(diào)控磁性，同時(shí)依據(jù)該測(cè)試方法搭建了一個(gè)測(cè)試系統(tǒng)。本文中還在Pb(Mg1/3Nb2/3)0.68-Ti0.32O3(PMN-PT)壓電基底上制備了FeGaB磁性薄膜構(gòu)成了多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)，并通過對(duì)樣品開展不同電場(chǎng)下和不同偏置磁場(chǎng)下的電調(diào)控磁性測(cè)試，驗(yàn)證了測(cè)試方法的可靠性并試驗(yàn)了測(cè)試系統(tǒng)的基本功能。

1 測(cè)試方法原理

當(dāng)給多鐵異質(zhì)結(jié)施加電場(chǎng)時(shí)，其壓電層中會(huì)產(chǎn)生應(yīng)變，由于壓電層與磁性層的應(yīng)力耦合作用，多鐵異質(zhì)結(jié)的磁性層也會(huì)產(chǎn)生應(yīng)變，此時(shí)磁性層磁矩會(huì)發(fā)生旋轉(zhuǎn)，表現(xiàn)為多鐵異質(zhì)結(jié)的磁化發(fā)生改變，進(jìn)而使其周圍磁場(chǎng)發(fā)生變化。利用隧道結(jié)磁阻傳感器可以測(cè)量磁場(chǎng)強(qiáng)度的大小，從而間接表征多鐵異質(zhì)結(jié)的磁化。然而，多鐵異質(zhì)結(jié)的磁化強(qiáng)度與隧道結(jié)磁阻傳感器的輸出之間的關(guān)系還需要確定，下面通過理論分析二者的關(guān)系。

空間內(nèi)磁偶極子的磁矩與其產(chǎn)生磁場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系可以用式(1)表示

(1)

B=kM

(2)

式中M為多鐵異質(zhì)結(jié)的磁化強(qiáng)度，k為一個(gè)比例系數(shù)，此時(shí)空間內(nèi)磁場(chǎng)強(qiáng)度B可以被隧道結(jié)磁阻傳感器轉(zhuǎn)換為電壓輸出。在隧道結(jié)磁阻傳感器的線性靈敏區(qū)間內(nèi)，其輸出電壓與磁場(chǎng)強(qiáng)度以及多鐵異質(zhì)結(jié)的磁化強(qiáng)度可以表示為

V=SB=SkM

(3)

式中V為磁隧道結(jié)磁阻傳感器的輸出電壓，S為隧道結(jié)磁阻傳感器的靈敏度。通常在隧道結(jié)磁阻傳感器的線性靈敏區(qū)間，其靈敏度是個(gè)常數(shù)。因此隧道結(jié)磁阻傳感器的輸出與多鐵異質(zhì)結(jié)的磁化強(qiáng)度呈線性關(guān)系，可以通過隧道結(jié)磁阻傳感器測(cè)量多鐵異質(zhì)結(jié)附近一點(diǎn)處的磁場(chǎng)來實(shí)現(xiàn)對(duì)多鐵異質(zhì)結(jié)電場(chǎng)調(diào)控磁性的相對(duì)測(cè)量。

2 測(cè)試系統(tǒng)組成

2.1 系統(tǒng)硬件組成

根據(jù)測(cè)試方法原理設(shè)計(jì)的電調(diào)磁性測(cè)試系統(tǒng)設(shè)計(jì)如圖1所示。

圖1 磁性薄膜電調(diào)測(cè)試系統(tǒng)示意

基于隧道結(jié)磁阻傳感器的電調(diào)磁性測(cè)試系統(tǒng)包括磁場(chǎng)源、隧道結(jié)磁阻傳感器、供電電源以及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)。其中磁場(chǎng)源通?？刹捎煤ツ坊羝澗€圈，作用是為多鐵異質(zhì)結(jié)提供直流偏置磁場(chǎng)，采用可程序控制的電流源為亥姆霍茲線圈供電。電流源通?？刹捎肒eithley公司的2 400電流/電壓源，利用RS—232或GPIB串口實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)與電流源之間的通信來完成對(duì)磁場(chǎng)源輸出磁場(chǎng)的程序控制。本測(cè)試系統(tǒng)采用的亥姆霍茲線圈勵(lì)磁系數(shù)為1 770 nT/mA，供電電流源的最大輸出電流為1 050 mA。

隧道結(jié)磁阻傳感器是測(cè)量磁場(chǎng)的工具，其位置為多鐵異質(zhì)結(jié)的下方，傳感器與多鐵異質(zhì)結(jié)之間可以采用雙面膠固定，以防止因二者之間的相對(duì)位置變化影響磁場(chǎng)測(cè)量結(jié)果。隧道結(jié)磁阻傳感器為中科院物理所設(shè)計(jì)制造的，其靈敏度約為6.7 mV/(A/m)/V，線性靈敏區(qū)間約為-40～40 A/m。傳感器有兩對(duì)端口，分別為供電端和信號(hào)輸出端，供電端采用直流電壓源供電，通常采用KEYSIGHT公司的E3649A直流電壓源，其輸出穩(wěn)定工頻噪聲較小。

傳感器的輸出為電壓信號(hào)，需要利用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)對(duì)輸出的電壓信號(hào)進(jìn)行準(zhǔn)確采集。目前可以采用兩種方法，一是利用數(shù)字萬用表Keithley 2182A測(cè)量，通過GPIB串口與計(jì)算機(jī)通信，將數(shù)據(jù)傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中;二是利用PXIe采集卡直接讀取電壓信號(hào)并傳輸?shù)讲杉ǖ膬?nèi)存中。

將磁性材料利用磁控濺射的方式制備在壓電基底上就構(gòu)成了多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)，給多鐵異質(zhì)結(jié)施加電場(chǎng)的方式如圖2所示，多鐵異質(zhì)結(jié)上下表面通常制備有電極，利用導(dǎo)電銀膠連接導(dǎo)線與多鐵異質(zhì)結(jié)的上或下表面，采用Keithley公司的2 400電流/電壓源施加電壓，進(jìn)而在壓電基底內(nèi)形成電場(chǎng)，可采用程序控制改變施加電場(chǎng)大小。

圖2 多鐵異質(zhì)結(jié)電場(chǎng)施加方式

測(cè)試系統(tǒng)軟件與硬件之間的通信可采用GPIB總線傳輸，其優(yōu)點(diǎn)是可以利用一條總線互相連接若干臺(tái)裝置，可以實(shí)現(xiàn)多臺(tái)儀器相連接的自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)。

2.2 系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)

測(cè)試系統(tǒng)軟件包括給亥姆霍茲線圈的電流源程序控制、給多鐵異質(zhì)結(jié)施加電場(chǎng)的電壓源程序控制以及隧道結(jié)磁阻傳感器輸出電壓的讀取與存儲(chǔ)。軟件設(shè)計(jì)基于NI公司的LabVIEW軟件環(huán)境，對(duì)于電流源、電壓源以及數(shù)據(jù)采集的程序設(shè)計(jì)流程圖如圖3所示。

圖3 系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)流程框圖

測(cè)試多鐵異質(zhì)結(jié)的電場(chǎng)調(diào)控磁性，通常需要在不同偏置磁場(chǎng)下，測(cè)量磁性與施加電場(chǎng)的響應(yīng)曲線。測(cè)試系統(tǒng)的亥姆霍茲線圈和給多鐵異質(zhì)結(jié)施加電場(chǎng)分別采用兩臺(tái)Keithley 2400供電，給亥姆霍茲線圈供電采用電流源檔，給多鐵異質(zhì)結(jié)施加電場(chǎng)采用電壓源檔。所以程序首先要初始化源表，在獲取Keithley 2400設(shè)備地址后，調(diào)整其輸出電源類型，同時(shí)設(shè)定Keithley 2182A的讀取數(shù)據(jù)類型為讀電壓。

利用LabVIEW圖形化編程可以實(shí)現(xiàn)用戶對(duì)測(cè)試系統(tǒng)的儀器參數(shù)和測(cè)試模式設(shè)定，其中Keithley 2400電流/電壓源的輸出步進(jìn)數(shù)，電壓起止范圍可根據(jù)電調(diào)磁性測(cè)試需要設(shè)置。采集的傳感器輸出和電場(chǎng)的響應(yīng)曲線會(huì)實(shí)時(shí)顯示，并且可以將數(shù)據(jù)存儲(chǔ)在文件中，軟件前面板效果圖如圖4所示。

圖4 軟件前面板效果

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

為驗(yàn)證該測(cè)試系統(tǒng)的可靠性，對(duì)多鐵異質(zhì)結(jié)樣品進(jìn)行電調(diào)磁性測(cè)試，并分別利用超導(dǎo)量子干涉儀和本測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試和對(duì)比分析。被測(cè)多鐵異質(zhì)結(jié)樣品為FeGaB/PMN-PT，將FeGaB磁性層通過磁控濺射的方式制備在PMN-PT壓電基底上，F(xiàn)eGaB層厚度為500 nm，PMN-PT壓電層厚度為500 μm。超導(dǎo)量子干涉儀經(jīng)過改裝后可以施加電場(chǎng)，采用相同的測(cè)試條件對(duì)相同樣品進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如圖5所示。

圖5 測(cè)試結(jié)果

通過兩種測(cè)試系統(tǒng)的對(duì)比可以得到，兩種方法測(cè)得該樣品的電場(chǎng)調(diào)控磁性結(jié)果曲線形狀相同，都是“蝴蝶”形磁性調(diào)控行為，且二者測(cè)得的曲線拐點(diǎn)相同，分別是+2,+4,-2,-4 kV/cm。從這個(gè)對(duì)比測(cè)試的結(jié)果可以說明本測(cè)試系統(tǒng)可以表征多鐵異質(zhì)結(jié)的電場(chǎng)調(diào)控磁性，但測(cè)量結(jié)果為隧道結(jié)磁阻傳感器的輸出，并非多鐵異質(zhì)結(jié)的磁矩或者磁化強(qiáng)度。因此，本測(cè)試系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)磁矩或磁化的相對(duì)測(cè)量，在對(duì)磁電子器件中的薄膜磁性電調(diào)研究中，對(duì)于磁化強(qiáng)度或磁矩變化的相對(duì)測(cè)量往往能滿足大多數(shù)測(cè)試的需要。

本文測(cè)試系統(tǒng)可以測(cè)試不同電場(chǎng)下的電調(diào)控磁性曲線，通過該系統(tǒng)測(cè)試的結(jié)果示例如圖6所示，另外也可以得到不同偏置磁場(chǎng)下的磁性調(diào)控量對(duì)應(yīng)的傳感器輸出結(jié)果示例如圖7所示。

圖6 不同電場(chǎng)下多鐵異質(zhì)結(jié)電調(diào)磁性測(cè)試結(jié)果

圖7 不同電場(chǎng)下多鐵異質(zhì)結(jié)電調(diào)磁性測(cè)試結(jié)果

被測(cè)樣品為FeGaB/PMN-PT樣品，其中磁性層厚度為400 nm，而壓電層厚度為200 nm。從圖6中可以得到多鐵異質(zhì)結(jié)的電調(diào)磁特性曲線，并得到在114 A/m偏置磁場(chǎng)下的調(diào)控量對(duì)應(yīng)的傳感器輸出大約為24 mV，而在-114 A/m偏置磁場(chǎng)下的調(diào)控量對(duì)應(yīng)的傳感器輸出大約為26 mV。從圖7可以得出在大約-80 A/m和80 A/m的偏置磁場(chǎng)下有最大的磁性調(diào)控量。

從以上結(jié)果示例中可以得出，本文測(cè)試系統(tǒng)具備測(cè)試不同電場(chǎng)下和不同偏置磁場(chǎng)下多鐵異質(zhì)結(jié)電調(diào)磁性的功能，在研究與磁性薄膜相關(guān)的磁電子器件中，例如磁傳感器、磁存儲(chǔ)器以及微波器件中可以對(duì)薄膜磁電耦合特性進(jìn)行測(cè)試表征。

4 結(jié) 論

本文根據(jù)電調(diào)磁性測(cè)試方法研究現(xiàn)狀，提出了基于隧道結(jié)磁阻傳感器的電調(diào)磁性測(cè)試方法并搭建了測(cè)試系統(tǒng)。利用超導(dǎo)量子干涉儀驗(yàn)證本測(cè)試方法的可行性，通過對(duì)FeGaB/PMN-PT多鐵異質(zhì)結(jié)樣品的測(cè)試，超導(dǎo)量子干涉儀和本測(cè)試方法測(cè)試得到了相同的測(cè)試結(jié)果，證明本測(cè)試方法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)磁矩或磁化強(qiáng)度的相對(duì)測(cè)量。同時(shí)，本測(cè)試方法具備測(cè)試不同電場(chǎng)下和不同偏置磁場(chǎng)下的薄膜電調(diào)磁性的功能，在研究磁電耦合效應(yīng)以及磁電子器件的研究中可大大簡(jiǎn)化測(cè)試流程，節(jié)約測(cè)試成本并實(shí)現(xiàn)快速測(cè)試。