劉福民， 楊 靜， 梁德春， 吳浩越， 馬 驍， 王學(xué)鋒

(北京航天控制儀器研究所，北京 100039)

0 引 言

絕緣體上硅(silicon on insulator,SOI)晶圓以其優(yōu)良的器件層單晶材料特性和埋氧層絕緣特性而在微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)器件中得到了廣泛的應(yīng)用。在襯底層中經(jīng)刻蝕形成腔體圖形，并與器件層裸硅片直接鍵合可形成預(yù)埋腔體絕緣體上硅(Cavity-SOI)[1～3]。Cavity-SOI的發(fā)明可以使MEMS敏感結(jié)構(gòu)與襯底之間形成大于埋氧層的垂直距離，有利于減少與襯底之間的寄生電容；同時(shí)在MEMS敏感結(jié)構(gòu)加工時(shí)，器件層經(jīng)過(guò)干法刻蝕即可實(shí)現(xiàn)可動(dòng)結(jié)構(gòu)的釋放，可以省去常規(guī)SOI片制備MEMS器件時(shí)所需的氣態(tài)氫氟酸釋放工藝，有利于工藝過(guò)程控制。Cavity-SOI為MEMS器件的設(shè)計(jì)和工藝加工提供了更多的靈活性和工藝可控性，并廣泛應(yīng)用于諧振器[4]、壓力傳感器、慣性器件、麥克風(fēng)等MEMS器件的加工中。

MEMS器件用Cavity-SOI晶圓主要通過(guò)晶圓直接鍵合工藝制備，包括襯底氧化、襯底層預(yù)埋腔體刻蝕、晶圓直接鍵合、器件層減薄拋光等工藝過(guò)程。由于預(yù)埋腔體刻蝕會(huì)破壞襯底層上雙面薄膜應(yīng)力的平衡，引起襯底層的翹曲變形。襯底層的翹曲變形將導(dǎo)致最終SOI晶圓的翹曲，為后續(xù)MEMS器件的微納加工帶來(lái)了挑戰(zhàn)，影響光刻對(duì)準(zhǔn)、敏感結(jié)構(gòu)干法刻蝕釋放以及晶圓級(jí)封裝鍵合。對(duì)于有翹曲形變的襯底層，需要更大的鍵合力來(lái)抵消晶圓變形才能實(shí)現(xiàn)Si-SiO2的直接鍵合，因而襯底層翹曲會(huì)影響鍵合質(zhì)量。

本文系統(tǒng)研究Cavity-SOI晶圓鍵合制備過(guò)程中腔體刻蝕所導(dǎo)致的襯底層變形對(duì)SOI晶圓翹曲及鍵合質(zhì)量的影響，并給出優(yōu)化的工藝實(shí)現(xiàn)方案，該方案在保證SOI晶圓鍵合質(zhì)量的同時(shí)能夠有效控制晶圓翹曲，有利于MEMS器件的后續(xù)工藝加工。

1 襯底層薄膜應(yīng)力分析

SOI片中埋氧層通過(guò)熱氧化工藝在襯底層上生長(zhǎng)，熱氧化層由于其熱膨脹系數(shù)與硅片之間存在差異，因此,硅片在氧化后恢復(fù)至室溫時(shí)，熱氧化層內(nèi)的產(chǎn)生的熱應(yīng)力為[5]

(1)

式中σth為SiO2薄膜內(nèi)的熱應(yīng)力，Ef和μf分別為薄膜的楊氏模量和泊松比，αf和αs分別為薄膜和襯底的熱膨脹系數(shù)，T2和T1分別為薄膜生長(zhǎng)溫度和室溫。由于SiO2的熱膨脹系數(shù)小于硅襯底的熱膨脹系數(shù)，因而室溫下式(1)為負(fù)值，熱氧化層內(nèi)應(yīng)力為壓應(yīng)力。

薄膜內(nèi)應(yīng)力會(huì)引起襯底晶圓的翹曲變形，薄膜應(yīng)力與襯底翹曲的曲率半徑之間關(guān)系可由Stoney公式[5]來(lái)確定

(2)

式中Es和μs分別為襯底的楊氏模量和泊松比，ts和tf分別為襯底和薄膜的厚度，R1和R2分別為薄膜生長(zhǎng)前后襯底的曲率半徑。通常晶片在生長(zhǎng)薄膜前裸硅片可認(rèn)為不存在翹曲，即R1=∞，因此,由式(1)、式(2)可求出單面生長(zhǎng)SiO2后的晶圓翹曲。單面存在SiO2的情況下，可求得R2<0，表示SiO2面是凸面。

在實(shí)際熱氧化過(guò)程中，硅片正反兩面會(huì)被同時(shí)氧化，兩面的氧化層厚度相等，因此,兩面SiO2薄膜應(yīng)力對(duì)襯底的作用相互抵消，因而硅片不存在宏觀翹曲。在Cavity-SOI制備過(guò)程中，需要先在襯底層的熱氧化層及硅襯底上腐蝕或刻蝕出預(yù)埋腔體。預(yù)埋腔體的腐蝕或刻蝕破壞了原有的薄膜應(yīng)力平衡狀態(tài)，因而會(huì)出現(xiàn)晶圓變形。在襯底層的鍵合面上刻蝕SiO2和預(yù)埋腔體時(shí)，非鍵合面的SiO2可能存在有三種情況：1)保持不變；2)被腐蝕出圖形，并與鍵合面圖形鏡像對(duì)稱；3)被完全腐蝕掉。由前面的應(yīng)力分析可知，這三種情況下襯底層的鍵合面的面形將會(huì)分別是凹面、平面和凸面。不同的翹曲面形將對(duì)后續(xù)的鍵合過(guò)程產(chǎn)生不同的影響。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

Cavity-SOI的制備工藝流程如圖1所示。本實(shí)驗(yàn)中選取300 μm厚的4in(1in=2.54 cm)(100)硅晶圓作為襯底層，經(jīng)清洗后進(jìn)行氧化，形成厚度為2 μm的熱氧化層，這一層氧化層將作為SOI的埋氧層；通過(guò)光刻、濕法腐蝕，在襯底層鍵合面上形成MEMS器件所需的預(yù)埋腔體SiO2圖形，并干法刻蝕形成深度為20 μm的硅預(yù)埋腔體；襯底層與裸硅片對(duì)準(zhǔn)后在鍵合機(jī)的真空腔室內(nèi)施加一定的壓力即可實(shí)現(xiàn)兩片硅晶圓的預(yù)鍵合，預(yù)鍵合晶圓在1 100 ℃高溫下退火4 h，實(shí)現(xiàn)襯底層與器件層硅片的永久鍵合；最后經(jīng)器件層硅片減薄拋光形成最終的Cavity-SOI 晶圓。在上述過(guò)程中，預(yù)埋腔體圖形主要包括MEMS器件芯片周邊的鍵合環(huán)以及MEMS器件支撐錨區(qū)，鍵合環(huán)構(gòu)成了預(yù)埋腔體的邊界，支撐錨區(qū)在確保實(shí)現(xiàn)MEMS器件功能的同時(shí)也能避免后續(xù)減薄拋光過(guò)程中腔體內(nèi)外壓差造成的器件層硅片厚度起伏[3]。

圖1 Cavity-SOI的制備工藝流程

為研究襯底層不同翹曲狀態(tài)晶圓鍵合效果，采用5對(duì)晶圓進(jìn)行鍵合實(shí)驗(yàn)，共分為3種狀態(tài)。其中,1#、2#襯底層非鍵合面保留完整熱氧化層(圖2(a))；3#、4#襯底層非鍵合面的SiO2被腐蝕成與鍵合面鏡像對(duì)稱的圖形(圖2(b))；5#襯底層非鍵合面的SiO2被完全腐蝕掉(圖2(c))。圖1中給出的流程圖與1#、2#晶圓的狀態(tài)一致。

圖2 襯底層鍵合前的三種不同的狀態(tài)

在各個(gè)工序過(guò)程中，利用臺(tái)階儀進(jìn)行晶圓翹曲測(cè)試以評(píng)估不同襯底層狀態(tài)對(duì)鍵合晶圓翹曲的影響。為便于晶圓鍵合強(qiáng)度分析，本文對(duì)上述5對(duì)Cavity-SOI晶圓繼續(xù)進(jìn)行了光刻和干法刻蝕結(jié)構(gòu)釋放，形成了MEMS芯片可動(dòng)結(jié)構(gòu)。對(duì)可動(dòng)結(jié)構(gòu)進(jìn)行破壞性剪切測(cè)試并觀察鍵合錨區(qū)鍵合面上的斷裂情況，對(duì)晶圓的鍵合強(qiáng)度進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。此外，對(duì)鍵合環(huán)上的埋氧層進(jìn)行氫氟酸腐蝕，利用反射式紅外測(cè)量顯微鏡對(duì)SiO2的腐蝕速率進(jìn)行了測(cè)量，以進(jìn)一步對(duì)鍵合質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 晶圓翹曲影響分析

首先研究了襯底層殘余應(yīng)力導(dǎo)致的變形對(duì)最終Cavity-SOI片翹曲的影響。圖3是用臺(tái)階儀測(cè)到的5個(gè)襯底層非鍵合面的面形曲線。

圖3 襯底晶圓的非鍵合面在鍵合前以及最終Cavity-SOI狀態(tài)的面形曲線

為便于比較，統(tǒng)一將各個(gè)面形曲線的極值點(diǎn)設(shè)為0，從圖3(a)中可以看出， 1#、2#晶圓的非鍵合面為凸面，在90 mm的范圍內(nèi)1#、2#襯底層的翹曲分別達(dá)到126.6 μm和131.8 μm，這是由于鍵合面SiO2被部分腐蝕掉，兩面SiO2膜的壓應(yīng)力不再平衡所致；對(duì)于5#襯底層，由于非鍵合面的SiO2被完全腐蝕掉，而鍵合面經(jīng)圖形化留下的SiO2仍存在壓應(yīng)力，導(dǎo)致非鍵合面出現(xiàn)凹面翹曲，翹曲幅度可達(dá)80.0 μm；對(duì)于3#、4#，其翹曲明顯小得多，分別為10.4 μm和9.8 μm，這得益于雙面對(duì)稱的SiO2圖形結(jié)構(gòu)，使襯底晶圓兩側(cè)的應(yīng)力保持了平衡狀態(tài)。至于其非鍵合仍存在的小幅凸起翹曲，是由鍵合面的硅材料被部分刻蝕掉所引起。

圖3(b)是最終的Cavity-SOI的襯底層SOI的面形曲線，從圖中可以看出，最終面形曲線與鍵合前的襯底層基本保持一致。減薄后1#、2#晶圓的翹曲分別為103.8 μm和110.8 μm，3#、4#晶圓的翹曲分別為13.1 μm和12.2 μm，而5#晶圓的翹曲為83 μm。從上述結(jié)果可以看出，最終Cavity-SOI 的翹曲主要取決于鍵合前襯底層的翹曲。

3.2 鍵合強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果

對(duì)晶圓上的MEMS錨區(qū)結(jié)構(gòu)進(jìn)行破壞性剪切測(cè)試，通過(guò)錨區(qū)鍵合面的斷裂情況來(lái)評(píng)價(jià)Si—SiO2直接鍵合的鍵合強(qiáng)度。當(dāng)鍵合強(qiáng)度足夠強(qiáng)時(shí)，鍵合區(qū)在剪切力作用下的斷裂應(yīng)發(fā)生在SiO2內(nèi)部或硅片內(nèi)部，而不是鍵合面。圖4(a)和圖4(b)分別給出了在剪切力作用下分別從SiO2內(nèi)部斷裂和鍵合面分離的顯微照片。合格的錨區(qū)鍵合面斷裂時(shí)應(yīng)有50 %面積的SiO2留在器件層硅上(如圖4(a))。當(dāng)存在有不合格的錨點(diǎn)時(shí)(如圖4(b))則判定芯片不合格。按照這一規(guī)則，對(duì)晶圓上所有的芯片進(jìn)行破壞性剪切試驗(yàn)，缺陷芯片分布如圖5所示，圖中所標(biāo)注的數(shù)字為該位置上芯片的失效錨區(qū)數(shù)，未標(biāo)注數(shù)字的芯片為合格芯片。從圖中可以看出，3#、4#晶圓上失效的芯片數(shù)明顯多于其他晶圓，顯示其鍵合強(qiáng)度相對(duì)較弱。

圖4 錨區(qū)破壞性剪切測(cè)試結(jié)果

圖5 晶圓剪切測(cè)試失效芯片分布(a～e分別對(duì)應(yīng)1#～5#晶圓)

對(duì)MEMS芯片的鍵合環(huán)區(qū)域進(jìn)行氫氟酸腐蝕，測(cè)試埋氧層橫向腐蝕速率，以進(jìn)一步評(píng)估其鍵合質(zhì)量。從5個(gè)晶圓中各取下一小片樣品，同時(shí)放入40 %的濃氫氟酸中腐蝕25 min后同時(shí)取出，確保各晶圓樣品腐蝕條件的一致性。圖6給出了各樣品鍵合環(huán)上埋氧層被腐蝕后的典型紅外顯微圖片，通過(guò)紅外顯微鏡測(cè)量腐蝕寬度并進(jìn)而測(cè)定各個(gè)晶圓上的埋氧層腐蝕速率如圖7所示。

圖6 氫氟酸腐蝕后的埋氧層紅外圖像

圖7 各個(gè)晶圓埋氧層腐蝕速率測(cè)試數(shù)據(jù)

對(duì)腐蝕后的晶圓斷面用掃描電鏡進(jìn)行觀察，2#晶圓樣品腐蝕后的鍵合界面斷面如圖8所示，其中上面的硅片是器件層。埋氧層的腐蝕面為一斜面，這是由鍵合前采用各向同性濕法腐蝕進(jìn)行SiO2圖形化所致。從圖7中可以看出，1#、2#晶圓的平均腐蝕速率均高于其他三個(gè)晶圓，其中以2#晶圓的優(yōu)勢(shì)最為明顯，其他三個(gè)晶圓的平均腐蝕速率基本相當(dāng)。腐蝕后埋氧層的邊界開(kāi)始出現(xiàn)起伏，邊界起伏最大的3#、4#晶圓，其次為1#、2#晶圓，5#晶圓埋氧層腐蝕后的邊界起伏最小，與腐蝕前的線條基本一致。腐蝕后SiO2邊界的起伏也導(dǎo)致了腐蝕速率測(cè)量數(shù)據(jù)的離散性，從圖7可以看到，5#晶圓的腐蝕速率離散性最小。

圖8 晶圓樣品腐蝕后SiO2界面電鏡圖片

埋氧層腐蝕的速率與Si—SiO2鍵合過(guò)程中形成的應(yīng)變Si—O—Si鍵有關(guān)，應(yīng)變Si—O—Si會(huì)被吸附的水分子破壞，形成兩個(gè)OH鍵，進(jìn)而加速SiO2的腐蝕。上述結(jié)果表明，鍵合過(guò)程中不同的翹曲狀態(tài)會(huì)影響到鍵合面上應(yīng)變Si—O—Si鍵的形成。5#晶圓具有低的腐蝕速率，并且在SiO2邊界上腐蝕過(guò)程均勻進(jìn)行，表明其鍵合形成Si—SiO2界面與熱氧化形成的Si-SiO2界面趨于一致。

3.3 討 論

本文通過(guò)破壞性剪切測(cè)試和氫氟酸腐蝕對(duì)Si—SiO2的鍵合質(zhì)量進(jìn)行了表征分析，從破壞性剪切測(cè)試情況來(lái)看，1#、2#、5#晶圓的鍵合剪切強(qiáng)度明顯高于3#、4#晶圓，但從埋氧層的腐蝕速率來(lái)看，1#、2#的腐蝕速率明顯高于3#、4#晶圓，兩者之間似乎存在矛盾。實(shí)際上，腐蝕速率的快慢反映了鍵合界面之間應(yīng)變Si—O—Si的多少，與鍵合的機(jī)械強(qiáng)度并無(wú)明確的關(guān)聯(lián)。有研究表明，SOI片高溫鍵合與低溫等離子體激活鍵合相比，即便兩者實(shí)現(xiàn)相同的機(jī)械強(qiáng)度，其埋氧層的腐蝕速率也會(huì)相差幾倍[6]。從上述結(jié)果來(lái)看，5#晶圓無(wú)論從破壞性剪切強(qiáng)度測(cè)試，還是SiO2的濕法腐蝕以及其腐蝕后的邊界形貌，均表現(xiàn)出最優(yōu)的鍵合質(zhì)量。特別是在破壞性剪切強(qiáng)度測(cè)試中，其失效的芯片均分布于晶片邊緣，而邊緣更容易受操作過(guò)程中顆粒的污染，因此綜合評(píng)估來(lái)看，5#晶圓的鍵合質(zhì)量是最優(yōu)的。

晶圓的鍵合強(qiáng)度與待鍵合晶圓的翹曲緊密相關(guān)，根據(jù)Yu H H和Suo Z[7]提出的晶圓鍵合條件，使2片晶圓能夠鍵合在一起,需滿足如下條件

(3)

式中Γ=γ1+γ2-γ12，γ1,γ2,γ12分別為待鍵合的兩個(gè)晶圓的表面能和鍵合后的表面能；式(3)中左邊第一項(xiàng)是單位面積上的彈性形變能，式(3)表明，只有兩個(gè)晶圓鍵合后其單位面積上的彈性形變能小于兩晶圓的界面能的減少量時(shí)，兩晶圓才能很好鍵合在一起 。彈性形變能與晶圓的翹曲形變有關(guān)[8]，本文中襯底層不同表面翹曲狀態(tài)，其對(duì)應(yīng)的鍵合彈性形變能也不同。對(duì)于如5#樣品的情況，器件層晶圓為平面，襯底層晶圓為凸面，其中心區(qū)域無(wú)需加外力即可實(shí)現(xiàn)鍵合，具有較小的彈性形變能，因而能夠具有最佳的鍵合質(zhì)量。

由于鍵合片的最終翹曲形貌直接取決于鍵合前襯底層的翹曲，5#晶圓的翹曲對(duì)于后續(xù)工藝過(guò)程的影響不可忽視，鍵合后可以在背面生長(zhǎng)一層SiO2層[9]，一定厚度的SiO2層剛好可以低償晶圓的翹曲，從而在保證鍵合質(zhì)量的同時(shí)確保晶圓翹曲不對(duì)后續(xù)工藝產(chǎn)生影響。

4 結(jié) 論

Cavity-SOI制備過(guò)程中，襯底層預(yù)埋腔體刻蝕及其非鍵合面SiO2的處理方式將會(huì)影響襯底層的翹曲狀態(tài)。本文的結(jié)果表明：Cavity-SOI 的最終翹曲取決于襯底層的翹曲狀態(tài)。襯底層翹曲直接影響SOI片的鍵合質(zhì)量，破壞性剪切測(cè)試和埋氧層腐蝕試驗(yàn)表明，襯底層非鍵合面不保留SiO2而使鍵合面呈現(xiàn)凸面翹曲時(shí)，其鍵合質(zhì)量最佳。在該狀態(tài)下鍵合片存在的翹曲，可以在鍵合后通過(guò)在襯底層上生長(zhǎng)一層SiO2得以糾正，這樣形成的Cavity-SOI片能夠保證最佳的鍵合質(zhì)量，又不會(huì)影響后續(xù)MEMS工藝加工，可為確保MEMS器件性能提供基礎(chǔ)保障。