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熱障涂層NiAl黏結(jié)層摻雜改性研究現(xiàn)狀*

2022-03-16 06:58:18王鶴嶼周攀虎杜永祺
航空制造技術(shù) 2022年3期
關(guān)鍵詞:黏附性氧化物原子

董 會(huì),王鶴嶼,周攀虎,杜永祺

(西安石油大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院西安市高性能油氣田材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,西安 710065)

1 NiAl黏結(jié)層介紹

NiAl是金屬間化合物,化學(xué)鍵介于共價(jià)鍵和金屬鍵之間,性能也處于陶瓷材料和金屬材料之間。NiAl中Ni原子和Al原子比例為1∶1,NiAl主要由β-NiAl組成。與傳統(tǒng)的MCrAlX(M∶Ni或Co,X∶Re)相比,NiAl的熱導(dǎo)率(92W/(m·K))遠(yuǎn)高于MCrAlX[8]。更高的熱導(dǎo)率可以獲得更快的冷卻速率,并且NiAl的熱膨脹系數(shù)低于MCrAlX,即發(fā)生熱膨脹系數(shù)失配導(dǎo)致的涂層脫落現(xiàn)象的概率更小。

其中,Ni元素主要提供了高溫強(qiáng)度并降低熱應(yīng)力[9]。Al元素為抗氧化和抗腐蝕起到了重要作用,在涂層高溫氧化過程中,Al元素會(huì)在黏結(jié)層和陶瓷層間生成氧化物,再轉(zhuǎn)化成為一層連續(xù)且致密的α-Al2O3氧化層,能夠提供保護(hù)以防止進(jìn)一步氧化[10-11]。但NiAl與生成的氧化層黏附性很差,在長(zhǎng)時(shí)間高溫服役中會(huì)過早出現(xiàn)脫落失效的現(xiàn)象。NiAl黏結(jié)層和氧化層的黏附性差是導(dǎo)致NiAl涂層實(shí)用性差的主要原因。此外,制備NiAl涂層過程中,黏結(jié)層和基體的互擴(kuò)散行為會(huì)導(dǎo)致基體側(cè)出現(xiàn)互擴(kuò)散區(qū)(Inter diffusion zone,IDZ)和二次反應(yīng)區(qū)(Secondary reaction zone,SRZ)。熱循環(huán)后Al含量下降導(dǎo)致貧鋁區(qū)的出現(xiàn),從而生成γ′相,最終演化成兩相涂層而發(fā)生形變[12]。因此,為了改善NiAl的使用性能,使黏結(jié)層與氧化層黏附性增強(qiáng),需要摻雜合金元素改變NiAl的組分以獲得更好的性能。對(duì)于NiAl黏結(jié)層,需要得到改進(jìn)的重點(diǎn)有如下4點(diǎn):(1)增加氧化層的黏附性;(2)改變氧化層的生長(zhǎng)機(jī)制,降低生長(zhǎng)速率;(3)抑制有害元素(如S和C);(4)減少互擴(kuò)散行為和二次反應(yīng)。

2 單一合金元素?fù)诫s改性

對(duì)于NiAl黏結(jié)層,常添加各類活性元素如Hf、Ta、Zr、Dy以及鉑族金屬Pt、Ru等。這些活性元素的原子半徑大、化學(xué)活性高、易生成氧化物以及硫化物[13],對(duì)提升涂層性能有很大幫助。一般來說,活性元素的摻雜原子分?jǐn)?shù)不能超過1%,否則由于活性元素的親氧導(dǎo)致黏結(jié)層內(nèi)氧化,致使整體氧化速率加劇。

2.1 Pt族元素的添加

Pt族元素在NiAl中溶解度很高,可以改變黏結(jié)層的高溫強(qiáng)度和抗氧化性。摻雜Pt元素的NiAl涂層由于其優(yōu)異的性能已被廣泛使用在航空領(lǐng)域[14]。Pt增強(qiáng)NiAl性能主要通過抑制β-NiAl中Al元素的活性,降低Al的擴(kuò)散速率延遲β-γ′的轉(zhuǎn)變,減少貧鋁區(qū)的出現(xiàn),并且由于Pt的存在,還能在低Al含量的情況下繼續(xù)生成Al2O3[15]。Pt能夠抑制S的偏析,減少kirkendall效應(yīng)的出現(xiàn),提高了氧化膜的黏附性[16]。

Shirvani等[17]認(rèn)為少量Pt可以通過限制合金元素從高溫合金基體向外擴(kuò)散,抑制Al2O3氧化層中TiO2等不良氧化物的形成,從而改善NiPtAl涂層的氧化物黏附性。Pt并沒有降低鋁涂層上氧化層的生長(zhǎng)速率,但卻明顯提高了氧化層的附著力。Zhou等[18]研究發(fā)現(xiàn)摻雜了Pt的黏結(jié)層可以緩解涂層和基底的互擴(kuò)散,還能減少拓?fù)涿芏严啵═opologically close-packed phases,TCP)的沉淀。

摻雜Pt元素的NiAl黏結(jié)層服役溫度比MCrAlY更高[19],壽命更長(zhǎng)。由于Pt屬于貴金屬且添加量大(原子分?jǐn)?shù)一般在5%~20%),導(dǎo)致成本也相對(duì)高昂。研究者們希望尋找Pt的廉價(jià)替代物,其中鉑族元素(Pd、Ru)由于與Pt相似的性能而被認(rèn)為有研究的潛力[14]。

Ru的加入大大削弱了涂層下方高溫合金生成TCP相的風(fēng)險(xiǎn),提高了高溫合金的顯微組織穩(wěn)定性[20]。此外,在NiAl中摻雜適量Ru有利于形成致密的氧化鋁,從而提高NiAl的高溫抗氧化能力[21]。Ru也是提高Ni基單晶高溫合金力學(xué)性能的典型元素[22],尤其是蠕變強(qiáng)度,提高Ru/Ni比可以提高NiAl的高溫蠕變強(qiáng)度[23]。Zhang 等[24]研究了摻雜Ru的NiAl,使用第一性原理計(jì)算證實(shí)Ru抑制了Ni和Al空位以及Ni和Al反相原子的形成。Ru的加入有效降低了Al的互擴(kuò)散系數(shù),從而延緩了Al由β向γ′的相變,抑制了TCP和IDZ的形成。

2.2 活性元素的添加

活性元素主要包括稀土元素以及Zr、Hf等元素?;钚栽赜捎诨瘜W(xué)活性高,微量的摻雜在NiAl黏結(jié)層中可以提高氧化層的黏附性和抗氧化能力[25-26],改善附著力和減少TGO生長(zhǎng)速率?;钚栽乜梢院碗s質(zhì)元素如S和C優(yōu)先反應(yīng),飽和后進(jìn)入到氧化層合金界面聚集。Hf元素可以阻礙Al元素的向外擴(kuò)散,只能通過氧離子的向內(nèi)擴(kuò)散才能形成氧化層,減少了貧Al區(qū)的過早出現(xiàn),從而抑制了β-NiAl轉(zhuǎn)化為γ′-Ni3Al相,降低了氧化速率,提高了涂層抗氧化能力。活性元素能有效抑制界面孔洞的形成,提高氧化層的抗剝落性[27]。Hf元素在NiAl黏結(jié)層中的原子分?jǐn)?shù)添加一般在0.05%~1.0%之間。

所提出的防孤島控制策略是基于擾動(dòng)電流注入的方法,策略中有兩個(gè)關(guān)鍵參數(shù),擾動(dòng)系數(shù)k和擾動(dòng)步長(zhǎng)Tstep,下面具體給出該策略的原理。

Guo等[28]發(fā)現(xiàn)摻雜Hf提升了NiAl的抗循環(huán)氧化性能,并提高了循環(huán)壽命。當(dāng)Hf原子分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí),失效界面在陶瓷層和黏結(jié)層界面處,而Hf原子分?jǐn)?shù)在1.5%時(shí)失效在黏結(jié)層和基體處。Li等[29]將Hf、Zr、Dy、Y、La分別摻雜NiAl,并研究了1200℃下的循環(huán)氧化。結(jié)果表明,1200℃循環(huán)300h,摻雜原子分?jǐn)?shù)0.05%的Hf氧化層增重為1.05mg/cm2,摻雜0.09%的Zr后增重為1.09mg/cm2,遠(yuǎn)小于未摻雜對(duì)照組(7.82mg/cm2)。這是因?yàn)镠f和Zr元素明顯抑制了Al元素的向外擴(kuò)散,改變了氧化膜生長(zhǎng)機(jī)制。摻雜0.05%Dy氧化層增加了5.47mg/cm2,主要由于Dy部分抑制了Al元素的外擴(kuò)散。而摻雜0.06%Y對(duì)氧化物的生長(zhǎng)沒有明顯影響,摻雜0.09%的La使氧化層增長(zhǎng)速度加快。試驗(yàn)結(jié)果與動(dòng)態(tài)偏析理論存在差異,Hf半徑最小,但是抑制Al元素的效果最明顯,研究認(rèn)為可能存在稀土元素和Al之間的相互作用,導(dǎo)致實(shí)際上的有效半徑更大。

Bestor等[30]使用不平衡直流磁控濺射技術(shù)制備了NiAl-1.0Hf涂層。經(jīng)過1000℃退火后對(duì)涂層和基體之間的IDZ進(jìn)行了研究。結(jié)果表明摻雜了Hf的NiAl黏結(jié)層在高溫氧化后生成的IDZ區(qū)域厚度顯著小于未摻雜的NiAl黏結(jié)層,如圖1所示[30],從而保護(hù)了Al元素的存量。含Hf涂層中觀察到的涂層-基體相互擴(kuò)散減少與沿涂層晶界形成穩(wěn)定沉淀有關(guān)。Zhao等[31-33]針對(duì)NiAl黏結(jié)層摻雜活性元素做了一系列試驗(yàn),分別制備了NiAl-Hf、NiCoCrAlY和YSZ的熱障涂層(TBCs),高溫循環(huán)后發(fā)現(xiàn)NiAl-Hf黏結(jié)層的TBCs壽命是NiCoCrAlY黏結(jié)層的2.5倍。與傳統(tǒng)NiCoCrAlY結(jié)合涂層相比,NiAl-Hf結(jié)合涂層的氧化性能顯著提高,其原因是添加Hf后降低了TGO的生長(zhǎng)速率,保持了界面韌性,使得壽命提升。研究者還發(fā)現(xiàn)隨著循環(huán)次數(shù)的增加,NiAl-Hf黏結(jié)層由于褶皺而導(dǎo)致在頂層失效。對(duì)于有一定抗剝落性的黏結(jié)層,降低起皺速率比進(jìn)一步提高TGO黏附性更加重要,并且NiAl黏結(jié)層內(nèi)部氧化嚴(yán)重,而含Hf的結(jié)合層內(nèi)部氧化不明顯。這表明活性元素可以通過形成緩慢生長(zhǎng)和黏附的氧化物來抑制黏結(jié)層的內(nèi)部氧化。他們還分別摻雜了原子分?jǐn)?shù)0.1%Hf和0.05%Hf的NiAl在1200℃循環(huán)氧化了100h后進(jìn)行不同原子分?jǐn)?shù)Hf摻雜的對(duì)比,NiAl-0.1Hf的氧化層質(zhì)量增長(zhǎng)為0.85mg/cm2,而NiAl-0.05Hf的氧化層僅為0.50mg/cm2。隨著Hf含量的增加,氧化層增長(zhǎng)速率提升,可能由于Hf導(dǎo)致內(nèi)氧化,使得整體氧化速率增快。

圖1 退火NiAl和NiAl-1Hf涂層的橫截面SEM顯微照片[30]Fig.1 Cross-sectional SEM micrographs for annealed NiAl and NiAl-1Hf coatings[30]

Hamadi等[34]發(fā)現(xiàn)Zr對(duì)AM1高溫合金上摻雜Zr的NiAl涂層的α-Al2O3固定生長(zhǎng)狀態(tài)沒有影響,但Zr對(duì)氧化的初始階段有明顯的影響,并加速了過渡態(tài)和固定氧化態(tài)之間的轉(zhuǎn)變。Zr在氧化過程中會(huì)偏析到涂層表面并通過氧化層遷移,如圖2所示[34],還可以抑制涂層/氧化物界面空洞的形成,這解釋了在循環(huán)氧化過程中抗剝落性能改善的原因。Zhou等[35]發(fā)現(xiàn)原子分?jǐn)?shù)0.1% Dy單獨(dú)摻雜在NiAl后,涂層沒有足夠的Al含量來形成保護(hù)性氧化鋁層,這是因?yàn)镈y會(huì)在涂層表面形成AlDyO3,且動(dòng)態(tài)偏析理論認(rèn)為,活性元素離子會(huì)導(dǎo)致涂層到氧化物的連續(xù)通量不同。Dy沒有停留在涂層中,而是沿著邊界擴(kuò)散,熱循環(huán)過程中在氧化層界面處累積,當(dāng)離子濃度達(dá)到臨界值,就會(huì)生成AlDyO3,由于Dy的阻滯作用還會(huì)使氧化層增加速度減慢[36]。

圖2 AM1/NiAl(Zr)樣品的橫截面(結(jié)合SEM圖像和GDMS)[34]Fig.2 Cross-section of as-coated AM1/NiAl(Zr)sample (combined SEM image and GDMS profile)[34]

還有一些元素的單獨(dú)摻雜在某一方面性能有所提升,但會(huì)有致命的缺陷。如摻雜Fe元素可以增加NiAl室溫下的拉伸塑性,但會(huì)使黏結(jié)層的抗氧化能力顯著下降[37],而摻雜Cr元素則會(huì)顯著降低NiAl的室溫塑性[38],在摻雜量原子分?jǐn)?shù)大于1%后,會(huì)析出α-Cr,提升NiAl屈服強(qiáng)度的同時(shí)將室溫塑性降到幾乎為0。

3 多種合金元素共同摻雜

單一的稀土元素在β-NiAl中的溶解度很低,少量摻雜稀土對(duì)提高循環(huán)氧化性能的影響有限。然而,單一活性元素的過度摻雜會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的內(nèi)部氧化,因此稀土元素(REs)的共摻雜可進(jìn)一步提升效率。常見的多元素共摻雜是以NiAl-Hf為基礎(chǔ),在此基礎(chǔ)上摻雜其他元素。

Han等[39]在摻雜了Hf的NiAl的基礎(chǔ)上分別摻雜了Mo、Ta和Re,并對(duì)他們的協(xié)同作用進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)1200℃循環(huán)100h后NiAl-0.1Hf的質(zhì)量增長(zhǎng)為0.85mg/cm2,而NiAl-0.05Hf僅有0.50mg/cm2,氧化形貌如圖3所示;Hf和Mo、Ta、Re元素?fù)诫s原子分?jǐn)?shù)都為0.05%時(shí),氧化物增量和NiAl-0.05Hf基本一致,其中Mo、Re分別為0.54mg/cm2和0.55 mg/cm2,Ta達(dá)到了0.45mg/cm2,得到了比NiAl-0.05Hf更低的氧化增長(zhǎng)速率??偟膩碚f,同原子分?jǐn)?shù)共摻雜下的NiAl氧化層生長(zhǎng)速率相差不大。當(dāng)原子分?jǐn)?shù)為不低于0.5%時(shí),摻雜Mo的NiAl-Hf涂層會(huì)出現(xiàn)MoO3的揮發(fā),而摻雜Ta的NiAl-Hf涂層加速了Ta/Hf沿晶界的內(nèi)氧化,導(dǎo)致了涂層會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的內(nèi)氧化。添加原子分?jǐn)?shù)0.5%的Re減緩了氧化層的增長(zhǎng),但是也降低了氧化層的黏附性,并且Re在氧化過程中對(duì)Hf有強(qiáng)烈的阻力作用,導(dǎo)致Hf的反應(yīng)元素效應(yīng)減弱。Wei等[40]將Hf和Zr共同摻雜NiAl,并用EB-PVD制備得到涂層,研究了涂層在1200℃下的循環(huán)行為,結(jié)果表明,Hf/Zr共摻雜的涂層晶粒尺寸比單獨(dú)摻雜的涂層更小。研究者認(rèn)為是由于離子簇抑制了晶界的遷移而使得Hf離子和Zr離子在晶界處偏析,從而阻礙了Al離子向外擴(kuò)散。因此與Hf或者Zr單獨(dú)摻雜相比,Hf/Zr共摻雜的氧化膜生長(zhǎng)速率更低,氧化膜黏附性更好,并且高溫氧化性能優(yōu)于NiAlZr涂層。

圖3 在1200℃下30min瞬態(tài)氧化后形成氧化物的表面形態(tài)[39]Fig.3 Surface morphologies of oxide scales formed after 30min transient oxidation at 1200℃[39]

以NiAl-Pt為基礎(chǔ)摻雜活性元素,Chen等[41]研究了NiAl中添加Fe和Pt以及Fe、Pt共摻雜。Fe和Pt共摻雜能有效抑制界面孔洞的形成,提高氧化層的抗剝落性,更有利于θ-Al2O3向α-Al2O3的轉(zhuǎn)變。對(duì)于Fe改性涂層,氧化層的剝落程度隨Fe濃度的增加而降低;對(duì)于Pt改性涂層,其剝落程度隨Pt濃度的增加而略有增加;對(duì)于相同濃度的Fe和Pt,F(xiàn)e改性涂層的氧化層剝落程度高于Pt改性涂層。在提高β-NiAl涂層的抗氧化性能方面,F(xiàn)e的效果不如Pt,這是由于Pt抑制了S和C向外擴(kuò)散。Fe對(duì)α-Fe2O3形成的促進(jìn)作用與α-Fe2O3的初始形成有關(guān),α-Fe2O3的晶體結(jié)構(gòu)與α-Al2O3相同,但是,Pt在其中起到的作用至今還不清楚[42]。

由于Pd和Pt的化學(xué)性質(zhì)相似,有希望成為Pt的替代物。因此,Adharapurapu等[43]在NiAl添加Cr的基礎(chǔ)上,用等離子沉積(Ion plasma deposition,IPD)分別制備了10組摻雜不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Hf+Pd和Hf+Pt,并在1100℃下進(jìn)行循環(huán)氧化試驗(yàn)。在經(jīng)過1000次循環(huán)氧化試驗(yàn)后,Pd涂層和Pt涂層的氧化層在單位面積分別增重了0.92~1.33mg/cm2和1.27~1.50mg/cm2,而NiAlCrZr增重為1.5~1.6mg/cm2。二者的氧化動(dòng)力學(xué)在前500次循環(huán)都滿足拋物線形增長(zhǎng),500次后氧化物增長(zhǎng)速率趨于穩(wěn)定。通過對(duì)比各組循環(huán)氧化結(jié)果可知,添加Hf后可以顯著提升涂層的附著力,并且Pd改性后的NiAl氧化層的脫落傾向更高,且散裂密度也更高。隨著氧化時(shí)間的推進(jìn),Pd擴(kuò)散深度在150~250μm,遠(yuǎn)高于Pt擴(kuò)散深度110~140μm,因此Pd對(duì)基體的損害或更加大[44]。

Pt/Dy共摻雜的耦合效應(yīng)會(huì)比單獨(dú)摻雜下有更低的氧化速率、氧化層起皺速率以及更好的氧化層黏附性[45]。與單一Pt摻雜涂層相比,少量Dy的加入使晶粒明顯細(xì)化。100h后在1200℃的循環(huán)氧化期間,Pt/0.1% Dy共摻雜樣品和僅Pt摻雜樣品的氧化層質(zhì)量增加分別為1.30mg/cm2和2.82mg/cm2,與0.1%Dy樣品(6.23mg/cm2)相比,氧化速率分別降低了約80%和43%。從這些結(jié)果可以推斷,單摻雜和共摻雜對(duì)改性NiAl涂層的氧化物生長(zhǎng)速率有明顯的影響。

4 納米晶結(jié)構(gòu)摻雜

在β-NiAl中添加REs是困難的,且REs的濃度和分布隨制備方法的不同而不同。在EB-PVD過程中,由于REs在合金或涂層[46]中的不均勻分布,NiYx等第二相的形成實(shí)際上可能不利于氧化行為。由于REs在β-NiAl中的溶解度極低,因此濃度控制不適當(dāng)也很容易損害甚至消除REs對(duì)β-NiAl氧化的好處。在TBCs體系中,使用細(xì)密分散的活性元素氧化物(REOs)可能對(duì)NiAl作為黏結(jié)涂層的抗氧化性有潛在的好處。有研究發(fā)現(xiàn),將硼化物以及碳化物摻雜到NiAl中[47],也能夠改善NiAl的低溫脆性以及高溫強(qiáng)度。

謝瑞廣等[48-49]通過冷噴涂制備了不同比例的ZrC摻雜NiAl并進(jìn)行了等溫氧化試驗(yàn)。涂層的氧化動(dòng)力學(xué)基本符合拋物線規(guī)律。NiAl+0.5%ZrC的氧化增長(zhǎng)速率低于NiAl+0.07%ZrC,但抗氧化性更好。

Chen等[50]研究了REOs種類和濃度(原子分?jǐn)?shù))對(duì)β-NiAl涂層等溫氧化的影響。研究發(fā)現(xiàn),NiAl黏結(jié)層中彌散分布著不同摻雜量的納米晶顆粒,如圖4所示[50],Y2O3和HfO2的加入改善了β-NiAl涂層的氧化性能,而高濃度的CeO2(原子分?jǐn)?shù)0.5%)則對(duì)涂層的氧化性能產(chǎn)生不利影響。隨著NiAl涂層中REOs原子分?jǐn)?shù)的增加,摻Y(jié)2O3和HfO2涂層中氧化層的抗剝落性增加,摻CeO2涂層中氧化層的抗剝落性原子分?jǐn)?shù)在0.05%和0.1%時(shí)有所提高,在0.5%時(shí)有所下降。摻雜HfO2的涂層在原子分?jǐn)?shù)為0.05%和0.1%時(shí)抗剝落性改善最小,但與摻雜Y2O3和CeO2的涂層相比,在原子分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí)改善最大。

圖4 制備涂層的橫截面圖像[50]Fig.4 Cross-section images of as-fabricated coatings[50]

目前,在NiAl中摻雜納米顆粒改性的研究尚少,而MCrAlY中摻雜納米顆粒改性的研究報(bào)道已經(jīng)有很多,并且效果良好[51-54]。未來的研究可以著重在NiAl黏結(jié)層中摻雜各種納米晶粒以取得更好的性能。

5 結(jié)論

不同元素?fù)诫s改性的NiAl黏結(jié)層性能方面的差異十分復(fù)雜,在氧化速率、抗剝落以及互擴(kuò)散性能方面相差很大。改性的目的就是通過摻雜元素或納米晶等顆粒改變NiAl相組成,影響以Al元素為主的原子擴(kuò)散,以此影響氧化層的增長(zhǎng)速率,改變涂層的使用壽命及性能。

各類元素的單獨(dú)摻雜以及多種元素的共同摻雜的相互作用十分復(fù)雜,在提升性能的同時(shí)也會(huì)帶來新的問題,活性元素的大量摻雜會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的內(nèi)氧化現(xiàn)象,導(dǎo)致整體氧化速度加快。基于目前的研究成果,改性的機(jī)理還未完全探究清楚,不同摻雜含量、不同摻雜元素甚至不同的基體材料,都會(huì)對(duì)黏結(jié)層性能有或多或少的影響。因此,研究對(duì)摻雜元素改性機(jī)理,如何合理搭配不同種類比例的摻雜元素,研究各類元素的共同摻雜時(shí)的相互作用,增加對(duì)摻雜納米晶硬質(zhì)顆粒性能的探索,以獲得各項(xiàng)性能優(yōu)異的熱障涂層,都是NiAl黏結(jié)層今后的研究難點(diǎn)與重點(diǎn)。

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