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火花源直讀光譜儀分級(jí)管理在生產(chǎn)中的應(yīng)用研究

2022-02-23 06:46周劉建王麗暉潘英勝李奎趙立章
鞍鋼技術(shù) 2022年1期
關(guān)鍵詞:光譜儀標(biāo)準(zhǔn)偏差重復(fù)性

周劉建,王麗暉,潘英勝,李奎,趙立章

(鞍鋼股份有限公司鲅魚(yú)圈鋼鐵分公司,遼寧 營(yíng)口 115007)

火花源直讀光譜儀憑借其靈敏度高、穩(wěn)定性好、分析速度快等優(yōu)勢(shì)被廣泛應(yīng)用于冶金行業(yè)的爐前分析。隨著服役期越來(lái)越長(zhǎng),其光學(xué)部件、檢測(cè)元件逐漸老化,導(dǎo)致性能大幅下降。雖然JJG 768-2005《發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》規(guī)定了直讀光譜儀的主要檢測(cè)項(xiàng)目,根據(jù)這些檢測(cè)項(xiàng)目將檢定合格的光譜儀分成了A級(jí)和B級(jí)兩個(gè)等級(jí),但該規(guī)程僅對(duì) C、Si、Mn、Cr、Ni等 7 個(gè)元素做了要求[1],對(duì)其他一些常用的元素并沒(méi)有制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),導(dǎo)致在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中無(wú)法判斷直讀光譜儀性能的優(yōu)劣。因此,在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,除了要定期對(duì)火花源直讀光譜儀進(jìn)行檢定和期間核查之外,還應(yīng)根據(jù)不同的分析檢測(cè)任務(wù),對(duì)不同的火花源直讀光譜儀進(jìn)行分級(jí)管理。本文從檢出限、重復(fù)性和穩(wěn)定性3個(gè)方面對(duì)火花源直讀光譜儀進(jìn)行了分級(jí)評(píng)價(jià),在生產(chǎn)中可根據(jù)冶煉的要求優(yōu)先選用合適的設(shè)備進(jìn)行分析,保證了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

試驗(yàn)儀器包括 3 臺(tái)(1#、2#、3#)ARL4460 火花源直讀光譜儀、1臺(tái)HV-Ⅲ自動(dòng)銑樣機(jī)和1臺(tái)SPM-350B平面磨樣機(jī)。儀器工作條件為溫度25℃,相對(duì)濕度40%。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

(1) 高低標(biāo):RE12、RFEC、RFED、RG13;

(2) 中低合金鋼:YSBS35206-2015;

(3) 工業(yè)純鐵:YSBS451073-2013。

1.3 樣品加工

使用自動(dòng)銑樣機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行加工,加工深度為1 mm。如自動(dòng)銑樣機(jī)無(wú)倒角功能,在銑樣之前,需要使用粒度0.42 mm以上的砂紙對(duì)樣品進(jìn)行倒角,砂紙的材質(zhì)不應(yīng)影響評(píng)級(jí)元素的分析。加工后的樣品表面應(yīng)無(wú)結(jié)瘤,紋理清晰一致。樣品溫度不得超過(guò)40℃。樣品加工完成后要及時(shí)分析,在無(wú)塵環(huán)境下放置時(shí)間不得超過(guò)4 h,否則應(yīng)重新加工。

1.4 儀器標(biāo)準(zhǔn)化

儀器開(kāi)機(jī)穩(wěn)定2 h以上,清理完光譜儀激發(fā)臺(tái)后,再用高低標(biāo) RE12、RFEC、RFED、RG13做光譜標(biāo)準(zhǔn)化校正。

1.5 檢出限試驗(yàn)

選擇中低合金鋼的分析程序,在分析之前需要激發(fā)2~3次“廢點(diǎn)”以排空激發(fā)臺(tái)內(nèi)的空氣。在試樣表面距中心2/3處激發(fā)分析點(diǎn)(見(jiàn)圖1),沿順時(shí)針?lè)较蜻B續(xù)激發(fā)11次,注意激發(fā)點(diǎn)之間不得有重合,每分析1點(diǎn)用電極刷清掃激發(fā)電極1次,激發(fā)過(guò)程中需要用純凈壓縮空氣吹掃試樣背面,防止試樣過(guò)熱影響分析結(jié)果。

圖1 分析點(diǎn)位置Fig.1 Analysis Point Position

連續(xù)測(cè)定11次工業(yè)純鐵YSBS451073-2013各元素的含量,按照公式(1)計(jì)算各元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差S(%),按照公式(2)計(jì)算直讀光譜儀的檢出限CL[2-7],3 臺(tái)直讀光譜儀的檢出限數(shù)據(jù)見(jiàn)表 1。

表1 3臺(tái)直讀光譜儀的檢出限(n=11)Table 1 Detection Limits for Three Direct Reading Spectrometers(n=11) %

式中,S為空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差,%;k為置信因子,對(duì)于光譜分析,IUPAC建議k取3;b為低濃度范圍內(nèi)的校準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率,默認(rèn)為1。

1.6 重復(fù)性試驗(yàn)

同1.5分析步驟一致,連續(xù)測(cè)定11次中低合金鋼YSBS35206-2015各元素的含量,按照公式(1)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差S,再按照公式(3)計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%),3臺(tái)直讀光譜儀的重復(fù)性數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2 3臺(tái)直讀光譜儀的重復(fù)性(n=11)Table 2 Repeatability for Three Direct Reading Spectrometers(n=11) %

1.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

在同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化周期4 h內(nèi),測(cè)定中低合金鋼YSBS 35206-2015各元素的含量,每隔20 min以上分析1點(diǎn),共分析6點(diǎn)。按公式(1)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差S,再按照公式(3)計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%),3臺(tái)直讀光譜儀的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3 3臺(tái)直讀光譜儀的穩(wěn)定性(n=6)Table 3 Stability for Three Direct Reading Spectrometers(n=6) %

2 結(jié)果與討論

2.1 火花源直讀光譜儀分級(jí)評(píng)價(jià)

參照J(rèn)JG 768-2005《發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》中直讀光譜儀分級(jí)要求以及實(shí)際生產(chǎn)中冶煉的要求,將火花源直讀光譜儀分為4個(gè)級(jí)別:A級(jí)能夠達(dá)到儀器的出廠(chǎng)要求或設(shè)計(jì)要求,儀器可以用于公正性分析;B級(jí)達(dá)到一般要求,能夠滿(mǎn)足生產(chǎn)的檢測(cè)需求;C級(jí)需要觀察使用,對(duì)其使用范圍要有嚴(yán)格的控制;D級(jí)需要檢修和維護(hù)。

分別對(duì)1#、2#、3#直讀光譜儀的檢出限、重復(fù)性和穩(wěn)定性進(jìn)行分析評(píng)級(jí),結(jié)果如表4所示,可以看出:

表4 火花源直讀光譜儀分級(jí)評(píng)價(jià)Table 4 Evaluation by Different Levels for Spark Source Direct Reading Spectrometer

(1)在檢出限評(píng)價(jià)方面,1#、2#直讀光譜儀Mn檢出限達(dá)到了C級(jí)水平,2#、3#直讀光譜儀S檢出限達(dá)到了B級(jí)水平,在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中要綜合考慮工業(yè)純鐵等低錳、低硫鋼種的技術(shù)要求,否則會(huì)存在無(wú)法檢出或準(zhǔn)確度不高的風(fēng)險(xiǎn)。

(2)在重復(fù)性評(píng)價(jià)方面,3臺(tái)直讀光譜儀在短波元素C、P、S上的能力表現(xiàn)不足,沒(méi)有達(dá)到A級(jí)要求,其中P和S采用的是絕對(duì)光強(qiáng),對(duì)光源穩(wěn)定性的要求比較嚴(yán)格;C雖然采用了Fe4(C2)和Fe14(C3)作為內(nèi)標(biāo),抵消了光源不穩(wěn)定帶來(lái)的部分影響,但對(duì)激發(fā)過(guò)程中的氛圍控制以及試樣表面質(zhì)量的要求比其他長(zhǎng)波元素都要高。

(3)在穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方面,2#直讀光譜儀C被評(píng)為了D級(jí)水平,3#直讀光譜儀C和S都被評(píng)為了D級(jí)水平,屬于性能?chē)?yán)重不足的表現(xiàn),需要對(duì)它們進(jìn)行檢修和維護(hù)。

在實(shí)際評(píng)級(jí)應(yīng)用中,除了要周期性對(duì)直讀光譜儀檢出限、重復(fù)性和穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)外,還要根據(jù)季節(jié)性因素、停機(jī)檢修作業(yè)等特殊情況,及時(shí)對(duì)直讀光譜儀的檢出限、重復(fù)性和穩(wěn)定性進(jìn)行再次評(píng)估。必要時(shí),還可以借助Mintab等質(zhì)量工具對(duì)直讀光譜儀的“五性”(重復(fù)性、穩(wěn)定性、偏移、線(xiàn)性、穩(wěn)定性)進(jìn)行系統(tǒng)分析,以更直觀地了解直讀光譜儀的性能狀態(tài)。

2.2 提高重復(fù)性和穩(wěn)定性水平的措施

直讀光譜儀的重復(fù)性和穩(wěn)定性不是固定不變的,可以通過(guò)采取以下措施提高兩者的水平。

(1)試樣質(zhì)量方面:嚴(yán)格控制樣品的加工質(zhì)量,要求加工后的樣品表面平整、無(wú)明顯缺陷。

(2)分析操作方面:①在激發(fā)試樣時(shí),不得出現(xiàn)漏光、發(fā)出尖銳激發(fā)聲音的現(xiàn)象;② 避免在樣品同一個(gè)位置重復(fù)分析;③及時(shí)清掃激發(fā)電極。

(3)直讀光譜儀本身:①定期做疲勞燈和暗電流試驗(yàn),記錄數(shù)據(jù),一旦數(shù)據(jù)出現(xiàn)較大波動(dòng),即對(duì)光譜儀相關(guān)部件進(jìn)行檢查維護(hù);②定期對(duì)直讀光譜儀的透鏡進(jìn)行清洗,保證最大的光通量;③定期對(duì)電極的角度進(jìn)行修復(fù),保持錐角90°,用金相砂紙去除電極表面殘留的鐵垢;④儀器放置環(huán)境不得有較大的震動(dòng),溫度在22~26℃范圍,濕度低于75%。

3 結(jié)語(yǔ)

火花源直讀光譜儀在爐前快速檢測(cè)分析中占有重要地位,為了提高分析的準(zhǔn)確性,除了定期進(jìn)行儀器檢定和期間核查外,還要定期對(duì)不同的火花源直讀光譜儀進(jìn)行分級(jí)管理以應(yīng)對(duì)不同的分析檢測(cè)任務(wù)。對(duì)光譜儀進(jìn)行評(píng)級(jí),既能對(duì)光譜儀進(jìn)行科學(xué)分類(lèi)管理,根據(jù)不同的冶煉要求選擇不同的光譜儀分析,又能及時(shí)了解每臺(tái)光譜儀的性能狀態(tài),及時(shí)指導(dǎo)維護(hù)和檢修工作,保證了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

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