陳紅玲，王 晴，臧 鳳

(宿州學(xué)院 生物與食品工程學(xué)院,安徽 宿州 234000)

0 引言

芥菜 (BrassicajunceaL.)屬十字花科蕓薹屬，其中含有豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，在我國(guó)廣大地區(qū)均有栽培，但在大部分地區(qū)芥菜籽未能得到合理利用.由芥菜籽加工的產(chǎn)品——芥菜籽油不僅是我國(guó)部分地區(qū)的食用油，而且是辛香調(diào)味品的重要資源.近年來(lái)隨著餐飲行業(yè)的發(fā)展，其應(yīng)用價(jià)值也顯著提高[1].因此，提高芥菜籽油提取率的研究也隨之深入.

提取菜籽油常用方法有壓榨法和有機(jī)溶劑浸出法[2]，壓榨法提取油脂產(chǎn)油率低，工藝繁瑣，所提取的油色澤感官均不理想，有機(jī)溶劑浸提法提取時(shí)間較長(zhǎng)，溶劑揮發(fā)損失較多，成本較高，且油脂提取率較低[3-4].在超聲波輔助作用下，植物中的有效成分能夠快速地進(jìn)入溶劑中，超聲波已被廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物的提取分離.超聲波輔助提取法的優(yōu)點(diǎn)是時(shí)間短，溫度低，高效節(jié)能，且對(duì)營(yíng)養(yǎng)成分破壞小[5-6].本試驗(yàn)采用超聲波輔助提取芥菜籽油，探究料液比、超聲功率、超聲時(shí)間對(duì)芥菜籽油提取率的影響，響應(yīng)面法優(yōu)化最佳提油工藝，旨在提高芥菜籽油的提取效率.

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

白芥子(安國(guó)藥源商貿(mào)有限公司)；石油醚、甲醇、正己烷、乙酸乙酯(國(guó)藥集團(tuán)上海有限公司)；乙醇(安徽安特食品股份有限公司).

1.2 儀器設(shè)備

SB-3200DTDN超聲波細(xì)胞破碎儀(寧波新芝生物科技股份有限公司)；RE-55AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠).

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 芥菜籽油的提取工藝

芥菜籽粉碎，過(guò)60目篩.稱量10 g，按一定的料液比加入提取劑，在一定超聲功率、一定時(shí)間下提取，離心，取上清，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，烘干至恒重后冷卻，得到芥菜籽油，并將試驗(yàn)重復(fù)3次.

提取工藝流程如圖1所示.

圖1 芥菜籽油的提取工藝流程

1.3.2 芥菜籽油提取率的計(jì)算

芥菜籽油提取率= (芥菜籽油和圓底燒瓶的質(zhì)量-圓底燒瓶的質(zhì)量) /芥菜籽的質(zhì)量×100%.

1.3.3 最佳提取劑的選擇

稱取10 g芥菜籽粉，分別加入正己烷、石油醚、乙醇、乙酸乙酯和甲醇各200 mL，在超聲功率100 W和超聲時(shí)間40 min的條件下提取芥菜籽油，測(cè)定提取率，重復(fù)3次.

1.3.4 單因素試驗(yàn)

(1)料液比

稱取芥菜籽粉末10 g，選用最佳提取劑，在超聲功率100 W，超聲時(shí)間40 min，料液比(g/mL)1∶5、1∶10、1∶15、1∶20和1∶25條件下提取芥菜籽油，測(cè)定提取率.

(2)超聲功率

稱取芥菜籽粉末10 g，選用最佳提取劑，在最佳料液比、超聲時(shí)間40 min，超聲功率分別為80、100、120、140和160 W的條件下，測(cè)定提取率.

(3)超聲時(shí)間

稱取芥菜籽粉末10 g，選用最佳提取劑，在最佳料液比，最佳超聲功率，超聲時(shí)間分別為10、20、30、40和50 min的條件下，測(cè)定提取率.

1.3.5 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

結(jié)合上述單因素試驗(yàn)，以料液比、超聲功率和超聲時(shí)間為自變量，響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1.以芥菜籽油的提取率為響應(yīng)值，利用響應(yīng)面軟件設(shè)計(jì)并進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)芥菜籽油的提取工藝進(jìn)行探究，分析結(jié)果，判斷可行性.

表1 因素與水平值

2 結(jié)果與分析

2.1 最佳提取劑

芥菜籽油提取效率與溶劑性質(zhì)密切相關(guān)，其中有機(jī)溶劑具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性[7].分別用甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯提取芥菜籽油，提取率結(jié)果如圖2所示.

由圖2可知，在該試驗(yàn)條件下，甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯提取芥菜籽油的提取率分別為9.46%±0.08%，14.53%±0.06%，12.52%±0.22%，13.99%±0.22%，24.80%±0.15%，石油醚、乙醇、正己烷、甲醇對(duì)芥菜籽油的提取率均明顯低于乙酸乙酯，故選乙酸乙酯作為最佳提取劑.

圖2 不同提取劑提取芥菜籽油的提取率

2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 料液比

料液比代表有機(jī)溶劑的用量，用量過(guò)少會(huì)導(dǎo)致提取不完全;用量過(guò)多，不僅會(huì)增加試驗(yàn)成本，而且為后續(xù)的蒸發(fā)濃縮處理帶來(lái)困難.在不同料液比測(cè)定芥菜籽油的提取率，所得結(jié)果繪制曲線如圖3.由圖3可見(jiàn)，料液比(g/mL)在1∶5-1∶15范圍內(nèi)，芥菜籽油的提取率隨著料液比的增加先快速增加后緩慢增加，這主要是因?yàn)樵黾恿弦罕仁固崛┡c芥菜籽粉能夠較好地混合均勻，提高油脂擴(kuò)散的速率[8].當(dāng)料液比(g/mL)高于1∶15時(shí)，再增加料液比，芥菜籽油的提取率變化不明顯，主要是因?yàn)榻娌俗阎兴挠土恳欢ǎ宰罱K選擇1∶15作為最佳料液比.

圖3 料液比對(duì)芥菜籽油提取率的影響

2.2.2 超聲功率

在超聲時(shí)間40 min，料液比(g/mL)1∶15，超聲功率分別為80、100、120、140和160 W的條件下，芥菜籽油提取率見(jiàn)圖4.超聲功率在80-100 W之間時(shí)，超聲波加強(qiáng)，水溫升高加快，芥菜籽油與提取劑混合的速率也加快，進(jìn)而使提取率上升[9].但是超聲功率也不能過(guò)高，超聲功率過(guò)高不但不能提高芥菜籽油的提取率，反而會(huì)使芥菜籽油的提取率降低.從圖4可看出，超聲功率低于100 W時(shí)，芥菜籽油的提取率在逐漸升高，超聲功率高于100 W后，提取率反而開(kāi)始下降，綜合考慮選擇100 W為最佳超聲功率.

圖4 超聲功率對(duì)芥菜籽油提取率的影響

2.2.3 超聲時(shí)間

超聲時(shí)間對(duì)芥菜籽油提取率的影響如圖5.超聲時(shí)間在30 min以內(nèi)，提取率隨著時(shí)間的增加而增加.當(dāng)超過(guò)30 min后，隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，提取率不斷下降，原因可能是隨著超聲時(shí)間的增長(zhǎng)，超聲波輔助產(chǎn)生的作用會(huì)導(dǎo)致芥菜籽油中的一部分脂肪發(fā)生裂解.因此超聲時(shí)間選為30 min.

圖5 超聲時(shí)間對(duì)芥菜籽油提取率的影響

2.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)分析

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果所得因素與水平表，利用Design-Expert軟件做三因素三水平分析試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2.并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸擬合，得到模擬方程：

Y1=22.95+2.96A-0.092B+

由此看出，建立的回歸模型與試驗(yàn)擬合度較好[10].

2.4 兩兩因素交互作用

利用響應(yīng)面軟件分析兩兩因素交互對(duì)芥菜籽油提取率的影響，得到曲線圖如圖6-圖8.

2.4.1 料液比和超聲功率

由圖6可看出，料液比和超聲時(shí)間增加，芥菜籽油的提取率也隨之增高，當(dāng)芥菜籽油的提取率達(dá)到最大值后，隨著料液比增加芥菜籽油的提取率沒(méi)有明顯變化.

2.4.2 料液比和超聲時(shí)間

料液比和超聲時(shí)間的交互作用如圖7.料液比和超聲時(shí)間越高，芥菜籽油的提取率也隨之增高，當(dāng)芥菜籽油的提取率達(dá)到最大值后，隨著料液比增加芥菜籽油的提取率無(wú)顯著變化.

2.4.3 超聲功率和超聲時(shí)間

由圖8顯示，在一定的范圍內(nèi)，超聲功率和超聲時(shí)間與芥菜籽油的提取率呈正比關(guān)系，超聲功率和超聲時(shí)間越高，芥菜籽油的提取率也隨之增高，當(dāng)提取率達(dá)到最大值后，超聲功率和超聲時(shí)間與提取率成反比.

因素方差分析如表3.由表3及圖6-圖8可知，兩兩交互作用排序?yàn)椋毫弦罕群统晻r(shí)間>料液比和超聲功率>超聲功率和超聲時(shí)間.

表3 方差分析

(a)響應(yīng)面圖 (b)等高線圖 圖6 料液比和超聲功率的交互作用

(a)響應(yīng)面圖 (b)等高線圖 圖7 料液比和超聲時(shí)間的交互作用

(a)響應(yīng)面圖 (b)等高線圖 圖8 超聲功率和超聲時(shí)間的交互作用

2.5 最優(yōu)工藝確定

根據(jù)響應(yīng)面模型預(yù)測(cè)得到超聲提取芥菜籽油的最優(yōu)工藝：料液比(g/mL)為1∶25，超聲功率為50 W，超聲時(shí)間為50 min，芥菜籽油提取率預(yù)測(cè)值為26.83%，在此條件下進(jìn)行3組驗(yàn)證試驗(yàn)，得到芥菜籽油的實(shí)際提取率為26.62%±1.03%，與預(yù)測(cè)相符，由此說(shuō)明本試驗(yàn)方法所得最優(yōu)提取工藝可靠.

3 結(jié)論

運(yùn)用超聲波輔助提取的方法能加速有機(jī)溶劑滲入芥菜籽，節(jié)約溶劑，縮短提取芥菜籽油的時(shí)間，提高芥菜籽油提油效率.本試驗(yàn)在單因素、料液比、超聲功率和超聲時(shí)間試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)超聲波輔助提取芥菜籽油的工藝進(jìn)行優(yōu)化，得到提取芥菜籽油的最優(yōu)工藝條件：料液比(g/mL)為1∶25，超聲功率為50 W，超聲時(shí)間為50 min，此時(shí)提取率為26.62%±1.03%.優(yōu)化后的工藝大大提高了芥菜籽油的提取率，為芥菜籽油發(fā)揮更多的應(yīng)用價(jià)值提供條件.