郭升平 王 平
(福建省測試技術(shù)研究所)
掃描電子顯微鏡(SEM)是微觀形態(tài)觀察儀器,可以直接觀察物質(zhì)的組成。SEM的優(yōu)點(diǎn)是主要包括4個方面:①高倍率,可達(dá)20萬倍,可以清楚地觀察到物質(zhì)的成分;②景深大,視野大,所獲得的圖像為三維圖像,可以清晰地觀察到的樣品表面細(xì)微結(jié)構(gòu)形態(tài);③不需要復(fù)雜的樣品制備過程,操作簡單,效率高、實(shí)驗(yàn)成本低;④對樣品的破壞和污染小,檢測結(jié)果更接近實(shí)際情況[1-2]。SEM在物源識別過程中,對沉積物中單粒碎屑礦物的觀察和研究可以減少源巖類型、蝕變過程和程度、運(yùn)移和沉積過程對物源信息解釋的干擾。使用單一礦物主要元素、年代學(xué)和其他方法來準(zhǔn)確識別地質(zhì)特征和物源位置,已逐漸成為海洋沉積物物源分析的有力工具[3]。
本研究利用掃描電子顯微鏡-能譜儀(SEMEDX)對海洋沉積物樣品顆粒物的形貌、數(shù)量、粒徑和元素組成進(jìn)行分析,為海洋、環(huán)境管理部門提供科學(xué)依據(jù)。
實(shí)驗(yàn)儀器主要包括掃描電子顯微鏡(SEM)、能譜儀(EDX)。
海洋沉積物樣品由廈門大學(xué)海洋與地球?qū)W院提供,采自東海陸架海區(qū)(東經(jīng)126°43.6,北緯31°11.6)的海底表層,經(jīng)晾干后粗磨、去鹽、干燥、勻化,置于高鋁瓶球磨機(jī)中磨細(xì),過200目篩,分瓶封存。
取待測樣品1 g置干燥器內(nèi)干燥2 h,用于真空環(huán)境下掃描電鏡觀察。將少量海洋沉積物樣品粉末均勻撒在電鏡專用樣品臺上,用SBC-12小型離子濺射儀進(jìn)行噴金處理[4]。
粒度分析是沉積學(xué)研究的基本方法,被廣泛用來描述沉積物的粒度特征,并進(jìn)行沉積環(huán)境、沉積物輸運(yùn)等研究[5-6]。利用EDX的粒度和相分析軟件,在一定的放大倍率下,選擇不同的視野來分析小于20μm顆粒的粒徑分布。不同倍數(shù)視場顆粒物形貌特征見圖1。
顆粒物粒徑分析范圍為0.1~20μm,從圖2可以看出沉積物樣品經(jīng)過研磨加工、過篩后,以1~3μm的細(xì)粒子為主,粒子數(shù)量占比隨著粒徑增大而減少,平均粒徑為1.8μm。
將沉積物顆粒中含量較高的幾種元素(如Al、Si、Ca、Fe等)進(jìn)行分類,觀察形貌、分析元素組成。選取同類顆粒,計算元素含量平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差;同時將各元素及氧元素的成分含量相加,計算平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差。以氧化物計,含量多在70%以上,說明純度較高。沉積物顆粒的元素富集類型及氧化物含量見表1,n為選取的顆粒數(shù)。
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石英是一種硬度大、分布廣、非常穩(wěn)定的礦物,在不同環(huán)境下,經(jīng)受機(jī)械撞擊、磨蝕,石英砂表面微結(jié)構(gòu)留下不易消失的形痕(如劃痕、斷口、凹坑等),這些形痕一旦形成,可以長時間保存起來[7]。石英顆粒的硬度大、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,不易因機(jī)械磨損而變形。
從圖1(a)中選取典型石英顆粒進(jìn)行分析,對富Si質(zhì)的石英顆粒進(jìn)行電鏡掃描,石英顆粒A、B的分析結(jié)果分別見圖3、圖4,元素含量見表2。
石英顆粒多以方形、三角形、梯形等多邊形存在,SiO2含量70%~90%,高純石英顆粒SiO2含量可達(dá)90%以上。
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(1)海洋沉積物樣品顆粒多為1~3μm的細(xì)粒子,粒子數(shù)量占比隨著粒徑增大而減少,平均粒徑1.8μm。
(2)海洋沉積物樣品顆粒主要元素包含Si、O、Al、C、Fe、Ca等,多以氧化物形式存在,以方形、三角形、梯形為主,代表性石英顆粒A、B中Si和O的含量均在40%左右,高純石英顆粒SiO2含量在90%以上。