包永紅,張義,陳警衛(wèi),王永田

(1.中煤西安設(shè)計(jì)工程有限責(zé)任公司，陜西 西安 710054；2.國(guó)家煤加工與潔凈化工程技術(shù)研究中心，江蘇 徐州 221116)

浮選作為分選細(xì)粒礦物應(yīng)用最廣泛的方法，主要依據(jù)顆粒表面疏水性差異實(shí)現(xiàn)目的礦物與脈石礦物的分離[1]。實(shí)際浮選中浮選精礦泡沫層不可避免地夾帶脈石礦物，造成細(xì)粒分選選擇性降低。對(duì)于高灰細(xì)泥含量高的煤泥浮選而言，高灰脈石礦物的夾帶進(jìn)入精煤往往是產(chǎn)品灰分超標(biāo)的主要原因[2]。研究脈石礦物在浮選過(guò)程的夾帶回收特性并通過(guò)浮選條件優(yōu)化以降低脈石礦物回收率、提高精礦質(zhì)量，成為浮選研究的重要內(nèi)容。

Hongqiang Li等[3]對(duì)石墨浮選中云母的夾帶行為進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)顆粒粒度與石墨浮選濃度顯著影響著水回收率與精礦中云母的夾帶量。S.J.Neethling等[4]在浮選泡沫夾帶研究中發(fā)現(xiàn)，水回收率與矸石夾帶回收率基本呈線(xiàn)性關(guān)系，但在水回收率很低時(shí)，矸石夾帶量要明顯高于線(xiàn)性值。張義等[5]在煤泥浮選固體和水的回收特性研究發(fā)現(xiàn)，縮短浮選時(shí)間可減少水流夾帶和部分較高灰分顆粒對(duì)精煤的污染。鄒文杰[6]在高嶺石純礦物和人工混合樣品的浮選實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，浮選時(shí)間隨物料粒度變細(xì)而延長(zhǎng)，水回收率隨之增加，礦物質(zhì)夾帶回收加劇。上述研究以浮選作為整體環(huán)節(jié)研究各因素對(duì)脈石礦物夾帶回收的影響，對(duì)脈石礦物在浮選過(guò)程中隨物料特性變化的夾帶回收特性研究較少。

高嶺石作為一種粘土礦物，易泥化后進(jìn)入煤泥水處理環(huán)節(jié)，在煤泥浮選過(guò)程容易夾帶進(jìn)入泡沫層，影響精煤質(zhì)量。本文以高嶺石與低灰煤粉為實(shí)驗(yàn)原料，通過(guò)浮選速度實(shí)驗(yàn)研究了高嶺石在單獨(dú)浮選及摻配浮選條件下的夾帶回收特性，探究了摻配浮選條件下起泡劑濃度、浮選濃度、攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)浮選過(guò)程高嶺石回收率Rs、水回收率Rw、夾帶率eg的影響，以期對(duì)降低細(xì)粒煤泥浮選脈石礦物的夾帶回收提供參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試樣

本次試樣包含高嶺石純礦物與超純煤。高嶺石粉來(lái)源于河北石家莊，純度高；煤樣來(lái)源于內(nèi)蒙某地?zé)o煙煤精煤，經(jīng)烘干、研磨、篩分后取-0.125 mm部分作為煤樣。前期實(shí)驗(yàn)表明，超純煤在不添加捕收劑、起泡劑用量在80 mg/L的條件下，可燃體回收率可達(dá)97%；煤樣可浮性好，灰分差異小且均勻。煤樣與高嶺石灰分分別為2.88%和86.63%，兩者灰分相差大，摻配浮選時(shí)精煤灰分主要取決于高嶺石夾帶回收量，夾帶是影響浮選效果的主要原因。

利用Microtrac S3500激光粒度儀對(duì)高嶺石與煤粉進(jìn)行分析，得到兩者的粒度累計(jì)曲線(xiàn)見(jiàn)圖1。

圖1 高嶺石與煤粉的粒度累計(jì)曲線(xiàn)Fig. 1 Grain size accumulation curve of kaolinite and pulverized coal

由圖1可知，高嶺石與煤粉粒度均較細(xì)，其中高嶺石-0.045 mm 91.60%，超純煤-0.045 mm 70.01%。樣品粒度細(xì)，適合用于浮選過(guò)程脈石礦物的夾帶回收研究。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)主要進(jìn)行高嶺石單獨(dú)或摻配條件下的浮選速度實(shí)驗(yàn)。由于煤粉可浮性極好，實(shí)驗(yàn)過(guò)程無(wú)需添加捕收劑。浮選實(shí)驗(yàn)時(shí)，將配置好的入料加至1 L掛槽浮選槽中攪拌2 min，然后添加起泡劑（仲辛醇），30 s后開(kāi)始充氣，充氣10 s后開(kāi)始刮泡，刮泡時(shí)間依次為30 s、30 s、60 s、60 s，得到四個(gè)精礦（J1、J2、J3、J4）和尾礦W。

浮選過(guò)程中不斷添加水使浮選槽液位保持穩(wěn)定，預(yù)先稱(chēng)量好洗瓶與水重量通過(guò)差減法得到各階段所添加水量。每個(gè)產(chǎn)品均稱(chēng)量其濕重，然后過(guò)濾、烘干、稱(chēng)重、制樣、燒灰。各產(chǎn)品的濕重減去烘干固體重量可得到其水量；各產(chǎn)品可根據(jù)自身灰分、低灰煤粉與高嶺石灰分計(jì)算出產(chǎn)品中兩者質(zhì)量比，得到產(chǎn)品中低灰煤粉與高嶺石的質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算出水回收率Rw、高嶺石回收率Rs、高嶺石夾帶率eg等指標(biāo)。

1.3 實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)指標(biāo)

脈石顆粒回收率與水回收率之間有密切聯(lián)系，有學(xué)者提出模型Rs=egRw[7]，可以看出脈石礦物回收率Rs由水回收率Rw和夾帶率eg共同決定。脈石礦物隨泡沫層中液體向上運(yùn)動(dòng)而夾帶進(jìn)入精礦，水作為脈石礦物夾帶回收的載體，其回收率Rw表征著載體量；夾帶率eg則表征著脈石礦物在載體上的富集程度，回收率Rs則是脈石回收的總體表征。高嶺石回收率Rs、水回收率Rw、高嶺石夾帶率eg計(jì)算公見(jiàn)如式（1～3）。

其中；Rs—高嶺石回收率，%；m(c,k)—某時(shí)間段內(nèi)浮選精礦中的高嶺石質(zhì)量，g；m(f,k)—某時(shí)間段內(nèi)浮選入料中的高嶺石質(zhì)量，g；Rw—水回收率，%；m(c,w)—某時(shí)間段內(nèi)浮選精礦中的水量，g；m(f,w)—某時(shí)間段內(nèi)浮選入料中的水量，g；eg—高嶺石夾帶率。

2 結(jié)果與討論

2.1 單獨(dú)浮選時(shí)高嶺石的夾帶回收研究

改變浮選濃度（10 g/L、20 g/L、40 g/L、80 g/L）進(jìn)行高嶺石純礦物浮選速度實(shí)驗(yàn)。不同濃度下累計(jì)高嶺石回收率Rs隨水回收率Rw的變化關(guān)系見(jiàn)圖2。

圖2 單獨(dú)浮選時(shí)高嶺石回收率Rs隨水回收率Rw的關(guān)系Fig.2 Relation diagram of kaolinite recovery RS and water recovery Rw in separate flotation

從圖2可以發(fā)現(xiàn)，隨著浮選時(shí)間延長(zhǎng)，高嶺石累計(jì)回收率Rs、水回收率Rw逐漸增加。浮選過(guò)程中累計(jì)高嶺石回收率Rs隨水回收率Rw呈較好的線(xiàn)性關(guān)系，且擬合直線(xiàn)離原點(diǎn)很近，eg=Rs/Rw幾乎為定值。這表明單一濃度下浮選時(shí)間對(duì)夾帶率eg影響較小，高嶺石夾帶回收表現(xiàn)出 “隨水分配”的特征。

浮選時(shí)間為3 min時(shí)水回收率Rw和高嶺石夾帶率eg隨入料濃度變化關(guān)系見(jiàn)圖3。

圖3 水回收率Rw和高嶺石夾帶率eg隨入料濃度的關(guān)系Fig .3 Relation between water recovery rate RW and kaolinite entrainment rate eg and feed concentration

圖3表明，水回收率Rw和高嶺石夾帶率eg隨入料濃度增大而增加。高濃度礦漿加劇了脈石礦物的夾帶回收，這主要是濃度越高，浮選泡沫中液相粘度也越大，泡沫排液過(guò)程越緩慢，脈石礦物更易夾雜進(jìn)入精礦泡沫層所致。

2.2 摻配浮選時(shí)高嶺石的夾帶回收研究

保證浮選入料濃度為80 g/L，高嶺石與低灰煤粉質(zhì)量比例為1:3，進(jìn)行摻配浮選速度實(shí)驗(yàn)。高嶺石摻配浮選及單獨(dú)浮選（濃度80 g/L）時(shí)累計(jì)高嶺石回收率Rs、累計(jì)水回收率Rw隨時(shí)間變化關(guān)系見(jiàn)圖4。

圖4 高嶺石回收率Rs、水回收率Rw隨浮選時(shí)間的關(guān)系Fig. 4 Relation diagram of kaolinite recovery Rs and water recovery Rw with flotation time

從圖4中不難看出，摻配浮選條件下高嶺石及水的累計(jì)回收率Rs、Rw均顯著高于單獨(dú)浮選實(shí)驗(yàn)值，這說(shuō)明疏水性煤粉促進(jìn)了水和高嶺石的夾帶回收。一方面，疏水性煤粒在浮選過(guò)程向精礦富集，精礦量增加促進(jìn)了水的回收，也不可避免造成高嶺石隨水分配被夾帶回收；另一方面，煤粉顆粒主要粘附浮選氣泡表面，較高嶺石單獨(dú)浮選時(shí)泡沫層穩(wěn)定性增強(qiáng)，氣泡的兼并排液過(guò)程減弱，單位水載體量夾帶回收的高嶺石更多。

摻配浮選及單獨(dú)浮選過(guò)程中高嶺石回收速率Vs（單位時(shí)間內(nèi)高嶺石回收量）、夾帶率eg隨浮選時(shí)間關(guān)系，見(jiàn)圖5。

圖5 高嶺石回收速率Vs、夾帶率eg隨浮選時(shí)間關(guān)系Fig. 5 Relation diagram of kaolinite recovery rate VS and entrainment rate eg with flotation tim

單獨(dú)浮選時(shí)，高嶺石回收速率Vs和夾帶率eg隨著浮選時(shí)間呈現(xiàn)緩慢下降趨勢(shì)。摻配浮選時(shí)，高嶺石回收速率Vs由0.17 g/s下降至0.01 g/s，夾帶率eg由0.63下降至0.31；高嶺石回收速率Vs和夾帶率eg呈現(xiàn)快速下降趨勢(shì)，這主要是摻配浮選過(guò)程煤粒不斷浮出，疏水性煤粒對(duì)高嶺石和水的回收促進(jìn)作用不斷減弱所致。

2.3 浮選條件對(duì)高嶺石夾帶回收的影響

2.3.1 起泡劑用量對(duì)高嶺石夾帶回收的影響

保證浮選濃度為80 g/L，高嶺石與煤粉的質(zhì)量比為1:3，葉輪攪拌轉(zhuǎn)速為2100 r/min，得到不同起泡劑用量下累計(jì)水回收率Rw、累計(jì)夾帶率eg隨浮選時(shí)間的關(guān)系（見(jiàn)圖6）。

圖6 不同起泡劑用量下高嶺石回收率Rs、夾帶率eg隨浮選時(shí)間的關(guān)系Fig. 6 Relation between kaolinite recovery RS and entrainment rate eg with flotation time at different foaming agent dosages

水回收率Rw在起泡劑用量40 mg/L和80 mg/L下差距較??；但起泡劑用量為160 mg/L時(shí)水回收率Rw較80 mg/L條件下會(huì)顯著增加，說(shuō)明起泡劑在一定濃度范圍內(nèi)對(duì)水回收率有影響。在隨著浮選時(shí)間的延長(zhǎng)，起泡劑用量40 mg/L條件下高嶺石累計(jì)夾帶率eg維持在0.49左右；80 mg/L時(shí)，累計(jì)夾帶率eg由0.62逐漸降至0.50；160 mg/L時(shí)，累計(jì)夾帶率由0.67降至0.52。起泡劑用量越大，夾帶率越高，在浮選前期表現(xiàn)尤為突出。

為對(duì)比不同起泡劑用量下高嶺石夾帶在各個(gè)精煤產(chǎn)品(J1～J4)的分布規(guī)律，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理后得到各產(chǎn)品中高嶺石回收率Rs、夾帶率eg（見(jiàn)圖6）。起泡劑用量在40 mg/L、80 mg/L、160 mg/L時(shí)，J1產(chǎn)品中高嶺石回收率Rs分別為3.94%、6.34%、9.07%，夾帶率eg分別為0.50、0.62、0.67。這表明低起泡劑用量下，浮選前期產(chǎn)品中高嶺石的夾帶回收較少。但從精煤產(chǎn)品(J2、J3、J4)夾帶率eg對(duì)比發(fā)現(xiàn)，起泡劑用量越高、夾帶率越低，這說(shuō)明高起泡劑用量有助于減少浮選后期產(chǎn)品中脈石的夾帶回收。不斷增加的起泡劑用量，更加有利于降低浮選過(guò)程脈石礦物的夾帶回收，多點(diǎn)分段加藥可能是有效的調(diào)控手段。

2.3.2 浮選濃度對(duì)高嶺石夾帶回收的影響

保證起泡劑用量為80 mg/L，高嶺石與煤粉的質(zhì)量比為1:3，葉輪攪拌轉(zhuǎn)速為2100 r/min，得到不同浮選濃度下累計(jì)水回收率Rw、累計(jì)夾帶率eg隨浮選時(shí)間的關(guān)系圖（見(jiàn)圖7），不同浮選濃度下精煤產(chǎn)品中高嶺石回收率Rs、夾帶率eg（見(jiàn)圖8）。

圖7 不同起泡劑用量下精煤產(chǎn)品中高嶺石回收率Rs、夾帶率egFig. 7 Kaolinite recovery Rs and entrainment rate eg in cleaned coal products under different foaming agent dosages

圖8 不同浮選濃度下水回收率Rw、夾帶率eg隨浮選時(shí)間的關(guān)系Fig. 8 Relation diagram of water recovery Rw and entrainment rate eg with different flotation concentrations with flotation time

從圖7可以發(fā)現(xiàn)，浮選濃度越低，累計(jì)水回收率Rw越低，累計(jì)高嶺石夾帶率eg越低，這說(shuō)明采用低濃度浮選可有效減少脈石夾帶，減輕對(duì)精煤的污染。圖8表明，濃度對(duì)高嶺石回收率Rs、夾帶率eg的影響表現(xiàn)為浮選全過(guò)程各個(gè)產(chǎn)品，不同精煤產(chǎn)品（J1～J4）中均表現(xiàn)為濃度越低，高嶺石回收率Rs、夾帶率eg越低。

2.3.3 攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)高嶺石夾帶回收的影響

保證浮選濃度80 g/L，起泡劑用量80 mg/L，高嶺石與煤粉質(zhì)量比1:3，得到不同葉輪攪拌轉(zhuǎn)速下累計(jì)水回收率Rw、累計(jì)夾帶率eg隨浮選時(shí)間的關(guān)系見(jiàn)圖9。

圖9 不同攪拌轉(zhuǎn)速下水回收率Rw、夾帶率eg隨浮選時(shí)間的關(guān)系圖Fig. 9 Relation diagram of water recovery rate Rw and entrainment rate eg with flotation time at different stirring speeds

從圖9可以看出，不同攪拌轉(zhuǎn)速下累計(jì)水回收率曲線(xiàn)Rw幾乎重疊，攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)水回收率的影響很小。低攪拌轉(zhuǎn)速1500 r/min條件下，高嶺石累計(jì)夾帶率eg最低。

從圖10中精煤產(chǎn)品（J1～J4）的高嶺石回收率Rs、夾帶率eg來(lái)看，不同攪拌轉(zhuǎn)速下J1產(chǎn)品差異較大，浮選后期產(chǎn)品（J2～J4）的差異較小。低能量輸入通過(guò)降低夾帶率eg以減少脈石礦物回收率，主要表現(xiàn)為對(duì)浮選前期精煤產(chǎn)品的影響。

圖10 不同攪拌轉(zhuǎn)速下精煤產(chǎn)品中高嶺石回收率Rs、夾帶率egFig. 10 Kaolinite recovery RS and entrainment rate eg in cleaned coal products under different stirring speeds

3 結(jié)論

（1）高嶺石單獨(dú)浮選時(shí)，其回收率Rs與水回收率Rw呈較好的線(xiàn)性關(guān)系，夾帶率eg在浮選全過(guò)程中基本不變，表現(xiàn)出“隨水分配”的特征。

（2）摻配浮選時(shí)高嶺石和水的回收率明顯高于單獨(dú)浮選，疏水性煤粒在泡沫浮選過(guò)程加劇了脈石礦物的夾帶回收。浮選過(guò)程隨著煤粒不斷浮出，高嶺石回收速率和夾帶率呈不斷下降趨勢(shì)。

（3）浮選過(guò)程中不斷增加的起泡劑用量更加有利于降低脈石礦物的夾帶回收，多點(diǎn)分段加藥可能是有效的調(diào)控手段；低濃度浮選有助于減少高嶺石的夾帶回收，且該影響表現(xiàn)為浮選全過(guò)程；低攪拌轉(zhuǎn)速可降低浮選前期高嶺石夾帶率eg，以減少脈石礦物回收率。