王李鑫

(中天鋼鐵集團(tuán)有限公司， 江蘇 常州 213000)

引 言

紙上色層分離重量法測(cè)定鈮鐵中鈮含量[1]是較為經(jīng)典的方法，能彌補(bǔ)ICP-AES法測(cè)鈮鐵中鈮含量[2]的不足。但對(duì)重量法測(cè)定鈮鐵中鈮含量的不確定度評(píng)定報(bào)告并未見(jiàn)發(fā)表。測(cè)量不確定度是目前對(duì)于誤差分析中最新的理解和闡述，不確定度是表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)[3]。根據(jù)中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)等編制的“化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南”，對(duì)各不確定度分量進(jìn)行量化及評(píng)定，確定了測(cè)量結(jié)果的不確定度。

1 實(shí)驗(yàn)部分

按GB3654.1-1983鈮鐵化學(xué)分析方法紙上色層分離重量法測(cè)定鈮、坦量進(jìn)行測(cè)定，由公式(1)計(jì)算出鈮的含量：

w(Nb)%=

(1)

式中m1為鉑坩堝和五氧化二鈮的質(zhì)量(g)；m2為鉑坩堝的質(zhì)量(g)；m3為鉑坩堝和隨同試樣空白的質(zhì)量(g)；m4為隨同試樣空白的鉑坩堝質(zhì)量(g)；m為試樣質(zhì)量(g)；0.6991為五氧化二鈮轉(zhuǎn)換為鈮的換算因數(shù)。

2 不確定度評(píng)定

2.1 不確定度來(lái)源分析

不確定度構(gòu)成如圖1所示。由檢測(cè)人員操作過(guò)程中引起的不確定度已經(jīng)包含在最終檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性之中，不再單獨(dú)計(jì)算。

圖1 不確定度構(gòu)成

2.2 不確定度分量的量化

2.2.1 實(shí)驗(yàn)重復(fù)性(rep)帶來(lái)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

表1 同一樣品七次測(cè)量結(jié)果

2.2.2 天平稱量帶來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

以表1中最后一組數(shù)據(jù)為實(shí)驗(yàn)的最終測(cè)量結(jié)果，由天平稱量引入不確定度如表2所示。

表2 天平稱量帶來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

2.3 計(jì)算合成不確定度

綜上所述，通過(guò)公式(2)可以計(jì)算出合成不確定度

(2)

由表1得出w(Nb)=66.29%，由公式2得出u(rel)=0.0020。則測(cè)定結(jié)果合成不確定度為uNb(rel)=66.29×0.0020=0.13%。在置信概率為取置信水平P=95%,包含因子k=2。擴(kuò)展不確定度Uw(Nb)%=2×0.13%=0.26%。測(cè)量結(jié)果報(bào)告w(Nb)=66.29%±0.26%。

3 結(jié)束語(yǔ)

本文應(yīng)用數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)分析方法對(duì)紙上色層分離重量法測(cè)定鈮鐵中鈮含量中各不確定度來(lái)源進(jìn)行分解分析，建立模型計(jì)算出各個(gè)分量的不確定度并計(jì)算出合成不確定度，最終通過(guò)計(jì)算得出紙上色層分離重量法測(cè)定鈮鐵中鈮含量為w(Nb)=(66.29±0.26)%，k=2。w(Nb)的置信區(qū)間為[66.03%,66.55%]。