吳 萌 方志春 王春棟 張 濤 信紀(jì)軍 王 維 李來風(fēng)

(1 廣州大學(xué) 廣州 511400)

(2 松山湖材料實驗室 東莞 523429)

(3 中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所低溫工程學(xué)重點實驗室 北京 100190)

(4 中國科學(xué)院大學(xué)未來技術(shù)學(xué)院 北京 100049)

1 引言

在大型低溫及超導(dǎo)的應(yīng)用工程中,如低溫制冷機、超導(dǎo)電技術(shù)以及航空航天技術(shù)的設(shè)計與研發(fā),溫度測量占據(jù)著非常重要的位置,在許多的低溫技術(shù)和低溫物理的研究中,均涉及到微小溫度變化的測量。通過對溫度數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確掌握有助于科研工作者們對低溫設(shè)備的性能有更加準(zhǔn)確和全面的了解,也便于及時找出問題和進(jìn)一步完善系統(tǒng)。在液氦溫區(qū),常用的低溫溫度計有銠鐵溫度計、碳電阻溫度計以及CERNOX 薄膜溫度計等[1-2],與常溫溫區(qū)的溫度計不同,低溫溫度計工作溫跨大,線性度差。因此為了更加準(zhǔn)確地獲取到溫度值,每支溫度計在使用時都需要用到其自身單獨的分度表,這就需要對低溫溫度計進(jìn)行標(biāo)定。在對溫度計進(jìn)行標(biāo)定時,由于低至3 K 的低溫環(huán)境常用液氦浴作為冷源來制冷[3],需要極大的成本來提供,耗費時間長達(dá)十幾個小時甚至幾十個小時,且在多點標(biāo)定時對溫度的穩(wěn)定性需求很高,這些都導(dǎo)致標(biāo)定環(huán)境的維持需要很大的人力和物力成本。在國內(nèi),中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所以及一些計量院可以提供低溫溫度計的標(biāo)定,但是價格高昂,有些甚至高達(dá)溫度計本身成本的幾倍。因此,自行研制可靠性高、成本低的低溫溫度計標(biāo)定系統(tǒng)是必要的。

目前比較常見的溫度計標(biāo)定系統(tǒng)為基于G-M 制冷機進(jìn)行的低溫溫度計標(biāo)定,相比較傳統(tǒng)冷源,G-M制冷機無需液氦進(jìn)行冷卻,具有結(jié)構(gòu)緊湊、低溫獲取方便、低溫穩(wěn)定性好等優(yōu)點[4]。而利用G-M 制冷機進(jìn)行溫度標(biāo)定,需要對后續(xù)的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)進(jìn)行設(shè)計。由于在極低溫下,溫度計的傳感信號非常微弱,在采集過程中很容易受到其它信號的干擾,因此在設(shè)計采集系統(tǒng)和采集程序時需要耗費較大精力來保證溫度信號能夠被準(zhǔn)確讀出,且在此過程中引起的測量誤差也較難進(jìn)行定量分析?；诖?本文設(shè)計的基于無液氦綜合物性測量系統(tǒng)(Physical property measurement system,PPMS)的溫度計標(biāo)定系統(tǒng)可以很好的解決這個問題,PPMS 設(shè)備可以提供穩(wěn)定的真空和低溫環(huán)境,并直接通過管腳焊接來實現(xiàn)溫度計與采集通道的信號連接,同時集成了具有高精度數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的上位機。在分析標(biāo)定系統(tǒng)不確定度時,該系統(tǒng)可以直觀地對誤差進(jìn)行量化,方便后續(xù)對標(biāo)定系統(tǒng)的可靠性進(jìn)行評估。因此,本文基于PPMS 系統(tǒng)設(shè)計了一套低溫溫度計標(biāo)定系統(tǒng),并對標(biāo)定系統(tǒng)的不確定度進(jìn)行了分析研究。

2 溫度標(biāo)定實驗裝置/標(biāo)定系統(tǒng)

本標(biāo)定系統(tǒng)主要由無氧銅等溫塊、標(biāo)準(zhǔn)溫度計、待標(biāo)溫度計、無液氦綜合物性測量系統(tǒng)(PPMS)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。本實驗選用的標(biāo)準(zhǔn)溫度計為氧化鋁封裝的Cernox-1030 傳感器(編號X173433),表1給出該溫度計在不同溫度下的精度。待標(biāo)定溫度計為碳玻璃電阻溫度計,如圖1 所示。

表1 Cernox-1030(NO.X173433)溫度計在不同溫度下的精度Table 1 Precision of Cernox-1030(NO.X173433)sensor at different temperatures

圖1 兩種溫度計實物圖Fig.1 Two types of sensors

2.1 PPMS 測試系統(tǒng)

PPMS DynaCool 系統(tǒng)利用脈沖管制冷機實現(xiàn)樣品升降溫控制,可以在40 分鐘內(nèi)將溫度從300 K 降至1.9 K,在20 K 以下的溫度穩(wěn)定性為± 0.1%。PPMS 主機中內(nèi)置的冷泵能夠使樣品腔在10 分鐘內(nèi)達(dá)到優(yōu)于1.333 22 ×10-2Pa 的高真空,為低溫環(huán)境提供了必備的基礎(chǔ)條件。

本標(biāo)定系統(tǒng)是通過測量標(biāo)準(zhǔn)溫度計和待標(biāo)溫度計的電阻來實現(xiàn)的,因此選用PPMS 配套的直流電輸運樣品托,見圖2。它可以同時測量3 個通道的電阻值,使用標(biāo)準(zhǔn)的四線法來測量每個通道的電阻,電阻測量范圍為4 μΩ—5 MΩ,測量精度可以達(dá)到0.01%。

圖2 直流電輸運選件樣品托Fig.2 Resistivity sample puck

通過PPMS 主機配套的上位機來進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,所用軟件系統(tǒng)為MultiVu 控制軟件,基于微軟Windows 操作系統(tǒng),可以方便地進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。該控制軟件可以控制系統(tǒng)所有的硬件設(shè)備,實時監(jiān)測并記錄系統(tǒng)所有設(shè)備的運行狀況,在測量時用戶只需要填寫需使用的參數(shù),軟件便可集成采集需求來進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。且編程的程序可以保存在上位機中,方便下次標(biāo)定直接調(diào)用。

2.2 標(biāo)定系統(tǒng)的等溫塊設(shè)計及溫度計的安裝

為了保證標(biāo)定系統(tǒng)中標(biāo)準(zhǔn)溫度計和待標(biāo)溫度計的溫度一致設(shè)計了等溫塊,等溫塊材質(zhì)為無氧銅,其在液氫溫區(qū)的熱擴散系數(shù)高達(dá)0.15 m2/s[5],如圖3所示。該系統(tǒng)可以滿足兩支待標(biāo)定溫度計和一支標(biāo)準(zhǔn)溫度計的標(biāo)定需求,其中等溫塊的下半部分可以容納一個標(biāo)準(zhǔn)溫度計,為了增大等溫塊與樣品托的接觸面積并將溫度計完全置于等溫塊內(nèi)部,再用螺絲將一個小擋片固定在等溫塊底部。等溫塊的上半部分可以容納兩支待標(biāo)溫度計,在頂部使用一個銅片蓋在溫度計上方以提供預(yù)緊力。

圖3 無氧銅等溫塊示意圖Fig.3 Model diagram of copper isothermal block

在安裝溫度計時,將3 支溫度計與等溫塊接觸的位置均涂上N grease 導(dǎo)熱脂以減小熱阻、提高導(dǎo)熱性能。由于Cernox 溫度計的導(dǎo)線較長,需要將導(dǎo)線纏繞固定在等溫塊外圍,并刷上GE varnish 膠固定,不僅使導(dǎo)線位置固定,還起到了熱沉的作用,可以減少引線散熱,提高測量準(zhǔn)確性[6]。最后將等溫塊上下部分用螺絲上緊固定,然后將其用GE varnish 膠固定在樣品托上。圖4 為溫度計與銅等溫塊、直流電輸運樣品托的裝配圖。

圖4 溫度計、銅等溫塊、直流電輸運樣品托的裝配圖Fig.4 Structure diagram of sensors,copper isothermal block,and resistivity sample puck

2.3 等溫塊的熱模擬分析

為了更好的理解兩種溫度計在低溫下標(biāo)定時可能會產(chǎn)生的溫差,使用ANSYS 軟件對等溫塊進(jìn)行了熱模擬分析,結(jié)果如圖5 所示。在模擬分析中考慮了樣品處于樣品腔底部時所受到的來自樣品腔上部空氣的輻射熱,傳感器在低溫環(huán)境下的自熱,以及樣品托與等溫塊之間的熱傳導(dǎo)等因素。由圖5 可以看出,在4.2 K 時,模擬分析兩種溫度計的溫差為1.5 mK,此溫差滿足溫度計標(biāo)定需求。

圖5 等溫塊在4.2 K 下的熱模擬Fig.5 Thermal simulation of isothermal block under 4.2 K

3 標(biāo)定原理及標(biāo)定過程

3.1 標(biāo)定原理

本標(biāo)定實驗采用比較分度原理對溫度計進(jìn)行標(biāo)定。以碳電阻溫度計為待標(biāo)溫度計,以氧化鋁封裝的Cernox-1030 薄膜電阻溫度計作為標(biāo)準(zhǔn)溫度計。通過PPMS 裝置測得兩支待標(biāo)溫度計和一支標(biāo)準(zhǔn)溫度計的電阻,然后將標(biāo)準(zhǔn)溫度計的電阻通過其自帶分度表轉(zhuǎn)換為溫度值,以此溫度值為參考溫度,對應(yīng)得到每支待標(biāo)溫度計的R-T曲線。

3.2 標(biāo)定過程簡述

設(shè)定3 個通道的激勵電流為30 μA。使用分段降溫速率將樣品腔溫度從室溫降至3 K,在室溫至77 K時降溫速率設(shè)置為5 K/min,77—7 K 的降溫速率為1 K/min,7—3 K 的降溫速率設(shè)置為0.1 K/min,在3 K 等待15 分鐘后,正式開始標(biāo)定。升溫速率也使用分段形式,和降溫相同,分別用0.1 K/min、1 K/min和5 K/min 的升溫速度使溫度逐漸回升至室溫,在升溫過程中每分鐘記錄3 支溫度計的電阻值,實現(xiàn)對待標(biāo)溫度計進(jìn)行3—7 K 溫區(qū)、溫度間隔為0.1 K 的多點標(biāo)定功能。

4 標(biāo)定結(jié)果及標(biāo)定系統(tǒng)不確定度分析

圖6 為標(biāo)定實驗中升溫過程得到的一支待標(biāo)溫度計的R-T曲線。依據(jù)JJF1170-2007《負(fù)溫度系數(shù)低溫電阻溫度計校準(zhǔn)規(guī)范》對標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)行不確定度分析,主要分析低溫區(qū)段3—7 K 溫區(qū)的標(biāo)定不確定性。

圖6 升溫過程中碳電阻溫度計的R-T 曲線Fig.6 R-T curve of CCR sensor during heating up

4.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A 類評定

對數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合處理的過程直接關(guān)系到標(biāo)定精度[7],通過對數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合曲線處理所得不確定度稱為A 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度。由《負(fù)溫度系數(shù)低溫電阻溫度計校準(zhǔn)規(guī)范》可知,負(fù)溫度系數(shù)低溫電阻溫度計校準(zhǔn)數(shù)據(jù)通常采用切比雪夫多項式做最小二乘法擬合,因此選用的擬合公式如式(1):

式中:A,B為歸一化常數(shù),保證全部校準(zhǔn)點-1≤x≤1;ai為擬合系數(shù)。

用此式進(jìn)行擬合時,取校準(zhǔn)數(shù)據(jù)中電阻最大(Rmax)和最小(Rmin)的兩個值,按式(2)和式(3)計算歸一化常數(shù)A和B。

校準(zhǔn)數(shù)據(jù)擬合的標(biāo)準(zhǔn)偏差式按式(4)計算。

式中:DTstd為校準(zhǔn)數(shù)據(jù)擬合的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按溫度表示;TC-i為校準(zhǔn)點數(shù)據(jù)擬合后得出的溫度值;TE-i為校準(zhǔn)點實測的溫度值;m為參加擬合的校準(zhǔn)點數(shù);n為擬合的方次。

使用Matlab 軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,將3—50K 的標(biāo)定數(shù)據(jù)分為兩段進(jìn)行擬合,其擬合次方和擬合標(biāo)準(zhǔn)差如表2 所示。

表2 兩段溫區(qū)的擬合偏差Table 2 Standard deviation of 2-section fitting curves

4.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的B 類評定

根據(jù)本標(biāo)定實驗使用的標(biāo)準(zhǔn)溫度計,即編號為X173433 的Cernox-1030 溫度計的標(biāo)定說明書可知,該低溫溫度計在3—7 K 溫區(qū)的測溫擴展不確定度為5 mK,相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2為2.5 mK(按正態(tài)分布,取k=2)。

由標(biāo)定實驗使用的樣品托,即直流電輸運選件的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)可知,其測量精度為0.01%典型值,在3 K時Cernox 溫度計的電阻值為672.479 Ω,電阻準(zhǔn)確度即為0.067 2 Ω。而Cernox 溫度計在3—7 K 范圍內(nèi)dT/dR值最大為0.031 9,電阻測量標(biāo)準(zhǔn)不確定度為(按均勻分布,取k=1.732):

由直流電輸運選件的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)可知,其測量精度為0.01%典型值,在3 K 時碳電阻溫度計的電阻最大,為2 293.83 Ω,電阻準(zhǔn)確度即為0.229 Ω。對于碳電阻溫度計來說,在3—7 K 范圍內(nèi)dT/dR值取最大為0.013,電阻測量標(biāo)準(zhǔn)不確定度為(按均勻分布,取k=1.732):

查閱PPMS 產(chǎn)品說明書可知,其內(nèi)置恒流源由于內(nèi)部噪聲和環(huán)境影響而帶來的最大電壓波動為大約20 nV,或等同于在5 mA 激勵電流下導(dǎo)致的4 μΩ 的電阻不確定性。同上,對于碳電阻溫度計來說,在3—7 K 范圍內(nèi)dT/dR值取最大為0.013。由此可得,由內(nèi)置精密恒流源穩(wěn)定應(yīng)引入的不確定度為(按反正弦分布,取k=1.41):

根據(jù)PPMS 溫度控制平臺的規(guī)范要求,在20 K以下溫度穩(wěn)定性為溫度的±0.1%,由此可知,在3—7 K,最大控溫波動為±7 mK,相應(yīng)的由恒溫器控溫波動引入的不確定度為4.96 mK(按反正弦分布,取k=1.41)。

由于在此段溫區(qū)下,設(shè)定的PPMS 控溫系統(tǒng)的升溫速度為0.1 K/min,此升溫速率已足夠小,可認(rèn)為該過程是靜態(tài)標(biāo)定過程。在極低溫且真空的環(huán)境下,等溫銅塊所處的環(huán)境的熱容非常小。采用接觸式安裝的溫度計的熱響應(yīng)時間很小,且制作等溫銅塊所用的材料是導(dǎo)熱性極好的無氧銅。基于以上原因,升溫過程中等溫銅塊的溫差引入的標(biāo)定偏差可以忽略。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量明細(xì)表

標(biāo)準(zhǔn)不確定度的分量明細(xì)表見表3。

表3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量明細(xì)表Table 3 Detail list of standard deviation

4.4 合成不確定度uc

根據(jù)不確定度的方根合成計算方法,計算出本標(biāo)定實驗的測量標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

由此可知,本標(biāo)定實驗搭建的低溫溫度計標(biāo)定系統(tǒng)有高精度、易量化的特點。

5 結(jié)論

設(shè)計并搭建了一套基于PPMS 的低溫溫度計標(biāo)定系統(tǒng),利用PPMS 主機提供的穩(wěn)定的低溫測試環(huán)境,和與測試主機高度集成的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),制冷速度快且無需液氦制冷,大大降低了標(biāo)定成本且縮短了標(biāo)定時間,提高了效率。通過不確定度分析得出,在3—7 K 的低溫區(qū)段的標(biāo)定總不確定度為±8.38 mK,完全可以滿足大部分低溫測溫場景中應(yīng)用的需求。