何永周 王杰

1) (中國(guó)科學(xué)院上海高等研究院，上海 201204)

2) (中國(guó)電子科技集團(tuán)有限公司，綿陽(yáng)西磁磁電有限公司，綿陽(yáng) 621000)

用速凝和連續(xù)冷軋方法制備了定向織構(gòu)Dy 薄片，研究了薄片厚度和磁結(jié)構(gòu)等對(duì)其磁性能的影響.結(jié)果表明，速凝Dy 薄片的磁性能比冷軋Dy 薄片差，冷軋Dy 薄片的磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率與厚度、溫度等密切相關(guān).在Dy 的居里溫度以下，冷軋Dy 薄片具有明顯的軟磁特征，從77 K 下降到4.2 K，冷軋Dy 薄片的飽和磁化強(qiáng)度增大了5%—8%;當(dāng)溫度為4.2 K 時(shí)，0.15 mm 冷軋Dy 薄片飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到2880 kA/m，0.10 mm 冷軋Dy 薄片最大磁導(dǎo)率接近30.當(dāng)溫度低于85 K 時(shí)，較大磁場(chǎng)強(qiáng)度下冷軋Dy 薄片的低溫磁化強(qiáng)度大于常規(guī)鈷釩鐵.定向織構(gòu)Dy 薄片的低溫磁性能和氧含量及(0001)晶面的取向程度密切相關(guān).本研究為制備低溫波蕩器大塊定向織構(gòu)Dy 軟磁體奠定了技術(shù)工藝及方法原理基礎(chǔ).

1 引言

波蕩器是同步輻射光源及自由電子激光裝置中的關(guān)鍵設(shè)備[1].設(shè)計(jì)研制強(qiáng)磁場(chǎng)短周期波蕩器是先進(jìn)波蕩器技術(shù)發(fā)展的重要趨勢(shì)，永磁體(或超導(dǎo)磁鐵)和軟磁體交替排列的低溫波蕩器在提高磁感應(yīng)強(qiáng)度的同時(shí)能縮短波蕩器的周期.相對(duì)常溫波蕩器，低溫永磁波蕩器(cryogenic permanent magnet undulator，CPMU)利用釹(鐠)鐵硼在135 K 及以下深冷低溫下剩磁Br大幅度增大的特點(diǎn)，提高了波蕩器的磁感應(yīng)場(chǎng)強(qiáng)度[2].相對(duì)于CPMU，超導(dǎo)波蕩器(superconductor undulator，SCU)利用液氦溫度超導(dǎo)線能產(chǎn)生強(qiáng)電流的技術(shù)原理，可獲得更強(qiáng)的磁感應(yīng)強(qiáng)度[3，4].低溫波蕩器CPMU 和SCU一般都利用飽和磁化強(qiáng)度Ms達(dá)到1880 kA/m 的鈷釩鐵如1J22 等作為軟磁極頭，但鈷釩鐵在深冷低溫環(huán)境下磁性能沒(méi)有明顯的變化，這使得釹(鐠)鐵硼永磁體深冷低溫剩磁Br有較大幅度的增大，但CPMU 磁感應(yīng)強(qiáng)度的增大幅度并沒(méi)有達(dá)到預(yù)期的目標(biāo);同理，即便SCU 超導(dǎo)線通更強(qiáng)的電流，由于鈷釩鐵軟磁極頭低溫磁性能的飽和效應(yīng)，使得SCU 的磁感應(yīng)強(qiáng)度提升受到明顯制約.

綜上所述，設(shè)計(jì)研制強(qiáng)磁場(chǎng)短周期CPMU 和SCU 遇到的一個(gè)難點(diǎn)問(wèn)題是:作為磁場(chǎng)源的永磁體[5，6]或超導(dǎo)磁鐵和作為聚磁元件的軟磁極頭在深冷低溫環(huán)境下磁性能無(wú)法同時(shí)獲得較大幅度的提升.作為聚磁元件的軟磁極頭有電工純鐵DTC4 或鈷釩鐵1J22 等[7]，它們屬于典型的軟磁材料，H=10 kA/m 數(shù)量級(jí)磁場(chǎng)強(qiáng)度下的Ms分別約1680 kA/m 和1880 kA/m，已對(duì)其制備方法、磁性能等進(jìn)行了大量研究.

低磁場(chǎng)強(qiáng)度下多晶Dy 的初始磁導(dǎo)率μr與Ms不高，這使多晶Dy 僅能應(yīng)用于較大磁場(chǎng)強(qiáng)度SCU等設(shè)備[8-10]，但要達(dá)到鈷釩鐵1J22 的聚磁能力，SCU 需要通更強(qiáng)的電流，這將大幅度增大熱負(fù)載、失超等風(fēng)險(xiǎn);低磁場(chǎng)強(qiáng)度如CPMU，較小初始磁導(dǎo)率使多晶Dy 的聚磁能力更加弱小.Dy 顯著特點(diǎn)是居里點(diǎn)Tc約為85 K，85 K 以上其磁矩排列為反鐵磁性狀態(tài);77 K 以下單晶Dy 具有極高的Ms及較高的μr，如4.2 K 溫度，Ms接近3040 kA/m，且具有強(qiáng)大的聚磁能力.

目前單晶Dy 尺寸小且成本昂貴，限制了其應(yīng)用價(jià)值.再結(jié)晶制備定向織構(gòu)fcc 晶格金屬或合金(如Ni，F(xiàn)e-Si 等)已在國(guó)內(nèi)外獲得廣泛的應(yīng)用[11，12]，定向織構(gòu)是指金屬或合金的微晶取向大體指向一個(gè)方向，它的性能和單晶接近.2014 年前后，美國(guó)布魯克海文國(guó)家實(shí)驗(yàn)室等單位[13]，采用冷軋法制備了定向織構(gòu)Dy 薄片軟磁，厚度僅有0.025—0.06 mm，因厚度太小使其容易氧化，需要大功率冷軋機(jī)和高真空特殊防氧化退火爐等設(shè)備，批量生產(chǎn)過(guò)程中磁性能的一致性等受到制約.要穩(wěn)定制備高性能大塊定向織構(gòu)Dy 低溫軟磁體，主要工序如下:1) 制備合格的定向織構(gòu)Dy 薄片;2)把定向織構(gòu)Dy 薄片疊加并利用模具進(jìn)行壓制成型;3)對(duì)壓制成型后相對(duì)松散的低密度定向織構(gòu)Dy 生毛坯再進(jìn)行高真空熱處理，形成高密度熟毛坯;4)對(duì)定向織構(gòu)Dy 熟毛坯進(jìn)行機(jī)加工形成應(yīng)用軟磁元件.Dy 在高溫及遇到水時(shí)的化學(xué)性質(zhì)非?；顫?，易形成Dy2O3，難點(diǎn)是在定向織構(gòu)Dy 軟磁體制備過(guò)程中將Dy2O3含量控制在一個(gè)較低值.Dy 薄片和外界環(huán)境接觸面積大，絕大多數(shù)Dy2O3都是在第一個(gè)工序即定向織構(gòu)Dy 薄片制備中產(chǎn)生的，因此合格的低氧定向織構(gòu)Dy 薄片制備是關(guān)鍵技術(shù).本文探索采用速凝和冷軋法制備Dy 薄片，分析了制備方法、薄片厚度、磁結(jié)構(gòu)等對(duì)其磁性能變化機(jī)制的影響，為進(jìn)一步研究并制備高性能定向織構(gòu)Dy 軟磁體積累初步的經(jīng)驗(yàn).

2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)中采用純度達(dá)到99.9%且厚度不超過(guò)1.5 mm 的Dy 軋制片作為制備實(shí)驗(yàn)樣品的基材，見圖1(a).在氬氣濃度達(dá)到99.0%保護(hù)箱中采用特制微型冷軋機(jī)對(duì)厚度為1.5 mm 的Dy 軋制片進(jìn)行多道冷軋，0.20—1.5 mm 厚度每次軋制率5.0%，0.05—0.20 mm 厚度每次軋制率10.0%.常溫冷軋法制備的Dy 薄片實(shí)驗(yàn)樣品厚度分別為0.35，0.15，0.10，0.075，0.05 mm，見圖1(b).在真空度達(dá)到10—5Torr (1 Torr=1.33322×102Pa)的XC-500真空甩帶機(jī)中，對(duì)厚度1.5 mm 的Dy 軋制片在1500 °C 下進(jìn)行熔煉，產(chǎn)生的Dy 液體噴流到轉(zhuǎn)速為32 m/s 的銅輥表面急速冷卻形成平均厚度約0.05 mm 的Dy 速凝薄片.速凝甩帶法制備的Dy 實(shí)驗(yàn)樣品薄片厚度為0.05 mm，見圖1(c).然后把幾種Dy 薄片一起放入經(jīng)過(guò)高溫本底烘烤的真空熱處理爐中進(jìn)行退火:1)把Dy 薄片放置在特殊設(shè)計(jì)吸氧鉬坩堝里使常溫真空度達(dá)到10—8Torr 并保持1 h;2)從20 °C 加熱到120 °C 并保溫0.5 h 抽水氣并使加熱真空度也達(dá)到10—8Torr;3)從120 °C 開始，在0.5 h 內(nèi)升溫到1100 °C 并保溫10—15 min，其中速凝0.05 mm、冷軋0.15 mm、冷軋0.35 mm三種Dy 薄片經(jīng)過(guò)1100 °C/15 min 退火;冷軋0.05 mm、冷軋0.075 mm、冷軋0.10 mm 三種Dy薄片經(jīng)過(guò)1100 °C/10 min 退火;4)從1100 °C 通過(guò)快速冷卻至常溫，樣品取出后放入真空帶中密封用于后續(xù)測(cè)試分析.

圖1 實(shí)驗(yàn)Dy 樣品 (a) Dy 軋制片;(b) 冷軋Dy 薄片;(c) 速凝Dy 薄片F(xiàn)ig.1.Experiment Dy sample:(a) Dy rolled sheet;(b) cold-rolled Dy foils;(C) strip cooling Dy foils.

采用日本理學(xué)電機(jī)株式會(huì)社Rigaku D/max 2200PC 系統(tǒng)測(cè)試Dy 薄片的XRD 物相;采用美國(guó)FEI 公司Quanta200FEG 觀察Dy 薄片的背散射微觀晶粒結(jié)構(gòu);采用美國(guó)Quantum Design 綜合物性測(cè)量系統(tǒng)PPMS-9T (EC-II)測(cè)量Dy 薄片的低溫磁性能;采用湖南永逸科技有限公司FE-2100SD系統(tǒng)測(cè)量常規(guī)純鐵及鈷釩鐵的低溫磁性能.

3 結(jié)果分析

單晶Dy 為hcp 型結(jié)構(gòu)[14]，見圖2(a)，這種晶體結(jié)構(gòu)具有明顯的磁性能各向異性特征.Dy 單晶[0001]方向?yàn)殡y磁化方向，垂直[0001]方向有2 個(gè)易磁化方向其中為最易磁化方向，次之.多晶Dy 的易磁化方向呈現(xiàn)隨機(jī)無(wú)序狀態(tài)分布，低磁場(chǎng)強(qiáng)度下難以被飽和磁化.為在CPMU 等設(shè)備中能獲得應(yīng)用，并使SCU通同等電流產(chǎn)生的磁場(chǎng)大幅度高于鈷釩鐵1J22，使Dy 具有強(qiáng)大的低溫聚磁能力，需要外磁場(chǎng)盡量沿Dy 的易磁化方向

圖2 (a) 單晶Dy 結(jié)構(gòu);(b) 冷軋態(tài)Dy;(c) 退火態(tài)DyFig.2.(a) Three-dimensional structure of single crystal Dy;(b) cold-rolled Dy;(c) annealed Dy.

Dy 軋制片、速凝Dy 薄片、冷軋Dy 薄片未退火前的晶粒尺寸一般小于100 nm，這中間少數(shù)晶粒已具有良好的定向特征，稱之為一次取向晶粒，見圖2(b)[15].高真空熱處理后，具有良好的定向特征，一次取向晶粒相對(duì)其他混亂取向晶粒獲得了較小能量?jī)?yōu)勢(shì)，以一次取向晶粒為核心，Dy 薄片中其他具有較差取向特征的晶粒在退火過(guò)程中逐步被合并長(zhǎng)大，使得垂直薄片厚度方向即[0001]定向特征大幅度增大，見圖2(c)[15].退火再結(jié)晶后，Dy 薄片中只剩下達(dá)幾十微米且具有良好的定向織構(gòu)特征二次長(zhǎng)大晶粒，易磁化方向則基本平行薄片方向.

圖3 為1.5 mm 軋制Dy 片、0.05 mm 退火速凝Dy 薄片、0.05 mm 退火冷軋Dy 薄片[0001]方向的XRD 圖譜.從(222)晶面的衍射強(qiáng)度可看到，相對(duì)軋制Dy 片與退火冷軋Dy 薄片，退火速凝Dy薄片有較多氧化物Dy2O3，這是磁性能惡化的重要原因之一，退火速凝Dy 的晶面有較強(qiáng)衍射峰，也顯示其定向特征不明顯.相對(duì)軋制Dy 片與退火速凝Dy 薄片，退火冷軋Dy 薄片(0002)晶面衍射明顯增強(qiáng)，，(0004)晶面也稍有增強(qiáng)，晶面受到明顯壓制.因沒(méi)有多晶Dy特有的且明顯的等晶面[13]，可初步判定作為制備Dy 薄片基材的Dy 軋制片，已具有較好的定向特征.更直觀顯示冷軋Dy 薄片定向程度的是(0004)晶面，相比Dy 軋制片與退火速凝Dy薄片，冷軋Dy 薄片的(0004)衍射峰強(qiáng)度明顯增強(qiáng)，顯示獲得了較好的定向織構(gòu)特征.和(0001)晶面之間的夾角是15°，可部分反映定向織構(gòu)Dy 取向程度，冷軋Dy 薄片衍射峰有一定強(qiáng)度，這說(shuō)明退火工藝還沒(méi)有達(dá)到最優(yōu)化的狀態(tài).

圖3 X 射線衍射圖Fig.3.X-ray diffraction 2θ scans.

圖4 是冷軋Dy 薄片退火前后背散射照片，氧化物Dy2O3在Dy 薄片中有廣泛的存在，多數(shù)照片中未明顯顯示，但在X 射線衍射圖中有明顯的Dy2O3相，圖4 中一些斷斷續(xù)續(xù)且明顯可見的斑點(diǎn)狀深黑色物質(zhì)為相對(duì)嚴(yán)重且形成較大面積的氧化物Dy2O3.從圖4(a)可看到，未退火冷軋Dy 薄片的納米級(jí)尺寸晶粒太小，使得晶界結(jié)構(gòu)幾乎沒(méi)有顯示，但可看到明顯的軋制痕跡.經(jīng)過(guò)高真空退火后，厚度分別為0.05，0.075，0.10 mm 冷軋Dy 薄片均出現(xiàn)明顯的晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象，3 種厚度平均晶粒尺寸分別為50，37.5，25 μm，每種厚度冷軋Dy 薄片均出現(xiàn)不同程度氧化，其中厚度0.075 mm 的Dy 薄片表面Dy2O3較多.需要說(shuō)明的是，同樣是冷軋Dy薄片，3 種厚度Dy 薄片的氧化物Dy2O3含量有明顯差異，Dy2O3的形成及體積占比與冷軋制備及高溫退火過(guò)程中的氧氣和水含量控制等密切相關(guān).

圖4 冷軋Dy 薄片退火前后的背散射照片 (a) 軋制態(tài)Dy;(b) 0.05 mm 退火態(tài)Dy;(c) 0.075 mm 退火態(tài)Dy;(d) 0.10 mm退火態(tài)DyFig.4.Backscatter photographs of cold-rolled Dy foils before and after annealing:(a) Rolled Dy;(b) 0.05 mm annealed Dy;(c) 0.075 mm annealed Dy;(d) 0.10 mm annealed Dy.

圖5(a)為4.2 K 時(shí)垂直薄片[0001]方向3 種厚度冷軋Dy 薄片低溫M的變化規(guī)律，可看到Dy薄片難磁化方向在不同磁場(chǎng)H條件下的M均比較小.3 種厚度冷軋Dy 薄片的最大磁導(dǎo)率μm最大不到2.

圖5 4.2 K 時(shí)冷軋Dy 薄片[0001]方向磁性能 (a) 磁化曲線;(b) 磁導(dǎo)率Fig.5.Magnetic properties of [0001] direction for cold-rolled Dy foils at 4.2 K:(a) Magnetization curve;(b) permeability.

圖6 是77 與4.2 K 不同狀態(tài)Dy 低溫磁化強(qiáng)度M的變化趨勢(shì).當(dāng)溫度為77 K 時(shí)，從圖6(a)可看到，多晶Dy 隨H增大，最大M接近1200 kA/m，單晶Dy 接近2800 kA/m;0.05 mm 退火速凝Dy薄片隨H增大，M逐步而緩慢的上升，但在H=5600 kA/m 情況下最大M也僅有1760 kA/m;退火冷軋Dy 薄片隨H增大，M均獲得大幅度增大，0.10 及0.15 mm 冷軋Dy 薄片Ms分別接近2560 及2720 kA/m，和單晶Dy 幾乎接近.當(dāng)溫度為4.2 K時(shí)，從圖6(b)可看到，0.05 mm 退火速凝Dy 薄片隨H增大，M逐步上升，但在H=5600 kA/m 最大M僅有2080 kA/m;退火冷軋Dy 薄片隨H增大，M同樣獲得大幅度增大，0.10 及0.15 mm 冷軋Dy 薄片Ms分別接近2720 及2880 kA/m.從77 K降低到4.2 K，不同厚度冷軋Dy 薄片在相同H的M增大幅度為5%—8%.Dy 高溫下易和水及空氣反應(yīng)形成Dy2O3，冷軋Dy 薄片如0.05，0.075 mm的低溫磁性能比0.10，0.15 mm 冷軋Dy 薄片差，可能是因?yàn)楹穸容^小使得氧化形成的Dy2O3含量相對(duì)較高.0.35 mm 冷軋薄片低溫磁性能也欠佳，可能是未經(jīng)過(guò)充分的多道冷軋，使該厚度冷軋Dy薄片具有初始良好定向特征的納米級(jí)尺寸一次取向晶粒比例較少，退火后冷軋Dy 薄片中以一次取向晶粒為核心形成良好定向織構(gòu)特征微米級(jí)二次長(zhǎng)大晶粒的體積占比小，從而也造成低溫磁性能的惡化.

圖6 Dy 薄片磁化曲線 (a) 77 K;(b) 4.2 KFig.6.Magnetization curves of Dy foils:(a) 77 K;(b) 4.2 K.

在奈耳溫度TN=178.5 K 附近，Dy 從順磁性轉(zhuǎn)變到Helix 磁有序相，進(jìn)一步降溫到居里點(diǎn)Tc=85 K 附近轉(zhuǎn)變?yōu)殍F磁態(tài)[16]，文獻(xiàn)[13]報(bào)道的居里點(diǎn)為90 K.圖7(a)為厚度0.05 mm 退火冷軋Dy薄片在不同磁場(chǎng)H條件下低溫M-T的變化趨勢(shì)，外加磁場(chǎng)H平行薄片方向.由圖7(a)可知，在H=400，1600 kA/m 場(chǎng)強(qiáng)值條件下，175—200 K 之間冷軋Dy 薄片M均呈現(xiàn)逐步增大的趨勢(shì)，顯示從順磁性轉(zhuǎn)變到Helix 磁有序相，這和文獻(xiàn)[16]報(bào)道的奈耳溫度TN基本一致.進(jìn)一步降溫到75—125 K 之間，H=400，1600 kA/m 場(chǎng)強(qiáng)值時(shí)，M均出現(xiàn)更明顯的增大，逐步呈現(xiàn)鐵磁性狀態(tài)，預(yù)計(jì)Dy 薄片居里點(diǎn)Tc在80—90 K 之間.從圖7(a)也可看到，Dy 鐵磁性狀態(tài)和外加磁場(chǎng)強(qiáng)度H有明顯的關(guān)聯(lián)，較高H=1600 kA/m 軟磁特征明顯強(qiáng)于較低的H=400 kA/m.文獻(xiàn)[16]報(bào)道，當(dāng)足夠大的外加磁場(chǎng)強(qiáng)度H施加在基平面內(nèi)的某一方向，Helix 磁有序相將轉(zhuǎn)變到鐵磁相，臨界場(chǎng)粗略正比于溫度:

圖7 冷軋Dy 薄片的磁性能 (a) M-T;(b) 磁導(dǎo)率@77 KFig.7.Magnetic properties of cold-rolled Dy foils:(a) M-T;(b) permeability @ 77 K.

按(1)式計(jì)算，溫度越高臨界場(chǎng)越大，奈耳溫度TN=178.5 K 附近，H臨界=964.8 kA/m.由此可見，此溫度下，H=400 kA/m 尚不足以使冷軋Dy 薄片從Helix 磁有序相將轉(zhuǎn)變到鐵磁相，H=1600 kA/m 遠(yuǎn)大于H臨界，從而使冷軋Dy 薄片從Helix 磁有序相將轉(zhuǎn)變到鐵磁相.M-T曲線的特征表明:定向織構(gòu)Dy 在居里點(diǎn)Tc以上溫度且低外磁場(chǎng)強(qiáng)度H(如CPMU)條件下，軟磁特征不是特別的明顯.居里點(diǎn)以下聚磁能力明顯的增強(qiáng)，最大M達(dá)到2160 kA/m;奈耳溫度TN=178.5 K 附近且高外加磁場(chǎng)強(qiáng)度H條件下(如SCU)，具有明顯軟磁特征但優(yōu)勢(shì)不是特別顯著，居里點(diǎn)85 K 以下M有明顯的增大，最大M可達(dá)2560 kA/m.

圖7(b)是77 K 時(shí)不同狀態(tài)單金屬Dy 磁導(dǎo)率變化，可以看出:1)多晶Dy 與0.05 mm 退火速凝Dy 薄片的磁導(dǎo)率均不理想;2)單晶Dy 初始磁導(dǎo)率達(dá)到65 以上;3)冷軋退火Dy 薄片的磁導(dǎo)率均獲明顯改善，0.05 與0.10 mm 冷退火軋Dy 薄片初始磁導(dǎo)率接近30，0.075 mm 退火冷軋Dy 薄片磁導(dǎo)率相對(duì)較差預(yù)計(jì)和其氧化有密切關(guān)聯(lián).對(duì)于CPMU，軟磁體的磁導(dǎo)率一般要達(dá)到10 以上才有較大的應(yīng)用價(jià)值[13]，而0.10 與0.05 mm 冷軋Dy薄片初始磁導(dǎo)率已經(jīng)接近30，這為制備具有實(shí)用價(jià)值的大塊定向織構(gòu)Dy 軟磁體奠定了基礎(chǔ).

圖8 為本實(shí)驗(yàn)獲得的兩種典型厚度冷軋Dy薄片77 K 磁化曲線M-H，并和文獻(xiàn)[13]、鈷釩鐵1J22 及純鐵DTC4 比較.從圖8 可看到，在較低磁場(chǎng)強(qiáng)度H下，冷軋Dy 薄片的磁化強(qiáng)度M優(yōu)勢(shì)不明顯，在較高磁場(chǎng)強(qiáng)度如H=200 kA/m 以上，幾乎所有冷軋Dy 薄片的磁化強(qiáng)度M均大幅度領(lǐng)先常規(guī)鈷釩鐵1J22 和純鐵DTC4，磁場(chǎng)越高則優(yōu)勢(shì)越明顯;在典型磁場(chǎng)強(qiáng)度H=400，800 kA/m，本實(shí)驗(yàn)獲得的0.15 mm 冷軋Dy 薄片的平均M比鈷釩鐵1J22 對(duì)應(yīng)的M分別高約22.7%，37.7%.同為冷軋法制備的Dy 薄片，本實(shí)驗(yàn)0.15 mm 薄片和文獻(xiàn)[16]的0.06 mm 薄片的Ms幾乎一樣，但初始磁導(dǎo)率有所差異;本實(shí)驗(yàn)0.10 mm 厚度Dy 薄片和文獻(xiàn)[13]給與的0.06 和0.025 mm 的Dy 薄片M有所差異，但初始磁導(dǎo)率幾乎一致.CPMU 磁場(chǎng)源的磁場(chǎng)強(qiáng)度H約為800 kA/m，SCU 磁場(chǎng)源的磁場(chǎng)強(qiáng)度H遠(yuǎn)大于800 kA/m，由圖8 可看到，冷軋Dy 薄片預(yù)計(jì)在這兩種低溫波蕩器中將有良好的應(yīng)用前景.

圖8 77 K 冷軋Dy 薄片與常規(guī)軟磁的磁化曲線.*1J22與DTC4 磁化曲線測(cè)試樣環(huán):Φ28 mm × Φ20 mm × 5 mm，H ≤ 0.0125 T 為實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，H ≥ 0.0125 T 為推測(cè)數(shù)據(jù)Fig.8.M-H curves of cold-rolled Dy foils and conventional soft magnet at 77 K.* ring for M-H curve of conventional 1J22 and DTC4:Φ28 mm × Φ20 mm × 5 mm，M-H curves with H ≤ 0.0125 T are measured data，and the M-H curves with H ≥ 0.0125 T are calculated data.

4 總結(jié)

本文用冷軋法和速凝法制備了Dy 薄片，經(jīng)過(guò)高真空退火得到具有不同程度軟磁特征的定向織構(gòu)Dy 薄片.速凝Dy 薄片因嚴(yán)重氧化且制備方法缺陷未形成具有明顯定向晶粒使其低溫磁性能欠佳，冷軋Dy 薄片經(jīng)過(guò)高真空退火后晶粒具有更加明顯的定向織構(gòu)特征，低溫磁性能相對(duì)較好.從77 K 下降到4.2 K，不同厚度冷軋Dy 薄片的Ms增大了5%—8%.相對(duì)其他厚度，厚度分別為0.10，0.15 mm 的冷軋Dy 薄片Ms較高，厚度0.15 mm的冷軋Dy 薄片4.2 K 時(shí)最大Ms達(dá)到2880 kA/m，接近Dy 單晶的3040 kA/m.77 K 溫度時(shí)，不同厚度冷軋Dy 薄片的磁導(dǎo)率差異較大，厚度0.10 mm冷軋Dy 薄片的磁導(dǎo)率相對(duì)較好，最大磁導(dǎo)率接近30;外加磁場(chǎng)強(qiáng)度H大于200 kA/m 條件下，本實(shí)驗(yàn)獲得的兩種典型厚度0.10 和0.15 mm 冷軋Dy薄片的磁化強(qiáng)度M均大幅度領(lǐng)先常規(guī)鈷釩鐵1J22.

不同厚度冷軋Dy 薄片磁性能差異的重要原因是:厚度太小，經(jīng)過(guò)更多次充分冷軋后Dy 薄片中的一次取向晶粒形核多，使退火后形成的二次長(zhǎng)大高取向晶粒較多，但氧化物Dy2O3占Dy 薄片的總體積比較大，造成整體磁性能下降.厚度過(guò)大，氧化物Dy2O3占Dy 薄片的總體積比雖少一點(diǎn)，但有較大比例的Dy 由于未經(jīng)過(guò)充分冷軋，Dy 薄片中的一次取向晶粒形核不多，造成退火后形成的二次長(zhǎng)大高取向晶粒較少，使得Dy 薄片整體磁性能也有所下降.如何控制Dy 薄片中的氧化物Dy2O3和取向良好二次長(zhǎng)大晶粒占退火后Dy 薄片的體積比例，是后續(xù)需要深入研究的問(wèn)題.