米 勇，文士雨

（河鋼股份有限公司承德分公司，河北 承德 067000）

近年來，我國工業(yè)發(fā)展勢頭迅猛，其中鋼鐵工業(yè)在我國工業(yè)發(fā)展中具有重要的地位，鋼鐵材料對人們?nèi)粘９ぷ魃疃远际遣豢苫蛉钡腫1]。鋼鐵工業(yè)的發(fā)展少不了原料的供應(yīng)，鐵精粉便是原料的主要來源之一，它由鐵礦石破碎磨制加工而成。隨著我國快速經(jīng)濟的需要，燒結(jié)礦被廣泛應(yīng)用于鋼鐵工藝中，由此對鐵精粉的需求也日益增多。但不同質(zhì)量的鐵精粉的成本及價格也各有不同，為了獲取更高利潤，原料市場出現(xiàn)了鐵精粉混入鐵屑進行配礦的情況，嚴重影響了燒結(jié)礦的生產(chǎn)[2]。為了保證鐵精粉的品質(zhì)和品位，研究鐵精粉加工的鐵屑含量刻不容緩。將鐵精粉混入雜質(zhì)進行配礦的現(xiàn)象在近幾年才逐漸突顯，隨著我國工業(yè)進程不斷加快，對鐵精粉中的鐵屑含量檢測頻率也越來越高，但同時也暴露出了很多問題，首先是很多檢測操作需要人工進行，隨著檢測數(shù)量的增多，檢測人員數(shù)量很難滿足要求。其次是檢測周期太長，工作量加大導(dǎo)致部分檢測步驟會延遲推進，還存在著檢測人員操作不當導(dǎo)致檢測質(zhì)量不高的問題。最后是資源消耗太大，大量的化學(xué)藥品可能造成環(huán)境污染，因此在檢測方法上的研究還有待于進一步深入。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

本文主要使用X射線熒光光譜分析儀，該設(shè)備型號為ARL-9900，根據(jù)出產(chǎn)規(guī)格可知此類儀器由多個部分組成，主要包括X射線發(fā)生管，分光檢測系統(tǒng)和計數(shù)記錄系統(tǒng)，其本身設(shè)備還具有控制電源電壓的裝置以及檢測器等。除此之外，在樣本制備環(huán)節(jié)，還需要用到電子天平稱量樣本，使用電熔爐加熱，使用玻璃棒在容量300ml試劑瓶中攪拌。本文方法所用到的試劑有無水四硼酸鋰、硝酸鋰、溴化鋰、蒸餾水、鹽酸、P-10離子氣體、鈷玻璃粉等[3]。實驗用水為蒸餾水，通過以上試劑對鐵精粉樣本進行溶解和氧化，制備試料片。

1.2 鐵屑含量檢測原理及方法

X射線熒光光譜檢測法是通過儀器進行檢測，避免了鐵屑含量檢測過程中大量人為操作的不當所產(chǎn)生的檢測誤差。借助X射線熒光分析儀對鐵精粉進行檢測，通過X光照射鐵精粉具體分析，就可以對鐵精粉中各組成成分進行測定，檢測過程主要利用了特征X射線的物理原理具體如圖1所示。

圖1 X射線熒光原理圖

從化學(xué)角度出發(fā)，由圖1可知，每一個原子都具有能級結(jié)構(gòu)，且核外電子運行軌道固定，當這些電子充分受到X射線照射時，它們就會擺脫原子的固定軌道，成為自由電子，就是原子激發(fā)態(tài)。目前，X射線熒光光譜法廣泛應(yīng)用于鐵精粉含量檢測中，相對于傳統(tǒng)化學(xué)檢測方法而言，X射線熒光光譜法具有檢測時間較短，試樣加工程序簡單的特點。X射線熒光光譜儀作為一種精密的儀器設(shè)備，在使用過程中對環(huán)境條件要求較高，若光管老化或分光檢測系統(tǒng)的不穩(wěn)定，晶體反射效率下降都會影響檢測數(shù)據(jù)，因此應(yīng)做到及時監(jiān)控和矯正曲線的漂移[4]。在含量檢測過程中，如果直接采用X射線熒光光譜儀進行檢測會時常出現(xiàn)誤差較大的情況，檢測結(jié)果不能達到工業(yè)要求，因此需要通過以下幾個步驟進行檢測，首先是使用溶劑、氧化劑等配置溶液，其次采集鐵精粉樣本，對其進行稱重，對鐵精粉進行熔融、澆鑄、制得試料片。再次利用X光照射鐵精粉樣本，對X射線熒光光譜進行分析。最后處理檢測數(shù)據(jù)，檢測人員對特征X射線的強弱程度及類型等進行計算判定，計算出鐵精粉樣本中的組成元素主要類型和鐵屑含量[5]。

1.3 檢測試樣制備

稱取0.2g鐵精粉樣本，將其放置在容量為300ml的試劑瓶中，加入少許蒸餾水濕潤，攪拌均勻后備用，將濃度為10%的10ml鹽酸加入其中充分攪拌，加入無水四硼酸和硝酸鋰進行樣品溶解。樣品的溶解是否完全直接關(guān)系到檢測結(jié)果，因此為保證溶解效果，混合1:1比例最為適宜。利用TNRY-02C型電熔爐，達到加熱溶解的效果，加熱約4分鐘左右時產(chǎn)生濃煙，將其取下后進行冷卻，再加入鹽酸10ml，低溫加熱直至趨于沸騰狀態(tài)，維持4分鐘左右，將溶液進行沉積后取下，去除鐵離子中的黃色，并用蒸餾水清洗試劑瓶。待其冷卻至室溫，加入10ml無水四硼酸鋰溶液，搖晃均勻后放置3分鐘，加入適當水至100ml。進行空白實驗，鐵屑含量計算公式為：

式中v1、v2分別為無水四硼酸鋰在試樣和空白實驗中消耗的標準溶液體積，m為樣本質(zhì)量，F(xiàn)對預(yù)干燥試樣為1。采用X-射線熒光光譜法將制備好的整體均勻的熔融樣本進行分析，首先研究其表面平整光潔度，保證樣本沒有缺陷檢查樣本中是否有為溶解的物質(zhì)或氣泡等，按照要求科學(xué)的比較在不同的熔融和前后靜置時間條件下，所溶制的樣本情況，根據(jù)不同的樣本情況選擇適合的制備時間。首先前靜置為6分鐘、熔融時間11分鐘、后靜置時間3分鐘，在這一時間條件下制得的熔片存在未溶解物質(zhì)和氣泡。第二次更改為前靜置5分鐘，熔融18分鐘，后靜置4分鐘，在這一時間條件下，鐵精粉完全溶解，沒有出現(xiàn)未溶解物質(zhì)和氣泡，樣本表面整體較為光潔平整。

2 實驗結(jié)果與討論

通過對標準1號樣本的分析，比較其標準值和與本文方法的檢測值，檢測值與標準值的相對誤差應(yīng)控制在±5%以內(nèi)。首先對標準1號樣本值與本文方法檢測結(jié)果的差異性進行分析，將標準1號樣本值和本文方法檢測結(jié)果作為2組配對順序樣本，進行方差性分析，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，從F檢驗和Levene檢驗的P值都大于5%，所以1號樣本標準值與本文方法檢測結(jié)果的方差不存在顯著性差異。為驗證本文方法的有效性，本文選取了其他99份鐵精粉樣本，分別進行鐵屑含量檢測，將本文檢測方法得到的結(jié)果與99份樣本標準值進行對比，檢測結(jié)果的誤差情況如表1所示。

圖2 1號樣本標準值與本文方法檢測結(jié)果方差齊性分析

表1 本文方法檢測結(jié)果與標準值誤差統(tǒng)計表

由表1可知，本文方法檢測結(jié)果與標準樣本結(jié)果的誤差大于±5%的僅有3份，在±5%以內(nèi)的有96份，約占總樣本數(shù)量的97%。研究結(jié)果表明，在檢測過程中，本文方法對鐵精粉加工中的鐵屑含量檢測結(jié)果與標準樣本值相比誤差較小，有97%的檢測合格率，說明本文方法具有較好的含量檢測質(zhì)量，檢測效果良好，具有可靠性。

3 結(jié)語

隨著我國科學(xué)技術(shù)的進步，鐵精粉加工中鐵屑含量的檢測方法也在不斷發(fā)展與改革，鐵屑含量檢測是鐵精粉加工中的關(guān)鍵問題，實際可行的檢測方法十分重要。本文方法通過對鐵精粉加工的鐵屑含量檢測方法的研究，在取得了一定的研究成果基礎(chǔ)上，還存在著諸多不足，需要在日后的實際應(yīng)用中驗證其含量檢測效果并進行改良和升級。在今后的研究中，在對已有的國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)研究的基礎(chǔ)上，采用更加有效的優(yōu)化方式，比如通過了解鐵精粉的品質(zhì)波動情況，制定不同等級的樣本制備方案，使樣本更具有代表性，為鐵精粉的品位提供更可靠的保障，使鐵屑含量檢測方法更好地應(yīng)用，為鐵精粉的品位提供更可靠的保障，使鐵屑含量檢測方法更好地應(yīng)用，為鋼鐵工業(yè)今后的發(fā)展盡綿薄之力。