何 珺, 郝書(shū)慧, 王思翔, 劉 哲, 陳學(xué)廣, 馬曉莉

(河北工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 天津 300130)

鋁硅合金主要用于航天航空設(shè)備和便攜式電子器件中[1-2]。因此，涉及鋁硅合金原材料檢驗(yàn)、設(shè)備及其零部件的產(chǎn)品質(zhì)量控制與檢驗(yàn)以及在役設(shè)備的檢驗(yàn)與失效分析顯得尤為重要[3-6]。但由于鋁硅合金不同于鋼，其金相試樣磨面易在低壓力下存在硅粒脫落的現(xiàn)象，細(xì)微劃痕很難消除，易造成假象[7-10]。因此，制備合格的鋁硅合金金相試樣有一定的難度。

筆者對(duì)鋁硅合金金相試樣制備過(guò)程的基本操作及常見(jiàn)問(wèn)題的解決方法進(jìn)行了說(shuō)明，給廣大理化檢驗(yàn)工作者提供參考，以期進(jìn)一步提高鋁硅合金金相檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性與可靠性。

1 取樣

1.1 試樣選擇

根據(jù)GB/T 13298—2015《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》規(guī)定,截取具有代表性的金相試樣。隨后根據(jù)具體檢驗(yàn)要求，選取正確的試樣磨面。如果是為了確定材料的內(nèi)部組織、判斷材料的晶粒度級(jí)別以及確定材料經(jīng)過(guò)化學(xué)熱處理后的滲層組織及厚度，可以選取橫截面為試樣磨面；如果是為了檢驗(yàn)材料內(nèi)部夾雜物的形態(tài)及數(shù)量、材料經(jīng)過(guò)變形后的顯微組織形貌及材料的全面情況，可以選用縱截面為試樣磨面。選取ZL 102鋁硅合金試樣的橫截面，用于觀察其材料的組織狀態(tài)。

1.2 試樣尺寸

根據(jù)GB/T 13298—2015有關(guān)規(guī)定，選取金相試樣的尺寸應(yīng)保證磨面的最大面積不超過(guò)400 mm2，高度為15～20 mm。該次鋁硅合金的金相制樣選取的試樣的尺寸為φ16 mm×17 mm。

1.3 試樣截取

金相試樣的截取有多種方法，針對(duì)不用的材料，選用的方法也不盡相同。最常用的是手鋸和砂輪切割機(jī)，此外通過(guò)線切割、車(chē)、銑、刨等方法截取試樣也比較常見(jiàn)。在選擇截取方法時(shí)，應(yīng)盡量避免在截取試樣過(guò)程中由于變形或者過(guò)熱對(duì)試樣組織造成影響。對(duì)于鋁硅合金，因其質(zhì)地較軟，一般不用砂輪切割機(jī)切取試樣，可以選用手鋸切割或者線切割，必要時(shí)還可以采取水冷冷卻。

2 磨制

2.1 操作步驟

試樣磨制可以分為粗磨和細(xì)磨。粗磨的目的是平整試樣，同時(shí)磨掉試樣表面的氧化層和變形層，一般為1～2 mm；細(xì)磨的目的是消除粗磨留下的劃痕，得到平整且劃痕均勻的試樣。

在磨制ZL 102鋁硅合金試樣過(guò)程中，由于鋁硅合金質(zhì)地較軟，一般用400目砂紙磨平。在粗磨階段，手持試樣時(shí)前后用力均勻，不要對(duì)試樣施加較大的壓力，保證試樣不飛出即可。試樣磨平后，再將試樣在180目砂紙上沿45°方向倒角，可以保護(hù)拋光布，避免飛樣。另外可以在磨制過(guò)程加入少量水，避免試樣表面過(guò)熱而影響組織觀察。粗磨結(jié)束后，應(yīng)及時(shí)清洗試樣和雙手，防止將粗砂粒帶到細(xì)磨用的砂紙上，造成難以消除的深劃痕。在細(xì)磨過(guò)程中，推薦使用600目和800目砂紙，由粗到細(xì)進(jìn)行磨制，砂紙應(yīng)平放在玻璃板上，在每一次換砂紙時(shí)，試樣應(yīng)旋轉(zhuǎn)90°，沿一個(gè)方向磨,直至將上一道砂紙的磨痕完全去除，得到方向一致且均勻分布的新磨痕為止。在磨制過(guò)程中，用力不宜過(guò)大，應(yīng)盡量保持試樣受力均勻，每次更換砂紙時(shí)，應(yīng)將試樣表面清理干凈，防止帶有粗砂粒。

2.2 常見(jiàn)問(wèn)題及措施

2.2.1 試樣不平整

試樣表面成雙面或者多面，多是在精磨時(shí)更換試樣角度形成的。每更換試樣角度時(shí)，拿樣的方式要與之前保持一致，在磨制過(guò)程中，試樣的重心應(yīng)放平。在磨制一定時(shí)間后，對(duì)試樣進(jìn)行檢查，若發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)雙面，可將試樣旋轉(zhuǎn)180°后繼續(xù)研磨，直至試樣表面平整；也可利用重心偏向的方式矯正，即有意識(shí)的加大凸起地方磨制時(shí)的力度，并及時(shí)觀察，恢復(fù)后再及時(shí)將試樣重心放平。

2.2.2 出現(xiàn)深劃痕

精磨過(guò)程中，如果試樣表面出現(xiàn)較粗的深劃痕，極有可能是在磨制過(guò)程中，由于硅粒脫落，掉落在砂紙上而造成的深劃痕。這就需要在磨制過(guò)程中，操作人員盡量小心，在較細(xì)砂紙上研磨時(shí)盡量縮小幅度，減輕力度，及時(shí)清理砂紙和試樣表面的砂粒，在使用砂紙時(shí)，盡量在同一位置進(jìn)行推磨，可減少砂粒的脫落，在必要時(shí)可以使用少量的水，輔助磨制；對(duì)于出現(xiàn)的劃痕，可以換用較粗的砂紙重新研磨。

3 拋光

3.1 操作步驟

拋光是為了消除試樣表面經(jīng)過(guò)精磨留下的磨痕，最終得到磨面為光亮鏡面的試樣，為下一步浸蝕做準(zhǔn)備。

拋光分為3個(gè)階段，首先選擇適合的拋光布，將其清洗干凈，平整地安裝在拋光盤(pán)上。隨后進(jìn)入拋光的第1階段，保證拋光盤(pán)轉(zhuǎn)速適中，加入適量的拋光劑，并保持合適的濕度。將試樣平穩(wěn)地按壓在拋光布上，稍加用力，同時(shí)將試樣不斷沿半徑方向移動(dòng)和沿自身轉(zhuǎn)動(dòng)，使得磨痕快速除去。當(dāng)磨痕去除后，進(jìn)入第2階段，拋光劑的加入應(yīng)該遵循少量多次和由中心向外擴(kuò)展的原則，并且逐漸降低拋光劑的濃度，對(duì)試樣的用力應(yīng)有所減輕。得到的拋光劃痕為斷續(xù)狀態(tài)后則進(jìn)入第3階段，使用清水拋光，在此期間應(yīng)該及時(shí)噴水保持適宜的濕度，即抬起試樣后磨面上的水膜在2～3 s內(nèi)蒸發(fā)。此時(shí)，用力只需保證試樣不飛樣即可，拋光時(shí)間不應(yīng)該太長(zhǎng)。當(dāng)在陽(yáng)光下觀察試樣表面為光亮的鏡面時(shí)，立即停止拋光。清洗干凈后，可將試樣放在顯微鏡下觀察，如果存在平行劃痕，說(shuō)明拋光未完成；如果觀察到部分區(qū)域存在深且粗的劃痕，應(yīng)該重新進(jìn)行粗磨。

3.2 常見(jiàn)問(wèn)題及措施

3.2.1 劃痕

在顯微鏡下觀察，存在相互平行或者相互交叉的劃痕。應(yīng)該先判斷劃痕是否比較粗和深，若出現(xiàn)此類(lèi)劃痕，應(yīng)立即選用合適的砂紙重新磨制。對(duì)于較細(xì)的拋光可去除的劃痕，如果劃痕方向一致，應(yīng)判斷為拋光不徹底，應(yīng)重新進(jìn)行拋光，此時(shí)應(yīng)選取與該方向垂直的方向進(jìn)行拋光，拋光劑的濃度應(yīng)盡量低或者用清水，將拋光時(shí)間延長(zhǎng)；如果出現(xiàn)交叉劃痕，可能是拋光布或是試樣上帶有脫落的細(xì)砂粒造成，應(yīng)將拋光布清洗干凈后，重新拋光。

3.2.2 試樣變形

試樣在拋光后出現(xiàn)塑性變形。重新進(jìn)行精磨操作去除變形區(qū)域；在拋光時(shí)應(yīng)控制好轉(zhuǎn)速，盡量放慢速度，拋光接觸應(yīng)力應(yīng)該小，盡量縮短拋光時(shí)間，同時(shí)適當(dāng)減少拋光劑用量，增加拋光布的濕度。

3.2.3 浮雕

在拋光過(guò)程中，由于不同相力學(xué)性能的不同，被切削的速率也不同，造成剝落速率不同，產(chǎn)生浮雕。在拋光前，試樣的磨面應(yīng)該是平整的，劃痕分布均勻且方向一致；拋光布對(duì)試樣的平整度影響較大，低回復(fù)性的拋光布比高回復(fù)性拋光布造成的浮雕效果輕；在拋光過(guò)程中，濕度過(guò)大，降低磨削力，會(huì)造成浮雕現(xiàn)象，所以應(yīng)保持適當(dāng)?shù)臐穸?，拋光時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)；出現(xiàn)浮雕現(xiàn)象必須重新制樣。

3.2.4 曳尾

在顯微觀察時(shí)，通常在試樣的黑色孔洞周?chē)l(fā)現(xiàn)曳尾現(xiàn)象。在拋光中后期，試樣不停自轉(zhuǎn)，減小拋光用力，同時(shí)也要不停移動(dòng)，避免長(zhǎng)時(shí)間拋光；保證拋光布平整干凈，加入的拋光劑不宜過(guò)多，并具有一定的濕度。

3.2.5 磨料壓入

在拋光過(guò)程中，會(huì)在試樣表面壓入外來(lái)顆粒，且不易除去。在制樣過(guò)程中，注意在每道工序結(jié)束后清洗試樣；及時(shí)清洗拋光布，并且在拋光過(guò)程中，避免拋光劑中出現(xiàn)大顆粒，保持適當(dāng)?shù)膾伖鈾C(jī)轉(zhuǎn)速；拋光用力不宜過(guò)大，保證試樣不飛出即可。

3.2.6 麻點(diǎn)、黑斑

在顯微鏡下觀察，可以發(fā)現(xiàn)試樣中出現(xiàn)形狀各異的黑坑，不少黑坑被劃痕直接貫穿，且常在呈黑色組織多的地方出現(xiàn)，周?chē)橛型衔铂F(xiàn)象。黑坑可能是由氣孔、夾雜物掉落、鑄造時(shí)的疏松或硅粒掉落形成的。在拋光過(guò)程中，保證試樣不停前后移動(dòng)和左右轉(zhuǎn)動(dòng)，對(duì)試樣用力要輕；及時(shí)清洗或更換拋光布；縮短拋光時(shí)間，避免長(zhǎng)期拋光。

3.2.7 褶皺

試樣表面出現(xiàn)較大區(qū)域的塑性變形，多為使用拋光劑或拋光布不恰當(dāng)導(dǎo)致?？刂茠伖鈺r(shí)對(duì)試樣施加的力，不宜過(guò)大，同時(shí)在拋光過(guò)程中多加水，適當(dāng)減少拋光劑的用量；若拋光布的回復(fù)性較高，容易使研磨料被深深壓入拋光布的底部而不能起到研磨作用，應(yīng)換用回復(fù)性差的拋光布。

4 浸蝕

4.1 操作步驟

金相試樣的浸蝕方法有化學(xué)浸蝕法和電解浸蝕法，該次試驗(yàn)采用化學(xué)浸蝕法。浸蝕過(guò)程為：將拋光試樣沖洗干凈后，先用酒精將試樣表面脫水，待吹風(fēng)機(jī)將試樣完全烘干后，用棉花蘸取氫氟酸溶液擦拭試樣表面，或者將拋光面浸到浸蝕液中，保持一段時(shí)間，試樣表面顏色改變后，立即用清水沖洗干凈試樣，再用酒精沖洗進(jìn)行脫水，用濾紙擦干或用吹風(fēng)機(jī)進(jìn)行烘干，最后在金相顯微鏡下進(jìn)行觀察。在操作過(guò)程中，由于氫氟酸溶液具有腐蝕性，試驗(yàn)人員應(yīng)佩戴手套進(jìn)行操作。

4.2 常見(jiàn)問(wèn)題及措施

4.2.1 假象

試樣顯微組織不正確或顯微組織中存在一些其他圖案，使顯微組織失真。保持合理的腐蝕時(shí)間，腐蝕過(guò)度會(huì)造成試樣表面發(fā)黑，微觀顯微組織黑白不分，應(yīng)重新拋光腐蝕;腐蝕過(guò)輕，試樣表面發(fā)亮，微觀顯微組織黑白界限不明顯，應(yīng)該重新浸蝕，不需拋光。

4.2.2 污染

來(lái)源于外來(lái)物質(zhì)，經(jīng)過(guò)拋光和腐蝕后并沒(méi)有完全去除試樣表面的腐蝕液及污漬，外來(lái)物質(zhì)仍然沉積在試樣表面的現(xiàn)象。可以采用重新輕拋除去；在浸蝕過(guò)程中，應(yīng)保證烘干前使用酒精對(duì)試樣進(jìn)行清洗并脫水；在顯微鏡下觀察到污染物質(zhì)后，可以重新用酒精棉花在試樣面上輕輕擦洗，再進(jìn)行烘干；當(dāng)確定試樣上存在無(wú)法去除的污染物時(shí)，應(yīng)立即清洗或更換拋光布，重復(fù)拋光。

4.2.3 腐蝕不均勻

試樣浸蝕后，表面不光潔，試樣表面部分區(qū)域發(fā)亮，部分區(qū)域發(fā)暗?？梢灾匦逻M(jìn)行拋光第3階段以及后續(xù)操作；在浸蝕過(guò)程中，可以把試樣非拋面同時(shí)浸入到氫氟酸溶液中進(jìn)行浸蝕；在沖洗過(guò)程中保證整個(gè)試樣端面水平，用純乙醇清洗后再進(jìn)行烘干。

5 結(jié)束語(yǔ)

金相制樣是對(duì)材料進(jìn)行檢驗(yàn)的最基本手段，也是初步了解該材料組織的重要方法，在科研工作中是必不可少的環(huán)節(jié)。通過(guò)正確的取樣、磨制、拋光和浸蝕4個(gè)過(guò)程，可以得到合格的試樣，即表面平整、組織清晰、無(wú)氧化、無(wú)劃痕、無(wú)浸蝕坑。熟練掌握金相制樣技巧，獲得準(zhǔn)確的材料顯微組織形貌，是科研和理化檢驗(yàn)的重要基礎(chǔ)。