張達 翁振杰 蔣武

[摘要]本實驗優(yōu)化了樣品的前處理方法獲得了以正己烷為提取溶劑，超聲提取，濃硫酸凈化的最優(yōu)樣品預(yù)處理方法，本方法通過中極性色譜柱對塑膠跑道中短鏈氯化石蠟進行了檢測。

[關(guān)鍵詞] 短鏈氯化石蠟，濃硫酸凈化，塑膠跑道

氯化石蠟包括短鏈氯化石蠟、中鏈氯化石蠟、長鏈氯化石蠟，短鏈氯化石蠟??被認為是對環(huán)境危險的物質(zhì)，因為此類物質(zhì)對水生物有很強的毒性，并對水生環(huán)境帶來長期負面影響?[1] [2]。歐盟指令2002/45/EC（76/769/EEC指令的第20次修訂）要求：不得將含有SCCP或質(zhì)量百分比超過1%的配制品用于金屬加工和皮革的脂肪浸漬處理。目前，有關(guān)塑膠跑道短鏈氯化石蠟的檢測方法，主要采用配備不同質(zhì)譜檢測器的氣相色譜儀進行測定[3]，該方法短鏈氯化石蠟分離較難，色譜峰是一個五指峰形狀，質(zhì)譜法具有較高靈敏度，但不同鏈長的氯化石蠟在色譜檢測時響應(yīng)信號會相互干擾，定量誤差較大。而對塑膠跑道產(chǎn)品中氯化石蠟的檢測研究以短鏈氯化石蠟（ SCCPs） 為主[4]。

本方法以正己烷為提取溶劑，超聲提取，濃硫酸凈化的最優(yōu)樣品預(yù)處理方法，以氣相色譜碳骨架催化加氫檢測方法對樣品進行檢測，對提升短鏈氯化石蠟檢測效率和準確性有一定意義。

1.實驗部分

1.1儀器和試劑

電子天平CPA225D，賽多利斯公司產(chǎn)品;7890A氣相色譜儀，安捷倫公司產(chǎn)品;毛細管色譜柱DB-1301柱（60m×0.32mm×1.0um）;正葵烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷直鏈烷烴標準品：純度大于99.5%;短鏈氯化石蠟55.5%標準溶液：Dr

2.實驗結(jié)果與討論

2.1氣相檢測方法和選擇

通過對檢測條件的優(yōu)化確定最佳的檢測方法圖結(jié)果如下：

氣相色譜條件：毛細管色譜柱DB-1301柱（60m×0.32mm×1.0um）。進樣口溫度為300℃，不分流進樣，0.5min后打開分流閥，吹掃50 ml/min，程序升溫條件：柱初溫50℃，維持3 min，再以10℃/min升到280℃，維持10min，載氣H2，恒壓方式進樣，壓力15psi，。檢測器溫度300℃，氫氣流量30 ml/min 空氣流量300 ml/min，尾吹流量0 ml/min，進樣量1ul。

2.2超聲波萃取

稱取約 0.5 g樣品，精確至 0.1 mg，放入于螺口刻度試管（帶密封蓋），加入 10mL萃取溶劑，用超聲波發(fā)生器在 60℃水溫下超聲萃取 60 min，搖勻冷卻后待處理。使用乙酸乙酯、丙酮、正己烷作為萃取溶劑，檢測結(jié)果顯示三種溶劑的提取效果類似，正己烷雜質(zhì)去除效果最好。

2.3 凈化

方法一：取 5 mL萃取溶液于玻璃管，并加入 5 mL 98%濃硫酸，混勻并用離心機分離，收集上層有機溶液。重復(fù)以上操作直至下層酸溶液澄清或至白色，取上層液體測試。

方法二：取 2 mL 萃取液進活化后的弗羅里硅土固相萃取柱，靜置 5 min，用5 mL 洗脫液（正己烷丙酮溶液）洗脫，用具塞錐形瓶收集洗脫液，流速每秒 2 滴。將洗脫液用氮氣緩緩吹干，加入 2 mL 正己烷，混勻待測試。通過氣相測試結(jié)果如下方法一的凈化效果優(yōu)于方法二。

3.結(jié)論

本文研究碳骨架氣相色譜法測定塑膠跑道中氯化石蠟的方法，方法采用正己烷為提取溶劑，超聲60min提取，濃硫酸凈化的最優(yōu)樣品預(yù)處理方法，然后在氯化鈀催化下通過DB1301中極性色譜柱對塑膠跑道中短鏈氯化石蠟進行了分離分析測定。

參考文獻

[1]王亞（韋華），傅建捷，江桂斌.短鏈氯化石蠟及其環(huán)境污染現(xiàn)狀與毒性效應(yīng)研究.?《?CNKI?》，2009

[2]王成，高媛，張海軍，樊景鳳等.遼東灣海域短鏈氯化石蠟的生物累積特征.《?CNKI;WanFang?》，?2011

[3] Castells P ，Santos F J， Galceran M T[J].Organohalogen ，Compounds ，2002 ，59： 295.

[4]中華人民共和國教育部.GB 36246-2018 中小學(xué)合成材料面層運動場地[S].北京： 中國標準出版社，2018.

溫州市質(zhì)量技術(shù)檢測科學(xué)研究院 浙江溫州 325024