菅豫梅，田 雷，陳川蘭

（自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司，四川自貢 643011）

鈷對(duì)碳化鎢有良好的浸濕性，在硬質(zhì)合金中起粘結(jié)作用。不同鈷層厚度，直接影響硬質(zhì)合金的抗彎強(qiáng)度、抗沖擊韌性等性能［1～8］，因此，鈷層厚度和鈷相分布均勻性是硬質(zhì)合金金相檢測的一個(gè)重要指標(biāo)。常用鈷相平均自由程（λ）來表征鈷層厚度。

目前，硬質(zhì)合金鈷相分布及平均自由程測試方法未見報(bào)道，有的硬質(zhì)合金企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)采用金相顯微鏡標(biāo)尺測量視場中不同部位鈷層厚度大小，出報(bào)＜1μm、1～2μm、1～3μm或2～4μm；大于4 μm的，實(shí)報(bào)個(gè)數(shù)；若目視觀測鈷相分布不均勻，則不同部位分別出報(bào)鈷層厚度。鈷相缺陷是根據(jù)不同觀測視場中鈷相平均厚度的5倍及5倍以上鈷聚集體數(shù)量的多少，分別出報(bào)“輕微鈷池、鈷池和嚴(yán)重鈷池”。由于出報(bào)方式是數(shù)據(jù)范圍或定性描述，此檢測數(shù)據(jù)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的控制敏感性不強(qiáng)。試驗(yàn)將樣品金相制樣面進(jìn)行化學(xué)腐蝕，使鈷相晶界清晰，能被定量金相圖像分析軟件提取，并在所選定的視場選擇一定數(shù)目的線條進(jìn)行平行等距切割，再運(yùn)用截線法測量通過鈷相的線段，計(jì)算出鈷相分布和平均自由程數(shù)據(jù)。方法簡便快速，適用于生產(chǎn)研發(fā)分析。

1 試驗(yàn)方法

將樣品按硬質(zhì)合金金相制樣方法進(jìn)行磨拋、拋光至鏡面，再用棉簽沾三氯化鐵-鹽酸飽和溶液擦拭樣品金相制樣面20～50 s，用水洗凈擦干，在1 000倍顯微鏡下觀測，鈷相晶界腐蝕清晰，與WC相和Ti相已完全區(qū)分，樣品測試面腐蝕完成。將浸蝕好的試樣置于金相顯微鏡下，選擇典型視場進(jìn)行圖像采集，再用金相圖像軟件，選擇截線法測試條件對(duì)選擇的圖像進(jìn)行處理和鈷相截線法測試，得出鈷相分布、平均自由程數(shù)據(jù)和鈷相分布曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 腐蝕液選擇試驗(yàn)

1.先用20%鐵氰化鉀-20%氫氧化鉀混合液腐蝕WC相，用水沖洗干凈后，再用棉簽沾三氯化鐵-鹽酸飽和溶液對(duì)合金表面進(jìn)行擦拭，腐蝕鈷相，用水洗凈擦干，在1000倍顯微鏡下觀測，鈷相晶界腐蝕清晰。

2.三相合金用20%鐵氰化鉀-20%氫氧化鉀混合液腐蝕WC相后，用水洗干凈擦干后，放入400℃馬弗爐中氧化著色鈦相30 min，在1 000倍顯微鏡下觀測，高鈦三相合金鈷相與鈦相區(qū)分不清晰。

3.對(duì)制成鏡面的合金磨面用棉簽沾三氯化鐵-鹽酸飽和溶液擦拭30～40 s，制樣鏡面更加光亮，用水洗凈擦干，在1 000倍顯微鏡下觀測，鈷相晶界腐蝕清晰，與WC相和Ti相能很好區(qū)分。

用20%鐵氰化鉀-20%氫氧化鉀混合液腐蝕WC相，鈷相與鈦相區(qū)分不清晰，因此，試驗(yàn)選擇用三氯化鐵-鹽酸飽和溶液直接腐蝕鈷相，效果較好。

2.2 樣品測試面腐蝕時(shí)間試驗(yàn)

1.粗晶粒合金金相磨面腐蝕時(shí)間試驗(yàn)（1 000×觀測）。按試驗(yàn)方法將合金金相磨面腐蝕不同時(shí)間，在放大1 000×顯微鏡下進(jìn)行觀測，觀測效果見表1。

表1 粗晶粒合金腐蝕時(shí)間數(shù)據(jù)表

由表1可知：粗晶粒合金金相磨面腐蝕30～50 s，鈷相腐蝕完全，晶界清晰。試驗(yàn)選30～50 s為粗晶粒合金鈷相酸腐蝕時(shí)間。

2.中晶粒、細(xì)晶粒合金金相磨面腐蝕時(shí)間試驗(yàn)（1 000×觀測）。按試驗(yàn)方法將合金金相磨面腐蝕不同時(shí)間，在放大1 000×顯微鏡下進(jìn)行觀測，觀測效果見表2。

表2 中晶粒、細(xì)晶粒合金腐蝕時(shí)間數(shù)據(jù)表

由表2可知：中晶粒、細(xì)晶粒合金金相磨面腐蝕15～30 s，鈷相腐蝕完全，晶界清晰。試驗(yàn)選20～30 s為中晶粒、細(xì)晶粒合金鈷相酸腐蝕時(shí)間。

2.3 圖像分析軟件選擇試驗(yàn)

2.3.1 鈷相分割提取試驗(yàn)

將合金制樣面用三氯化鐵-飽和鹽酸溶液腐蝕好，在鈷相分布測試模塊中分別用不同分割方式進(jìn)行鈷相提取，分割提取效果見表3。

表3 鈷相分割試驗(yàn)表

由表3可知：試驗(yàn)選擇雙閾值分割，鈷相晶界提取清晰。

2.3.2 鈷相分布采圖選擇試驗(yàn)

三氯化鐵-鹽酸飽和溶液腐蝕鈷相后，鈷相的灰度值與WC相、鈦相等不同，從而能較好地提取鈷相進(jìn)行定量分析。此軟件主要通過調(diào)節(jié)金相圖像采圖時(shí)的曝光時(shí)間、增益和彩色飽和度的大小來調(diào)節(jié)不同相的灰度，“采集圖像”及“活圖像”欄選擇1 280×960格式，顯微鏡放大倍數(shù)為1 000×，調(diào)至圖像清晰，選擇數(shù)據(jù)范圍見表4。

表4 采圖選擇數(shù)據(jù)表

2.3.3 鈷相分布測試軟件雙閾值選擇試驗(yàn)

按試驗(yàn)方法操作，二值化采用“雙閾值分割”方式進(jìn)行鈷相提取。調(diào)節(jié)雙閾值條碼，使鈷相提取完全，如圖1所示，設(shè)第一條閾值為0，調(diào)節(jié)第二條閾值大小，按“不迭加”按鈕進(jìn)行觀測，提取鈷相邊界真實(shí)時(shí)，閾值為120±10。因此，試驗(yàn)雙閾值選120±10。

圖1 雙閾值分割圖（1 000×）

2.3.4 截線疏密程度對(duì)分析結(jié)果的影響

按試驗(yàn)方法操作，截線角度選0度，分別選擇不同的截線條數(shù)進(jìn)行測試，比較截線疏密對(duì)鈷相平均自由程測試結(jié)果的影響，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表5。

表5 不同截線數(shù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

由表5可知：截線數(shù)的多少并沒有對(duì)結(jié)果產(chǎn)生較大影響，這與截線理論相一致，即截線法得到的結(jié)果是一個(gè)統(tǒng)計(jì)量，因此在統(tǒng)計(jì)范圍內(nèi)，截線條數(shù)的多少對(duì)于統(tǒng)計(jì)結(jié)果基本無影響。試驗(yàn)選10條截線為測試方法截線數(shù)。

2.3.5 截線方向?qū)Ψ治鼋Y(jié)果的影響

按試驗(yàn)方法操作，截線數(shù)選10條，分別選擇不同的截線方向進(jìn)行測試，比較不同截線方向?qū)︹捪嗥骄杂沙虦y試結(jié)果的影響，結(jié)果見表6。

表6 不同截線方向試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

由表6可知：截線方向?yàn)?°、30°、90°時(shí)，對(duì)鈷相平均自由程結(jié)果影響不大，但60°方向，結(jié)果偏高。因此，試驗(yàn)選0°為截線測試方向。

2.4 不同實(shí)驗(yàn)室比對(duì)及圖譜法比對(duì)測試試驗(yàn)

抽不同晶粒合金樣品，分別送不同實(shí)驗(yàn)室做鈷相平均自由程的比對(duì)測試，由于鈷相晶界提取較困難，兩家單位的金相測試軟件暫時(shí)不能測鈷相分布，只能出報(bào)鈷相平均厚度。比對(duì)結(jié)果見表7。

表7 比對(duì)數(shù)據(jù)表 μm

由表7可知：本實(shí)驗(yàn)室截線法測得鈷相平均自由程與圖譜法范圍相符；與兩家不同實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果最大偏差為0.23μm；與掃描電鏡手工截線法最大偏差為0.19μm。

2.5 方法精密度試驗(yàn)

分別選粗、中、細(xì)三種晶粒合金，各任選五個(gè)視場進(jìn)行鈷相分布測試，試驗(yàn)結(jié)果見表8。

表8 精密度數(shù)據(jù)表

由表8知：不同視場測試精密度數(shù)據(jù)，平均鈷層厚度小于0.5μm時(shí)，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.05μm；平均鈷層厚度大于0.5μm時(shí)，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.10 μm，說明本試驗(yàn)不同視場測試精密度能滿足生產(chǎn)分析需要。

2.6 硬質(zhì)合金鈷相分布測試——截線法

按試驗(yàn)方法操作，測試硬質(zhì)合金的鈷相分布，軟件自動(dòng)生成分析結(jié)果報(bào)告，分析結(jié)果見表9。

表9中，統(tǒng)計(jì)顆粒數(shù)242，平均自由程1.18μm，粒徑離差系數(shù)0.8。由表9可知：定量金相截線法分析軟件既測試了該視場鈷相平均自由程，又可測試該視場中不同鈷層厚度顆粒數(shù)及顆粒比例，能更直觀地反映鈷相是否存在堆積現(xiàn)象。

表9 顯微圖像粒度截線法統(tǒng)計(jì)分析鈷相分布

3 結(jié) 論

1.采用三氯化鐵-鹽酸飽和溶液對(duì)硬質(zhì)合金金相制樣面進(jìn)行腐蝕，僅需幾十秒就可使鈷相晶界清晰。

2.選擇典型視場進(jìn)行圖像采集，再用定量金相圖像分析軟件截線法測量硬質(zhì)合金鈷相分布和平均自由程是可行的。

3.對(duì)比傳統(tǒng)的數(shù)據(jù)范圍或定性描述出報(bào)方式，定量金相檢測數(shù)據(jù)更直觀、更靈敏。

4.方法簡便快速，適用于生產(chǎn)研發(fā)分析。