柴如霞，呂俊霞，謝 強(qiáng)，RIZWAN Muhammad，張躍飛，張 澤

(1.北京工業(yè)大學(xué)材料與制造學(xué)部，北京 100124；2.浙江大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，杭州 310027)

0 引 言

激光直接熔化沉積(Laser Melting Deposition，LMD)技術(shù)是一種典型的金屬增材制造工藝，該工藝將疊層疊加原理與激光熔覆技術(shù)有機(jī)結(jié)合起來，采用激光同軸送粉的方式將金屬粉末送入熔池，以激光為加工熱源，層層熔化金屬粉末堆積形成工件[1]，其優(yōu)勢在于無需任何加工磨具就可直接生產(chǎn)出任意形狀的零件，生產(chǎn)周期短且材料利用率高。TA15合金作為一種高鋁當(dāng)量的近α型鈦合金，在500 ℃以下具有良好的塑性、熱穩(wěn)定性以及抗蠕變性能，目前已廣泛應(yīng)用在航空航天工業(yè)中[2-3]。TA15合金在高溫下的物相為體心立方β相，當(dāng)溫度降低到β相轉(zhuǎn)變點(diǎn)931.5 ℃以下時(shí)，β相轉(zhuǎn)變?yōu)橥禺悩?gòu)的低溫密排六方α相。在LMD過程中，TA15合金會經(jīng)歷快速熔化和快速凝固過程，同時(shí)層層堆積使該合金經(jīng)歷反復(fù)熱循環(huán)，因此室溫組織中除α相外，還會有少量殘余β相存在，體積分?jǐn)?shù)不足10%[4]。β相的生長方向除受其金屬學(xué)織構(gòu)取向性影響外，還受熱散方向影響，所以室溫下通常觀察到沿堆積方向生長的柱狀晶組織[5]。LMD TA15合金的晶粒細(xì)小且分布均勻，因而具有優(yōu)良的抗蠕變和抗疲勞性能。

TA15合金主要應(yīng)用于航空航天工業(yè)中承力框、壁板、承載梁等復(fù)雜結(jié)構(gòu)件中，這些結(jié)構(gòu)件不僅受力復(fù)雜，而且在服役過程中承受的溫度也較高，而合金在高溫下的微觀結(jié)構(gòu)直接影響成形件的使用性能和服役壽命，因而研究LMD TA15合金在高溫下的組織演變和斷裂機(jī)制具有重要意義。近年來國內(nèi)外許多學(xué)者對鈦合金在不同溫度下的顯微組織、力學(xué)性能以及斷裂機(jī)制進(jìn)行了廣泛研究。何東[6]在室溫下對鍛造TA15合金進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)合金在室溫下的塑性變形機(jī)制為基滑移和α/β兩相協(xié)調(diào)變形兩種，其中基滑移是主要的塑性變形機(jī)制。RIZWAN等[4]在500 ℃下分別對LMD TA15合金沿堆積方向和掃描方向的斷裂行為進(jìn)行原位拉伸研究，發(fā)現(xiàn)合金沿掃描方向拉伸時(shí)的強(qiáng)度高，斷裂類型為剪切斷裂，而沿堆積方向時(shí)的延展性好，斷裂類型為韌性斷裂，β柱狀晶的取向生長是造成力學(xué)性能呈各向異性的主要原因。DASTIDAR等[7]分別在室溫、225 ℃以及455 ℃下對鍛造Ti-8Al-1Mo-1V合金進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)在室溫下柱滑移為主要的滑移機(jī)制，隨著溫度升高，基滑移活動(dòng)量增加，當(dāng)溫度為455 ℃時(shí)基滑移和柱滑移的活動(dòng)量相當(dāng)，而且還出現(xiàn)了晶界滑動(dòng)現(xiàn)象。WANG等[8]分別在室溫和650 ℃下對LMD Ti-6Al-4V合金沿掃描方向進(jìn)行原位拉伸試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)合金在室溫下發(fā)生剪切斷裂，而在650 ℃下發(fā)生頸縮韌性斷裂，隨著溫度的升高，合金的延展性提高而強(qiáng)度下降。但是目前還未見關(guān)于LMD TA15合金在高溫拉伸時(shí)的微觀結(jié)構(gòu)演變和斷裂機(jī)理的報(bào)道，而研究材料的塑性變形和微裂紋萌生、擴(kuò)展機(jī)制是材料性能研究以及服役壽命評估的重要環(huán)節(jié)。因此，作者在300 ℃下對LMD TA15合金進(jìn)行原位拉伸試驗(yàn)，觀察拉伸過程中的顯微組織演變以及斷裂行為等，從而確定合金的組織與斷裂機(jī)理間的關(guān)系。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)用TA15(Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V)合金是采用激光直接熔化沉積技術(shù)制備而成，成形件的形狀如圖1(a)所示。采用電火花線切割的方式沿激光掃描方向截取原位拉伸試樣，試樣的尺寸如圖1(b)所示。依次用320#、800#、1200#、2000#、3000#、5000#SiC砂紙打磨試樣后，在磨拋機(jī)上進(jìn)行機(jī)械水磨，經(jīng)酒精超聲清洗后進(jìn)行機(jī)械拋光，拋光液選用成分為質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%H2O2+90% SiO2的OPS懸浮液；對試樣進(jìn)行電解拋光，拋光液選用5%高氯酸+95%冰醋酸，電源采用恒流模式，電流為0.2 A，拋光時(shí)間為10 s，溶液中磁子的轉(zhuǎn)速為3 rad·s-1；使用Keller試劑(HF、HNO3、H2O的體積比為2…4…94)對試樣輕腐蝕5 s后，用Leica型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。

圖1 LMD TA15合金成形件的形狀以及原位拉伸試樣的尺寸Fig.1 Shape of LMD TA15 alloy part (a) and size of in-situtensile specimen (b)

采用自主研發(fā)的原位高溫加熱拉伸臺進(jìn)行原位掃描電鏡-電子背散射衍射(SEM-EBSD)拉伸試驗(yàn)，其中加熱器和拉伸臺是集成在裝配有Oxford symmetry型EBSD探頭的TESCAN S8000型掃描電子顯微鏡中[9]。拉伸時(shí)采用雙軸拉伸的方式以避免試樣發(fā)生旋轉(zhuǎn)而產(chǎn)生扭矩，樣品臺傾斜70°，工作距離為15 mm，試驗(yàn)溫度為室溫和300 ℃，保溫30 min后進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為0.5 μm·s-1。獲取感興趣(AOI)區(qū)域的SEM圖像時(shí)選擇的加速電壓為20 kV，電子束流為300 pA。獲取EBSD數(shù)據(jù)時(shí)選擇的加速電壓為30 kV，電子束流為10 nA，掃描步長為0.2 μm。采用AZtecCrystsal應(yīng)用軟件對EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 原位拉伸前的顯微組織

圖2 原位拉伸前LMD TA15合金的顯微組織、反極圖、α相和β相極圖、晶粒尺寸分布及晶粒取向差分布Fig.2 Microstructure (a-b), inverse pole figure (c), pole figure of α and β phase (d), grain size distribution (e) and grain boundarymisorientation distribution (f) of LMD TA15 alloy before in-situ tension: (a) at low magnification and (b) at high magnification

2.2 原位拉伸斷裂行為

由于原位拉伸試樣是非標(biāo)準(zhǔn)尺寸拉伸試樣，雖然通過拉伸試驗(yàn)不能反映合金真實(shí)的力學(xué)性能指標(biāo)，但可以總結(jié)其變化規(guī)律。由圖3可以看出，300 ℃和室溫下合金的抗拉強(qiáng)度分別為810 MPa和959 MPa，與室溫相比，300 ℃下的抗拉強(qiáng)度較低。測得300 ℃時(shí)合金的斷面收縮率為41.5%，大于室溫下的斷面收縮率(31.7%)。隨著溫度的升高，外界提供的熱激活能增加，促使原子熱振動(dòng)振幅增大，原子間結(jié)合力下降，位錯(cuò)阻力降低，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)變得更容易進(jìn)行，導(dǎo)致該合金的斷面收縮率增大而強(qiáng)度降低[8]。α相為密排六方結(jié)構(gòu)，在室溫下六方晶格中的滑移面數(shù)量有限，塑性變形較困難，而隨著溫度的升高，滑移系的臨界分切應(yīng)力減小，晶格中的滑移系增多，因此TA15的塑性增加，強(qiáng)度降低[8，13]。

圖3 LMD TA15合金的室溫和300 ℃原位拉伸應(yīng)力-位移曲線Fig.3 Stress-displacement curve during in-situ tension at roomtemperature and 300 ℃ of LMD TA15 alloy

為了進(jìn)一步研究LMD TA15合金在300 ℃拉伸過程中的組織演變以及微裂紋萌生和擴(kuò)展過程，對原位拉伸過程中的微觀形貌進(jìn)行觀察。由圖4可以看出，當(dāng)拉伸應(yīng)變約為4%時(shí)，合金組織中α板條簇中出現(xiàn)了大量的滑移帶，其方向與拉伸方向呈約60°，相鄰的滑移線間距相等且平行。TA15合金中鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，拉伸時(shí)滑移是最主要的塑性變形機(jī)制[14]。LUTJERING[15]發(fā)現(xiàn)：α板條的晶粒尺寸是影響鈦合金力學(xué)性能最重要的微觀結(jié)構(gòu)特征之一，決定了滑移帶的有效長度；α板條晶粒尺寸越大，滑移長度越大，晶粒位置越容易發(fā)生滑移變形。在LMD TA15合金中，由于α板條簇的晶粒尺寸大于網(wǎng)籃α板條的晶粒尺寸，因此拉伸時(shí)滑移優(yōu)先發(fā)生在α板條簇中。隨著溫度的升高，晶界強(qiáng)化作用減弱，滑移帶切過α/α和α/β晶界進(jìn)行擴(kuò)展時(shí)受到的阻礙作用減小，因此與室溫下滑移帶大部分存在于一個(gè)晶粒內(nèi)的現(xiàn)象不同，此時(shí)滑移帶切過多個(gè)α板條簇進(jìn)行擴(kuò)展，合金的塑性流動(dòng)性增強(qiáng)，塑性提高。當(dāng)應(yīng)變增加至8%時(shí)，組織中沿滑移帶處出現(xiàn)微裂紋，微裂紋擴(kuò)展路徑與滑移帶擴(kuò)展路徑一致，這表明滑移變形是導(dǎo)致合金產(chǎn)生微裂紋的主要原因。隨著應(yīng)變進(jìn)一步增加至17.8%時(shí)，合金表面塑性變形嚴(yán)重，組織中不僅出現(xiàn)了明顯的α板條扭曲彎折現(xiàn)象，還出現(xiàn)了大量與α板條簇相切的微裂紋，且微裂紋的長度與密度明顯增大；β晶界上的α相內(nèi)出現(xiàn)了大量細(xì)小的微裂紋，且均未跨過β晶界，如圖中橢圓區(qū)域所示，這與ULLAH等[16]觀察到的Ti-6Al-4V合金在200 ℃下β晶界處的裂紋萌生、擴(kuò)展現(xiàn)象一致。隨著應(yīng)變進(jìn)一步增大，合金發(fā)生斷裂，斷口中裂紋路徑存在較大的偏折，且末端裂紋沿著β晶界擴(kuò)展。合金受力方向與激光掃描方向平行，即拉伸方向與初生β晶界相垂直；在垂直剪切力的作用下初生β晶界發(fā)生分離，β晶界上的α相直接暴露在拉力作用下，晶界α相會優(yōu)先為沿著初生β晶界積累的應(yīng)力損傷提供一條路徑[17]，大量的位錯(cuò)和滑移帶集中在β晶界附近的α/β和α/α相界面處，從而產(chǎn)生了晶界強(qiáng)化作用，導(dǎo)致合金的抗拉強(qiáng)度提高而延展性降低，最終合金沿著β晶界發(fā)生斷裂。初生β晶界處的斷口中存在明顯的解理臺階，表明該區(qū)域發(fā)生脆性斷裂，β晶界的存在是造成合金局部區(qū)域發(fā)生脆性斷裂的根本原因；遠(yuǎn)離β晶界的網(wǎng)籃組織區(qū)域斷口中發(fā)現(xiàn)均勻分布的大量小韌窩，表明斷裂前合金經(jīng)歷了充分的塑性變形，該區(qū)域發(fā)生韌性斷裂。可知，LMD TA15合金在300 ℃沿激光掃描方向拉伸時(shí)發(fā)生脆-韌性混合斷裂行為。

圖4 LMD TA15合金在300 ℃原位拉伸不同應(yīng)變下的微觀形貌以及斷裂后的斷口形貌Fig.4 Micromorphology of LMD TA15 alloy after 300 ℃ in-situ tension with different strains (a-c) and fracture morphology after fracture (d-f): (a) strain of 0; (b) strain of 4%; (c) strain of 17.8%; (d) overall morphology; (e) near β grain boundaries and (f) far away from β grain boundaries

2.3 原位拉伸過程中的微觀結(jié)構(gòu)演變

在AOI區(qū)域內(nèi)分別選擇位于β晶界上的2個(gè)α相晶粒(G1，G2)來分析微觀變形過程中晶粒的旋轉(zhuǎn)情況。與拉伸前(應(yīng)變量為0)相比，當(dāng)原位拉伸應(yīng)變?yōu)?%時(shí)，AOI區(qū)域內(nèi)所有晶粒的顏色均發(fā)生了明顯變化，說明晶體學(xué)取向發(fā)生改變，晶粒發(fā)生了旋轉(zhuǎn)，其中G1和G2晶粒取向從拉伸前的(49.67°，36.7°，32.4°)和(52.72°，94.14°，35.22°)分別旋轉(zhuǎn)至(155.42°，69.18°，3.55°)和(126.23°，121.68°，53.72°)。隨著應(yīng)變增加到12%時(shí)，與應(yīng)變?yōu)?.0%時(shí)相比，大部分晶粒顏色發(fā)生微小變化，少部分晶粒顏色發(fā)生明顯變化，如在晶粒G2內(nèi)部出現(xiàn)了低角度晶界，將G2晶粒分成A和B兩個(gè)低角度晶粒，這兩個(gè)低角度晶粒的顏色完全不同，晶體學(xué)取向也完全不同，A晶粒取向?yàn)?122.99°，133.23°，52.03°)，B晶粒取向?yàn)?124.56°，125.16°，44.84°)，這主要?dú)w根于該晶粒內(nèi)部應(yīng)力分布不均勻，造成同一晶粒發(fā)生了不同程度的轉(zhuǎn)動(dòng)，試樣發(fā)生了不均勻塑性變形。對比拉伸前發(fā)現(xiàn)，在整個(gè)拉伸變形過程中AOI區(qū)域內(nèi)晶粒形態(tài)沒有發(fā)生明顯改變，僅晶體學(xué)取向發(fā)生改變。

圖5 LMD TA15合金在300 ℃原位拉伸不同應(yīng)變時(shí)的反極圖Fig.5 Inverse pole figures of LMD TA15 alloy after 300 ℃ in-situ tension with different strains

由圖6可以看出，原位拉伸前，AOI區(qū)域絕大部分晶界為高角度晶界，僅有少部分為低角度晶界，晶界取向差在60°附近占比最大，統(tǒng)計(jì)得到高角度晶界占比為95.1%，低角度晶界占比為4.9%。拉伸應(yīng)變?yōu)?%時(shí)，AOI區(qū)域大部分晶粒中均有低角度晶界存在，而在部分晶粒中的低角度晶界分布較多且較密集，這是因?yàn)樵谒苄宰冃螘r(shí)，晶粒內(nèi)部會發(fā)生位錯(cuò)聚集，形成滑移線，滑移線和晶界以及亞晶界附近的位錯(cuò)密度明顯增大，隨著應(yīng)變的增加，位錯(cuò)在部分晶粒內(nèi)部優(yōu)先塞積形成位錯(cuò)壁，促使形成低角度晶界[18]；與拉伸前相比，低角度晶界明顯增多，統(tǒng)計(jì)得到該區(qū)域的低角度晶界占比為10.7%，而高角度晶界的占比為89.3%。隨著應(yīng)變進(jìn)一步增加到12%時(shí)，AOI區(qū)域晶粒內(nèi)部存在的低角度晶界明顯增多，部分高角度晶粒，如晶粒G2和G3，甚至變成多個(gè)低角度晶粒，導(dǎo)致晶粒細(xì)化，最終產(chǎn)生更多的亞結(jié)構(gòu)或低角度晶界；該應(yīng)變下低角度晶界的占比增加到33.7%，而高角度晶界的占比則減少到66.3%。

圖6 LMD TA15合金在300 ℃原位拉伸不同應(yīng)變時(shí)的晶界分布和對應(yīng)的晶界取向差分布Fig.6 Grain boundary distribution (a, c, e) and corresponding grain boundary misorientation distribution (b, d, f) ofLMD TA15 alloy after in-situ tension with different strains

LMD TA15合金在300 ℃下的塑性變形過程中可歸納出如下規(guī)律：在變形初期，晶粒通過晶粒旋轉(zhuǎn)來調(diào)整塑性應(yīng)變，使晶粒的晶體學(xué)取向發(fā)生變化，合金發(fā)生均勻塑性變形；隨著應(yīng)變的增加，在拉應(yīng)力作用下，組織中β晶界和晶界α相的存在造成應(yīng)變局域化，局部晶粒發(fā)生應(yīng)力集中，發(fā)生位錯(cuò)聚集，大量位錯(cuò)通過滑移、交互、重排等方式使部分晶粒內(nèi)產(chǎn)生大量低角度晶界；在變形中后期，主要通過局部區(qū)域位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)來調(diào)整塑性應(yīng)變，合金發(fā)生不均勻變形。

3 結(jié) 論

(1) LMD TA15合金中粗大柱狀β晶?？缭蕉鄠€(gè)沉積層，并沿堆積方向外延生長，顯微組織由初生柱狀β相、晶界α相、長徑比較大的α板條簇以及網(wǎng)籃α組織構(gòu)成，晶粒細(xì)小。

(2) 在300 ℃下拉伸時(shí)滑移是LMD TA15合金發(fā)生塑性變形的主要機(jī)制，裂紋擴(kuò)展路徑與滑移帶擴(kuò)展路徑一致，均切過α板條簇進(jìn)行擴(kuò)展；合金的斷裂方式為脆-韌性混合斷裂，其中β晶界的存在是造成合金局部區(qū)域發(fā)生脆性斷裂的根本原因。

(3) 在拉伸變形初期，LMD TA15合金β晶界附近區(qū)域晶粒發(fā)生旋轉(zhuǎn)，晶粒的晶體學(xué)取向發(fā)生變化，合金發(fā)生均勻塑性變形；隨著應(yīng)變的增加，局部晶粒發(fā)生應(yīng)力集中，出現(xiàn)位錯(cuò)聚集，通過位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)使部分晶粒內(nèi)部產(chǎn)生大量低角度晶界，合金發(fā)生非均勻變形，合金中低角度晶界占比從拉伸前的4.9%增加到應(yīng)變?yōu)?2%時(shí)的33.7%。