李冬梅，王洪剛

(中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司，遼寧 葫蘆島 125003)

鋅鋁鎂稀土合金，是中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司(以下簡(jiǎn)稱“公司”)新開發(fā)的一種鋅基合金產(chǎn)品，目前國內(nèi)鋅基合金鎂含量(1%～5%)的測(cè)定還沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法。高鎂鋅基合金中鎂含量目前國內(nèi)有采用ICP 方法測(cè)試，但存在兩個(gè)問題：一是ICP 測(cè)試這個(gè)范圍的鎂目前不是國家標(biāo)準(zhǔn)方法；二是ICP 儀器價(jià)格昂貴，不適用于每個(gè)生產(chǎn)企業(yè)。公司研究的火焰原子吸收光譜儀測(cè)鋅鋁鎂稀土合金中鎂具有操作簡(jiǎn)單、精度好、成本低、速度快的優(yōu)點(diǎn)，而且該方法考慮了共存元素的干擾，選擇氯化鍶做消除劑，鎂的測(cè)定范圍是0.5%～5%。本文通過加標(biāo)和精密度試驗(yàn)，對(duì)該方法進(jìn)行闡述和分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1)AA-7003F 型原子吸收光譜儀，北京東西分析儀器有限公司。

2)鎂空心陰極燈。

3)鹽酸，ρ=1.19 g/mL。

4)鹽酸(1 +1)，100 mL 水中加入100 mL 鹽酸。

5)過氧化氫，ρ=1.10 g/mL。

6)氯化鍶，濃度20%。

7)鋅基體溶液，ρ=1 mg/mL。稱取1.000 0 g 金屬鋅(＞99.99%)，置于250 mL 玻璃燒杯中，加鹽酸(1 +1)30 mL，加熱溶解，冷卻至室溫后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋刻度，混勻。

8)鋁基體溶液，ρ=1 mg/mL。稱取1.000 0 g 金屬鋁(＞99.99%)，置于250 mL 玻璃燒杯中，加鹽酸(1 +1)30 mL，加熱溶解，冷至室溫，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋刻度，混勻。

9)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ=1 mg/mL，購買于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

10)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ=10 μg/mL。移取10.00 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/mL)置于1 000 mL 容量瓶中，加入鹽酸(1 +1)40 mL (保持2%的鹽酸酸度)，以水稀釋刻度，混勻。

1.2 儀器工作條件

用AA-7003F 型原子吸收光譜儀對(duì)含鎂3%鋅鋁鎂稀土合金的樣品進(jìn)行吸光度測(cè)試，對(duì)儀器的燃燒器高度、燈電流、光譜通帶、工作波長、負(fù)高壓、空氣乙炔流量等各項(xiàng)條件進(jìn)行了測(cè)試，選擇最佳工作條件，見表1。

表1 儀器工作條件

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 試樣

按表2稱取試樣，精確至0.000 1 g。

表2 試樣量

1.3.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1)按表2試樣量進(jìn)行稱取，分別置于250 mL 玻璃燒杯中，各加入10 mL 鹽酸(1 +1)，待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至試樣溶解，若未完全溶解，滴加數(shù)滴過氧化氫，使其溶解并煮沸數(shù)分鐘，分解過量的過氧化氫。

2)冷卻后，將各試液分別移入100 mL 容量瓶中，用水稀釋刻度到100 mL，混勻。

3)從各稀釋后的溶液中各取1 mL 試液，分別置于100 mL 容量瓶中，再各加入5 mL 氯化鍶溶液，并補(bǔ)加4 mL 鹽酸(1 +1)，用水稀釋刻度到100 mL，混勻。

4)在儀器最佳工作條件下，測(cè)定鎂的吸光度。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

分別移取鎂標(biāo)準(zhǔn)液(10 μg/mL)1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 置于一組100 mL容量瓶中，各加入與分取試樣后樣品中等量的鋅基體和鋁基體溶液，并各加入5 mL 氯化鍶溶液，補(bǔ)加4 mL 鹽酸(1 + 1)，用水稀釋刻度到100 mL，混勻。在儀器最佳工作條件下測(cè)定吸光度，由儀器自動(dòng)繪制工作曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 酸度的選擇

對(duì)表2中的某一含量的鋅鋁鎂稀土合金樣品，分別加入2%～10%鹽酸進(jìn)行吸光度測(cè)試，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 酸度影響試驗(yàn)

表3表明，在鹽酸介質(zhì)中，酸度對(duì)鎂的測(cè)定結(jié)果無明顯影響。

2.2 共存元素的影響及消除

此合金共存元素主要是鋅鋁和稀土。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，其他元素對(duì)鎂測(cè)定無影響，鋁對(duì)鎂的測(cè)定有干擾，因此必須加氯化鍶消除其干擾。對(duì)表2中的某一含量的鋅鋁鎂稀土合金樣品進(jìn)行一組實(shí)驗(yàn)，一組加5 mL氯化鍶，一組不加氯化鍶，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。表4表明，鋁對(duì)鎂的測(cè)定有負(fù)干擾，加入5 mL 20%氯化鍶后，可消除鋁對(duì)鎂的干擾。

表4 共存元素影響試驗(yàn)

2.3 精密度試驗(yàn)

由于沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)方法，取兩組公司鋅鋁鎂稀土合金(鎂含量分別為1%和4%)樣品進(jìn)行試驗(yàn)，分別平行測(cè)定9 次，試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 精密度試驗(yàn)

從表5的數(shù)據(jù)可以看出，測(cè)試值穩(wěn)定，精密度好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都在5%以內(nèi)，可以初步認(rèn)定該方法的可行性。

2.4 樣品加標(biāo)回收率試驗(yàn)

由于沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品，仍然采用公司樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表6。

表6 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

表6數(shù)據(jù)顯示，加標(biāo)回收率為98%～101%，說明在本試驗(yàn)條件下，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

2.5 樣品的測(cè)試結(jié)果與其他方法結(jié)果的對(duì)照

采用本文試驗(yàn)方法(原子吸收法)與ICP 法對(duì)鋅鋁鎂稀土合金中鎂含量進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)比檢測(cè)結(jié)果見表7。

表7數(shù)據(jù)表明，本文試驗(yàn)方法與ICP 測(cè)定法一致，說明本文方法簡(jiǎn)單可信。

表7 原子吸收法與ICP 法鎂元素測(cè)定結(jié)果對(duì)比

3 結(jié)論

中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司使用原子吸收光譜法測(cè)定較高鎂含量的鋅鋁鎂稀土合金中的鎂含量，加標(biāo)回收率和精密度都在要求范圍內(nèi)，且通過與ICP 方法的對(duì)比，檢測(cè)結(jié)果有較好的可靠性。該方法測(cè)定鋅合金中較高鎂含量，具有結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好、方法可靠、檢測(cè)成本低、操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，方法可行。