郭靖

（河北升泰環(huán)境檢測有限公司，河北 石家莊 050000）

引言

水質(zhì)總氮測定是對水質(zhì)好壞的一種分析方法，實際能夠反映水質(zhì)是否出現(xiàn)富營養(yǎng)化，以此作為一個重要的指標，能夠為水質(zhì)的保護和環(huán)境的保護提供科學參考。水質(zhì)總氮測定過程常會應(yīng)用到地下水、地表水以及一些工業(yè)廢水的水質(zhì)檢測當中，并且根據(jù)國家標準檢測要求和規(guī)定，一般指的就是紫外分光光度法，并且這種方法的實際應(yīng)用也較多。但對于檢測工作的實施和結(jié)果的呈現(xiàn)，往往會存在空白值偏高的現(xiàn)象，這樣也勢必會使得檢測結(jié)果的可靠性降低，以及影響水質(zhì)的保護，因此需要對影響測定空白值偏高的因素進行分析，并進行針對性解決，從而提高水質(zhì)總氮測定空白值的準確度。

一、實驗環(huán)境和實驗用水

出現(xiàn)空白值偏高的兩個直接導(dǎo)致因素就是實驗檢測環(huán)境當中所選擇的水樣品不符合要求、實驗環(huán)境不理想，從而若要保障檢測結(jié)果準確和流程順利，基礎(chǔ)條件就是需要科學選擇水樣品，以及按照實驗要求合理控制實驗檢測環(huán)境。

（一）實驗環(huán)境

對具體的水質(zhì)總氮測定過程而言，需要更加嚴格的實驗環(huán)境。一是需要控制實驗環(huán)境無氨，進而對總氮進行測定；二是不得在同一實驗室內(nèi)使用能帶入氮的實驗用水和相應(yīng)試劑，原因在于氮易揮發(fā)溶解于空氣之中，可能重新進入試樣中，致使出現(xiàn)偏高的檢測值。

（二）實驗用水

在總氮測定時，國家水質(zhì)相應(yīng)測定標準要求使用無氨水，也可使用新制備的去離子水。但是無氨水的制備過程較為復(fù)雜，其效率遠不如Milli-Q 純水器制備的超純水高?？瞻自囼灡砻?，同一操作者，分別用超純水、無氨水和新鮮蒸餾水配制試劑，且檢測試劑批號相同的情況下，連續(xù)測定5d，6 次/d，其吸光度值在誤差允許范圍內(nèi)，可以利用系統(tǒng)誤差消除，均可滿足總氮的測定要求；但是，相比較而言，前兩者似乎更好，其中以超純水為首選，有條件的實驗室可以直接使用，以便達到提高工作效率和工作質(zhì)量的目的。

二、選擇、調(diào)配與存放試劑

在進行檢測的過程中，除去有水質(zhì)檢測工作的特殊說明，其他情況均使用國家標準分析方法。

（一）嚴格要求過硫酸鉀的選擇和使用

對總氮的測定實驗過程中，對過硫酸鉀的選擇和使用較為嚴格，具體要求純過硫酸鉀的總氮含量要在0.005%以下，但是由于生產(chǎn)廠家的不同，因此選擇的不同生產(chǎn)批次的試劑的總氮含量也會存在不同，因此若是選擇單一批次生產(chǎn)的試劑進行檢測實驗，則結(jié)果很可能就會出現(xiàn)空白值偏高的現(xiàn)象。所以需要針對實際采購的每一批過硫酸鉀都進行空白試驗，這樣能夠更為準確度的判定總氮含量是否符合要求，同時也更是可以保障測定結(jié)果的可信度。

在對過硫酸鉀進行配置的過程中，需要考慮溫度和其他因素對配制帶來的影響，主要就是由于試劑在加熱條件下溶解，若是加熱的溫度超過60 攝氏度，此時地過硫酸鉀會分解產(chǎn)生原子態(tài)氧以及硫酸氫鉀，進而試劑配制就會失敗?；诖耍瑸榱吮Ｕ显噭┡渲频目煽啃院涂茖W性，需要控制溫度和其他條件，可在50℃水浴條件下溶解過硫酸鉀，以及對于過硫酸鉀和氫氧化鈉的稱取，要在室溫條件下進行混合，這樣能夠控制試劑的配制效果。

（二）氫氧化鈉溶液和鹽酸濃度加入量

氫氧化鈉溶液和鹽酸的加入量多少也會空白值的偏高產(chǎn)生影響。因此需要有效控制這兩種元素的加入量，實際過程需要做好實驗分析，以及根據(jù)水質(zhì)檢測樣品、實驗要求等合理加入，使得實驗條件符合測定要求，這樣再進行檢測之后，結(jié)果的誤差就會降低。通過實際實驗得出，氫氧化鈉加入量要在0.1g/L 以下，鹽酸濃度小于（1+9）。

三、玻璃器皿的清洗

在對水質(zhì)總氮進行測定時，需要使用玻璃器皿，而對于玻璃器皿往往是重復(fù)使用，若是前期檢測和實驗過程未能對玻璃器皿進行完全的清洗，則就會實際影響到下次的檢測結(jié)果，造成空白值的偏高，原因在于玻璃器皿的使用過程需要進行高溫操作，因此高溫使得玻璃器皿內(nèi)部會附著一些其他物質(zhì)，這樣就需要進行完整的清洗。實際操作中，需要先用（1+9）鹽酸浸泡玻璃器皿，之后使用超純水進行數(shù)次沖洗，以此消除附著在玻璃器皿壁上的其他物質(zhì)，進而再進行使用時，玻璃器皿對結(jié)果的影響就會消除。

四、溫度、壓力以及時間的合理控制

溫度、壓力以及時間等的基礎(chǔ)條件需要進行嚴格的控制，這樣才能夠使得檢測的結(jié)果獲得準確度方面的提升。若是這些基礎(chǔ)條件控制不得當，則必然會使得檢測結(jié)果出現(xiàn)較大的誤差。實際控制和操作過程需要基于對實驗檢測需求的明確，根據(jù)國家水質(zhì)檢測要求和實驗實際情況，做好溫度、壓力以及時間等基礎(chǔ)條件的控制，使得實驗測定過程能夠在完善的基礎(chǔ)準備下進行。具體而言，依自身實際經(jīng)驗，建議加入過硫酸鉀消解時，消解溫度控制在120-124℃之間，加壓時間不得小于30min，最好在45min 左右，且降壓取出后需自然冷卻至少60min。這樣一來，能夠提升檢測結(jié)果的準確性，有效控制空白值偏高的問題。

結(jié)論

對于水質(zhì)總氮測定出現(xiàn)的空白值偏高現(xiàn)象，需要從各方面找到原因所在，并且重視根據(jù)國家水質(zhì)檢測要求和標準進行，進而再合理控制一些基礎(chǔ)條件，這樣能夠有效地降低空白值偏高的問題。